CN114835904A - 一种液态聚硼硅氮烷的制备方法 - Google Patents
一种液态聚硼硅氮烷的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114835904A CN114835904A CN202210360001.1A CN202210360001A CN114835904A CN 114835904 A CN114835904 A CN 114835904A CN 202210360001 A CN202210360001 A CN 202210360001A CN 114835904 A CN114835904 A CN 114835904A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction kettle
- reaction
- chlorosilane
- temperature
- solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 24
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 84
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- FAQYAMRNWDIXMY-UHFFFAOYSA-N trichloroborane Chemical compound ClB(Cl)Cl FAQYAMRNWDIXMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilazane Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 26
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical compound Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 31
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 16
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 7
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 claims description 7
- KTQYJQFGNYHXMB-UHFFFAOYSA-N dichloro(methyl)silicon Chemical compound C[Si](Cl)Cl KTQYJQFGNYHXMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- YLJJAVFOBDSYAN-UHFFFAOYSA-N dichloro-ethenyl-methylsilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)C=C YLJJAVFOBDSYAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- GNEPOXWQWFSSOU-UHFFFAOYSA-N dichloro-methyl-phenylsilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)C1=CC=CC=C1 GNEPOXWQWFSSOU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- DGYKCRSCIDTMFW-UHFFFAOYSA-N dichloro-methyl-prop-2-ynylsilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)CC#C DGYKCRSCIDTMFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- XNAFLNBULDHNJS-UHFFFAOYSA-N dichloro(phenyl)silicon Chemical compound Cl[Si](Cl)C1=CC=CC=C1 XNAFLNBULDHNJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 4
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 4
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 4
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- -1 methyl allyl dichlorosilane Chemical compound 0.000 claims description 2
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 abstract 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 abstract 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 5
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 5
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 3
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011153 ceramic matrix composite Substances 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYTPGBJPTDQJCG-UHFFFAOYSA-N Trichloro(chloromethyl)silane Chemical compound ClC[Si](Cl)(Cl)Cl FYTPGBJPTDQJCG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZQOBAJVOKBJPEE-UHFFFAOYSA-N [B].[C].[N].[Si] Chemical compound [B].[C].[N].[Si] ZQOBAJVOKBJPEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 238000007098 aminolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005915 ammonolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012700 ceramic precursor Substances 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 238000005580 one pot reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/60—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule in which all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
- C08G77/62—Nitrogen atoms
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开一种液态聚硼硅氮烷的制备方法，包括以下步骤：加热反应釜，氮气置换其内气体，保持反应釜为微正压状态；在此条件下，依次加入溶剂、氯化硼气体、氯硅烷和不饱和氯硅烷搅拌反应；再向该混合液中滴加六甲基二硅氮烷反应，最后蒸馏除去溶剂，并加热蒸馏直至无液体流出，将最终产物降温后既得液态聚硼硅氮烷，本发明采用一步共缩合的方法，大大简化先驱体的合成过程，该合成工艺简单，合成产率高，副产物易于去除，产物具有较高的纯度，本发明得到的液态聚硼硅氮烷粘度可调控，具有对纤维浸润性好，陶瓷产率高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷先驱体技术领域，具体是一种液态聚硼硅氮烷的制备方法。
背景技术
聚硼硅氮烷(PBSZ)是制备高性能硅硼碳氮(SiBCN)复相陶瓷的主要聚合物先驱体。PBSZ先驱体热解可以得到SiBCN复相陶瓷，由于B的引入，在陶瓷转化过程中形成BN/B4C相，因此，SiBCN陶瓷材料具有优异的高温热稳定性、抗氧化性和抗蠕变性，在1700℃以下保持无定形态，是新一代高性能陶瓷材料之一，在航空航天等高技术领域具有非常广阔的应用前景。
聚合物先驱体转化法制备陶瓷基复合材料具有一系列独特的优点：通过先驱体分子组成和结构的设计，能得到组成和结构可调的热解陶瓷；通过对热解条件的控制可以得到设计所需的陶瓷组成和相畴尺寸；特别适用于制备低维尺寸材料和复杂形状的陶瓷基复合材料；成型过程中具有工艺适配性能和热解后具有耐高温、抗氧化性能。
PBSZ的合成途径有聚合物路线和单体路线。聚合物路线存在合成步骤长、过程复杂、成本高。单体路径中一般采用氨解或胺解的方法引入氮元素。单源先驱体中一般都含有Cl官能团，首先是对Cl的氨解或胺解，随后再通过脱氨缩聚得到先驱体，当用氨气或有机胺时，其反应速度快、产物交联度高，常得到不溶不熔的固态聚合物，并且产生的副产物NH4Cl很难被分离。
发明内容
本发明的目的在于提供一种液态聚硼硅氮烷的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种液态聚硼硅氮烷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将反应釜加热至100℃～150℃，再抽真空至-0.08MPa～-0.095MPa后保温1h～3h；对反应釜进行干燥除去水分，然后反复充氮气、抽真空至少三次；再次通入氮气并降温，保持反应釜为微正压状态；
(2)向反应釜中加入溶剂，并将反应釜降温至-20℃～0℃；再将氯化硼气体缓慢的通入溶剂中，加完后开启反应釜的搅拌装置，保持搅拌；再加入氯硅烷和不饱和氯硅烷，并再次搅拌使其混合均匀；
(3)控制一定流速向反应釜中滴加六甲基二硅氮烷，滴加过程中保持反应温度≤0℃，滴加结束后保持反应温度为0℃～50℃，并搅拌反应5h～20h；
(4)在搅拌条件下，蒸馏除去反应釜内的溶剂；蒸馏完毕后继续加热保持反应，加热温度为150℃～230℃，反应时间为5h～20h；最后在此温度下蒸馏直至无液体流出，再通入氮气将产物降温至≤100℃后排出物料既得到液态聚硼硅氮烷。
进一步的，步骤(2)中，所述溶剂为正己烷、甲苯、二甲苯、石油醚中的至少一种。
进一步的，步骤(2)中，所述氯硅烷为甲基氢二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、苯基氢二氯硅烷中的至少一种。
进一步的，步骤(2)中，所述不饱和氯硅烷为甲基乙烯基二氯硅烷、甲基烯丙基二氯硅烷、甲基炔丙基二氯硅烷中的至少一种。
进一步的，步骤(2)中，所述溶剂与氯化硼的摩尔质量比为1∶1～10∶1，氯硅烷+不饱和氯硅烷与三氯化硼的摩尔质量比为1∶1～10∶1。
进一步的，步骤(2)和步骤(3)中所述的氯硅烷+不饱和氯硅烷+三氯化硼与六甲基二硅氮烷的摩尔质量比为1∶1～1∶3。
进一步的，步骤(1)中，反复充氮气、抽真空的过程中抽真空至＜-0.09MPa。
进一步的，步骤(3)中，向反应釜中滴加六甲基二硅氮烷时保持滴加速度与温度平衡。
进一步的，步骤(4)中，通入氮气将产物降温至100℃。
进一步的，步骤(4)中，蒸馏除去溶剂时，蒸馏温度为60℃～80℃，蒸馏时间为2h～3h
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用一种简单高效的先驱体合成工艺，用氯硅烷、不饱和氯硅烷、三氯化硼和六甲基二氮硅烷为原料以共缩合途径，通过一步反应即得到一种液态聚硼硅氮烷。原料用六甲基二氮硅烷引入N元素，反应的副产物为挥发性的氯甲基三氯硅烷，很容易通过蒸馏操作除去，用不饱和硅烷引入C＝C或C≡C等不饱和基团，然后进一步通过调控原料氯硅烷、不饱和氯硅烷、三氯化硼和六甲基二氮硅烷的配比，使Si、B、C、N元素组成可调，最终得到常温下可流动的、可自交联固化的液态聚硼硅氮烷。
本发明采用一步共缩合的方法，大大简化先驱体的合成过程，该合成工艺简单，合成产率高，副产物易于去除，产物具有较高的纯度，本发明得到的液态聚硼硅氮烷粘度可调控，具有对纤维浸润性好，陶瓷产率高等优点
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
(1)将反应釜加热至100℃，再抽真空至-0.095MPa后保温3h，对反应釜进行干燥除去水分，然后通入氮气，再将反应釜抽真空至＜-0.09MPa，反复操作三次后通入氮气并降温，保持反应釜为微正压状态。
(2)向反应釜中加入正己烷，将反应釜降温至-20℃，将氯化硼气体缓慢的通入正己烷中，加完后开启反应釜的搅拌装置，充分搅拌使氯化硼溶于正己烷中。然后继续向反应釜中加入甲基氢二氯硅烷和甲基乙烯基二氯硅烷，并充分搅拌混合均匀；
其中正己烷与氯化硼的摩尔质量比为5∶1。甲基氢二氯硅烷+甲基乙烯基二氯硅烷与三氯化硼的摩尔质量比为1∶1。
(3)控制一定流速向反应釜中滴加六甲基二硅氮烷，反应前期反应釜内产生大量白烟并伴随放热，滴加时保持滴加速度与温度平衡，反应过程中保持反应温度≤0℃，滴加完后保持反应温度为50℃搅拌反应5h；
甲基氢二氯硅烷+甲基乙烯基二氯硅烷+三氯化硼与六甲基二硅氮烷的摩尔质量比为1∶1。
(4)在搅拌条件下，将反应釜的正己烷蒸馏除去，蒸馏温度为70℃，蒸馏时间为2h。然后继续加热进行反应，加热温度为200℃，反应时间为10h，最后在200℃温度下蒸馏直至无液体流出。最后通入氮气将产物降温至100℃时，排出物料既得到液态聚硼硅氮烷；产率为72.8％。
实施例二
(1)将反应釜加热至125℃，再抽真空至-0.09MPa后关保温2h，对反应釜进行干燥除去水分。然后打通入氮气，然后再将反应釜抽真空至＜-0.09MPa，反复操作三次后通入氮气并降温，保持反应釜为微正压状态。
(2)向反应釜中加入甲苯，将反应釜降温至-10℃，将氯化硼气体缓慢的通入甲苯中，加完后开启反应釜的搅拌装置，充分搅拌使氯化硼溶于甲苯中，然后继续向反应釜中加入甲基苯基二氯硅烷和甲基炔丙基二氯硅烷，并充分搅拌混合均匀；
其中甲苯与氯化硼的摩尔质量比为10∶1。甲基苯基二氯硅烷+甲基炔丙基二氯硅烷与三氯化硼的摩尔质量比为5∶1。
(3)控制一定流速向反应釜中滴加六甲基二硅氮烷，反应前期反应釜内产生大量白烟并伴随放热，滴加时保持滴加速度与温度平衡，反应过程中保持反应温度≤0℃，滴加完后保持反应温度为40℃搅拌反应10h；
甲基苯基二氯硅烷+甲基炔丙基二氯硅烷+三氯化硼与六甲基二硅氮烷的摩尔质量比为1∶2。
(4)在搅拌条件下，将反应釜的甲苯蒸馏除去，蒸馏温度为80℃，蒸馏时间为3h。然后继续加热进行反应，加热温度为230℃，反应时间为5h。最后在230℃温度下蒸馏直至无液体流出。最后通入氮气将产物降温至100℃时，排出物料既得到液态聚硼硅氮烷；
产率为78.4％。
实施例三
(1)将反应釜加热至150℃，再抽真空至-0.08MPa后保温1h，对反应釜进行干燥除去水分。然后打通入氮气，然后再将反应釜抽真空至＜-0.09MPa，反复操作三次后通入氮气并降温，保持反应釜为微正压状态。
(2)向反应釜中加入石油醚，将反应釜降温至0℃，将氯化硼气体缓慢的通入石油醚中，加完后开启反应釜的搅拌装置，充分搅拌使氯化硼溶于石油醚中，然后继续向反应釜中加入苯基氢二氯硅烷和甲基烯丙基二氯硅烷，并充分搅拌混合均匀；
其中石油醚与氯化硼的摩尔质量比为1∶1。苯基氢二氯硅烷+甲基烯丙基二氯硅烷与三氯化硼的摩尔质量比为10∶1。
(3)控制一定流速向反应釜中滴加六甲基二硅氮烷，反应前期反应釜内产生大量白烟并伴随放热，滴加时保持滴加速度与温度平衡，反应过程中保持反应温度≤0℃；
滴加完后保持反应温度为30℃搅拌反应20h。苯基氢二氯硅烷+甲基烯丙基二氯硅烷+三氯化硼与六甲基二硅氮烷的摩尔质量比为1∶3。
(1)在搅拌条件下，将反应釜的石油醚蒸馏除去，蒸馏温度为60℃，蒸馏时间为2h。然后继续加热进行反应，加热温度为180℃，反应时间为20h。最后在180℃温度下蒸馏直至无液体流出，最后通入氮气将产物降温至100℃时，排出物料既得到液态聚硼硅氮烷；
产率为75.3％
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种液态聚硼硅氮烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将反应釜加热至100℃～150℃，再抽真空至-0.08MPa～-0.095MPa后保温1h～3h；对反应釜进行干燥除去水分，然后反复充氮气、抽真空至少三次；再次通入氮气并降温，保持反应釜为微正压状态；
(2)向反应釜中加入溶剂，并将反应釜降温至-20℃～0℃；再将氯化硼气体缓慢的通入溶剂中，加完后开启反应釜的搅拌装置，保持搅拌；再加入氯硅烷和不饱和氯硅烷，并再次搅拌使其混合均匀；
(3)控制一定流速向反应釜中滴加六甲基二硅氮烷，滴加过程中保持反应温度≤0℃，滴加结束后保持反应温度为0℃～50℃，并搅拌反应5h～20h；
(4)在搅拌条件下，蒸馏除去反应釜内的溶剂；蒸馏完毕后继续加热保持反应，加热温度为150℃～230℃，反应时间为5h～20h；最后在此温度下蒸馏直至无液体流出，再通入氮气将产物降温至≤100℃后排出物料既得到液态聚硼硅氮烷。
2.根据权利要求1所述的一种液态聚硼硅氮烷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述溶剂为正己烷、甲苯、二甲苯、石油醚中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种液态聚硼硅氮烷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述氯硅烷为甲基氢二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、苯基氢二氯硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种液态聚硼硅氮烷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述不饱和氯硅烷为甲基乙烯基二氯硅烷、甲基烯丙基二氯硅烷、甲基炔丙基二氯硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种液态聚硼硅氮烷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述溶剂与氯化硼的摩尔质量比为1∶1～10∶1，氯硅烷+不饱和氯硅烷与三氯化硼的摩尔质量比为1∶1～10∶1。
6.根据权利要求5所述的一种液态聚硼硅氮烷的制备方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(3)中所述的氯硅烷+不饱和氯硅烷+三氯化硼与六甲基二硅氮烷的摩尔质量比为1∶1～1∶3。
7.根据权利要求1所述的一种液态聚硼硅氮烷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，反复充氮气、抽真空的过程中抽真空至＜-0.09MPa。
8.根据权利要求1所述的一种液态聚硼硅氮烷的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，向反应釜中滴加六甲基二硅氮烷时保持滴加速度与温度平衡。
9.根据权利要求1所述的一种液态聚硼硅氮烷的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，通入氮气将产物降温至100℃。
10.根据权利要求1或2所述的一种液态聚硼硅氮烷的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，蒸馏除去溶剂时，蒸馏温度为60℃～80℃，蒸馏时间为2h～3h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210360001.1A CN114835904A (zh) | 2022-04-07 | 2022-04-07 | 一种液态聚硼硅氮烷的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210360001.1A CN114835904A (zh) | 2022-04-07 | 2022-04-07 | 一种液态聚硼硅氮烷的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114835904A true CN114835904A (zh) | 2022-08-02 |
Family
ID=82563148
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210360001.1A Pending CN114835904A (zh) | 2022-04-07 | 2022-04-07 | 一种液态聚硼硅氮烷的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114835904A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115418166A (zh) * | 2022-10-12 | 2022-12-02 | 杭州万观科技有限公司 | 一种聚硼硅氮烷/环氧复合耐高温抗腐蚀涂料及其制备方法 |
| CN117601456A (zh) * | 2024-01-22 | 2024-02-27 | 四川省宜宾普什建材有限责任公司 | 一种大口径的电热熔式塑料管件的加工工艺 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102115539A (zh) * | 2010-12-31 | 2011-07-06 | 厦门大学 | 一种液态聚硼硅氮烷的制备方法 |
| CN102604108A (zh) * | 2012-03-15 | 2012-07-25 | 中国科学院化学研究所 | 有机硅粘结剂及其专用硅硼碳氮聚合物 |
| CN103172795A (zh) * | 2013-04-07 | 2013-06-26 | 中国科学院化学研究所 | 一种含硅杂化树脂及其制备方法 |
| CN105968366A (zh) * | 2016-05-26 | 2016-09-28 | 航天材料及工艺研究所 | 一种液态硼硅树脂及其制备方法和应用 |
| CN109369918A (zh) * | 2018-10-29 | 2019-02-22 | 航天材料及工艺研究所 | 一种高硼元素含量硅硼碳氮前驱体及其制备方法 |
-
2022
- 2022-04-07 CN CN202210360001.1A patent/CN114835904A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102115539A (zh) * | 2010-12-31 | 2011-07-06 | 厦门大学 | 一种液态聚硼硅氮烷的制备方法 |
| CN102604108A (zh) * | 2012-03-15 | 2012-07-25 | 中国科学院化学研究所 | 有机硅粘结剂及其专用硅硼碳氮聚合物 |
| CN103172795A (zh) * | 2013-04-07 | 2013-06-26 | 中国科学院化学研究所 | 一种含硅杂化树脂及其制备方法 |
| CN105968366A (zh) * | 2016-05-26 | 2016-09-28 | 航天材料及工艺研究所 | 一种液态硼硅树脂及其制备方法和应用 |
| CN109369918A (zh) * | 2018-10-29 | 2019-02-22 | 航天材料及工艺研究所 | 一种高硼元素含量硅硼碳氮前驱体及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| BIAO LU ET AL.: ""Densification behaviorandmicrostructureevolutionofhot-pressed SiC–SiBCN ceramics"" * |
| ZONGBO ZHANG ET AL.: ""Synthesis and characterization of a new liquid polymer precursor for Si–B–C–N ceramics"" * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115418166A (zh) * | 2022-10-12 | 2022-12-02 | 杭州万观科技有限公司 | 一种聚硼硅氮烷/环氧复合耐高温抗腐蚀涂料及其制备方法 |
| CN117601456A (zh) * | 2024-01-22 | 2024-02-27 | 四川省宜宾普什建材有限责任公司 | 一种大口径的电热熔式塑料管件的加工工艺 |
| CN117601456B (zh) * | 2024-01-22 | 2024-03-26 | 四川省宜宾普什建材有限责任公司 | 一种大口径的电热熔式塑料管件的加工工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN114835904A (zh) | 一种液态聚硼硅氮烷的制备方法 | |
| KR840001536B1 (ko) | 폴리실란의 제조방법 | |
| EP0146802B1 (en) | Hydrosilazane polymers from (r3si)2nh and hsicl3 | |
| US4543344A (en) | Silicon nitride-containing ceramic material prepared by pyrolysis of hydrosilazane polymers from (R3 Si)2 NH and HSiCl3 | |
| EP0153008B1 (en) | Preceramic organosilazane polymers | |
| US4772494A (en) | Method of spinning fibers and coating from an organopolysilazane composition containing free radical generators and capable of being crosslinked by an energy input | |
| KR910008328B1 (ko) | 내열성이 개량되고 특히 세라믹 전구체로 사용될 수 있는 유기폴리실라잔 망상중합체의 2단계 제조방법 | |
| CN101269965B (zh) | SiBN(C)陶瓷纤维的制备方法 | |
| GB2093470A (en) | Silazane polymers from (r13si)2h and organochlorosilanes | |
| EP0123934B1 (en) | Polysilane precursors containing olefinic groups for silicon carbide | |
| CN101274941B (zh) | 一种聚硼硅氮烷先驱体制备方法 | |
| US4675424A (en) | Method for making polysilazanes | |
| US4656300A (en) | Process for a thermal treatment of a polysilazane containing .tbd.SiH groups and .tbd.Si--NH-- groups | |
| US5268496A (en) | Process for the preparation of polysilazanes | |
| US5010158A (en) | Process for preparing polysiloxazane compositions and the products formed thereby | |
| US4550151A (en) | Organoborosilicon polymer and a method for the preparation thereof | |
| CN105694049A (zh) | 聚硼硅氮烷的制备方法 | |
| CN104130417A (zh) | 一种耐高温含氮硅炔树脂及其制备方法 | |
| US4730026A (en) | Cross-linked organosilazane polymers | |
| CN103333341A (zh) | 一种耐高温杂化硅氮烷树脂及其制备方法 | |
| US20070197757A1 (en) | Continuous production of aminofunctional siloxanes | |
| JPH07216094A (ja) | プレセラミツクのポリボロシラザン類、それらの製造方法およびそれらから誘導されるセラミツク材料 | |
| US4461908A (en) | Method for the preparation of methyl hydrogensilanes | |
| US3336352A (en) | Branched chain polysiloxanes and process therefor | |
| CN111333844A (zh) | 一种高抗热氧化硅炔杂化树脂制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220802 |