CN113842839B - 端乙烯基硅油的制备方法及制备用反应釜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种端乙烯基硅油的制备方法及制备用反应釜，涉及端乙烯基硅油制备技术领域。反应釜，包括釜体，釜体内固定有搅拌轴；搅拌轴上固定有搅拌板，搅拌板内设置有空腔，空腔内填充有球型树脂催化剂；搅拌板侧壁设置有渗透孔；搅拌轴的下端固定有倾斜设置的折叶桨；釜体的内壁固定有夹套，夹套上分布有突出的挡板，夹套、挡板与釜体内壁间形成夹层，夹层中填充有球型树脂催化剂；夹套的侧壁与挡板侧壁分布设置有通孔。本反应釜在釜体内壁设置装有固体催化剂的夹套和挡板，在搅拌轴上设置装有固体催化剂的搅拌板，使固液催化反应更加充分，制备得到无异味、无黄变、粘度在3000~20000mPa·s的端乙烯基硅油产品。
Description
技术领域
本发明涉及端乙烯基硅油制备技术领域，尤其涉及一种端乙烯基硅油的制备方法及制备用反应釜。
背景技术
在端乙烯基硅油的工业生产过程中，普遍采用的是由低摩尔质量的二甲基环硅氧烷（D4或DMC）与四甲基二乙烯基二硅氧烷釜式间歇反应制取。常用的催化剂体系为四甲基氢氧化铵或四甲基氢氧化铵碱胶，这种暂时性催化剂在反应完毕后升温后可分解为三甲胺和甲醇脱出体系。但不可避免的会残留轻微氨味，影响了在一些领域的应用。近几年兴起的固定床树脂催化工艺，生产的硅油产品无味，品质较好，但固定床工艺只能制备低粘度的产品，使产品应用领域受到很大限制。
发明内容
本发明是针对四甲基氢氧化铵催化体系和固定床树脂催化体系制备端乙烯基硅油现有技术中的不足，提出了一种端乙烯基硅油的制备方法及制备用反应釜，以实现用树脂法生产粘度最大到20000mPa·s的端乙烯基硅油。
为实现此技术目的，本发明装置采用如下方案：反应釜，包括釜体，釜体内固定有搅拌轴；搅拌轴上固定有搅拌板，搅拌板内设置有空腔，空腔内填充有球型树脂催化剂；搅拌板侧壁设置有渗透孔；搅拌轴的下端固定有倾斜设置的折叶桨；釜体的内壁固定有夹套，夹套上分布有突出的挡板，夹套、挡板与釜体内壁间形成夹层，夹层中填充有球型树脂催化剂；夹套的侧壁与挡板侧壁分布设置有通孔。
与现有技术相比，本发明装置的有益效果在于：本反应釜在釜体内壁设置装有固体催化剂的夹套，并设置挡板用以加速搅拌，促进催化反应进行；在搅拌轴上设置装有固体催化剂的搅拌板，使固液催化反应更加充分，有利于制备高粘度端乙烯基硅油产品。
本发明装置的优选方案为：
通孔的孔径为800~1500μm，夹层中球型树脂催化剂的粒径为1000~2000μm，通孔的孔径小于球型树脂催化剂粒径；渗透孔的孔径为300~1200μm，空腔中球型树脂催化剂的粒径为800~1500μm，渗透孔的孔径小于球型树脂催化剂粒径，使液体与固体催化剂充分接触。
釜体、搅拌板、夹套及挡板分别采用316L不锈钢板制作。
搅拌板的上、下端面分别设置有球型树脂催化剂的填充口和排出口，球型树脂催化剂在空腔内的填充容积为反应釜总容积的1~10%。
夹套的上、下端面分别设置有球型树脂催化剂的填充口和排出口，球型树脂催化剂在夹层中的填充容积为反应釜总容积的1~10%。
为实现此技术目的，本发明方法采用如下方案：端乙烯基硅油的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一、进料：将除水后的硅氧烷混合环体及封头剂加入到权利要求1-5任一项所述的反应釜中；
步骤二、调聚：两种物料进入反应釜中进行平衡化反应，反应温度60~120℃，反应时间4~10h，搅拌速度50~60r/min；
步骤三、脱除低分子：利用降膜蒸发器或蒸馏塔脱除低沸物，降膜蒸发器或蒸馏塔内真空度为-0.099MPa，操作温度150~200℃，液体在设备中停留时间1~30min；
步骤四、冷却包装：脱除低分子后产品经过降温处理，进行包装作业。产品端乙烯基硅油的结构式为。
与现有技术相比，本发明方法的有益效果在于：利用本发明提供的树脂法制备得到无异味、无黄变、粘度在3000~20000mPa·s的端乙烯基硅油产品。
进一步地，封头剂和硅氧烷混合环体的质量比为1:50~400。
进一步地，封头剂为四甲基二乙烯基二硅氧烷，硅氧烷混合环体为二甲基硅氧烷混合环体。
附图说明
图1为本发明实施例提供的反应釜的结构示意图；
图2为图1中A-A面的侧视图；
图中标记为：1、釜体；2、加热夹套；3、搅拌轴；4、搅拌板；5、折叶桨；6、内夹套；7、挡板。
具体实施方式
为充分了解本发明之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本发明做详细说明，但本发明并不仅仅限于此。
如图1和图2所示，本发明提供的一种反应釜，由釜体1、搅拌轴3、加热夹套2、内夹套6、搅拌板4和电机等组成。釜体1外壁设置有加热夹套2，釜体1内壁固定有内夹套6，内夹套6环向均布有若干个突出的挡板7，挡板7与内夹套6连通，挡板7、内夹套6与釜体1侧壁间形成夹层，夹层中填充有球型树脂催化剂，球型树脂催化剂在夹层中的充填容积为反应釜总容积的1~10%。内夹套6和挡板7的上端面分别设置有填充球型树脂催化剂的填充口，内夹套6及挡板7的下端面分别设置有排出球型树脂催化剂的排出口，填充口和排出口分别设置有可打开的盖板，方便定期更换球型树脂催化剂。内夹套6的侧壁、挡板7侧壁分别开设有通孔。通孔为圆形结构，通孔的孔径为800~1500μm，夹层中球型树脂催化剂的粒径为1000~2000μm，通孔的孔径小于球型树脂催化剂的粒径。
釜体1内部固定有搅拌轴3，搅拌轴3上端与电机连接，电机固定在反应釜釜体1的外顶部。搅拌轴3的下端固定有倾斜设置的折叶桨5，形成上下波动式搅拌，加速反应的进行。搅拌轴3中部固定有多块搅拌板4，从俯视角度看搅拌板4间呈十字交叉状设置在搅拌轴3上。搅拌板4的内部设置有空腔，空腔内填充有球型树脂催化剂，空腔内球型树脂催化剂的粒径在800~1500μm。球型树脂催化剂在空腔内的充填容积为反应釜总容积的1~10%。搅拌板4的四个侧壁分别设置有渗透孔，渗透孔为圆形通孔，其孔径为300~1200μm，渗透孔孔径小于球型树脂催化剂的粒径。搅拌板4的上端面设置填充球型树脂催化剂的填充口，搅拌板4的下端面设置有排出球型树脂催化剂的排出口，填充口和排出口分别设置有可打开的盖板，方便定期更换树脂球。
优选的，球型树脂催化剂为酸性阳离子交换树脂，酸性阳离子交换树脂采用南大合成化学有限公司的固体超强酸催化剂。搅拌板4、釜体1、内夹套6和挡板7分别采用316L不锈钢板制作而成。
使用5立方米反应釜，并在搅拌板4空腔和内夹套6、挡板7的夹层中填装不同粒径的球型树脂催化剂进行实施例制备过程。
实施例1
端乙烯基硅油的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一、进料：将除水后的甲基硅氧烷混合环体156质量份及四甲基二乙烯基二硅氧烷1质量份加入到上述反应釜中。
步骤二、调聚：两种物料进入反应釜中进行平衡化反应，反应温度80℃，反应时间4h，搅拌速度50r/min。
步骤三、脱除低分子：利用降膜蒸发器或蒸馏塔脱除低沸物，降膜蒸发器或蒸馏塔内真空度为-0.099MPa，操作温度150℃，液体在设备中停留时间3min。
步骤四、冷却包装：脱除低分子后产品经冷却器降温处理，进行装桶作业。
实施例2
端乙烯基硅油的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一、进料：将除水后的甲基硅氧烷混合环体170质量份及四甲基二乙烯基二硅氧烷1质量份加入到上述反应釜中。
步骤二、调聚：两种物料进入反应釜中进行平衡化反应，反应温度90℃，反应时间6h，搅拌速度50r/min。
步骤三、脱除低分子：利用降膜蒸发器或蒸馏塔脱除低沸物，降膜蒸发器或蒸馏塔内真空度为-0.099MPa，操作温度160℃，液体在设备中停留时间10min。
步骤四、冷却包装：脱除低分子后产品经冷却器降温处理，进行装桶作业。
实施例3
端乙烯基硅油的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一、进料：将除水后的甲基硅氧烷混合环体200质量份及四甲基二乙烯基二硅氧烷1质量份加入到上述反应釜中。
步骤二、调聚：两种物料进入反应釜中进行平衡化反应，反应温度100℃，反应时间4h，搅拌速度55r/min。
步骤三、脱除低分子：利用降膜蒸发器或蒸馏塔脱除低沸物，降膜蒸发器或蒸馏塔内真空度为-0.099MPa，操作温度170℃，液体在设备中停留时间20min。
步骤四、冷却包装：脱除低分子后产品经冷却器降温处理，进行装桶作业。
实施例4
端乙烯基硅油的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一、进料：将除水后的甲基硅氧烷混合环体310质量份及四甲基二乙烯基二硅氧烷1质量份加入到上述反应釜中。
步骤二、调聚：两种物料进入反应釜中进行平衡化反应，反应温度90℃，反应时间8h，搅拌速度55r/min。
步骤三、脱除低分子：利用降膜蒸发器或蒸馏塔脱除低沸物，降膜蒸发器或蒸馏塔内真空度为-0.099MPa，反应温度170℃，液体在设备中停留时间25min。
步骤四、冷却包装：脱除低分子后产品经冷却器降温处理，进行装桶作业。
实施例5
端乙烯基硅油的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一、进料：将除水后的甲基硅氧烷混合环体330质量份及四甲基二乙烯基二硅氧烷1质量份加入到上述反应釜中。
步骤二、调聚：两种物料进入反应釜中进行平衡化反应，反应温度100℃，反应时间4h，搅拌速度50r/min。
步骤三、脱除低分子：利用降膜蒸发器或蒸馏塔脱除低沸物，降膜蒸发器或蒸馏塔内真空度为-0.099MPa，操作温度170℃，液体在设备中停留时间30min。
步骤四、冷却包装：脱除低分子后产品经冷却器降温处理，进行装桶作业。
产品检测：将实施例1~5所得产品进行粘度、挥发份及酸值检测，结果如下表所示。
| 外观 | 粘度/mPa·s | 挥发份/W% | 酸值/(mgKOH/g) | |
| 实施例1 | 无色透明 | 3330 | 0.6 | 0.01 |
| 实施例2 | 无色透明 | 4200 | 0.6 | 0.01 |
| 实施例3 | 无色透明 | 7040 | 0.7 | 0.01 |
| 实施例4 | 无色透明 | 10460 | 0.8 | 0.01 |
| 实施例5 | 无色透明 | 12850 | 0.9 | 0.01 |
根据上表中结果可知，本发明方法制得端氢基聚硅氧烷产品无异味，无黄变，粘度范围在3000~20000 mPa·s，应用于液体硅橡胶领域。
最后，需要注意的是：以上列举的仅是本发明的优选实施例，当然本领域的技术人员可以对本发明进行改动和变型，倘若这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种端乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
步骤一、进料：将除水后的硅氧烷混合环体及封头剂加入到反应釜中；
步骤二、调聚：两种物料进入反应釜中进行平衡化反应，反应温度60~120℃，反应时间4~10h；
步骤三、脱除低分子：利用降膜蒸发器或蒸馏塔脱除低沸物，降膜蒸发器或蒸馏塔内真空度为-0.099MPa，操作温度150~200℃，液体在设备中停留时间1~30min；
步骤四、冷却包装：脱除低分子后产品经过降温处理，进行包装作业；封头剂和硅氧烷混合环体的质量比为1:50~400；封头剂为四甲基二乙烯基二硅氧烷，硅氧烷混合环体为二甲基硅氧烷混合环体；
制备得到粘度在3000~20000mPa·s的端乙烯基硅油产品；
所述反应釜，包括釜体，釜体内固定有搅拌轴；搅拌轴上固定有搅拌板，搅拌板内设置有空腔，空腔内填充有球型树脂催化剂；搅拌板侧壁设置有渗透孔；搅拌轴的下端固定有倾斜设置的折叶桨；釜体的内壁固定有夹套，夹套上分布有突出的挡板，夹套、挡板与釜体内壁间形成夹层，夹层中填充有球型树脂催化剂；夹套的侧壁与挡板侧壁分布设置有通孔。
2. 根据权利要求1 所述的端乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，通孔的孔径为1000μm，夹层中球型树脂催化剂的粒径为1100~2000μm，通孔的孔径小于球型树脂催化剂粒径；渗透孔的孔径为300~1200μm，空腔中球型树脂催化剂的粒径为800~1500μm，渗透孔的孔径小于球型树脂催化剂粒径。
3. 根据权利要求1 所述的端乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，釜体、搅拌板、夹套及挡板分别采用316L不锈钢板制作。
4. 根据权利要求1 所述的端乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，搅拌板的上、下端面分别设置有球型树脂催化剂的填充口和排出口，空腔内球型树脂催化剂的填充容积为反应釜总容积的1~10%。
5. 根据权利要求1 所述的端乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，夹套的上、下端面分别设置有球型树脂催化剂的填充口和排出口，夹层中球型树脂催化剂的填充容积为反应釜总容积的1~10%。
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