CN107468822A - 一种高纯度茶多酚的树脂提取工艺 - Google Patents

一种高纯度茶多酚的树脂提取工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯度茶多酚的树脂提取工艺，结合溶剂提纯工艺以及树脂吸附工艺进行茶多酚的高效提取，经过杂质粗分离、乙醇溶液粗提取、补水、树脂提取、溶剂除杂、低温静置除渣等工艺，最终实现杂质的最大化清除，显著提高茶多酚有效含量以及纯净度，减少有害溶剂残留量的效果，工艺安全。

Description

一种高纯度茶多酚的树脂提取工艺
技术领域
本发明属于天然产物提取领域，具体涉及一种高纯度茶多酚的树脂提取工艺。
背景技术
茶多酚(TeaPolyphenols)是茶叶中多酚类物质的总称，包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。主要为黄烷醇(儿茶素)类，儿茶素占60～80％。茶多酚又称茶鞣或茶单宁，是形成茶叶色香味的主要成份之一，也是茶叶中有保健功能的主要成份之一。研究表明，茶多酚等活性物质具解毒和抗辐射作用，能有效地阻止放射性物质侵入骨髓，并可使锶90和钴60迅速排出体外，被健康及医学界誉为“辐射克星”。
茶多酚的提取工艺目前已有了相当的研究，其中溶剂萃取、金属离子沉淀是研究和报道较多的提取法，近几年来还有一些新的方法报道，如树脂吸附法、超临界流体萃取法、超声波浸提法、微波浸提法等。但是仅仅依靠一种萃取方法，容易造成提取效率低、茶多酚提取不完全，或是残留物、杂质较多的情况，很难获得高纯度的茶多酚产品。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
本发明针对上述技术问题，提供一种高纯度茶多酚的树脂提取工艺，以实现茶多酚的高效提取，较低杂质含量，得到纯度高的茶多酚。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种高纯度茶多酚的树脂提取工艺，包括以下步骤：
(1)杂质粗分离：
A1：将茶叶进行灭酶；
A2：70％乙醇溶液浸提茶叶，破碎，过滤，重复两次以上，合并滤液；
A3：维持温度35～45℃对滤液进行搅拌负压蒸发至乙醇基本挥发完；
A4：补水：向经过步骤A3的固液混合物加入纯净水至固体完全溶解；
A5：使用氯仿对滤液进行萃取，分液，除去氯仿萃取层，水溶液层保留；
A6：重复步骤A5两次以上，合并水溶液层；
A7：维持温度35～45℃对水溶液层进行搅拌负压蒸发；
A8：将A7所得固液混合物加入纯净水进行充分溶解；
(2)树脂提取：将步骤A8所得液体循环2次流经大孔吸附树脂进行吸附；
(3)洗脱：采用浓度为10％～95％的乙醇溶液，由低浓度到高浓度地对树脂洗脱，得到洗脱液；
(4)将洗脱液置于35～40℃水浴条件下蒸去溶剂；
(5)使用石油醚对步骤(4)溶液进行萃取，期间进行震荡混合液，然后静置10min以上，分液，水溶液层保留；
(6)重复步骤(5)两次以上，合并水溶液层；
(7)维持温度35～45℃对水溶液层进行搅拌负压蒸发；
(8)维持温度50～55℃对水溶液层进行搅拌负压蒸发，所维持时间根据如下公式：T＝Hm/2S，其中T：时间(h)，H：溶液高度(m)，m：溶液质量(kg)，S：溶液液面面积(m2)；
(9)静置：待经过步骤(8)所得溶液的温度自然降至常温后，置于4～8℃环境静置；
(10)过滤：将经步骤(9)所得固液混合物进行过滤，滤渣回收利用，取滤液；
(11)将步骤(10)所得滤液经活性炭进行吸附；
(12)浓缩：将步骤(11)所得滤液抽真空，于30～40℃水浴条件下蒸去溶剂；
(13)将步骤(12)所得物置于真空干燥箱中，在65～80℃下干燥2～4h。
优选的，步骤(2)中所述的大孔吸附树脂为60～90nm孔径、25％～40％孔度的AB-8大孔吸附树脂。
优选的，步骤A1所述灭酶为将茶叶采用微波加热至260～280℃，保持3～4min。
优选的，步骤(2)中保持体系温度为16～24℃，流速为3.8～5.2BV/h。
优选的，步骤(11)中所述活性炭的目数为230～315目。
优选的，步骤A2中采用哑口颚式破碎机、锤式粉碎机、超微粉碎机中的一种进行破碎。
优选的，步骤A2中茶叶切割破碎至目数为110～280目。
优选的，所述步骤(9)静置的时间为1h以上。
本发明具有以下有益效果：
(1)由于采用一般方法很难提取到高纯度茶多酚，即使提取到也会耗费较大成本，本发明所述的茶多酚综合提取技术，对茶叶先经过杂质粗分离，然后进行树脂吸附，再经过进一步除杂，最终实现高纯度茶多酚的提取，茶多酚纯净度可达96％以上，提取高效。
(2)在步骤(8)时，对维持时间进行有效控制，防止茶多酚的损失以及确保有害物质的充分挥发，效率达到最大化，安全度达到最高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1：
一种高纯度茶多酚的树脂提取工艺，包括以下步骤：
(1)杂质粗分离：
A1：将茶叶采用微波加热至280℃，保持3min，进行灭酶；
A2：70％乙醇溶液浸提茶叶，采用哑口颚式破碎机进行破碎，茶叶切割破碎至目数为110～120目，过滤，重复两次以上，合并滤液；
A3：维持温度35～45℃对滤液进行搅拌负压蒸发至乙醇基本挥发完；
A4：补水：向经过步骤A3的固液混合物加入纯净水至固体完全溶解；
A5：使用氯仿对滤液进行萃取，分液，除去氯仿萃取层，水溶液层保留；
A6：重复步骤A5两次以上，合并水溶液层；
A7：维持温度35～45℃对水溶液层进行搅拌负压蒸发；
A8：将A7所得固液混合物加入纯净水进行充分溶解；
(2)树脂提取：将步骤A8所得液体循环2次流经大孔吸附树脂进行吸附，大孔吸附树脂为60～90nm孔径、25％～40％孔度的AB-8大孔吸附树脂，保持体系温度为16～20℃，流速为3.8～4.0BV/h；
(3)洗脱：采用浓度为10％～95％的乙醇溶液，由低浓度到高浓度地对树脂洗脱，得到洗脱液；
(4)将洗脱液置于35～40℃水浴条件下蒸去溶剂；
(5)使用石油醚对步骤(4)溶液进行萃取除杂，期间进行震荡混合液，然后静置10min以上，分液，水溶液层保留，这个步骤的石油醚用量不用太大，需要根据抽样测定杂质含量而定；
(6)重复步骤(5)两次以上，合并水溶液层；
(7)维持温度35～45℃对水溶液层进行搅拌负压蒸发；
(8)维持温度50～55℃对水溶液层进行搅拌负压蒸发，所维持时间根据如下公式：T＝Hm/2S，其中T：时间(h)，H：溶液高度(m)，m：溶液质量(kg)，S：溶液液面面积(m2)；
(9)静置：待经过步骤(8)所得溶液的温度自然降至常温后，置于4～6℃环境静置1h以上；
(10)过滤：将经步骤(9)所得固液混合物进行过滤，滤渣回收利用，取滤液；
(11)将步骤(10)所得滤液经活性炭进行吸附，所述活性炭的目数为230～250目；
(12)浓缩：将步骤(11)所得滤液抽真空，于30～35℃水浴条件下蒸去溶剂；
(13)将步骤(12)所得物置于真空干燥箱中，在65～70℃下干燥2～4h。
实施例2
一种高纯度茶多酚的树脂提取工艺，包括以下步骤：
(1)杂质粗分离：
A1：将茶叶采用微波加热至260℃，保持4min，进行灭酶；
A2：70％乙醇溶液浸提茶叶，采用锤式粉碎机进行破碎，茶叶切割破碎至目数为180～230目，过滤，重复两次以上，合并滤液；
A3：维持温度35～45℃对滤液进行搅拌负压蒸发至乙醇基本挥发完；
A4：补水：向经过步骤A3的固液混合物加入纯净水至固体完全溶解；
A5：使用氯仿对滤液进行萃取，分液，除去氯仿萃取层，水溶液层保留；
A6：重复步骤A5两次以上，合并水溶液层；
A7：维持温度35～40℃对水溶液层进行搅拌负压蒸发；
A8：将A7所得固液混合物加入纯净水进行充分溶解；
(2)树脂提取：将步骤A8所得液体循环2次流经大孔吸附树脂进行吸附，大孔吸附树脂为60～90nm孔径、25％～40％孔度的AB-8大孔吸附树脂，保持体系温度为18～22℃，流速为4.2～4.6BV/h；
(3)洗脱：采用浓度为10％～95％的乙醇溶液，由低浓度到高浓度地对树脂洗脱，得到洗脱液；
(4)将洗脱液置于35～40℃水浴条件下蒸去溶剂；
(5)使用石油醚对步骤(4)溶液进行萃取除杂，期间进行震荡混合液，然后静置10min以上，分液，水溶液层保留，这个步骤的石油醚用量不用太大，需要根据抽样测定杂质含量而定；
(6)重复步骤(5)两次以上，合并水溶液层；
(7)维持温度35～45℃对水溶液层进行搅拌负压蒸发；
(8)维持温度50～55℃对水溶液层进行搅拌负压蒸发，所维持时间根据如下公式：T＝Hm/2S，其中T：时间(h)，H：溶液高度(m)，m：溶液质量(kg)，S：溶液液面面积(m2)；
(9)静置：待经过步骤(8)所得溶液的温度自然降至常温后，置于5～7℃环境静置1h以上；
(10)过滤：将经步骤(9)所得固液混合物进行过滤，滤渣回收利用，取滤液；
(11)将步骤(10)所得滤液经活性炭进行吸附，所述活性炭的目数为260～280目；
(12)浓缩：将步骤(11)所得滤液抽真空，于35～38℃水浴条件下蒸去溶剂；
(13)将步骤(12)所得物置于真空干燥箱中，在70～75℃下干燥2～4h。
实施例3
一种高纯度茶多酚的树脂提取工艺，包括以下步骤：
(1)杂质粗分离：
A1：将茶叶使用茶叶清洗机进行清洗，然后将茶叶采用微波加热至270℃，保持3.5min，进行灭酶；
A2：70％乙醇溶液浸提茶叶，采用超微粉碎机进行破碎，茶叶切割破碎至目数为240～280目，过滤，重复两次以上，合并滤液；
A3：维持温度35～45℃对滤液进行搅拌负压蒸发至乙醇基本挥发完；
A4：补水：向经过步骤A3的固液混合物加入纯净水至固体完全溶解；
A5：使用氯仿对滤液进行萃取，分液，除去氯仿萃取层，水溶液层保留；
A6：重复步骤A5两次以上，合并水溶液层；
A7：维持温度35～40℃对水溶液层进行搅拌负压蒸发；
A8：将A7所得固液混合物加入纯净水进行充分溶解；
(2)树脂提取：将步骤A8所得液体循环2次流经大孔吸附树脂进行吸附，大孔吸附树脂为60～90nm孔径、25％～40％孔度的AB-8大孔吸附树脂，保持体系温度为23～24℃，流速为4.8～5.2BV/h；
(3)洗脱：采用浓度为10％～95％的乙醇溶液，由低浓度到高浓度地对树脂洗脱，得到洗脱液；
(4)将洗脱液置于35～40℃水浴条件下蒸去溶剂；
(5)使用石油醚对步骤(4)溶液进行萃取除杂，期间进行震荡混合液，然后静置10min以上，分液，水溶液层保留，这个步骤的石油醚用量不用太大，需要根据抽样测定杂质含量而定；
(6)重复步骤(5)两次以上，合并水溶液层；
(7)维持温度35～45℃对水溶液层进行搅拌负压蒸发；
(8)维持温度50～55℃对水溶液层进行搅拌负压蒸发，所维持时间根据如下公式：T＝Hm/2S，其中T：时间(h)，H：溶液高度(m)，m：溶液质量(kg)，S：溶液液面面积(m2)；
(9)静置：待经过步骤(8)所得溶液的温度自然降至常温后，置于6～8℃环境静置1h以上；
(10)过滤：将经步骤(9)所得固液混合物进行过滤，滤渣回收利用，取滤液；
(11)将步骤(10)所得滤液经活性炭进行吸附，所述活性炭的目数为290～315目；
(12)浓缩：将步骤(11)所得滤液抽真空，于38～40℃水浴条件下蒸去溶剂；
(13)将步骤(12)所得物置于真空干燥箱中，在75～80℃下干燥2～4h。
为详细说明本发明的有益效果，进一步提供了实验结果。
将等量、同产地、同品质鲜茶叶分别选用四种常见提取方法与本发明三个实施例所述提取方法进行茶多酚提取，四种常见提取方法所使用的材料与试验时条件如下表所示。
检测并记录7种不同提纯条件下的成品茶多酚纯度、有机溶剂残留量、咖啡因含量等试验数据，如下表所示。
由实验结果可见，相比溶剂提取法、树脂提取、超临界流体萃取、柱层析萃取的常规提取方法，采用本发明所述方法对茶叶进行茶多酚提取，具有所制得茶多酚含量高、纯度高、溶剂残留量低、茶多酚中咖啡因含量极少且安全度高的优势，相比现有技术具有显著的进步。
以上内容不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (8)

1.一种高纯度茶多酚的树脂提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)杂质粗分离：
A1：将茶叶进行灭酶；
A2：70％乙醇溶液浸提茶叶，破碎，过滤，重复两次以上，合并滤液；
A3：维持温度35～45℃对滤液进行搅拌负压蒸发；
A4：补水：向经过步骤A3的固液混合物加入纯净水至固体完全溶解；
A5：使用氯仿对滤液进行萃取，分液，除去氯仿萃取层，水溶液层保留；
A6：重复步骤A5两次以上，合并水溶液层；
A7：维持温度35～45℃对水溶液层进行搅拌负压蒸发；
A8：将A7所得固液混合物加入纯净水进行充分溶解；
(2)树脂提取：将步骤A8所得液体循环2次流经大孔吸附树脂进行吸附；
(3)洗脱：采用浓度为10％～95％的乙醇溶液，由低浓度到高浓度地对树脂洗脱，得到洗脱液；
(4)将洗脱液置于35～40℃水浴条件下蒸去溶剂；
(5)使用石油醚对步骤(4)溶液进行萃取，期间进行震荡混合液，然后静置10min以上，分液，水溶液层保留；
(6)重复步骤(5)两次以上，合并水溶液层；
(7)维持温度35～45℃对水溶液层进行搅拌负压蒸发；
(8)维持温度50～55℃对水溶液层进行搅拌负压蒸发，所维持时间根据如下公式：T＝Hm/2S，其中T：时间(h)，H：溶液高度(m)，m：溶液质量(kg)，S：溶液液面面积(m2)；
(9)静置：待经过步骤(8)所得溶液的温度自然降至常温后，置于4～8℃环境静置；
(10)过滤：将经步骤(9)所得固液混合物进行过滤，滤渣回收利用，取滤液；
(11)将步骤(10)所得滤液经活性炭进行吸附；
(12)浓缩：将步骤(11)所得滤液抽真空，于30～40℃水浴条件下蒸去溶剂；
(13)将步骤(12)所得物置于真空干燥箱中，在65～80℃下干燥2～4h。
2.根据权利要求1所述的一种安全高效提取茶多酚的方法，其特征在于：步骤A1所述灭酶为将茶叶采用微波加热至260～280℃，保持3～4min。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度茶多酚的树脂提取工艺，其特征在于：步骤(2)中所述的大孔吸附树脂为60～90nm孔径、25％～40％孔度的AB-8大孔吸附树脂。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度茶多酚的树脂提取工艺，其特征在于：步骤(2)中保持体系温度为16～24℃，流速为3.8～5.2BV/h。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度茶多酚的树脂提取工艺，其特征在于：步骤(11)中所述活性炭的目数为230～315目。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度茶多酚的树脂提取工艺，其特征在于：步骤A2中采用哑口颚式破碎机、锤式粉碎机、超微粉碎机中的一种进行破碎。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度茶多酚的树脂提取工艺，其特征在于：步骤A2中茶叶切割破碎至目数为110～280目。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度茶多酚的树脂提取工艺，其特征在于：所述步骤(9)静置的时间为1h以上。
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尧渝等: "茶叶功能成分提取制备专题(二)茶多酚的提取制备技术", 《中国茶叶》 *

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