CN114736375A - 一种连续法甲氧基硅油合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续法甲氧基硅油合成工艺，具体涉及甲氧基硅油合成技术领域，其具体合成方步骤为：S1、将DMC由第一储罐与二甲基二甲氧基硅烷由第二储罐按比例连续打入混合釜；S2、第一输送泵将混合后的物料连续送入固体反应床得到甲氧基硅油产品；S3、一分部甲氧基硅油循环到混合釜内，另一部分甲氧基硅油经过过滤器后进入低分子蒸发器进行脱低；S4、脱低后得到成品，成品冷却后打入成品储存罐储存；S5、脱除来的低分子产物冷凝器冷凝储存，再由第二输送泵送入混合釜内循环使用。本发明所述的一种连续法甲氧基硅油合成工艺，原料连续进入，产品连续出，实现了生产自动化，生产效率极大提高，产品能耗大大降低，产品质量稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及甲氧基硅油合成技术领域，特别涉及一种连续法甲氧基硅油合成工艺。
背景技术
目前市面上甲氧基硅油主要用于有机硅高温混炼胶结构化控制剂的一种。甲氧基硅油是一种低分子甲氧基封端聚二甲基硅氧烷。甲氧基硅油一般粘度一般<10cps,甲氧值％(以OCH3计)约5～15％范围，无色透明液体。
目前市面上主要的工艺路线为：二甲基硅氧烷环体(DMC)与二甲基二甲氧基硅烷在催化剂下先开环聚合，待单体DMC全部转化后再加入终止剂使催化剂失活，或者高温让催化剂分解，然后在真空小于1000pa条件下脱除未反应的低分子，得到甲氧基硅油粗产品，最后通过过滤得到成品。此工艺繁琐，生产效率低，产品能耗高，产品批次稳定性能差。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种连续法甲氧基硅油合成工艺，可以有效解决现有技术中甲氧基硅油合成工艺繁琐、生产效率低、产品能耗高、产品批次稳定性能差的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
本发明公开了一种连续法甲氧基硅油合成工艺，所述连续法甲氧基硅油合成工艺采用的合成设备包括：用于储存DMC的第一储罐、用于储存二甲基二甲氧基硅烷的第二储罐、用于混合DMC和二甲基二甲氧基硅烷的混合釜、用于输送DMC和二甲基二甲氧基硅烷混合后产物的第一输送泵、内设有催化剂的固体反应床、过滤器、低分子蒸发器、冷凝器、用于收集脱低后低分子产物的低分子储存罐、第二输送泵、第三输送泵和成品储存罐。
优选的，所述第一储罐和第二储罐的输出端均与混合釜的输入端连接，所述第一输送泵的输入端与混合釜的输出端连接，所述第一输送泵的输出端与固体反应床的输入端连接，所述固体反应床的输出端与过滤器的输入端连接，所述过滤器的输出端与低分子蒸发器的输入端连接，所述低分子蒸发器的成品输出端与第三输送泵的输入端连接，所述第三输送泵的输出端与成品储存罐的输入端连接，所述低分子蒸发器的低分子产物输出端与冷凝器的输入端连接，所述冷凝器的输出端与低分子储存罐的输入端连接。
优选的，所述固体反应床输出端还通过管道与混合釜的输入端连接，用于将甲氧基硅油产品循环至混合釜内。
优选的，所述低分子储存罐的输出端还通过管道与第二输送泵的输入端连接，所述第二输送泵将低分子储存罐收集的低分子产物送入混合釜内循环使用。
优选的，所述的连续法甲氧基硅油具体合成步骤为：
S1、将DMC由第一储罐与二甲基二甲氧基硅烷由第二储罐按比例连续打入混合釜，混合釜对DMC以及二甲基二甲氧基硅烷进行搅拌混合；
S2、第一输送泵将混合后的物料连续送入固体反应床，在催化剂的作用下得到甲氧基硅油产品；
S3、一分部甲氧基硅油循环到混合釜内，另一部分甲氧基硅油经过过滤器后进入低分子蒸发器进行脱低；
S4、甲基硅油经低分子蒸发器进行脱低后得到成品，成品冷却后由第三输送泵打入成品储存罐进行储存；
S5、经过低分子蒸发器脱除来的低分子产物冷凝器冷凝，冷凝后通过低分子储存罐收集，再通过第二输送泵送入混合釜内循环使用。
优选的，所述S1中利用混合釜将DMC以及二甲基二甲氧基硅烷进行搅拌混合的搅拌速率为3800-5000rpm。
优选的，所述S2中固体反应床采用大孔径酸性阳离子树脂作为反应催化剂生成甲氧基硅油。
优选的，所述S4中脱低方法具体为：于低分子蒸发器内在真空小于1000pa条件下脱除未反应的低分子，得到甲氧基硅油产品。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本工艺采用大孔径酸性阳离子树脂作为固体催化剂，使用固体床反应器，连续降膜低分子脱低器，在实际生产过程中，可以使原料连续进入，产品连续输出，实现了生产自动化，生产效率具有极大提高，生产产品的过程中能耗大大降低，产品质量稳定性好。
附图说明
图1为本发明一种连续法甲氧基硅油合成工艺流程图。
图中：1、第一储罐；2、第二储罐；3、混合釜；4、第一输送泵；5、固体反应床；6、过滤器；7、低分子蒸发器；8、冷凝器；9、低分子储存罐；10、第二输送泵；11、第三输送泵；12、成品储存罐。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
如图1所示，本发明公开了一种连续法甲氧基硅油合成工艺，所述连续法甲氧基硅油合成工艺采用的合成设备包括：用于储存DMC的第一储罐1、用于储存二甲基二甲氧基硅烷的第二储罐2、用于混合DMC和二甲基二甲氧基硅烷的混合釜3、用于输送DMC和二甲基二甲氧基硅烷混合后产物的第一输送泵4、内设有催化剂的固体反应床5、过滤器6、低分子蒸发器7、冷凝器8、用于收集脱低后低分子产物的低分子储存罐9、第二输送泵10、第三输送泵11和成品储存罐12。
应当说明的是，本发明中，混合釜3为一带有电机和搅拌机构的反应釜，电机设置与混合釜3的顶部，搅拌机构设置与混合釜3的内腔中部，该搅拌机构由电机驱动，以达到对DMC和二甲基二甲氧基硅进行搅拌混合的目的。
其中，需要说明的是，DMC又称二甲基硅氧烷混合环体，其分子式为：[(CH3)2SiO]n,n＝3～6，本品无色，可燃，不溶于水，溶于苯等有机溶剂，冰点0～50℃。其与二甲基二甲氧基硅烷配合，在大孔径酸性阳离子树脂的催化作用下可生产甲氧基硅油。
其中，需要特别说明的是，所述第一储罐1和第二储罐2的输出端均与混合釜3的输入端连接，从而可以将第一储罐1内的DMC和第二储罐2内的二甲基二甲氧基硅烷输送至混合釜3内，所述第一输送泵4的输入端与混合釜3的输出端连接，所述第一输送泵4的输出端与固体反应床5的输入端连接，所述固体反应床5的输出端与过滤器6的输入端连接，所述过滤器6的输出端与低分子蒸发器7的输入端连接，所述低分子蒸发器7的成品输出端与第三输送泵11的输入端连接，所述第三输送泵11的输出端与成品储存罐12的输入端连接，所述低分子蒸发器7的低分子产物输出端与冷凝器8的输入端连接，所述冷凝器8的输出端与低分子储存罐9的输入端连接。
进一步的，所述固体反应床5输出端还通过管道与混合釜3的输入端连接，用于将甲氧基硅油产品循环至混合釜3内。
进一步的，所述低分子储存罐9的输出端还通过管道与第二输送泵10的输入端连接，所述第二输送泵10将低分子储存罐9收集的低分子产物送入混合釜3内循环使用。
下面结合具体实施例说明连续法甲氧基硅油的具体合成步骤。
实施例1
本实施例中，采用如下步骤合成所述甲氧基硅油：
S11、将DMC由第一储罐1与二甲基二甲氧基硅烷由第二储罐2按比例连续打入混合釜3，混合釜3对DMC以及二甲基二甲氧基硅烷进行搅拌混合，搅拌速率为3800-5000rpm；
S12、第一输送泵4将混合后的物料连续送入固体反应床5，采用大孔径酸性阳离子树脂作为反应催化剂，在催化剂的作用下得到甲氧基硅油产品；
S13、甲基硅油经低分子蒸发器7内在真空小于1000pa条件下脱除未反应的低分子，得到甲氧基硅油产品，成品冷却后由第三输送泵11打入成品储存罐12进行储存；
本实施例仅说明了由DMC和二甲基二甲氧基硅烷反应合成甲氧基硅油的方法，与传统方法相比，本实施例合成工艺更加简单。
实施例2
S21、将DMC由第一储罐1与二甲基二甲氧基硅烷由第二储罐2按比例连续打入混合釜3，混合釜3对DMC以及二甲基二甲氧基硅烷进行搅拌混合，搅拌速率为3800-5000rpm；
S22、第一输送泵4将混合后的物料连续送入固体反应床5，采用大孔径酸性阳离子树脂作为反应催化剂，在催化剂的作用下得到甲氧基硅油产品；
S23、一分部甲氧基硅油循环到混合釜3内，另一部分甲氧基硅油经过过滤器6后进入低分子蒸发器7进行脱低；
S24、甲基硅油经低分子蒸发器7内在真空小于1000pa条件下脱除未反应的低分子，得到甲氧基硅油产品，成品冷却后由第三输送泵11打入成品储存罐12进行储存；
本实施例与实施例1不同之处在于：本实施例中，通过在固体反应床5输出端利用管道与混合釜3的输入端连接，用于将一部分甲氧基硅油产品循环至混合釜3内，其实现了原料的循环利用，可在一定程度上提高生产效率。
实施例3
S31、将DMC由第一储罐1与二甲基二甲氧基硅烷由第二储罐2按比例连续打入混合釜3，混合釜3对DMC以及二甲基二甲氧基硅烷进行搅拌混合，搅拌速率为3800-5000rpm；
S32、第一输送泵4将混合后的物料连续送入固体反应床5，采用大孔径酸性阳离子树脂作为反应催化剂，在催化剂的作用下得到甲氧基硅油产品；
S33、一分部甲氧基硅油循环到混合釜3内，另一部分甲氧基硅油经过过滤器6后进入低分子蒸发器7进行脱低；
S34、甲基硅油经低分子蒸发器7内在真空小于1000pa条件下脱除未反应的低分子，得到甲氧基硅油产品，成品冷却后由第三输送泵11打入成品储存罐12进行储存；
S35、经过低分子蒸发器7脱除来的低分子产物冷凝器8冷凝，冷凝后通过低分子储存罐9收集，再通过第二输送泵10送入混合釜3内循环使用.
本实施例与实施例1和实施例2的不同之处在于，本实施例中，通过低分子储存罐9的输出端利用管道与第二输送泵10的输入端连接，然后第二输送泵10将低分子储存罐9收集的低分子产物送入混合釜内循环使用，从而大大提高了原料的利用率，降低产品原料的损耗。
综上所述，本发明与传统的甲氧基硅油合成工艺相比，本发明在实际生产过程中，可以使原料连续进入，产品连续输出，实现了生产自动化，生产效率极大提高，生产产品的过程中能耗大大降低，产品质量稳定性好。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种连续法甲氧基硅油合成工艺，其特征在于，所述连续法甲氧基硅油合成工艺采用的合成设备包括：用于储存DMC的第一储罐(1)、用于储存二甲基二甲氧基硅烷的第二储罐(2)、用于混合DMC和二甲基二甲氧基硅烷的混合釜(3)、用于输送DMC和二甲基二甲氧基硅烷混合后产物的第一输送泵(4)、内设有催化剂的固体反应床(5)、过滤器(6)、低分子蒸发器(7)、冷凝器(8)、用于收集脱低后低分子产物的低分子储存罐(9)、第二输送泵(10)、第三输送泵(11)和成品储存罐(12)。
2.根据权利要求1所述的一种连续法甲氧基硅油合成工艺，其特征在于：所述第一储罐(1)和第二储罐(2)的输出端均与混合釜(3)的输入端连接，所述第一输送泵(4)的输入端与混合釜(3)的输出端连接，所述第一输送泵(4)的输出端与固体反应床(5)的输入端连接，所述固体反应床(5)的输出端与过滤器(6)的输入端连接，所述过滤器(6)的输出端与低分子蒸发器(7)的输入端连接，所述低分子蒸发器(7)的成品输出端与第三输送泵(11)的输入端连接，所述第三输送泵(11)的输出端与成品储存罐(12)的输入端连接，所述低分子蒸发器(7)的低分子产物输出端与冷凝器(8)的输入端连接，所述冷凝器(8)的输出端与低分子储存罐(9)的输入端连接。
3.根据权利要求2所述的一种连续法甲氧基硅油合成工艺，其特征在于：所述固体反应床(5)输出端还通过管道与混合釜(3)的输入端连接，用于将甲氧基硅油产品循环至混合釜(3)内。
4.根据权利要求2所述的一种连续法甲氧基硅油合成工艺，其特征在于：所述低分子储存罐(9)的输出端还通过管道与第二输送泵(10)的输入端连接，所述第二输送泵(10)将低分子储存罐(9)收集的低分子产物送入混合釜(3)内循环使用。
5.根据权利要求1-4任一项所述的连续法甲氧基硅油合成工艺，其特征在于，具体合成步骤为：
S1、将DMC由第一储罐(1)与二甲基二甲氧基硅烷由第二储罐(2)按比例连续打入混合釜(3)，混合釜(3)对DMC以及二甲基二甲氧基硅烷进行搅拌混合；
S2、第一输送泵(4)将混合后的物料连续送入固体反应床(5)，在催化剂的作用下得到甲氧基硅油产品；
S3、一分部甲氧基硅油循环到混合釜(3)内，另一部分甲氧基硅油经过过滤器(6)后进入低分子蒸发器(7)进行脱低；
S4、甲基硅油经低分子蒸发器(7)进行脱低后得到成品，成品冷却后由第三输送泵(11)打入成品储存罐(12)进行储存；
S5、经过低分子蒸发器(7)脱除来的低分子产物冷凝器(8)冷凝，冷凝后通过低分子储存罐(9)收集，再通过第二输送泵(10)送入混合釜(3)内循环使用。
6.根据权利要求5所述的一种连续法甲氧基硅油合成工艺，其特征在于：所述S1中利用混合釜(3)将DMC以及二甲基二甲氧基硅烷进行搅拌混合的搅拌速率为3800-5000rpm。
7.根据权利要求5所述的一种连续法甲氧基硅油合成工艺，其特征在于：所述S2中固体反应床(5)采用大孔径酸性阳离子树脂作为反应催化剂生成甲氧基硅油。
8.根据权利要求1所述的一种连续法甲氧基硅油合成工艺，其特征在于：所述S4中脱低方法具体为：于低分子蒸发器(7)内在真空小于1000pa条件下脱除未反应的低分子，得到甲氧基硅油产品。
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