CN110590861A - 一种从鲜茶叶中提取茶多酚的方法 - Google Patents

一种从鲜茶叶中提取茶多酚的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及茶叶加工技术领域，具体涉及一种从鲜茶叶中提取茶多酚的方法。该提取方法包括以下步骤：粉碎：将鲜茶叶经高温干燥，再经破壁机粉碎，过筛网，得茶叶粉末；粗提：将茶叶粉末置于热水中先浸泡，然后将上述物料放入闪式提取器中，然后过滤去渣，得粗提液；离心：将粗提液用高速离心机离心，得茶多酚离心液；膜分离：对茶多酚离心液进行超滤，得茶多酚超滤液；萃取：在茶多酚超滤液中加入氯仿并搅拌，分液，得水层茶多酚萃取液；树脂吸附：将茶多酚超滤液循环流经大孔吸附树脂进行吸附，并采用乙酸乙酯对树脂洗脱；干燥：将洗脱液减压，真空浓缩和干燥后得到粗茶多酚；精制：将粗茶多酚经过柱层析处理后得到茶多酚成品。

Description

一种从鲜茶叶中提取茶多酚的方法
技术领域
本发明涉及茶叶加工技术领域，具体涉及一种从鲜茶叶中提取茶多酚的方法。
背景技术
茶多酚(Tea Polyphenols)是茶叶中多酚类物质的总称，包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。主要为黄烷醇(儿茶素)类，儿茶素占60～80％。茶多酚又称茶鞣或茶单宁，是形成茶叶色香味的主要成份之一，也是茶叶中有保健功能的主要成份之一。研究表明，茶多酚等活性物质具解毒和抗辐射作用，能有效地阻止放射性物质侵入骨髓，并可使锶90和钴60迅速排出体外，被健康及医学界誉为“辐射克星”。茶多酚作为医药和食品等的添加剂，开发和应用前景十分看好。此外，随着茶多酚应用研究的深入，茶多酚在化妆品、日用化工、轻化工等领域也开始得以应用。茶多酚的提取工艺目前已有了相当的研究,其中溶剂萃取、金属离子沉淀是研究和报道较多的提取法，但是传统的萃取方法，容易造成提取效率低、茶多酚提取不完全，或是残留物、杂质较多的情况。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种性能可靠的从鲜茶叶中提取茶多酚的方法，解决了茶多酚提取率和纯度低的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：一种从鲜茶叶中提取茶多酚的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、粉碎：将鲜茶叶经高温干燥，干燥至含水量低于10％，再经破壁机粉碎，过150目以上筛网，得茶叶粉末；
S2、粗提：将茶叶粉末置于65～75℃热水中先浸泡60～90min，然后将上述物料放入闪式提取器中，提取电压100～180V,提取时间60～120s，然后过滤去渣，得粗提液；
S3、离心：将粗提液用高速离心机离心15min，得茶多酚离心液；
S4、膜分离：选取截留分子量在7.8～8.3万之间的超滤膜，对茶多酚离心液进行超滤，得茶多酚超滤液；
S5、萃取：在茶多酚超滤液中加入氯仿并搅拌，分液，得水层茶多酚萃取液，回收试剂层，再将水层茶多酚萃取液维持在80～85℃之间，搅拌2～4min，然后待液体温度降至40℃以下；
S6、树脂吸附：将茶多酚超滤液循环2次流经大孔吸附树脂进行吸附，并采用浓度为20～60％的乙酸乙酯溶液对树脂洗脱，得到洗脱液；
S7、干燥：将洗脱液减压，真空浓缩和干燥后得到粗茶多酚；
S8、精制：将粗茶多酚经过柱层析处理后得到茶多酚成品。
较优的，所述步骤S3中，压强0.5～0.6MPa，离心机转速3000～4000rpm。
所述步骤S4中的超滤膜为管式超滤膜，通过管式超滤设备完成超滤过程。
所述步骤S6中，茶多酚超滤液与乙酸乙酯溶液的质量比为1:4～7。
较优的，所述大孔吸附树脂为粒度为20～60目的D-101型非极性树脂。
所述步骤S6中保持体系温度为25～28℃，洗脱流速4.2～5.3BV/h。
本发明解决了背景技术中存在的缺陷,具有以下有益效果：
本发明解决了茶多酚提取率和纯度低的问题。本发明所述的茶多酚提取方法，先通过将茶叶干燥后粉碎，去除水分，确保在进行超细粉碎时有效防止茶多酚的氧化。并采用闪式提取工艺，提高原有茶多酚提取量，并减少高温时间，降低茶多酚氧化率。闪式提取，在常温条件下就能实现对茶叶及茶叶末的粗提取，有效的保护了茶叶及茶叶末中热敏性易氧化成分，提高产品的附加值。通过对粗提液在进行离心，离心掉大部分较大分子杂质，然后通过超滤膜进一步去除蛋白、多糖等杂质。再通过氯仿有效去除咖啡碱等其他有机杂质，最后进行树脂吸附，得到高纯度茶多酚，所得成品茶多酚纯度高达90％以上。
具体实施方式
实施例1
一种从鲜茶叶中提取茶多酚的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、粉碎：将鲜茶叶经高温干燥，干燥至含水量低于10％，再经破壁机粉碎，过150目以上筛网，得茶叶粉末；
S2、粗提：将茶叶粉末置于65～75℃热水中先浸泡60～90min，然后将上述物料放入闪式提取器中，提取电压100～180V,提取时间60～120s，然后过滤去渣，得粗提液；
S3、离心：将粗提液用高速离心机离心15min，得茶多酚离心液；压强0.5～0.6MPa，离心机转速3000～4000rpm。
S4、膜分离：选取截留分子量在7.8～8.3万之间的超滤膜，对茶多酚离心液进行超滤，得茶多酚超滤液；超滤膜为管式超滤膜，通过管式超滤设备完成超滤过程。
S5、萃取：在茶多酚超滤液中加入氯仿并搅拌，分液，得水层茶多酚萃取液，回收试剂层，再将水层茶多酚萃取液维持在80～85℃之间，搅拌2～4min，然后待液体温度降至40℃以下；
S6、树脂吸附：将茶多酚超滤液循环2次流经大孔吸附树脂进行吸附，并采用浓度为20～60％的乙酸乙酯溶液对树脂洗脱，得到洗脱液；保持体系温度为25～28℃，洗脱流速4.2～5.3BV/h，茶多酚超滤液与乙酸乙酯溶液的质量比为1:4～7；大孔吸附树脂为粒度为20～60目的D-101型非极性树脂。
S7、干燥：将洗脱液减压，真空浓缩和干燥后得到粗茶多酚；
S8、精制：将粗茶多酚经过柱层析处理后得到茶多酚成品。
实施例2
一种从鲜茶叶中提取茶多酚的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、粉碎：将鲜茶叶经高温干燥，干燥至含水量低于10％，再经破壁机粉碎，过150目以上筛网，得茶叶粉末；
S2、粗提：将茶叶粉末置于70℃热水中先浸泡60～90min，然后将上述物料放入闪式提取器中，提取电压120V,提取时间90s，然后过滤去渣，得粗提液；
S3、离心：将粗提液用高速离心机离心15min，得茶多酚离心液；压强0.5～0.6MPa，离心机转速3500rpm。
S4、膜分离：选取截留分子量在7.8～8.3万之间的超滤膜，对茶多酚离心液进行超滤，得茶多酚超滤液；超滤膜为管式超滤膜，通过管式超滤设备完成超滤过程。
S5、萃取：在茶多酚超滤液中加入氯仿并搅拌，分液，得水层茶多酚萃取液，回收试剂层，再将水层茶多酚萃取液维持在80～85℃之间，搅拌2～4min，然后待液体温度降至40℃以下；
S6、树脂吸附：将茶多酚超滤液循环2次流经大孔吸附树脂进行吸附，并采用浓度为20～60％的乙酸乙酯溶液对树脂洗脱，得到洗脱液；保持体系温度为25～28℃，流速4.2～5.3BV/h，茶多酚超滤液与乙酸乙酯溶液的质量比为1:4～7；大孔吸附树脂为粒度为40目的D-101型非极性树脂。
S7、干燥：将洗脱液减压，真空浓缩和干燥后得到粗茶多酚；
S8、精制：将粗茶多酚经过柱层析处理后得到茶多酚成品。
对照实施例
按照传统的方法提取茶多酚，75％乙醇回流法提取作为对照实施例1，超临界CO2萃取法作为对照实施例2。
表1
提取方法 茶多酚提取率％ 茶多酚含量％ 纯度％ 咖啡因含量％
实施例1 94.3 90.5 95.5 0.31
实施例2 95.3 91.3 95.7 0.25
对照实施例1 85.5 68.4 85.8 0.6
对照实施例2 91.2 85.7 92.8 2.5
由表1，对比本发明的实施例1、实施例2、对照实施例1和对照实施例2，可以显而易见得出，传统的加工方法加工茶叶，其茶多酚提取率低，纯度低，而通过本发明的提取方法，所得成品茶多酚纯度高达90％以上，同时纯度高达95％以上。
本发明所述的茶多酚提取方法，先通过将茶叶干燥后粉碎，去除水分，确保在进行超细粉碎时有效防止茶多酚的氧化。并采用闪式提取工艺，提高原有茶多酚提取量，并减少高温时间，降低茶多酚氧化率。闪式提取，有效的缩短提取时间，降低溶剂用量，在常温条件下就能实现对茶叶及茶叶末的粗提取，有效的保护了茶叶及茶叶末中热敏性易氧化成分，提高产品的附加值，相比于传统提取方法，由原来的数小时提取周期，缩短至2分钟，显著的提高了工作效果，简化了操作。通过对粗提液在3000～4500rpm下进行离心，离心掉大部分较大分子杂质，然后通过超滤膜进一步去除蛋白、多糖等杂质。截留分子量为8万的膜最为理想，可去除茶汁中81.02％的蛋白质，86.23％的果胶和7.26％的可溶性纤维素。再通过氯仿有效去除咖啡碱等其他有机杂质，最后进行树脂吸附，得到高纯度茶多酚，所得成品茶多酚纯度高达90％以上，且本工艺各环节基本不采用高温，或高温时间短，因此，有效茶多酚得率也很高，同时，基于依次结合采用了离心去杂、超滤去杂以及氯仿有机溶液去杂，最终实现在进行树脂吸附时，杂质更少，显著提高了树脂柱的使用寿命，降低维护成本，提高经济效益。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种从鲜茶叶中提取茶多酚的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、粉碎：将鲜茶叶经高温干燥，干燥至含水量低于10％，再经破壁机粉碎，过150目以上筛网，得茶叶粉末；
S2、粗提：将茶叶粉末置于65～75℃热水中先浸泡60～90min，然后将上述物料放入闪式提取器中，提取电压100～180V,提取时间60～120s，然后过滤去渣，得粗提液；
S3、离心：将粗提液用高速离心机离心15min，得茶多酚离心液；
S4、膜分离：选取截留分子量在7.8～8.3万之间的超滤膜，对茶多酚离心液进行超滤，得茶多酚超滤液；
S5、萃取：在茶多酚超滤液中加入氯仿并搅拌，分液，得水层茶多酚萃取液，回收试剂层，再将水层茶多酚萃取液维持在80～85℃之间，搅拌2～4min，然后待液体温度降至40℃以下；
S6、树脂吸附：将茶多酚超滤液循环2次流经大孔吸附树脂进行吸附，并采用浓度为20～60％的乙酸乙酯溶液对树脂洗脱，得到洗脱液；
S7、干燥：将洗脱液减压，真空浓缩和干燥后得到粗茶多酚；
S8、精制：将粗茶多酚经过柱层析处理后得到茶多酚成品。
2.根据权利要求1所述的从鲜茶叶中提取茶多酚的方法，其特征在于，所述步骤S3中，压强0.5～0.6MPa，离心机转速3000～4000rpm。
3.根据权利要求1所述的从鲜茶叶中提取茶多酚的方法，其特征在于，所述步骤S4中的超滤膜为管式超滤膜，通过管式超滤设备完成超滤过程。
4.根据权利要求1所述的从鲜茶叶中提取茶多酚的方法，其特征在于，所述步骤S6中，茶多酚超滤液与乙酸乙酯溶液的质量比为1:4～7。
5.根据权利要求1所述的从鲜茶叶中提取茶多酚的方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂为粒度为20～60目的D-101型非极性树脂。
6.根据权利要求1所述的从鲜茶叶中提取茶多酚的方法，其特征在于，所述步骤S6中保持体系温度为25～28℃，洗脱流速4.2～5.3BV/h。
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