CN109395689A - 一种用于糖醇生产的加氢反应釜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于糖醇生产的加氢反应釜，所述反应釜包括釜体、釜盖和电机，所述釜体和釜盖活动连接，所述釜体内壁设有催化剂固定装置，可装载催化剂片层，所述釜体外壁设有加热板，所述釜盖设有进气口、出气口、温度电极、压力表，所述釜体外壁安装有控制器，所述电机、温度电极、加热板均与控制器电性连接。本发明的有益之处在于：该设备结构简单，操作简便，有效提高催化剂利用率，催化剂固载于催化剂内壁，无需分离回收过程，利于产品分离，降低生产成本。

Description

一种用于糖醇生产的加氢反应釜
技术领域
本发明涉及加氢反应釜技术领域，具体为一种用于糖醇生产的加氢反应釜。
背景技术
糖醇是近年来新兴的功能性甜味剂。具有热值低、甜度适中的突出特点，一般不通过胰岛素代谢，不影响血糖水平，并具有护肝降脂的作用，是绿色健康的食品添加剂，并可用作糖尿病等的辅助治疗剂与特殊营养剂。另外，糖醇吸湿性较好，对肌肤无刺激，可作为化妆品的水分调整剂。近年来糖醇的应用领域不断扩展，市场前景十分广阔。
糖醇的主要生产方法是利用镍、钯、钌等过渡金属催化剂，在高温、高压的条件下对糖进行加氢还原制备。反应于加氢反应釜中进行，反应釜的结构与功能直接决定糖醇加氢过程的工艺水平与产品质量。专利CN206215219U公开了一种山梨醇加氢反应釜，在反应釜的内部转轴的下端连接氢气分散管，使氢气通过分散管的圆孔流入到物料中，反应更加充分。但是该反应搅拌过程中所采用的催化剂分散到溶液中，催化剂回收困难，并且容易造成催化剂流失，不利于产物提纯。专利CN102441346A公布了一种生产山梨醇、木糖醇、麦芽糖醇和糠醇等产品的新型反应釜，该反应釜构造简单，所需加热时间短，工作效率高。但是采用蒸气管道为反应釜提供热量，糖醇生产成本较高。
综上所述，用于糖醇的反应釜存在反应耗时较长、副反应多，催化剂回收过程繁琐，产物分离工艺复杂，影响产品质量。
针对以上问题，故，有必要对其进行改进。
发明内容
本发明是为了克服上述现有技术中的缺陷，提供一种结构简单、操作简便，并且有利于催化剂的回收，提高催化剂重复使用次数的用于糖醇生产的加氢反应釜。
为了达到上述发明的目的，本发明采用以下技术方案：一种用于糖醇生产的加氢反应釜，包括釜体、釜盖和电机；所述釜体和釜盖活动连接，釜体外壁设有加热板，釜体内壁设有催化剂固定装置，所述催化剂固定装置装载有催化剂片层；所述釜体外壁安装有控制器，釜体内设有搅拌装置；电机上连接搅拌轴的一端，搅拌轴的另一端通入釜体内与搅拌装置连接；所述釜盖上设有进气口、出气口、温度电极和压力表。
作为本发明的一种优选方案，所述电机、温度电极和加热板与控制器电性连接。
作为本发明的一种优选方案，所述电机为变频电机。
作为本发明的一种优选方案，所述催化剂片层由金属框架支撑，其中金属框架的内侧为金属网，外侧为金属薄壁，底部焊接有密封金属圈。
作为本发明的一种优选方案，所述金属框架的内侧金属网孔径为80-100μm。
作为本发明的一种优选方案，所述催化剂片层内的催化剂为Ru活性炭负载型催化剂。
作为本发明的一种优选方案，所述催化剂片层的片层厚度为10mm。
作为本发明的一种优选方案，所述搅拌装置为搅拌桨叶。
作为本发明的一种优选方案，所述搅拌桨叶的叶片端部呈尖刺部。
进一步，将反应釜应用于木糖、阿拉伯糖、葡萄糖的加氢过程，具体操作方式为：将20g活性炭加入到圆底磨口烧瓶中，再加入10％的硝酸溶液300mL。把烧瓶置于水浴恒温槽内，上面装上回流冷凝管，开启电源，设定水浴恒温器为90℃，恒温回流3小时。待恒温结束后自然冷却到室温再过滤，然后用蒸馏水洗涤至滤液呈中性，在60℃条件下真空烘干。将1.0g硝酸处理后的活性炭加到100mL超纯水中，加入0.14g三氯化钌，加入20mL乙二醇，升温至80℃，搅拌回流12h。沉淀完全后，溶液热过滤，用蒸馏水洗涤催化剂至中性。在60℃条件下真空烘干，制得具有催化活性的Ru/C催化剂，Ru负载率可达5％。取适量Ru/C催化剂加入到催化剂片层的框架中，制备出可以催化加氢反应的催化剂片层。
将催化剂片层放置到反应釜内壁的催化剂固定装置上，加入20％底物糖溶液，密闭反应釜盖；关闭出气口处阀门，通过进气口通入氮气至1.0MPa，关闭进气口处阀门，打开出气口处阀门排空，重复操作三次，排除反应釜内的空气。再次通入少量氮气后，通过控制器调整反应釜温度为100-110℃，搅拌转速为500rpm，待反应釜内温度稳定后，充入氢气至4.0MPa，开始反应；反应100-150min后，关闭控制机的加热和搅拌开关，当反应釜内温度降到室温时，放空氢气，结束加氢反应。
进一步，测试催化剂片层的重复利用效果，具体操作方式为：按照上述方法完成加氢反应后，取出催化剂片层，放置于超纯水中，超声处理5min，再用超纯水浸泡洗涤10min，在60℃真空条件下烘干后，即可用于下一批次的加氢反应。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种用于糖醇生产的加氢反应釜。釜体内壁设有催化剂固定装置，可以通过金属框架将催化剂装载到反应釜内壁上，催化剂受剪切力破坏小，重金属离子泄漏少，减少副反应发生；催化剂固载于反应釜内部，每批次反应完成后无需额外分离回收，操作工艺简单；糖醇的分离纯化工艺简洁，综合生产成本低。该反应釜该结构简单、操作简便，并且有利于催化剂的回收，提高催化剂重复使用次数，重复使用至第20批次，木糖的转化率在94％以上，木糖醇的选择性在96％以上。其次，本反应釜可是适用于多种糖的加氢过程，实用性强，易于推广。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图中附图标记：釜体1，釜盖2，电机3，加热板4，控制器5，催化剂固定装置6，进气口7，搅拌桨叶8，出气口9，温度电极10，压力表11，催化剂片层12。
具体实施方式
下面结合附图对本发明实施例作详细说明。
如图1所示，一种用于糖醇生产的加氢反应釜，包括釜体1、釜盖2和电机3；所述釜体1和釜盖2活动连接，釜体1外壁设有加热板4，釜体1内壁设有催化剂固定装置6，所述催化剂固定装置6装载有催化剂片层12；所述釜体1外壁安装有控制器5，电机3、温度电极10和加热板4与控制器5电性连接，电机3为变频电机。
釜体1内设有搅拌装置；电机3上连接搅拌轴的一端，搅拌轴的另一端通入釜体1内与搅拌装置连接；所述釜盖2上设有进气口7、出气口9、温度电极10和压力表11；搅拌装置为搅拌桨叶8。搅拌轴与搅拌桨叶8可拆式连接，能够方便快速拆卸更换，清洗容易，实现最佳的搅拌效果，使用范围广，使用效率高。
搅拌桨叶8的叶片端部呈尖刺部。使得搅拌更加均匀，使得搅拌效率得到有效的提高，提高了搅拌质量，进一步增大了物料的切削效率和切削利用率。
也正因为搅拌桨叶8叶片端部呈尖刺部，使得前切力较大，足以使单体物料分散为细滴并能均匀的悬浮于液相中，便于聚合而不致附聚堆积成块；搅拌液流循环特性好,能使液体同时产生轴向和径向运动；以使液体进行充分的循环来消除温度的不均匀性，传热效果好，排出量大；釜内液相循环每分钟可达5～10次传质效果好,能使釜内反应均匀一致；能适应糖醇的分离制备操作过程中比重的变化。
催化剂片层12由金属框架支撑，其中金属框架的内侧为金属网，外侧为金属薄壁，底部焊接有密封金属圈；金属框架的内侧金属网孔径为80-100μm；釜体内壁设有催化剂固定装置，可以通过金属框架将催化剂装载到反应釜内壁上，催化剂受剪切力破坏小，重金属离子泄漏少，减少副反应发生。
催化剂固载于反应釜内部，催化剂片层12内的催化剂为Ru活性炭负载型催化剂，催化剂片层12的片层厚度为10mm，每批次反应完成后无需额外分离回收，操作工艺简单；糖醇的分离纯化工艺简洁，综合生产成本低。该反应釜该结构简单、操作简便，并且有利于催化剂的回收，提高催化剂重复使用次数，重复使用至第20批次，木糖的转化率在94％以上，木糖醇的选择性在96％以上。其次，本反应釜可是适用于多种糖的加氢过程，实用性强，易于推广。
实施例1：催化剂片层制备
把20g活性炭加入到圆底磨口烧瓶中，再加入30％的硝酸溶液300mL。把烧瓶置于水浴恒温槽内，90℃搅拌回流3小时。待恒温结束后自然冷却到室温再过滤，然后用蒸馏水洗涤至滤液呈中性，在60℃条件下真空烘干。将5.0g硝酸处理后的活性炭加到100mL超纯水中，加入0.7g三氯化钌，加入50mL乙二醇，升温至80℃，搅拌回流12h。沉淀完全后，溶液热过滤，在60℃条件下真空烘干，得到Ru/C催化剂，将Ru/C催化剂加至催化剂片层的金属框架中，制备出可以催化加氢反应的催化剂片层。
实施例2：木糖加氢制备木糖醇
将催化剂片层12放置到反应釜内壁的催化剂固定装置6上，加入20％的木糖溶液，密闭反应釜盖2。关闭出气口9处阀门，通过进气口7通入氮气至1.0MPa，关闭进气口处阀门，打开出气口处阀门排空，重复操作三次，排除反应釜内的空气。再次通入少量氮气后，通过控制器调整反应釜温度为100℃，搅拌转速为500rpm，待反应釜内温度稳定至100℃后，充入氢气至4.0MPa，开始反应。反应120min后，关闭控制机的加热和搅拌开关，当反应釜内温度降到室温时，放空氢气，结束加氢反应。
采用高校液相色谱法进行检测，木糖的转化率为99.5％，木糖醇的选择性为99.6％。
实施例3：阿拉伯糖加氢制备阿拉伯醇
将催化剂片层12放置到反应釜内壁的催化剂固定装置6上，加入20％的阿拉伯糖溶液，密闭反应釜盖2。关闭出气口9处阀门，通过进气口7通入氮气至1.0MPa，关闭进气口处阀门，打开出气口处阀门排空，重复操作三次，排除反应釜内的空气。再次通入少量氮气后，通过控制器调整反应釜温度为100℃，搅拌转速为500rpm，待反应釜内温度稳定至100℃后，充入氢气至4.0MPa，开始反应。反应120min后，关闭控制机的加热和搅拌开关，当反应釜内温度降到室温时，放空氢气，结束加氢反应。
采用高校液相色谱法进行检测，阿拉伯糖的转化率为98.6％，阿拉伯醇的选择性为98.4％。
实施例4：葡萄糖加氢制备山梨醇
将催化剂片层12放置到反应釜内壁的催化剂固定装置6上，加入20％葡萄糖溶液，密闭反应釜盖2。关闭出气口9处阀门，通过进气口7通入氮气至1.0MPa，关闭进气口处阀门，打开出气口处阀门排空，重复操作三次，排除反应釜内的空气。再次通入少量氮气后，通过控制器调整反应釜温度为110℃，搅拌转速为500rpm，待反应釜内温度稳定至110℃后，充入氢气至4.0MPa，开始反应。反应130min后，关闭控制机的加热和搅拌开关，当反应釜内温度降到室温时，放空氢气，结束加氢反应。
采用高校液相色谱法进行检测，葡萄糖的转化率为96.7％，山梨醇的选择性为97.9％。
实施例5：催化剂片层的重复利用
按照实施例1的方法完成加氢反应后，取出催化剂片层，放置于超纯水中，超声处理5min，再用超纯水浸泡洗涤10min，在60℃真空条件下烘干后，即可用于下一批次的加氢反应，反应条件和实施例1相同。重复操作20次后，木糖转化率为94.6％，木糖醇选择性为96.8％。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现；因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
尽管本文较多地使用了图中附图标记：釜体1，釜盖2，电机3，加热板4，控制器5，催化剂固定装置6，进气口7，搅拌桨叶8，出气口9，温度电极10，压力表11，催化剂片层12等术语，但并不排除使用其它术语的可能性；使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。

Claims (9)

1.一种用于糖醇生产的加氢反应釜，包括釜体(1)、釜盖(2)和电机(3)；其特征在于：所述釜体(1)和釜盖(2)活动连接，釜体(1)外壁设有加热板(4)，釜体(1)内壁设有催化剂固定装置(6)，所述催化剂固定装置(6)装载有催化剂片层(12)；所述釜体(1)外壁安装有控制器(5)，釜体(1)内设有搅拌装置；电机(3)上连接搅拌轴的一端，搅拌轴的另一端通入釜体(1)内与搅拌装置连接；所述釜盖(2)上设有进气口(7)、出气口(9)、温度电极(10)和压力表(11)。
2.根据权利要求1所述的一种用于糖醇生产的加氢反应釜，其特征在于：所述电机(3)、温度电极(10)和加热板(4)与控制器(5)电性连接。
3.根据权利要求2所述的一种用于糖醇生产的加氢反应釜，其特征在于：所述电机(3)为变频电机。
4.根据权利要求1所述的一种用于糖醇生产的加氢反应釜，其特征在于：所述催化剂片层(12)由金属框架支撑，其中金属框架的内侧为金属网，外侧为金属薄壁，底部焊接有密封金属圈。
5.根据权利要求4所述的一种用于糖醇生产的加氢反应釜，其特征在于：所述金属框架的内侧金属网孔径为80-100μm。
6.根据权利要求4所述的一种用于糖醇生产的加氢反应釜，其特征在于：所述催化剂片层(12)内的催化剂为Ru活性炭负载型催化剂。
7.根据权利要求6所述的一种用于糖醇生产的加氢反应釜，其特征在于：所述催化剂片层(12)的片层厚度为10mm。
8.根据权利要求1所述的一种用于糖醇生产的加氢反应釜，其特征在于：所述搅拌装置为搅拌桨叶(8)。
9.根据权利要求8所述的一种用于糖醇生产的加氢反应釜，其特征在于：所述搅拌桨叶(8)的叶片端部呈尖刺部。
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