CN114854487A - 一种提高山茶油有效药用价值成分的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高山茶油有效药用价值成分的提取工艺，包括：S1、将油茶籽清理除杂，干燥，剥壳，壳仁分离，粉碎，过筛，得到油茶籽仁粉末；S2、对油茶籽仁粉末进行回流提取，采用的溶剂为乙醇，收集经过回流提取后得到的茶籽沉淀及山茶油提取液；S3、茶籽沉淀加入水、氯化钠，用冰醋酸调节pH，加入酶，进行提取，所述酶包括蛋白质酶和纤维素酶，静置分层，取上层油层，得到毛油；S4、将步骤S3得到的毛油通过超临界CO2萃取，收集萃取后的茶油；通过这种方法得到的山茶油，药用价值高且，出油率高。
Description
技术领域
本发明涉及山茶油提取领域，具体涉及一种提高山茶油有效药用价值成分的提取工艺。
背景技术
山茶油是从山茶科(Camellia)油茶(Camellia oleiferaAbel)树种子中获得的，是我国最古老的木本食用植物油之一，中国是世界上山茶科植物分布最广的国家，是世界上最大的茶油生产基地。油茶的中心产地则分布在我国的大别山区域、西南及湘、赣南、赣西部，是我国特有的油料树种，中国是油茶的原产地。油茶树生长在没有污染的亚热带南岭湿润气候区，整个生长过程中不施农药、化肥等。经纬度及土质气候适宜营养成分高。不含芥酸、胆固醇、黄曲霉素等对人体有害物质。色泽金黄或浅黄，品质纯净，澄清透明，气味清香，味道纯正。
山茶油中除高油酸外，还富含各种脂质伴随物，其中酚类化合物含量较高，且具有抗氧化、抗炎症等多种功效，现有的山茶油提取方法包括溶剂浸提及压榨法，溶剂浸提提取效率高，出油率高，但是油相品质一般，有机溶剂清除困难，并且有效成分部分会被清除，而压榨法虽然出油品质好，基本保留有效成分，但是出油率过低；如何保证山茶油品质好、出油率高显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高山茶油有效药用价值成分的提取工艺，以解决保证山茶油品质好并出油率高的问题，为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种提高山茶油有效药用价值成分的提取工艺，所述提取工艺包括以下步骤：
S1、将油茶籽清理除杂，干燥，剥壳，壳仁分离，粉碎，过筛，得到油茶籽仁粉末；
S2、对油茶籽仁粉末进行回流提取，采用的溶剂为乙醇，收集经过回流提取后得到的茶籽沉淀及山茶油提取液；
S3、茶籽沉淀加入水、氯化钠，用冰醋酸调节pH，加入酶，进行提取，所述酶包括蛋白质酶和纤维素酶，静置分层，取上层油层，得到毛油；
S4、将步骤S3得到的毛油通过超临界CO2萃取，收集萃取后的茶油；
S5、将步骤S4得到的萃取后的茶油进行脱色除臭，得到脱色除臭山茶油；
S6、将步骤S2得到的山茶油提取液，蒸去乙醇，加入等体积的石油醚进行萃取，分层后分离醚相及水相，将得到的水相重复上述萃取工序，重复3-4 次，将得到的醚相混合蒸去石油醚，保留水相，得到山茶油提取物，将山茶油提取物干燥后加入步骤S5得到的脱色除臭山茶油中混合，得到山茶油成品。
优选地，步骤S2中：回流提取具体为：将油茶籽仁粉末在pH为9的氢氧化钙溶液配置的50％乙醇溶液中浸泡不小于12h；浸泡后进行回流提取，提取次数为三次。
优选地，步骤S3中：蛋白质酶与纤维素酶的质量比为1：1，茶籽沉淀、水、氯化钠及酶的质量比为1:6:0.05:0.03，pH为5。
优选地，步骤S5中脱色具体为：将水洗茶油吸入脱色罐，升温至 130℃脱水，脱水时间20-30min，降低水分至0.1％以下；降温至110℃加入白土，白土加入量为油重的5-7％，脱色时间20min，真空度为97- 99kPa，冷却至80℃以下过滤，得脱色茶油。
优选地，步骤S5中，除臭具体为：将脱色油吸入脱臭锅，用间接蒸汽升温至110℃，再用导热油升温至150℃，然后用直接蒸汽翻动，并以4-5℃/min加温至245℃保温1-1.2小时，然后用98-100℃的水将锅内油冷却至180-200℃时，关闭直接蒸汽，在蒸汽管中通入冷却水进行冷却，冷却至25℃翻锅，重复上述步骤2-3次，得到脱臭茶油。
优选地，加入等体积的石油醚后搅拌6-10min、静置10-15min，重复搅拌-静置过程分层。
优选地，步骤S6中所述山茶油提取物包括山茶油多酚类化合物。
优选地，所述油茶籽为红花山茶籽。
有益效果
本发明中先对油茶籽进行回流提取，分离出茶籽提取物，对茶籽先进行水酶法制备粗油，然后使用再超临界CO2，进行萃取，水酶法制油相较于压榨法，出油率有很大提升，再通过萃取保证油的品质；然后再对茶籽提取物进行处理，得到含茶多酚等物质的茶籽多酚类化合物，加入至茶油中，从而解决了山茶油如何在提高出油率的同时保证油品品质的问题，并且赋予茶油更好的药用价值。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案及优点更加清楚，下面将结及本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
山茶油的提取工艺，包括以下步骤：
S1、将油茶籽清理除杂，干燥，剥壳，壳仁分离，粉碎，过筛，得到油茶籽仁粉末；
S2、取100g油茶籽仁粉末进行回流提取，采用的溶剂为乙醇，收集经过回流提取后得到的茶籽沉淀及山茶油提取液，回流提取具体为：将油茶籽仁粉末在pH为9的氢氧化钙溶液配置的50％乙醇溶液中浸泡不小于12h；浸泡后进行回流提取，提取次数为三次，将茶籽沉淀干燥备用；
S3、茶籽沉淀加入水、氯化钠，用冰醋酸调节pH，加入酶，进行提取，所述酶包括蛋白质酶和纤维素酶，蛋白质酶与纤维素酶的质量比为1：1，茶籽沉淀、水、氯化钠及酶的质量比为1:6:0.05:0.03，pH为5，静置分层，取上层油层，得到毛油，对毛油称重，27.3g；
S4、将步骤S3得到的毛油通过超临界萃取剂进行超临界CO2萃取，超临界CO2装置中压力15MPa，温度为40℃条件，收集萃取后的茶油；
S5、将步骤S4得到的萃取后的茶油进行脱色除臭，得到脱色除臭后山茶油；
脱色、除臭步骤具体为将水洗茶油吸入脱色罐，升温至130℃脱水，脱水时间20-30min，降低水分至0.1％以下；降温至110℃加入白土，白土加入量为油重的5-7％，脱色时间20min，真空度为97-99kPa，冷却至 80℃以下过滤，得脱色茶油，除臭具体为：将脱色茶油吸入脱臭锅，用间接蒸汽升温至110℃，再用导热油升温至150℃，然后用直接蒸汽翻动，并以4-5℃/min加温至245℃保温1-1.2小时，然后用98-100℃的水将锅内油冷却至180-200℃时，关闭直接蒸汽，在蒸汽管中通入冷却水进行冷却，冷却至25℃翻锅，重复上述步骤2-3次，得到脱臭茶油；
S6、将步骤S2得到的山茶油提取液，蒸去乙醇，加入等体积的石油醚进行萃取，分层后分离醚相及水相，将得到的水相重复上述萃取工序，重复3-4 次，将得到的醚相混合蒸去石油醚，保留水相，得到山茶油提取物，山茶油提取物，将山茶油提取物干燥后加入脱色除臭后山茶油中混合，得到成品山茶油成品，干燥后山茶油提取物的重量为5.1mg，对山茶油提取物进行检测，山茶油提取物总多酚的重量为4.2mg，对山茶油成品进行称重，25.9g。
对比例1
山茶油的提取工艺，包括以下步骤：
S1、将油茶籽清理除杂，干燥，剥壳，壳仁分离，粉碎，过筛，得到油茶籽仁粉末；
S2、取100g油茶籽仁粉末加入水、氯化钠，用冰醋酸调节pH，加入酶，进行提取，所述酶包括蛋白质酶和纤维素酶，蛋白质酶与纤维素酶的质量比为1：1，茶籽沉淀、水、氯化钠及酶的质量比为1:6:0.05:0.03，pH为5，静置分层，取上层油层，得到毛油，对毛油称重，毛油27.6g；
S3、将步骤S3得到的毛油通过超临界萃取剂进行超临界CO2萃取，收集萃取后的茶油；
S4、将步骤S4得到的萃取后的茶油进行脱色除臭，得到山茶油成品， 26.1g，检测其总多酚含量，总多酚含量占山茶油成品0.09‰，约为2.34mg。
对比例2
将油茶籽清理除杂，干燥，剥壳，壳仁分离，粉碎，过筛，得到油茶籽仁粉末；取100g油茶籽仁粉末通过物理压榨法，得到毛油15.7g，检测其总多酚含量，总多酚含量占毛油的0.17‰，约为2.66mg。
由实施例1与对比例2，对比可见，先通过水酶法榨油，其收率明显高于传统的物理压榨，100g处理后的油茶籽，通过水酶法可以得到 27.3g毛油，而对比例2仅仅只有15.7g，而由实施例1与对比例1对比可见，在收率上基本没有区别，即回流提取步骤对榨油基本没有影响，而在多酚类物质含量上，对比例1明显低于实施例1，实施例1中100g油茶籽，得到25.9g，多酚类物质4.2mg，约占0.16‰，与物理压榨基本一致，而对比例1中多酚类物质仅占山茶油0.09‰，约为2.34mg，而山茶油中多酚类物质含有包括茶多酚类物质，使得茶油更好的药用价值。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神及范围。
Claims (8)
1.一种提高山茶油有效药用价值成分的提取工艺，其特征在于，所述提取工艺包括以下步骤：
S1、将油茶籽清理除杂，干燥，剥壳，壳仁分离，粉碎，过筛，得到油茶籽仁粉末；
S2、对油茶籽仁粉末进行回流提取，采用的溶剂为乙醇，收集经过回流提取后得到的茶籽沉淀，并得到山茶油提取液；
S3、茶籽沉淀加入水、氯化钠，用冰醋酸调节酸碱度至弱酸性，加入酶，进行提取，所述酶包括蛋白质酶和纤维素酶，静置分层，取上层油层，得到毛油；
S4、将步骤S3得到的毛油通过超临界CO2萃取，收集萃取后的茶油；
S5、将步骤S4得到的萃取后的茶油进行脱色除臭，得到脱色除臭后山茶油；
S6、将步骤S2得到的山茶油提取液，蒸去乙醇，加入等体积的石油醚进行萃取，分层后分离醚相及水相，将得到的水相重复上述萃取工序，重复3-4次，将得到的醚相混合蒸去石油醚，保留水相，得到山茶油提取物，将山茶油提取物干燥后加入步骤5得到的脱色除臭后山茶油中混合，得到山茶油成品。
2.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，步骤S2中：回流提取具体为：将油茶籽仁粉末在pH为9的氢氧化钙溶液配置的50％乙醇溶液中浸泡不小于12h；浸泡后进行回流提取，提取次数为三次。
3.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，步骤S3中：蛋白质酶与纤维素酶的质量比为1：1，茶籽沉淀、水、氯化钠及酶的质量比为1:6:0.05:0.03，pH为5。
4.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，步骤S5中脱色具体为：将水洗茶油吸入脱色罐，升温至130℃进行脱水，脱水时间20-30min，脱水至降低水分至0.1％以下；然后降温至110℃，加入白土，白土加入量为油重的5-7％，脱色时间20min，真空度为97-99kPa，冷却至80℃以下过滤，得脱色茶油。
5.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，步骤S5中，除臭具体为：将脱色油吸入脱臭锅，用间接蒸汽升温至110℃，再用导热油升温至150℃，然后用直接蒸汽翻动，并以4-5℃/min加温至245℃保温1-1.2小时，然后用98-100℃的水将锅内油冷却至180-200℃时，关闭直接蒸汽，在蒸汽管中通入冷却水进行冷却，冷却至25℃翻锅，重复上述步骤2-3次，得到脱臭茶油。
6.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，步骤S6：
加入等体积的石油醚后搅拌6-10min、静置10-15min，重复搅拌-静置过程分层。
7.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，步骤S6中所述山茶油提取物包括山茶油多酚类化合物。
8.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，所述油茶籽为红花山茶籽。
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