CN113842841A - 树脂法制备二甲基硅油的方法及制备用反应釜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种树脂法制备二甲基硅油的方法及制备用反应釜，涉及二甲基硅油制备技术领域。反应釜，包括釜体，釜体内固定有搅拌轴；搅拌轴上固定有搅拌板，搅拌板内设置有空腔，空腔内填充有球型树脂催化剂，搅拌板侧壁设置有渗透孔；搅拌轴的下端固定有折叶桨。本发明采用固体酸催化剂催化硅氧烷聚合反应，产品无异味，无黄变；采用上述反应釜，制备得到5~2000mPa·s二甲基硅油产品。
Description
技术领域
本发明涉及二甲基硅油制备技术领域，尤其涉及一种树脂法制备二甲基硅油的方法及制备用反应釜。
背景技术
在二甲基硅油的工业生产过程中，普遍采用的是由低摩尔质量的二甲基环硅氧烷（D4或DMC）与六甲基二硅氧烷釜式间歇反应制取。常用的催化剂体系为四甲基氢氧化铵或四甲基氢氧化铵碱胶，这种暂时性催化剂在反应完毕后升温可分解为三甲胺和甲醇脱出体系。但不可避免的会残留轻微氨味，影响了在某些领域的应用。近几年兴起的固定床树脂催化工艺，生产的硅油产品无味，品质较好，但固定床工艺只能制备低粘度的硅油产品，产品应用领域受到很大限制。
发明内容
本发明是针对四甲基氢氧化铵催化体系和固定床树脂催化体系制备二甲基硅油现有技术中的不足，提出了一种树脂法制备二甲基硅油的方法及制备用反应釜，以实现用树脂法生产最大到2000mPa·s的二甲基硅油。
为实现此技术目的，本发明装置采用如下方案：反应釜，包括釜体，釜体内固定有搅拌轴；搅拌轴上固定有搅拌板，搅拌板内设置有空腔，空腔内填充有球型树脂催化剂，搅拌板外壁设置有渗透孔；搅拌轴的下端固定有折叶桨。
与现有技术相比，本发明装置的有益效果在于：在反应釜釜体内设置装有球型树脂催化剂的搅拌板，使固体催化剂催化液体的反应更加充分；在搅拌轴下端设置折叶桨，形成轴向和径向搅动，促进物料的混合，有利于制备高粘度的二甲基硅油产品。
本发明装置的优选方案为：
搅拌板交叉固定在搅拌轴中部，起到搅拌作用。
搅拌板采用不锈钢板制作而成，渗透孔的孔径为300~1200μm，使液体与固体催化剂充分接触。设置的搅拌板渗透孔的孔径小于球型树脂催化剂粒径。
球型树脂催化剂粒径为800~1500μm，球型树脂催化剂的填充容积为反应釜釜体总容积的1~10%。
搅拌板的上、下端面分别设置有球型树脂催化剂的填充口和排出口，方便更换球型树脂催化剂。
为实现此技术目的，本发明方法采用如下方案：树脂法制备二甲基硅油的方法，按如下步骤进行：
步骤一、进料：将除水后的硅氧烷混合环体及封头剂加入到上述反应釜中；
步骤二、调聚：两种物料进入反应釜中进行平衡化反应，反应温度60~120℃，反应时间4~10h，搅拌速度50~80r/min；
步骤三、脱除低分子：利用降膜蒸发器或蒸馏塔脱除低沸物，降膜蒸发器或蒸馏塔内真空度为-0.099MPa，反应温度100~200℃，液体在设备中停留时间1~30min；
步骤四、冷却包装：脱除低分子后产品经过降温处理，进行包装作业。产品二甲基硅油的结构式为
。
与现有技术相比，本发明方法的有益效果在于：本发明采用固体酸催化剂催化硅氧烷聚合反应，产品无异味，无黄变；采用上述反应釜，制备最大到2000mPa·s二甲基硅油产品。
进一步地，封头剂为六甲基二硅氧烷或短链甲基硅油，硅氧烷混合环体为二甲基硅氧烷混合环体。
进一步地，六甲基二硅氧烷与二甲基硅氧烷混合环体的质量比为1:1~100。
进一步地，短链甲基硅油与二甲基硅氧烷混合环体的质量比为1:1~30。
附图说明
图1为本发明实施例提供的反应釜的结构示意图；
图2为图1中A-A面的结构示意图；
图中标记为：1、釜体；2、加热夹套；3、搅拌轴；4、搅拌板；5、折叶桨。
具体实施方式
为充分了解本发明之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本发明做详细说明，但本发明并不仅仅限于此。
如图1和图2所示，本发明提供的一种反应釜，由反应釜釜体1、搅拌轴3、加热夹套2、搅拌板4和电机组成。反应釜釜体1的外壁设置有加热夹套2，反应釜釜体1内固定有搅拌轴3，搅拌轴3上端与电机连接，电机固定在反应釜釜体1的顶部。搅拌轴3中部固定有多块搅拌板4，从俯视效果看搅拌板4呈十字交叉状设置在搅拌轴3上。搅拌板4的内部设置有空腔，空腔内填充有球型树脂催化剂。球型树脂催化剂为酸性阳离子交换树脂，粒径在800~1500μm。球型树脂催化剂在空腔内的充填容积为反应釜总容积的1~10%。优选的，酸性阳离子交换树脂采用南大合成化学有限公司的固体超强酸催化剂。
搅拌板4的四个侧壁分别设置有渗透孔，渗透孔为圆形通孔，其孔径为300~1200μm，渗透孔孔径小于球型树脂催化剂的粒径。搅拌板4的上端面设置填充球型树脂催化剂的填充口，搅拌板4的下端面设置有排出球型树脂催化剂的排出口，填充口和排出口分别设置有可打开的盖板，方便定期更换树脂球。搅拌板4采用316L不锈钢板制作而成，在搅拌轴3的下端固定有倾斜设置的折叶桨5，形成轴向和径向搅动，促进物料的混合。
使用5立方米反应釜，并在搅拌板4空腔内填装球型树脂催化剂进行实施例制备过程。
实施例1
树脂法制备二甲基硅油的方法，按如下步骤进行：
步骤一、进料：将除水后的二甲基硅氧烷混合环体60质量份及六甲基二硅氧烷40质量份加入到反应釜中。
步骤二、调聚：两种物料进入反应釜中进行平衡化反应，反应温度80℃，反应时间4h，搅拌速度50r/min。
步骤三、脱除低分子：利用薄膜蒸发器脱除低沸物，薄膜蒸发器内真空度为-0.099MPa，操作温度100℃，液体在设备中停留时间1min。
步骤四、冷却包装：脱除低分子后产品经冷却器降温处理，进行装桶作业。
实施例2
树脂法制备二甲基硅油的方法，按如下步骤进行：
步骤一、进料：将除水后的二甲基硅氧烷混合环体90质量份及短链甲基硅油MD10M10质量份加入到反应釜中。
步骤二、调聚：两种物料进入反应釜中进行平衡化反应，反应温度80℃，反应时间4h，搅拌速度60r/min。
步骤三、脱除低分子：利用薄膜蒸发器脱除低沸物，薄膜蒸发器内真空度为-0.099MPa，操作温度150℃，液体在设备中停留时间10min。
步骤四、冷却包装：脱除低分子后产品经冷却器降温处理，进行装桶作业。
实施例3
树脂法制备二甲基硅油的方法，按如下步骤进行：
步骤一、进料：将除水后的二甲基硅氧烷混合环体91质量份及短链甲基硅油MD10M9质量份加入到反应釜中。
步骤二、调聚：两种物料进入反应釜中进行平衡化反应，反应温度90℃，反应时间6h，搅拌速度65r/min。
步骤三、脱除低分子：利用薄膜蒸发器脱除低沸物，薄膜蒸发器内真空度为-0.099MPa，操作温度160℃，液体在设备中停留时间15min。
步骤四、冷却包装：脱除低分子后产品经冷却器降温处理，进行装桶作业。
实施例4
树脂法制备二甲基硅油的方法，按如下步骤进行：
步骤一、进料：将除水后的二甲基硅氧烷混合环体94.6质量份及短链甲基硅油MD10M 5.6质量份加入到反应釜中。
步骤二、调聚：两种物料进入反应釜中进行平衡化反应，反应温度80℃，反应时间4h，搅拌速度70r/min。
步骤三、脱除低分子：利用薄膜蒸发器脱除低沸物，薄膜蒸发器内真空度为-0.099MPa，操作温度170℃，液体在设备中停留时间20min。
步骤四、冷却包装：脱除低分子后产品经冷却器降温处理，进行装桶作业。
实施例5
树脂法制备二甲基硅油的方法，按如下步骤进行：
步骤一、进料：将除水后的二甲基硅氧烷混合环体94.9质量份及短链甲基硅油MD10M 5.1质量份加入到反应釜中。
步骤二、调聚：两种物料进入反应釜中进行平衡化反应，反应温度90℃，反应时间4h，搅拌速度80r/min。
步骤三、脱除低分子：利用薄膜蒸发器脱除低沸物，薄膜蒸发器内真空度为-0.099MPa，操作温度170℃，液体在设备中停留时间20min。
步骤四、冷却包装：脱除低分子后产品经冷却器降温处理，进行装桶作业。
产品检测：将实施例1~5所得产品进行粘度、挥发份及酸值检测，结果如下表所示。
| 外观 | 粘度/mPa·s | 挥发份/W% | 酸值/(mgKOH/g) | |
| 实施例1 | 无色透明 | 5 | -- | ＜0.01 |
| 实施例2 | 无色透明 | 283 | 0.3 | 0.01 |
| 实施例3 | 无色透明 | 391 | 0.3 | 0.01 |
| 实施例4 | 无色透明 | 1020 | 0.8 | 0.01 |
| 实施例5 | 无色透明 | 1173 | 0.9 | 0.01 |
根据上表中结果可知，实施例1中由于产品粘度非常低，其挥发份含量大，此粘度下的产品不需要进型挥发份检测。本发明方法制得二甲基硅油产品无异味，无黄变，粘度范围在5~2000mPa·s，可用于日化、纺织、胶黏剂等领域。
最后，需要注意的是：以上列举的仅是本发明的优选实施例，当然本领域的技术人员可以对本发明进行改动和变型，倘若这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种反应釜，包括釜体，釜体内固定有搅拌轴；其特征在于，搅拌轴上固定有搅拌板，搅拌板内设置有空腔，空腔内填充有球型树脂催化剂，搅拌板外壁设置有渗透孔；搅拌轴的下端固定有折叶桨。
2.根据权利要求1所述的反应釜，其特征在于，搅拌板交叉固定在搅拌轴中部。
3.根据权利要求1所述的反应釜，其特征在于，搅拌板采用不锈钢板制作而成，渗透孔的孔径为300~1200μm，渗透孔的孔径小于球型树脂催化剂粒径。
4.根据权利要求3所述的反应釜，其特征在于，球型树脂催化剂粒径为800~1500μm，球型树脂催化剂的填充容积为反应釜总容积的1~10%。
5.根据权利要求1所述的反应釜，其特征在于，搅拌板的上、下端面分别设置有球型树脂催化剂的填充口和排出口。
6.一种树脂法制备二甲基硅油的方法，其特征在于，按如下步骤进行：
步骤一、进料：将除水后的硅氧烷混合环体及封头剂加入到权利要求1-5任一项所述的反应釜中；
步骤二、调聚：两种物料进入反应釜中进行平衡化反应，反应温度60~120℃，反应时间4~10h；
步骤三、脱除低分子：利用降膜蒸发器或蒸馏塔脱除低沸物，降膜蒸发器或蒸馏塔内真空度为-0.099MPa，反应温度100~200℃；
步骤四、冷却包装：脱除低分子后产品经过降温处理，进行包装作业。
7.根据权利要求6所述的树脂法制备二甲基硅油的方法，其特征在于，封头剂为六甲基二硅氧烷或短链甲基硅油，硅氧烷混合环体为二甲基硅氧烷混合环体。
8.根据权利要求7所述的树脂法制备二甲基硅油的方法，其特征在于，六甲基二硅氧烷与二甲基硅氧烷混合环体的质量比为1:1~100。
9.根据权利要求7所述的树脂法制备二甲基硅油的方法，其特征在于，短链甲基硅油与二甲基硅氧烷混合环体的质量比为1:1~30。
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