CN106268575A

CN106268575A - 一种反应与分离耦合的超重力旋转床装置及其应用

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Publication number: CN106268575A
Application number: CN201510303222.5A
Authority: CN
Inventors: 初广文; 罗勇; 陈建峰; 邹海魁; 骆江洲
Original assignee: Beijing University of Chemical Technology
Current assignee: Beijing University of Chemical Technology
Priority date: 2015-06-04
Filing date: 2015-06-04
Publication date: 2017-01-04
Anticipated expiration: 2035-06-04
Also published as: CN106268575B

Abstract

本发明公开一种反应与分离耦合的超重力旋转床装置及其应用。本发明装置包括外壳、转子和传动系统，所述外壳上设有多个气体进口、多个气体出口、液体进口和液体出口；所述转子包括转盘、转动轴和转子上盖；所述转子分为靠近转子内缘的反应段和靠近转子外缘的分离段；所述反应段与分离段之间设有调控气体流量的叶片结构。所述装置可应用于气液反应体系或液液反应体系的反应与分离耦合过程。本发明装置可调控从分离段离开与进入反应段的气体流量，从而在单个转子上实现反应与分离相耦合过程，显著减少副产物的产生，提高产品收率；可适用于反应与分离耦合的化工过程，具有反应与分离高效、结构紧凑、一体集约化等优点。

Description

一种反应与分离耦合的超重力旋转床装置及其应用

技术领域

本发明涉及将反应过程与分离过程耦合的化工领域。更具体地，涉及一种反应与分离耦合的超重力旋转床装置及其应用。

背景技术

在化学工业中，有一些如下式所示的反应与分离耦合过程：

A(g)+B(L)→C+D (1)

E(L)+F(L)→G+H (2)

如反应(1)，气体A与液体B反应，产生了C和D。在某些情况下，C是液体产物，而D则是希望被脱除的。在反应过程中，D一般溶于液体，此时希望通过气体A将D从液相中提至气相中，从而不断把D带走而推动反应方向向右进行。如反应(2)，液体E与液体F反应，生成G和H，而H为气体。同样，若能使H不断的移走，则会推进反应向右进行。

对于反应(1)，以氯气与氢氧化钠反应生成次氯酸的过程为例。反应如下所示：

Cl₂(g)+NaOH(L)＝NaCl(L)+HClO(L) (4)

HClO(L)+NaOH(L)＝NaClO(L)+H₂O (5)

若不及时将生成的目标产物次氯酸从液相中分离，则次氯酸会迅速与反应物氢氧化钠溶液继续反应，生成次氯酸钠，从而大大降低产物次氯酸的产率。对于上述反应，涉及到需要将反应过程与分离过程同时进行，即反应物氯气既参与反应，有需要利用氯气将液相中的次氯酸气提出来。

对于反应(2)，以亚磷酸三苯酯的合成过程为例。反应如下所示：

3C₆H₅OH(L)+PCl₃(L)＝(C₆H₅O)₃P(L)+3HCl(g) (6)

三氯化磷和酚类按1:3的摩尔配料比反应合成亚磷酸三苯酯。对于上述反应，为了使反应平衡向有利于亚磷酸三苯酯的方向移动，需要在反应过程中不断的将生成的氯化氢分离，从而提高反应的转化率。

20世纪70年代末期，英国化学工业公司(ICI)科研工作人员基于美国宇航实验，首次提出了超重力的概念，并发明了超重力旋转床(Rotating packedbed，简称RPB)。利用超重力环境下高强度的传质过程和微观混合特性，可以将高达几十米的化工塔设备用高度不足两米的超重力旋转床代替。超重力技术被认为是强化传递和多相反应过程的一项突破性技术。目前，超重力旋转床主要用于气液、液液、气固、气液固等多相流化工过程。

对于在传统的超重力旋转床内实现反应与分离耦合过程还存在很大的提升空间。传统超重力旋转床一般只有单一的气体进口和气体出口。单一的气体进口一方面导致气体进入转子的分布不均，另一方面造成转子的单点冲击，容易破坏转子的动平衡，导致损坏轴承等部件。单一的气体出口也不利于将转子内的反应物及时分离。此外，常规气体进口方向为垂直于转子中心或切向于转子中心(气流方向与转动方向相同)，不利于气体的湍动以强化分离性能。对于大气量的工作体系而言，由于转子内缘和外缘的半径相差较大，导致转子内外缘气速不一致且内缘气速较大，造成超重力旋转床容易产生液泛现象，或气液夹带现象严重。常规的转子结构没有明确的将反应段与分离段分开，导致反应产生的气相将从转子内缘离开，进一步增大了转子内缘气速，不利于超重力旋转床的正常运行。因此，需要提出一种新结构的超重力旋转床装置来克服上述问题，同时实现反应与分离两个过程的耦合强化。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种反应与分离耦合的超重力旋转床装置。该装置包括外壳、转子、传动系统等；装置的外壳上布置了多个气体进口和气体出口，以及液体进口、液体出口；转子包含两段，其中靠近转子内缘为反应段，转子外缘段为分离段，反应段外缘具有调控气体流量的结构。本发明装置适用于反应与分离耦合的化工过程，具有反应与分离高效、结构紧凑、一体集约化等优点。

本发明的另一个目的在于提供一种反应与分离耦合的超重力旋转床装置的应用。

为达到上述第一个目的，本发明采用下述技术方案：

一种反应与分离耦合的超重力旋转床装置，所述装置包括外壳、转子和传动系统，所述外壳上设有多个气体进口、多个气体出口、液体进口和液体出口；所述转子包括转盘、转动轴和转子上盖；所述转子分为靠近转子内缘的反应段和靠近转子外缘的分离段；所述转子分为靠近转子内缘的反应段和靠近转子外缘的分离段；所述反应段与分离段之间设有调控气体流量的叶片结构。

优选地，所述叶片结构包括叶片和齿轮盘；所述叶片通过螺母固定于转子上盖；所述齿轮盘与转子上盖内缘凸起通过轴承连接；所述叶片结构通过设置于转子上盖的齿轮盘调节叶片的旋转。

优选地，通过叶片结构调控气体从分离段离开与进入反应段的流量比例为0.5-10。

优选地，所述多个气体进口均匀分布于转子分离段外壳侧壁；所述多个气体进口均布于外壳上，保证气体在进入转子时的均匀分布，且更有利于转子的动平衡。

优选地，所述多个气体出口包括位于转子外壳上壁中心处的出口以及多个均匀分布于转子分离段外壳上壁的出口。

优选地，所述气体进口的方向为切向于转子中心且气流方向与转子转动方向逆向，以强化气体在分离段的湍动程度，形成气体端效应区。

优选地，所述气体进口的个数为偶数；优选地，所述气体进口的个数为4个。

优选地，所述转子反应段装载强化微观混合的散装填料或规整填料；所述转子分离段装载具有高效分离能力的规整填料。

优选地，所述转子上盖中心处设有圆孔状孔结构，转子分离段对应的转子上盖部分设有带辐条状或孔状的孔结构。所述转子上盖中心处的圆孔状孔结构有利于反应段气体的逸出，所述转子分离段对应的转子上盖部分的孔结构有利于分离段气体的逸出。

优选地，所述分离段可装载能加强气体湍流强度的立柱导流结构。

优选地，所述传动系统为将转动轴与电机轴通过皮带轮和皮带、减速机、或磁驱连接后进行传动。所述传动系统根据实际情况进行选定。

为达到上述第二个目的，本发明采用下述技术方案：

一种如上述所述的反应与分离耦合的超重力旋转床装置的应用，所述装置可应用于气液反应体系或液液反应体系的反应与分离耦合过程。

优选地，应用时，所述超重力旋转床装置转子的转速为20-3500rpm，操作温度为-20-600℃，操作压力为0.01-25MPa。

更优选地，应用时，所述超重力旋转床装置转子的转速为200-2500rpm，操作温度为0-250℃，操作压力为0.1-10MPa。

最优选地，应用时，所述超重力旋转床装置转子的转速为450-2000rpm，操作温度为5-150℃，操作压力为0.1-5MPa。

本发明的有益效果如下：

本发明装置的外壳上布置了多个气体进口和气体出口，以及液体进口和液体出口。多个气体进口均布在壳体上，可以保证气体在进入转子时的均匀分布且更有利于转子的动平衡，并且该进口方向为切向于转子中心且气流方向与转子转动方向逆向，以强化气体在分离段的湍动程度，形成气体端效应区，达到进一步强化气液传质的目的。该装置的转子包含两段，分别为转子内缘的反应段和转子外缘的分离段。反应段外缘具有调控气体流量的可旋转的叶片结构，可以调控气体从分离段离开与进入反应段的流量比例，从而在单个转子上实现反应与分离相耦合过程，从而显著减少副产物的产生，提高产品收率，可适用于反应与分离耦合的化工过程，具有反应与分离高效、结构紧凑、一体集约化等优点。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1示出本发明反应与分离耦合超重力旋转床装置的剖视图。

图2示出本发明反应与分离耦合超重力旋转床装置的俯视图。

图3示出本发明反应与分离耦合超重力旋转床装置中的齿轮盘的俯视图。

图4示出本发明反应与分离耦合超重力旋转床装置中的旋转叶片的主视图。

图5示出本发明反应与分离耦合超重力旋转床装置中的旋转叶片的俯视图。

图6示出本发明反应与分离耦合超重力旋转床装置中的旋转叶片与齿轮盘齿轮啮合的局部放大图。

图7示出本发明反应与分离耦合超重力旋转床装置的带辐条状孔结构(转子分离段对应的转子上盖部分)的转子上盖的俯视图。

图8示出本发明反应与分离耦合超重力旋转床装置的孔状孔结构(转子分离段对应的转子上盖部分)的转子上盖的俯视图。

图9示出本发明超重力旋转床装置用于气液反应与分离耦合过程的流程图。

图10示出本发明超重力旋转床装置用于液液反应与分离耦合过程的流程图。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。

实施例1

本发明反应与分离耦合超重力旋转床装置的剖视图如图1所示，俯视图如图2所示。在图1和图2中，各部分数字所代表的含义为：1转动轴与转盘，2密封，3反应段，4分离段，5外壳，6转子上盖，7密封，8-1、8-2气体出口，9液体进口，10-1轴承，10-2齿轮盘，10-3螺母，11气体进口，12叶片，13液体出口。

本发明反应与分离耦合超重力旋转床装置中的齿轮盘的俯视图如图3所示；叶片的主视图如图4所示；叶片的俯视图如图5所示。

本发明反应与分离耦合超重力旋转床装置中的叶片与齿轮盘齿轮啮合(图2中I部位)的局部放大图如图6所示。

结合图1-6可知，本发明的反应与分离耦合超重力旋转床装置包括：外壳5、转子和传动系统，所述转子包括转动盘与转轴1和转子上盖6；所述转子分为靠近转子内缘的反应段3和靠近转子外缘的分离段4；所述转子分离段外壳侧壁上均匀分布4个气体进口11；所述转子外壳上壁中心处设有1个气体出口8-2，转子分离段外壳上壁均匀分布4个气体出口8-1；所述转子外壳上壁中心处设有液体进口9；所述转子外壳下壁设有液体出口13；所述反应段3与分离段4之间设有调控气体流量的叶片结构；所述叶片结构包括叶片12和齿轮盘10-2；所述叶片12通过螺母10-3固定于转子上盖6；所述齿轮盘10-2与转子上盖6内缘凸起通过轴承10-1连接；所述叶片结构通过设置于转子上盖6的齿轮盘10-2调节叶片12的旋转。

本发明反应与分离耦合超重力旋转床装置的带辐条状孔结构(转子分离段对应的转子上盖部分)的转子上盖的俯视图如图7所示。所述转子分离段对应的转子上盖部分的带辐条状孔结构有利于转子分离段气体的逸出，所述转子上盖中心部分的开孔有利于转子反应段气体的逸出。

本发明反应与分离耦合超重力旋转床装置的孔状孔结构(转子分离段对应的转子上盖部分)的转子上盖的俯视图如图8所示。所述转子分离段对应的转子上盖部分的孔状孔结构有利于转子分离段气体的逸出，所述转子上盖中心部分的开孔有利于转子反应段气体的逸出。

本发明装置的工作原理为：

当应用于气液反应体系反应与分离耦合过程时：

A(g)+B(L)→C+D (1)

如反应(1)，气体A与液体B反应，产生了C和D。在某些情况下，C是液体产物，而D则是希望被脱除的。在反应过程中，D一般溶于液体，此时可通过叶片结构适当调控气体A从分离段离开与进入反应段的流量比例将D从液相中提至气相中，从而不断把D带走而推动反应方向向右进行，最终大大提高目的产物的收率。

气体A能够穿透填料阻力从分离段进入反应段的原理为:液体通过反应段填料时，当液体被甩出时，存在着真空位置，不时把气体吸入填料内，类似泵的工作原理。因此，超重力反应器内，一直存在着一个与塔器内不同的压降规律，即RPB的湿床压降要小于干床压降，因此才能通过调控叶片结构来将气体A不断吸入反应段。

当应用于液液反应体系反应与分离耦合过程时：

E(L)+F(L)→G+H (2)

如反应(2)，液体E与液体F反应，生成G和H，而H为气体。同样，可通过叶片结构适当调控气体H从分离段离开的比例，则会推进反应向右进行，从而显著提高目的产物的收率。

本发明超重力旋转床装置用于气液反应与分离耦合过程的流程图如图9所示；用于液液反应与分离耦合过程的流程图如图10所示。

图9和图10中，各部分所数字所代表的含义为：14液体泵，15、20、21液体储罐，16本发明超重力旋转床装置，17鼓风机，18产品罐，19引风机。

实施例2

本发明反应与分离耦合的超重力旋转床装置在次氯酸生产过程中的应用，其流程如图9所示，具体步骤如下：

1)将原料氢氧化钠溶液置于原料液体储罐15中，由液体泵14泵入到本发明反应与分离耦合的超重力旋转床装置的液体进口9中，经过液体分布器进入到转子反应段3，具体参数为：液体体积流量为140L/h。

2)原料氯气混合气由鼓风机17均匀进入超重力旋转床装置的多个气体进口11；具体参数为：原料氯气混合气中氯气摩尔分数为92％，水蒸气为2.9％，氮气为5.1％，气体体积流量为30m³/h。

3)调节转子转速为1200r/min，反应腔体内操作温度76℃、0.25MPa；通过叶片结构调控气体从分离段离开与进入反应段的流量比例为5。反应产物由产品罐收集。

经分析，次氯酸的收率为94.5％。

实施例3

本发明反应与分离耦合的超重力旋转床装置在炼厂液化气脱硫碱液氧化再生过程中的应用，其流程如图9所示，具体步骤如下：

1)将从上游液化气脱硫所得到的富含硫醇钠碱液通过液体泵14，泵入到本发明反应与分离耦合的超重力旋转床装置的液体进口9中，经过液体分布器进入到转子反应段3，具体参数为：硫醇钠的浓度为1.3％，液体流量为100L/h。

2)原料空气由鼓风机17均匀进入超重力旋转床装置的多个气体进口11；具体参数为：流量为30m³/h。

3)调节转子转速为1000r/min，反应腔体内操作温度55℃、0.1MPa；通过叶片结构调控气体从分离段离开与进入反应段的流量比例为8。反应产物由产品罐收集。

经分析，氢氧化钠溶液回收收率为95％。

实施例4

本发明反应与分离耦合的超重力旋转床装置在亚磷酸三苯酯生产过程中的应用，其流程如图10所示，具体步骤如下：

1)将原料苯酚溶液置于原料液体储罐15中，由第一液体泵泵入到本发明反应与分离耦合的超重力旋转床装置的液体进口9中，具体参数为：苯酚溶液体积为45L/h。

2)将原料三氯化磷由第二液体泵泵入超重力旋转床装置的液体进口9处；与上一级液体泵泵入的苯酚溶液混合，再进入该超重机装置的液体分布器中。具体参数为：三氯化磷溶液体积为15L/h。

3)调节转子转速为1200r/min，反应腔体内操作温度95℃，真空度0.8KPa；反应产物由产品罐收集。

经分析，亚磷酸三苯酯的收率为90％。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims

1.一种反应与分离耦合的超重力旋转床装置，所述装置包括外壳、转子和传动系统，其特征在于：所述外壳上设有多个气体进口、多个气体出口、液体进口和液体出口；所述转子包括转盘、转动轴和转子上盖；所述转子分为靠近转子内缘的反应段和靠近转子外缘的分离段；所述反应段与分离段之间设有调控气体流量的叶片结构。

2.根据权利要求1所述的一种反应与分离耦合的超重力旋转床装置，其特征在于：所述叶片结构包括叶片和齿轮盘；所述叶片通过螺母固定于转子上盖；所述齿轮盘与转子上盖内缘凸起通过轴承连接；所述叶片结构通过设置于转子上盖的齿轮盘调节叶片的旋转。

3.根据权利要求1所述的一种反应与分离耦合的超重力旋转床装置，其特征在于：所述多个气体进口均匀分布于转子分离段外壳侧壁；所述多个气体出口包括位于转子外壳上壁中心处的出口以及多个均匀分布于转子分离段外壳上壁的出口。

4.根据权利要求1所述的一种反应与分离耦合的超重力旋转床装置，其特征在于：所述气体进口的方向切向于转子中心且气流方向与转子转动方向逆向；所述气体进口的个数为偶数；优选地，所述气体进口的个数为4个。

5.根据权利要求1所述的一种反应与分离耦合的超重力旋转床装置，其特征在于：所述转子反应段装载散装填料或规整填料；所述转子分离段装载规整填料。

6.根据权利要求1所述的一种反应与分离耦合的超重力旋转床装置，其特征在于：所述转子上盖中心处设有圆孔状孔结构，转子分离段对应的转子上盖部分设有带辐条状或孔状的孔结构。

7.根据权利要求1所述的一种反应与分离耦合的超重力旋转床装置，其特征在于：通过叶片结构调控气体从分离段离开与进入反应段的流量比例为0.5-10。

8.根据权利要求1所述的一种反应与分离耦合的超重力旋转床装置，其特征在于：所述传动系统为将转动轴与电机轴通过皮带轮和皮带、减速机、或磁驱连接后进行传动。

9.如权利要求1-8任一所述的一种反应与分离耦合的超重力旋转床装置的应用，其特征在于：所述装置可应用于气液反应体系或液液反应体系的反应与分离耦合过程。

10.根据权利要求9所述的一种反应与分离耦合的超重力旋转床装置的应用，其特征在于：应用时，所述超重力旋转床装置转子的转速为20-3500rpm，操作温度为-20-600℃，操作压力为0.01-25MPa；优选地，所述超重力旋转床装置转子的转速为200-2500rpm，操作温度为0-250℃，操作压力为0.1-10MPa；更优选地，所述超重力旋转床装置转子的转速为450-2000rpm，操作温度为5-150℃，操作压力为0.1-5MPa。