CN113842856B - 端氢基聚硅氧烷的制备方法及制备用反应釜系统 - Google Patents
端氢基聚硅氧烷的制备方法及制备用反应釜系统 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113842856B CN113842856B CN202111064965.3A CN202111064965A CN113842856B CN 113842856 B CN113842856 B CN 113842856B CN 202111064965 A CN202111064965 A CN 202111064965A CN 113842856 B CN113842856 B CN 113842856B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction kettle
- hydrogen
- terminated polysiloxane
- preparation
- stirring
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title claims abstract description 65
- -1 polysiloxane Polymers 0.000 title claims abstract description 37
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 title claims abstract description 30
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 56
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 54
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 54
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 11
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 16
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 14
- 239000011552 falling film Substances 0.000 claims description 10
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims description 9
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 8
- UHUUYVZLXJHWDV-UHFFFAOYSA-N trimethyl(methylsilyloxy)silane Chemical group C[SiH2]O[Si](C)(C)C UHUUYVZLXJHWDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 5
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- 230000035515 penetration Effects 0.000 claims description 2
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 abstract description 3
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 abstract description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000011973 solid acid Substances 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 18
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 9
- 239000010408 film Substances 0.000 description 4
- 239000011949 solid catalyst Substances 0.000 description 4
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 3
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004944 Liquid Silicone Rubber Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009965 odorless effect Effects 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 1
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0006—Controlling or regulating processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/22—Evaporating by bringing a thin layer of the liquid into contact with a heated surface
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/42—Regulation; Control
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0006—Controlling or regulating processes
- B01J19/0013—Controlling the temperature of the process
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
- B01J4/001—Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
- B01J4/008—Feed or outlet control devices
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/06—Preparatory processes
- C08G77/08—Preparatory processes characterised by the catalysts used
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/38—Polysiloxanes modified by chemical after-treatment
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00054—Controlling or regulating the heat exchange system
- B01J2219/00056—Controlling or regulating the heat exchange system involving measured parameters
- B01J2219/00058—Temperature measurement
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
- B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
- B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
- B01J2219/00094—Jackets
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00164—Controlling or regulating processes controlling the flow
- B01J2219/00166—Controlling or regulating processes controlling the flow controlling the residence time inside the reactor vessel
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00189—Controlling or regulating processes controlling the stirring velocity
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/141—Feedstock
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
本发明公开了一种端氢基聚硅氧烷的制备方法及制备用反应釜系统，涉及端氢基聚硅氧烷制备技术领域。反应釜系统包括反应釜、循环泵和树脂柱，反应釜釜体内固定有搅拌轴；搅拌轴上固定有搅拌板，搅拌板内设置有空腔，空腔内填充有球型树脂催化剂，搅拌板侧壁设置有渗透孔；搅拌轴的下端固定有倾斜设置的折叶桨；反应釜釜体通过管道与循环泵相连，循环泵与树脂柱相连，树脂柱与反应釜釜体相连。将除水后的硅氧烷混合环体及封头剂加入反应釜中，在40~75℃条件下聚合2~8小时，之后将物料输送至薄膜蒸发器或蒸馏塔脱除低沸物，即得端氢基聚硅氧烷成品。采用固体酸催化剂催化硅氧烷聚合反应，产品无异味，无黄变，粘度在50~2000mPa·s之间。
Description
技术领域
本发明涉及聚硅氧烷制备技术领域，尤其涉及一种端氢基聚硅氧烷的制备方法及制备用反应釜系统。
背景技术
在端氢基聚硅氧烷的工业生产过程中，普遍采用的是由低摩尔质量的二甲基环硅氧烷（D4或DMC）与四甲基二硅氧烷釜式反应制取。常用的催化剂体系为浓硫酸，这种工艺物料危险性大，中和工艺复杂，产品收率低，副产物处理难度大，安全环保方面具有较多隐患。近几年兴起的树脂催化工艺，生产的聚硅氧烷产品无味，品质较好，但固定床工艺只能制备低粘度的产品，而釜式反应也因为过滤不易操作而只能生产低粘度产品，导致端氢基聚硅氧烷产品应用领域受到很大限制。
发明内容
本发明是针对浓硫酸催化体系和固定床树脂催化体系制备端氢基聚硅氧烷现有技术中的不足，提出了一种端氢基聚硅氧烷的制备工艺，以实现用树脂法生产最大到2000mPa·s的端氢基聚硅氧烷。
为实现此技术目的，本发明装置采用如下方案：反应釜系统，包括反应釜釜体、循环泵和树脂柱，反应釜釜体内固定有搅拌轴；搅拌轴上固定有搅拌板，搅拌板内设置有空腔，空腔内填充有球型树脂催化剂，搅拌板侧壁设置有渗透孔；搅拌轴的下端固定有倾斜设置的折叶桨；反应釜釜体的下端出口通过管道与循环泵进口相连，循环泵出口与树脂柱的下端口相连，树脂柱的上端口与反应釜釜体的上端进口相连。
与现有技术相比，本发明装置的有益效果在于：本系统通过在反应釜釜体内设置装有球型树脂催化剂的搅拌板，使固体催化剂与液体的反应更加充分；在搅拌轴下端设置折叶桨，形成轴向和径向搅动，促进物料的混合；通过外置的循环泵和树脂柱进一步增加液体与固体催化剂的接触面积及接触时间，有利于制备高粘度的端氢基聚硅氧烷产品。
本发明装置的优选方案为：
搅拌板交叉固定在搅拌轴中部，起到搅拌作用。
搅拌板采用不锈钢板制作而成，渗透孔的孔径为300~1200μm，使液体与固体催化剂充分接触。设置的搅拌板渗透孔的孔径小于球型树脂催化剂粒径。
搅拌板的上、下端面分别设置有球型树脂催化剂的填充口和排出口，方便更换球型树脂催化剂。
树脂柱的上、下端面分别设置有滤网，树脂柱内填充有球型树脂催化剂。
球型树脂催化剂粒径为800~1500μm，球型树脂催化剂在搅拌板空腔内和树脂柱中的填充总容积为反应釜釜体总容积的1~10%。
为实现此技术目的，本发明方法采用如下方案：端氢基聚硅氧烷的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一、进料：将除水后的硅氧烷混合环体及封头剂加入到权利要求1-6任一项所述的反应釜系统的反应釜釜体中；
步骤二、调聚：两种物料进入反应釜系统中进行平衡化反应，反应温度40~70℃，反应时间2~8h，搅拌速度50~80r/min；
步骤三、脱除低分子：利用降膜蒸发器或蒸馏塔脱除低分子物质，降膜蒸发器或蒸馏塔内真空度为-0.099MPa，操作温度100~170℃，液体在设备内停留时间1~30min；
步骤四、冷却包装：脱除低分子后产品经冷却器降温，之后进行包装作业。产品端氢基聚硅氧烷的结构式为
。
与现有技术相比，本发明方法的有益效果在于：采用固体催化剂催化硅氧烷聚合反应，工艺安全环保，产品无异味，无黄变；通过树脂催化方法制备得到粘度最大达到2000mPa·s的端氢基聚硅氧烷。
本发明方法的优选方案为：
封头剂和硅氧烷混合环体的质量比为1:40~150。
封头剂为四甲基二硅氧烷，硅氧烷混合环体为二甲基硅氧烷混合环体。
附图说明
图1为本发明实施例提供的反应釜系统的结构示意图；
图2为图1中A-A面的结构示意图；
图中标记为：1、反应釜釜体；11、加热夹套；12、搅拌轴；13、搅拌板；14、折叶桨；2、循环泵；3、树脂柱。
具体实施方式
为充分了解本发明之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本发明做详细说明，但本发明并不仅仅限于此。
如图1和图2所示，本发明提供的一种反应釜系统，由反应釜釜体1、循环泵2和树脂柱3组成。反应釜釜体1的下端出口通过管道与循环泵2进口相连，循环泵2出口与树脂柱3的下端口相连，树脂柱3的上端口与反应釜釜体1的上端进口相连。
反应釜釜体1的外壁设置有加热夹套11，反应釜釜体1内固定有搅拌轴12，搅拌轴12上端固定有电机，电机固定在反应釜釜体1的顶部。搅拌轴12中部固定有多块搅拌板13，每两块搅拌板13固定在一个竖直面内，从俯视角度看上下搅拌板13间呈十字交叉状设置在搅拌轴12上。搅拌板13的内部设置有空腔，空腔内填充有球型树脂催化剂，球型树脂催化剂为酸性阳离子交换树脂，粒径在800~1500μm。优选的，酸性阳离子交换树脂采用南大合成化学有限公司的固体超强酸催化剂。搅拌板13的四个侧壁分别设置有渗透孔，渗透孔为圆形通孔，其孔径为300~1200μm，孔径尺寸小于球型树脂催化剂的粒径。搅拌板13的上端面设置填充球型树脂催化剂的填充口，搅拌板13的下端面设置有排出球型树脂催化剂的排出口，填充口和排出口分别设置有可打开的盖板，方便定期更换树脂球。搅拌轴12的下端固定有倾斜设置的折叶桨14，形成轴向和径向搅动，促进物料的混合。
树脂柱3为圆筒形或长方体柱体结构，树脂柱3内填装球型树脂催化剂，树脂柱3的上、下端面分别设置有开口，开口内侧固定有滤网，防止球型树脂催化剂泄漏。搅拌板13和树脂柱3均采用316L不锈钢板制作而成，球型树脂催化剂在搅拌板13空腔内和树脂柱3中的充填容积为为反应釜釜体1总容积的1~10%。
使用5立方米反应釜，并在搅拌板13空腔和树脂柱3中填装球型树脂催化剂进行实施例制备过程。
实施例1
一种端氢基聚硅氧烷的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一、进料：将除水后的二甲基硅氧烷混合环体48质量份及四甲基二硅氧烷1质量份加入到反应釜中。
步骤二、调聚：两种物料进入反应釜系统中进行平衡化反应，反应温度60℃，反应时间8h，搅拌速度50r/min。
步骤三、脱除低分子：利用降膜蒸发器脱除低沸物，降膜蒸发器内真空度为-0.099MPa，操作温度1 40℃，液体在设备内停留时间5min。
步骤四、冷却包装：脱除低分子后产品经冷却器降温，之后进行装桶作业。
实施例2
一种端氢基聚硅氧烷的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一、进料：将除水后的二甲基硅氧烷混合环体71质量份及四甲基二硅氧烷1质量份加入到反应釜中。
步骤二、调聚：两种物料进入反应釜系统中进行平衡化反应，反应温度70℃，反应时间6h，搅拌速度60r/min。
步骤三、脱除低分子：利用薄膜蒸发器脱除低沸物，薄膜蒸发器内真空度为-0.099MPa，操作温度150℃，液体在设备内停留时间8min。
步骤四、冷却包装：脱除低分子后产品经冷却器降温，之后进行装桶作业。
实施例3
一种端氢基聚硅氧烷的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一、进料：将除水后的二甲基硅氧烷混合环体85质量份及四甲基二硅氧烷1质量份加入到反应釜中。
步骤二、调聚：两种物料进入反应釜系统中进行平衡化反应，反应温度70℃，反应时间4h，搅拌速度65r/min。
步骤三、脱除低分子：利用薄膜蒸发器脱除低沸物，薄膜蒸发器内真空度为-0.099MPa，操作温度160℃，液体在设备内停留时间12min。
步骤四、冷却包装：脱除低分子后产品经冷却器降温，之后进行装桶作业。
实施例4
一种端氢基聚硅氧烷的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一、进料：将除水后的二甲基硅氧烷混合环体130质量份及四甲基二硅氧烷1质量份加入到反应釜中。
步骤二、调聚：两种物料进入反应釜系统中进行平衡化反应，反应温度70℃，反应时间8h，搅拌速度70r/min。
步骤三、脱除低分子：利用降膜蒸发器脱除低沸物，降膜蒸发器内真空度为-0.099MPa，操作温度150℃，液体在设备内停留时间18min。
步骤四、冷却包装：脱除低分子后产品经冷却器降温，之后进行装桶作业。
实施例5
一种端氢基聚硅氧烷的制备方法，按如下步骤进行：
步骤一、进料：将除水后的二甲基硅氧烷混合环体140质量份及四甲基二硅氧烷1质量份加入到反应釜中。
步骤二、调聚：两种物料进入反应釜系统中进行平衡化反应，反应温度65℃，反应时间6h，搅拌速度80r/min。
步骤三、脱除低分子：利用降膜蒸发器脱除低沸物，降膜蒸发器内真空度为-0.099MPa，操作温度150℃，液体在设备内停留时间30min。
步骤四、冷却包装：脱除低分子后产品经冷却器降温，之后进行装桶作业。
产品检测：将实施例1~5所得产品进行粘度、挥发份及酸值检测，结果如下表所示。
| 外观 | 粘度/mPa·s | 挥发份/W% | 酸值/(mgKOH/g) | |
| 实施例1 | 无色透明 | 185 | 0.4 | 0.01 |
| 实施例2 | 无色透明 | 310 | 0.3 | 0.01 |
| 实施例3 | 无色透明 | 482 | 0.3 | 0.01 |
| 实施例4 | 无色透明 | 1126 | 0.2 | 0.01 |
| 实施例5 | 无色透明 | 1315 | 0.2 | 0.01 |
根据上表中结果可知，本发明方法制得端氢基聚硅氧烷产品无异味，无黄变，粘度范围在50~2000 mPa·s，应用于嵌段硅油、液体硅橡胶等领域。
最后，需要注意的是：以上列举的仅是本发明的优选实施例，当然本领域的技术人员可以对本发明进行改动和变型，倘若这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种端氢基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
步骤一、进料：将除水后的硅氧烷混合环体及封头剂加入到反应釜系统的反应釜釜体中；
步骤二、调聚：两种物料进入反应釜系统中进行平衡化反应，反应温度40~70℃，反应时间2~8h；
步骤三、脱除低分子：利用降膜蒸发器或蒸馏塔脱除低沸物，降膜蒸发器或蒸馏塔内真空度为-0.099MPa，操作温度100~170℃；
步骤四、冷却包装：脱除低分子后产品经过降温处理，进行包装作业；
其中，反应釜系统，包括反应釜釜体、循环泵和树脂柱，反应釜釜体内固定有搅拌轴；
搅拌轴上固定有搅拌板，搅拌板内设置有空腔，空腔内填充有球型树脂催化剂，搅拌板侧壁设置有渗透孔；搅拌轴的下端固定有倾斜设置的折叶桨；
反应釜釜体的下端出口通过管道与循环泵进口相连，循环泵出口与树脂柱的下端口相连，树脂柱的上端口与反应釜釜体的上端进口相连；
搅拌板采用不锈钢板制作而成，渗透孔的孔径为300~1200μm；渗透孔的孔径小于球型树脂催化剂粒径。
2.根据权利要求1所述的端氢基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，搅拌板交叉固定在搅拌轴中部。
3.根据权利要求1所述的端氢基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，搅拌板的上、下端面分别设置有球型树脂催化剂的填充口和排出口。
4.根据权利要求1所述的端氢基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，树脂柱的上、下端面分别设置有滤网，树脂柱内填充有球型树脂催化剂。
5.根据权利要求1所述的端氢基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，球型树脂催化剂粒径为800~1500μm，球型树脂催化剂在搅拌板空腔和树脂柱中的填充总容积为反应釜釜体总容积的1~10%。
6.根据权利要求1所述的端氢基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，封头剂和硅氧烷混合环体的质量比为1:40~150。
7.根据权利要求1或6所述的端氢基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，封头剂为四甲基二硅氧烷，硅氧烷混合环体为二甲基硅氧烷混合环体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111064965.3A CN113842856B (zh) | 2021-09-11 | 2021-09-11 | 端氢基聚硅氧烷的制备方法及制备用反应釜系统 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111064965.3A CN113842856B (zh) | 2021-09-11 | 2021-09-11 | 端氢基聚硅氧烷的制备方法及制备用反应釜系统 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113842856A CN113842856A (zh) | 2021-12-28 |
| CN113842856B true CN113842856B (zh) | 2022-11-22 |
Family
ID=78973701
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111064965.3A Active CN113842856B (zh) | 2021-09-11 | 2021-09-11 | 端氢基聚硅氧烷的制备方法及制备用反应釜系统 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113842856B (zh) |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101155773A (zh) * | 2005-04-07 | 2008-04-02 | 花王株式会社 | 叔胺的制造方法 |
| CN202277827U (zh) * | 2011-10-21 | 2012-06-20 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种高压釜反应器 |
| CN203393076U (zh) * | 2013-07-31 | 2014-01-15 | 嘉兴联合化学有限公司 | 一种端氢基聚硅氧烷生产系统 |
| CN105521744A (zh) * | 2016-01-19 | 2016-04-27 | 宜兴市宇球保温材料有限公司 | 一种用于水溶性酚醛树脂胶生产的反应釜装置 |
| CN209952873U (zh) * | 2019-05-13 | 2020-01-17 | 云南省玉溪市溶剂厂有限公司 | 一种三乙酸甘油酯高效酯化反应器 |
| CN210584919U (zh) * | 2019-07-18 | 2020-05-22 | 山西高碳能源低碳化利用研究设计院有限公司 | 一种液态储氢材料的脱氢反应装置 |
| CN112048059A (zh) * | 2020-08-19 | 2020-12-08 | 海宁澜钛新材料有限公司 | 一种利用钛系催化剂催化合成聚酯的方法 |
| CN112794506A (zh) * | 2021-01-04 | 2021-05-14 | 华东理工大学 | 一种臭氧催化氧化装置及处理煤化工浓缩液的方法 |
| CN213995875U (zh) * | 2020-11-26 | 2021-08-20 | 江苏欣宝科技股份有限公司 | 一种制备高硬度粉末涂料用聚酯树脂的反应釜 |
| CN214131670U (zh) * | 2020-12-31 | 2021-09-07 | 山东欣广化学有限公司 | 伯胺生产用加氢反应釜 |
-
2021
- 2021-09-11 CN CN202111064965.3A patent/CN113842856B/zh active Active
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101155773A (zh) * | 2005-04-07 | 2008-04-02 | 花王株式会社 | 叔胺的制造方法 |
| CN202277827U (zh) * | 2011-10-21 | 2012-06-20 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种高压釜反应器 |
| CN203393076U (zh) * | 2013-07-31 | 2014-01-15 | 嘉兴联合化学有限公司 | 一种端氢基聚硅氧烷生产系统 |
| CN105521744A (zh) * | 2016-01-19 | 2016-04-27 | 宜兴市宇球保温材料有限公司 | 一种用于水溶性酚醛树脂胶生产的反应釜装置 |
| CN209952873U (zh) * | 2019-05-13 | 2020-01-17 | 云南省玉溪市溶剂厂有限公司 | 一种三乙酸甘油酯高效酯化反应器 |
| CN210584919U (zh) * | 2019-07-18 | 2020-05-22 | 山西高碳能源低碳化利用研究设计院有限公司 | 一种液态储氢材料的脱氢反应装置 |
| CN112048059A (zh) * | 2020-08-19 | 2020-12-08 | 海宁澜钛新材料有限公司 | 一种利用钛系催化剂催化合成聚酯的方法 |
| CN213995875U (zh) * | 2020-11-26 | 2021-08-20 | 江苏欣宝科技股份有限公司 | 一种制备高硬度粉末涂料用聚酯树脂的反应釜 |
| CN214131670U (zh) * | 2020-12-31 | 2021-09-07 | 山东欣广化学有限公司 | 伯胺生产用加氢反应釜 |
| CN112794506A (zh) * | 2021-01-04 | 2021-05-14 | 华东理工大学 | 一种臭氧催化氧化装置及处理煤化工浓缩液的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113842856A (zh) | 2021-12-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109647315B (zh) | 能量充分利用的超重力装置、氧化方法及系统 | |
| CN107930572A (zh) | 一种带有破碎功能的固液反应釜 | |
| CN107226916B (zh) | 一种制备聚异戊二烯橡胶胶乳的方法 | |
| CN102031199A (zh) | 一种从玫瑰鲜花中提取玫瑰精油的方法 | |
| CN113842856B (zh) | 端氢基聚硅氧烷的制备方法及制备用反应釜系统 | |
| CN107177034A (zh) | 一种烯丙醇聚氧丙烯醚及其制备方法 | |
| CN110982076A (zh) | 一种利用超重力装置制备低挥发分聚硅氧烷的方法 | |
| CN104231272B (zh) | 一种药用二甲基硅油的工业化制备方法 | |
| US10870092B2 (en) | Apparatus including rotor and stator having teeth with surfaces of a parabolic profile and method for enhancing phase contact and chemical reactions | |
| CN206577754U (zh) | 一种107硅橡胶的生产反应釜 | |
| CN105561893A (zh) | 一种油脂环氧化反应装置 | |
| CN113842839B (zh) | 端乙烯基硅油的制备方法及制备用反应釜 | |
| CN104209070A (zh) | 一种内循环式加氢反应釜 | |
| CN207667636U (zh) | 一种螺环癸烯醇高效生产设备 | |
| CN106268575A (zh) | 一种反应与分离耦合的超重力旋转床装置及其应用 | |
| CN108325487A (zh) | 一种便于原料快速混合的化工反应釜 | |
| CN206325245U (zh) | 一种蒸馏去除三氯化铝溶液中二氯乙烷的装置 | |
| CN203916655U (zh) | 保温型加氢反应釜 | |
| CN203487066U (zh) | 一种肉豆蔻酸异丙酯除味装置 | |
| CN109529729B (zh) | 精细化工生产有机硅装置 | |
| CN211069134U (zh) | 提高聚醚脱水效率的装置 | |
| CN104258791A (zh) | 一种保温型加氢反应釜 | |
| CN105153244B (zh) | 一种从右旋糖酐大分子1000生产废液中提取糖溶液的方法 | |
| CN114133567B (zh) | 一种聚硅氧烷交联剂的制备方法 | |
| CN209287248U (zh) | 一种有机合成原料制备用催化剂添加装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 063305 Nanpu Development Zone, Hebei, Tangshan City Patentee after: Tangshan Sanyou Silicon Industry Co.,Ltd. Address before: 063305 Nanpu Development Zone, Hebei, Tangshan City Patentee before: SANYOU SILICON INDUSTRY Co.,Ltd. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |