CN102031199A - 一种从玫瑰鲜花中提取玫瑰精油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从玫瑰鲜花中提取玫瑰精油的方法，属于香料提取方法，特别是从玫瑰鲜花中利用有机溶剂萃取和分子蒸馏技术提取玫瑰精油的一种方法。本发明提出了用石油醚浸提丰花玫瑰鲜花，过滤、除蜡、浓缩得到第一次浓缩液，用石油醚和二氯甲烷的等量混合溶剂浸提以上4次浸提后的玫瑰花渣，过滤，除蜡，浓缩，得到第二次浓缩液。将两次浓缩液混合后加入分子蒸馏装置内进行蒸馏，脱除玫瑰净油中残留溶剂、除去植物蜡、色素等，最后得到玫瑰精油的使用玫瑰花提取玫瑰精油的方法。玫瑰精油香气纯正、色泽清亮，玫瑰鲜花出油率达到0.1％，是水蒸气蒸馏出油率的3.3倍。
Description
技术领域
本发明属于香料提取方法，特别是从玫瑰鲜花中利用有机溶剂萃取和分子蒸馏技术提取玫瑰精油的一种方法。
背景技术
山东省平阴县为中国玫瑰之乡，平阴玫瑰是中国传统玫瑰的代表，玫瑰花种植面积已达3万亩，目前，玫瑰精油通常采用水蒸气蒸馏法进行生产，优点是设备投资小，操作方便，玫瑰精油品质好，缺点是出油率低，只有万分之三；二氧化碳超临界并分子蒸馏技术制取玫瑰精油，由于采用高压和前期处理，使玫瑰精油的低分子成分损失较多，玫瑰精油中的某些化学成分也易发生变化，且设备投资大，危险性高，不容易实现规模化生产；有机溶剂萃取只能制取玫瑰浸膏和玫瑰净油，玫瑰浸膏常温下为固体，其中含有大量的植物蜡和色素；玫瑰净油为玫瑰浸膏除去植物蜡所得，其中含有少量植物蜡、色素和其它有机物质。玫瑰浸膏和玫瑰净油中均含有有机溶剂的残留，影响其香气和应用范围。以上几种从玫瑰鲜花中提取玫瑰精油的方法都不是很理想。
发明内容
本发明的目的是首先利用有机溶剂萃取玫瑰鲜花，得到浓缩液，再利用分子蒸馏技术的高分离特性，除去浓缩液中的残留溶剂、植物蜡、色素等，最后得到香气纯正、清亮透明的玫瑰精油。
本发明的技术方案是：一种从玫瑰鲜花中提取玫瑰精油的方法，其特征是：
主要包括下述步骤：
1、萃取。用60～90℃的石油醚浸提丰花玫瑰鲜花，体积比为4∶1，循环浸提4次，每次浸提2小时；
2、过滤，浓缩第一次滤液并回收溶剂，第2～4次滤液循环浸提；
3、除蜡。在浓缩液中加入10倍的无水乙醇，过滤，滤液冷冻24小时，过滤；
4、浓缩。将乙醇液减压浓缩并回收乙醇，得到第一次浓缩液。
5、第二次萃取。用石油醚和二氯甲烷的等量混合溶剂浸提以上4次浸提后的玫瑰花渣，体积比为4∶1，循环浸提4次，每次浸提2小时；
6、过滤，除蜡，浓缩，同上。得到第二次浓缩液。
7、分子蒸馏脱除溶剂。将两次浓缩液混合后加入分子蒸馏装置内进行蒸馏，条件为：进料温度40℃、系统真空度10Pa、柱温度45℃、刮膜机转速250r/min、蒸馏速度1ml/min。
所述的脱除玫瑰净油中高分子物质的适宜的分子蒸馏条件为：进料温度60℃、冷却温度25℃、系统真空度1Pa、蒸馏温度120～125℃、刮膜机转速300～350转/分钟、蒸馏速度1ml/min。蒸出物为玫瑰精油，是目的产物。
所述的石油醚溶剂，采用沸程为60～90℃的127Kg桶装石油醚。取低于80℃的馏分用于试验。
发明效果分析
(1)丰花玫瑰鲜花中浸膏得率
瓶重：680g 毛重：806g 玫瑰鲜花重：65kg
玫瑰鲜花重 65000
(2)鲜花浸膏中玫瑰净油含量
瓶重：680g 毛重776g 浸膏重：116g
(3)石油醚和乙醇均为无色透明液体，蒸出物应无色，蒸出物有明显的淡黄色，说明蒸出了较多的玫瑰油。理想的工艺条件应是将溶剂全部蒸出，玫瑰油全部保留在蒸余物中，这就要求在蒸出物和蒸余物符合要求的前提下，应尽可能的降低蒸馏温度和系统真空度。从表1中可以看出，分子蒸馏脱除玫瑰净油中残留溶剂的适宜条件应为进料温度40℃、系统真空度10～20Pa、柱温度45～50℃、刮膜机转速200～250转/分钟、蒸馏速度1ml/min。蒸余物为目的产物，得率为92.4％。
表1、分子蒸馏脱除低分子物质试验效果表
| 真空度(Pa) | 柱温度(℃) | 刮膜机速(转/分钟) | 蒸馏速度(ml/min) | 蒸出物颜色 | 蒸余物香气 |
| 25 | 60 | 300 | 3 | 淡黄色 | 溶剂气味明显 |
| 25 | 50 | 200 | 2 | 淡黄色 | 有溶剂气味 |
| 20 | 50 | 250 | 1 | 几乎无色 | 溶剂气味不明显 |
| 10 | 45 | 200 | 1 | 几乎无色 | 溶剂气味不明显 |
| 10 | 45 | 300 | 3 | 几乎无色 | 有溶剂气味 |
| 5 | 45 | 250 | 2 | 淡黄色 | 溶剂气味不明显 |
注：进料温度均为40℃，冷却温度均为10℃.
(4)丰花玫瑰鲜花净油高分子物质脱除
试验结果见表2。
表2、不同工艺条件下玫瑰油得率统计表
| 真空度(Pa) | 柱温度(℃) | 刮膜机转速(转/分 | 蒸馏速度(ml/min) | 玫瑰油得率(％) | 备注 |
| 钟) | |||||
| 3 | 135 | 250 | 1.5 | 52.64 | 蒸出蜡较多 |
| 2 | 130 | 300 | 1 | 62.38 | 蒸出蜡较多 |
| 1 | 125 | 300 | 1 | 70.66 | 蒸出少许蜡 |
| 1 | 120 | 350 | 0.5 | 65.91 | 无蜡 |
注：进料温度为60℃，冷却温度为25℃.
(5)瑰鲜花玫瑰油的最终得率
玫瑰油得率(％)＝鲜花浸膏得率×浸膏中净油含量×脱除低分子物质后净
油得率×脱除高分子物质后玫瑰油得率
＝0.1938％×82.76％×92.4％×70.66％
＝0.1047％
即丰花玫瑰鲜花中玫瑰油的出油率为0.1047％(万分之十点四七)。
本发明的有益效果是本发明提供了一种从玫瑰鲜花中提取玫瑰精油的方法，首先利用有机溶剂萃取玫瑰鲜花，得到浓缩液，再利用分子蒸馏技术将浓缩液进行分离纯化，得到了香气纯正、色泽清亮的玫瑰精油，玫瑰鲜花出油率达到0.1％，是水蒸气蒸馏出油率的3.3倍。
具体实施方式
本发明的具体实施方式和步骤是：
1、萃取 称取贮存的丰花玫瑰鲜花5kg放入75L不锈钢桶内，加入4倍的溶剂(体积比)，每隔半小时搅拌一次，萃取2小时以上，然后过滤，滤液用于浓缩，花渣再加入4倍的溶剂进行第二次萃取，第二次萃取液倒入装有5Kg玫瑰花的另一塑料桶内，花渣再加入4倍的溶剂，如此循环萃取四次。萃取四次后的花渣回收溶剂后弃掉。
2、过滤 用粗滤纸过滤第一次萃取液，滤液用于浓缩。
3、常压浓缩 用自制的25L不锈钢设备进行常压浓缩，将滤液加入蒸馏罐内，电磁炉加热，加热功率1200W，同时回收溶剂，浓缩至蒸汽温度为82℃时结束。
4、真空浓缩 用上海亚荣生化仪器厂生产的“RE-5203旋转蒸发仪”进行真空蒸馏，真空泵为“SHZ-Ⅲ型循环水真空泵”，将浓缩液加入3000ml蒸发瓶中，水浴恒温加热，加热温度50℃，旋转瓶转速为每分钟60转，至回收瓶中无液滴滴下时，结束，此时真空度为-0.095Mpa。这时，旋转瓶中的物质为玫瑰浸膏。
5、脱蜡 在玫瑰浸膏中，加入10倍于玫瑰浸膏体积的无水乙醇，充分搅拌后，放置4小时，过滤，滤出第一次蜡；将滤液置于冰箱中冷冻24小时，保温过滤，滤出二次蜡。
6、脱乙醇 将脱蜡后的液体倒入旋转蒸发仪的蒸发瓶中，水浴恒温加热，加热温度50℃，旋转瓶转速每分钟60转，真空度-0.095Mpa，至回收瓶中无液滴滴下时结束。此时，蒸发瓶中的物质即为玫瑰净油。
7、分子蒸馏
分子蒸馏试验装置为广东汉维机电有限公司生产的“MD-S80Ⅱ”分子蒸馏装置。
(1)清洗设备 调节蒸馏柱温度为60℃，加料预热温度为30℃，冷却水温度为10℃，刮膜转速为260转/分钟，用石油醚、无水乙醇和蒸馏水对分子蒸馏装置进行清洗，至清洗剂无色透明后，提高蒸馏柱温度至150℃，进料系统温度至80℃，冷却水温度至60℃，将系统抽真空至0.5Pa。
(2)脱除低分子物质 设置进料温度为40℃，将玫瑰净油计量后加入高位槽中，先进行脱气，方法为开启水循环真空泵，在真空度4000Pa条件下，缓慢开启平衡阀，至无气泡产生，关闭平衡阀和水循环泵，在冷阱中加冰，开启机械真空泵，真空度稳定后，调节真空度至300Pa，脱气至无气泡产生止，逐渐加大真空度至要求，无气泡后，开始蒸馏。设置蒸馏柱温度为45-50℃，蒸馏速度为1ml/min，刮膜机转速为250转/分钟，真空度为10Pa，冷却温度为10℃。
(3)脱除高分子物质 将设备进行清洗并抽真空后，设置进料温度为60℃，在高位槽中加入脱除低分子物质的玫瑰净油，在冷阱中加冰，关闭平衡阀，开启机械真空泵，真空度达到30Pa后，开启扩散泵，并逐渐开启平衡阀进行脱气，至真空度达到要求并无气泡后，开始蒸馏。设置蒸馏柱温度为120-125℃，蒸馏速度为1ml/min，刮膜机转速为300-350转/分钟，真空度分别为1Pa，冷却温度为25℃。
Claims (3)
1.一种从玫瑰鲜花中提取玫瑰精油的方法，其特征是：主要包括下述步骤：
A、萃取。用60～90℃的石油醚浸提丰花玫瑰鲜花，体积比为4∶1，循环浸提4次，每次浸提2小时；
B、过滤，浓缩第一次滤液并回收溶剂，第2～4次滤液循环浸提；
C、除蜡。在浓缩液中加入10倍的无水乙醇，过滤，滤液冷冻24小时，过滤；
D、浓缩。将乙醇液减压浓缩并回收乙醇，得到第一次浓缩液。
E、第二次萃取。用石油醚和二氯甲烷的等量混合溶剂浸提以上4次浸提后的玫瑰花渣，体积比为4∶1，循环浸提4次，每次浸提2小时；
F、过滤，除蜡，浓缩，同上。得到第二次浓缩液。
H、分子蒸馏脱除溶剂。将两次浓缩液混合后加入分子蒸馏装置内进行蒸馏，条件为：进料温度40℃、系统真空度10Pa、柱温度45℃、刮膜机转速250r/min、蒸馏速度1ml/min。
2.根据权利要求1所述的一种从玫瑰鲜花中提取玫瑰精油的方法，其特征是：所述的脱除玫瑰净油中残留溶剂、除去植物蜡、色素等蒸馏条件为：进料温度60℃、冷却温度25℃、系统真空度1Pa、蒸馏温度120～125℃、刮膜机转速300～350转/分钟、蒸馏速度1ml/min。蒸出物为玫瑰精油，是目的产物。
3.根据权利要求1所述的一种从玫瑰鲜花中提取玫瑰精油的方法，其特征是：所述的石油醚溶剂，采用沸程为60～90℃的127Kg桶装石油醚，取低于80℃的馏分。
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