CN106690320B - 一种高纯度茶多酚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度茶多酚的制备方法，其步骤实：1)将茶叶粉末加入沸水中，保温浸泡20‑40分钟后，过滤，将滤渣继续加入沸水中保温浸泡、过滤，如此反复操作2‑4次，合并滤液后真空浓缩，得浓缩液A，将浓缩液A自然降温至室温，加入氯仿进行萃取，得有机相和水相，将水相进一步浓缩、烘干，得茶多酚粗品A；2)将茶多酚粗品A用乙醇溶液进行浸取，过滤，得到醇提液，将醇提液真空浓缩、烘干，粉碎，得到茶多酚粗品B；3)将步骤2)所得的茶多酚粗品B装入铁桶中，加入无水氯仿和无水乙醇混合液至浸没茶多酚粗品B，然后将铁桶放入密闭的烘箱中烘干，用刀片刮去桶内灰白色的表层，得到高纯度茶多酚。该方法简单，得到纯度高茶多酚，不含咖啡因和茶多糖等杂质。
Description
技术领域
本发明涉及健康食品生产技术领域，具体涉及一种高纯度茶多酚的制备方法。
背景技术
茶(Camellia sinensis(L.)O.Ktze)为人类饮用两千多年的一种传统的保健植物饮品原料，具有延缓衰老、提神醒脑、防治三高等功效。全国各地都有大规模种植的茶叶基地，并生产品种繁多的具有地域特色的各类名茶。然而，随着社会和科技的进步，药食兼用的茶类资源正在被开发出来，以及传统茶叶深加工产品由于具有更强的保健功效而开始受到人们的欢迎。
茶业深加工产品的主要活性成分是茶多酚，具有抗氧化、抗衰老、抑菌保鲜等功效。然而，常规水提方法生产的茶多酚含有咖啡因，使得茶多酚具有中枢神经兴奋作用而限制了茶多酚的用途。由于常规方法生产的茶多酚含有咖啡因、茶多糖和淀粉等等杂质，使得茶多酚的使用范围和功效大大降低。因此生产高纯度茶多酚作为功能食品原料，对于开发茶叶新产品具有重要意义。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种高纯度茶多酚的制备方法，该方法简单，操作方便，成本低廉，得到的茶多酚纯度高，不含咖啡因和茶多糖等杂质。
实现本发明上述目的所采取的技术方案为：
一种高纯度茶多酚的制备方法，包括如下步骤：
1)将新鲜茶叶烘干粉碎，得茶叶粉末，将茶叶粉末加入沸水中，保温浸泡20-40分钟后，过滤，将滤渣继续加入沸水中保温浸泡，过滤，如此反复操作2-4次，合并2-4次操作所得的滤液后真空浓缩，得浓缩液A，将浓缩液A自然降温至室温，向浓缩液A中加入氯仿进行萃取，静置分层，分离，得有机相和水相，将水相进一步浓缩、烘干，得茶多酚粗品；
2)将步骤1)所得的茶多酚粗品用乙醇溶液进行浸取，过滤，得到醇提液和滤渣，将醇提液真空浓缩并真空烘干，粉碎，得到纯度为90％以上的茶多酚初品；
3)将步骤2)所得的茶多酚初品装入开放的铁桶中，加入无水氯仿至浸没茶多酚初品，然后将铁桶放入密闭的烘箱中烘干，烘干过程中回收氯仿蒸气，烘干后用刀片刮去桶内表层的灰白色咖啡因，直至露出黄色的茶多酚，得到不含茶多糖和咖啡因的茶多酚，即为高纯度茶多酚。
进一步，步骤1)中，沸水加入的体积为茶叶体积的3-5倍。
进一步，真空浓缩的温度为50-70℃，真空浓缩至1/5-1/3体积。
进一步，步骤1)中，对有机相进行蒸发浓缩，得浓缩液B，将浓缩液B装入到开放的铁桶中，放入密闭的烘箱中，50-70℃烘干，烘干过程中回收氯仿蒸气，烘干后用刀片刮去桶内表层和桶壁四周的绿色杂质，得到雪白色的纯度为95％以上的咖啡因。
进一步，步骤2)中，乙醇溶液的质量分数为80％-95％。
进一步，步骤2)中，真空浓缩和真空烘干的温度为50-70℃。
进一步，步骤2)中，将滤渣烘干，得到茶多糖粗粉。
进一步，步骤3)中，烘箱中烘干的温度为50-70℃。
本发明与现有技术相比，其有益效果和优点在于：
1)该方法摒弃了传统的柱层析的方法提取、纯化茶多酚，提取操作、步骤更加简单，使用的设备更加简单，成本更加低廉，而且提取效率更高，更加环保。
2)该方法处理量大，可以进行批量大规模生产，更加适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
1)将新鲜茶叶烘干粉碎，得茶叶粉末，将茶叶粉末加入体积为其4倍的沸水中，保温浸泡30分钟后，过滤，将滤渣继续加入沸水中保温浸泡，过滤，如此反复操作3次，合并3次操作所得的滤液后在60℃下真空浓缩，浓缩至1/4体积，得浓缩液A，将浓缩液A自然降温至室温(20-30℃)，向浓缩液A中加入体积为其一半的氯仿进行萃取，静置过夜分层，分离，得有机相和水相，将水相进一步浓缩并烘干，粉粹，得茶多酚粗品，将有机相进行蒸发浓缩，得浓缩液B，将浓缩液B装入到开放的铁桶中，放入密闭的烘箱中，60℃烘干，烘干过程中回收氯仿蒸气，烘干后用刀片刮去桶内表层和桶壁四周的绿色杂质，得到雪白色的纯度为91.55％的咖啡因。
2)将步骤1)所得的茶多酚粗品用质量分数为90％的乙醇溶液进行浸取，过滤，得到醇提液和滤渣，将醇提液在60℃下真空浓缩并真空烘干，粉碎，得到纯度为95.35％的茶多酚初品，将滤渣烘干，得到茶多糖粗粉。
3)将步骤2)所得的茶多酚初品装入开放的铁桶中，加入无水氯仿至浸没茶多酚初品，然后将铁桶放入密闭的烘箱中，60℃烘干，烘干过程中回收氯仿蒸气，烘干后用刀片刮去桶内表层的灰白色咖啡因，直至露出黄色的茶多酚，得到不含茶多糖和咖啡因的茶多酚，即为纯度为95.85％的高纯度茶多酚。
将本实施例制备高纯度茶多酚的方法与传统的柱层析提取茶多酚的方法进行比较，结果如下表1所示：
表1
由表1可知，本实施例的方法与传统的柱层析法相比，溶剂损失大幅度减少，茶多酚、咖啡因和茶多糖的得率大幅度提高，而且本实施例的方法不排污，对环境没有污染，由此可见，与传统的柱层析法相比，本发明的茶多酚的制备方法具有明显的优越性，不仅生产成本低，而且茶多酚、咖啡因和茶多糖的得率明显提高。
实施例2
1)将新鲜茶叶烘干粉碎，得茶叶粉末，将茶叶叶粉末加入体积为其3倍的沸水中，保温浸泡40分钟后，过滤，将滤渣继续加入沸水中进行保温浸泡、过滤，如此反复操作2次，合并2次操作所得的滤液后在70℃下真空浓缩，浓缩至1/3体积，得浓缩液A，将浓缩液A自然降温至室温(20-30℃)，向浓缩液A中加入体积为其一半的氯仿进行萃取，静置过夜分层，分离，得有机相和水相，将水相进一步浓缩并烘干，粉粹，得茶多酚粗品，将有机相进行蒸发浓缩，得浓缩液B，将浓缩液B装入到开放的铁桶中，放入密闭的烘箱中，50℃烘干，烘干过程中回收氯仿蒸气，烘干后用刀片刮去桶内表层和桶壁四周的绿色杂质，得到雪白色的纯度为91.35％的咖啡因。
2)将步骤1)所得的茶多酚粗品用质量分数为95％的乙醇溶液进行浸取，过滤，得到醇提液和滤渣，将醇提液在70℃下真空浓缩并真空烘干，粉碎，得到纯度为92.76％的茶多酚初品，将滤渣烘干，得到茶多糖粗粉。
3)将步骤2)所得的茶多酚初品装入开放的铁桶中，加入无水氯仿至浸没茶多酚初品，然后将铁桶放入密闭的烘箱中，50℃烘干，烘干过程中回收氯仿蒸气，烘干后用刀片刮去桶内表层的灰白色咖啡因，直至露出黄色的茶多酚，得到不含茶多糖和咖啡因的茶多酚，即为纯度为95.85％的高纯度茶多酚。
将本实施例制备高纯度茶多酚的方法与传统的柱层析提取茶多酚的方法进行比较，结果如下表2所示：
表2
由表2可知，本实施例的方法与传统的柱层析法相比，溶剂损失大幅度减少，茶多酚、咖啡因和茶多糖的得率大幅度提高，而且本实施例的方法不排污，对环境没有污染，由此可见，与传统的柱层析法相比，本发明的茶多酚的制备方法具有明显的优越性，不仅生产成本低，而且茶多酚、咖啡因和茶多糖的得率明显提高。
实施例3
1)将新鲜茶叶烘干粉碎，得茶叶粉末，将茶叶粉末加入体积为其5倍的沸水中，保温浸泡20分钟后，过滤，将滤渣继续加入沸水中保温浸泡，过滤，如此反复操作4次，合并4次操作所得的滤液后在50℃下真空浓缩，浓缩至1/5体积，得浓缩液A，将浓缩液A自然降温至室温(20-30℃)，向浓缩液A中加入体积为其一半的氯仿进行萃取，静置过夜分层，分离，得有机相和水相，将水相进一步浓缩并烘干，粉粹，得茶多酚粗品，将有机相进行蒸发浓缩，得浓缩液B，将浓缩液B装入到开放的铁桶中，放入密闭的烘箱中，70℃烘干，烘干过程中回收氯仿蒸气，烘干后用刀片刮去桶内表层和桶壁四周的绿色杂质，得到雪白色的纯度为92.55的咖啡因。
2)将步骤1)所得的茶多酚粗品用质量分数为80％的乙醇溶液进行浸取，过滤，得到醇提液和滤渣，将醇提液在50℃下真空浓缩并真空烘干，粉碎，得到纯度为85.95％的茶多酚初品，将滤渣烘干，得到茶多糖粗粉。
3)将步骤2)所得的茶多酚初品装入开放的铁桶中，加入无水氯仿至浸没茶多酚初品，然后将铁桶放入密闭的烘箱中，70℃烘干，烘干过程中回收氯仿蒸气，烘干后用刀片刮去桶内表层的灰白色咖啡因，直至露出黄色的茶多酚，得到不含茶多糖和咖啡因的茶多酚，即为纯度为91.56％的高纯度茶多酚。
将本实施例制备高纯度茶多酚的方法与传统的柱层析提取茶多酚的方法进行比较，结果如下表3所示：
表3
由表3可知，本实施例的方法与传统的柱层析法相比，溶剂损失大幅度减少，茶多酚、咖啡因和茶多糖的得率大幅度提高，而且本实施例的方法不排污，对环境没有污染，由此可见，与传统的柱层析法相比，本发明的茶多酚的制备方法具有明显的优越性，不仅生产成本低，而且茶多酚、咖啡因和茶多糖的得率明显提高。
Claims (7)
1.一种高纯度茶多酚的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将新鲜茶叶烘干粉粹，得茶叶粉末，将茶叶粉末加入沸水中，保温浸泡20-40分钟后，过滤，将滤渣继续加入沸水中保温浸泡，过滤，如此反复操作2-4次，合并2-4次操作所得的滤液后真空浓缩，得浓缩液A，将浓缩液A自然降温至室温，向浓缩液A中加入氯仿进行萃取，静置分层，分离，得有机相和水相，将水相进一步浓缩、烘干，得茶多酚粗品，对有机相进行蒸发浓缩，得浓缩液B，将浓缩液B装入到开放的铁桶中，放入密闭的烘箱中，50-70℃烘干，烘干过程中回收氯仿蒸气，烘干后用刀片刮去桶内表层和桶壁四周的绿色杂质，得到雪白色的纯度为95％以上的咖啡因；
2)将步骤1)所得的茶多酚粗品用乙醇溶液进行浸取，过滤，得到醇提液和滤渣，将醇提液真空浓缩并真空烘干，粉碎，得到纯度为90％以上的茶多酚初品；
3)将步骤2)所得的茶多酚初品装入开放的铁桶中，加入无水氯仿至浸没茶多酚初品，然后将铁桶放入密闭的烘箱中烘干，烘干过程中回收氯仿蒸气，烘干后用刀片刮去桶内表层的灰白色咖啡因，直至露出黄色的茶多酚，得到不含茶多糖和咖啡因的茶多酚，即为高纯度茶多酚。
2.根据权利要求1所述的高纯度茶多酚的制备方法，其特征在于：步骤1)中，沸水加入的体积为茶叶粉末体积的3-5倍。
3.根据权利要求2所述的高纯度茶多酚的制备方法，其特征在于：步骤1)中，真空浓缩的温度为50-70℃，真空浓缩至1/5-1/3体积。
4.根据权利要求1所述的高纯度茶多酚的制备方法，其特征在于：步骤2)中，乙醇溶液的质量分数为80％-95％。
5.根据权利要求4所述的高纯度茶多酚的制备方法，其特征在于：步骤2)中，真空浓缩和真空烘干的温度为50-70℃。
6.根据权利要求5所述的高纯度茶多酚的制备方法，其特征在于：步骤2)中，将滤渣烘干，得到茶多糖粗粉。
7.根据权利要求6所述的高纯度茶多酚的制备方法，其特征在于：步骤3)中，烘箱中烘干的温度为50-70℃。
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