CN108478663A - 一种从鲜茶叶中高得率提取茶多酚的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从鲜茶叶中高得率提取茶多酚的工艺，包括以下步骤：a1：将鲜茶叶灭酶后，干燥至含水量低于6％；a2：将上述干茶叶粉碎，过100目以上筛网；a3：将干茶叶粉采用75％乙醇及乙酸乙酯提取，过滤去渣，得混合提取液；a4：对混合提取液减压蒸馏得浓缩液，加入硫酸铝和壳聚糖，离心，得茶多酚上清液；a5：对茶多酚上清液进行超滤，得茶多酚超滤液；a6：在茶多酚超滤液中加入三氯甲烷并搅拌，分液，得水层萃取液；a7：将茶多酚超滤液进行树脂吸附；a8：采用乙醇溶液进行洗脱，得到洗脱液；a9：将洗脱液蒸去溶剂，真空干燥，得茶多酚成品。采用本工艺，能够实现提取得到的茶多酚纯度高，杂质少，且显著降低树脂柱的维护成本，提高生产效率。
Description
技术领域
本发明属于天然产物提取领域，具体涉及一种从鲜茶叶中高得率提取茶多酚的工艺。
背景技术
茶多酚(Tea Polyphenols)是茶叶中多酚类物质的总称，包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。主要为黄烷醇(儿茶素)类，儿茶素占60～80％。茶多酚又称茶鞣或茶单宁，是形成茶叶色香味的主要成份之一，也是茶叶中有保健功能的主要成份之一。研究表明，茶多酚等活性物质具解毒和抗辐射作用，能有效地阻止放射性物质侵入骨髓，并可使锶90和钴60迅速排出体外，被健康及医学界誉为“辐射克星”。
茶多酚作为医药和食品等的添加剂，开发和应用前景十分看好。此外，随着茶多酚应用研究的深入，茶多酚在化妆品、日用化工、轻化工等领域也开始得以应用。茶多酚的提取工艺目前已有了相当的研究,其中溶剂萃取、金属离子沉淀是研究和报道较多的提取法，近几年来还有一些新的方法报道，如树脂吸附法、超临界流体萃取法、超声波浸提法、微波浸提法等。但是仅仅依靠一种萃取方法，容易造成提取效率低、茶多酚提取不完全，或是残留物、杂质较多的情况。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从鲜茶叶中高得率提取茶多酚的工艺，以实现茶多酚的高效提取，提取得到的茶多酚纯度高，杂质少，且显著降低树脂柱的维护成本，提高生产效率。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种从鲜茶叶中高得率提取茶多酚的工艺，包括以下步骤：
a1：将鲜茶叶经高温灭酶2～3min后，采用超低温冷冻干燥工艺进行干燥，干燥至含水量低于6％；
a2：将上述干茶叶粉碎，过100目以上筛网，得干茶叶粉末；
a3：将干茶叶粉末置于25℃以下的75％乙醇溶液中，先浸泡0.5～1h，然后加热至沸腾维持15～30min，得乙醇水提液，待乙醇水提液温度降至75℃左右，再加入乙酸乙酯，加入量为乙醇水提液：乙酸乙酯＝4:1；搅拌后维持70～75℃10～30min，然后过滤去渣，得混合提取液；
a4：对混合提取液减压蒸馏回收乙醇和乙酸乙酯，得浓缩液，将浓缩液稀释至原混合提取液体积，得浓缩稀释液，然后，先按每1L所述浓缩稀释液加入3～20g硫酸铝，震荡后，再加入3～10g壳聚糖，震荡，维持4～5℃以3000～4500rpm离心8～12min，得茶多酚上清液；
a5：选取截留分子量在6～8万之间的超滤膜，对茶多酚上清液进行超滤，得茶多酚超滤液；
a6：在茶多酚超滤液中加入三氯甲烷并搅拌，分液，得水层茶多酚萃取液，回收试剂层，再将水层茶多酚萃取液维持在65～80℃之间，搅拌1～3min，然后待液体温度降至40℃以下进入树脂吸附环节；
a7：将茶多酚超滤液循环2次流经大孔吸附树脂进行吸附；
a8：采用浓度为10％～95％的乙醇溶液，由低浓度到高浓度地对树脂洗脱，得到洗脱液；
a9：将洗脱液置于35～40℃水浴条件下蒸去溶剂，真空干燥，得茶多酚成品。
进一步的，一种从鲜茶叶中高得率提取茶多酚的工艺，包括以下步骤：
a1：将鲜茶叶经高温灭酶2～3min后，采用超低温冷冻干燥工艺进行干燥，干燥至含水量低于6％；
a2：将上述干茶叶粉碎，过200目以上筛网，得干茶叶粉末；
a3：将干茶叶粉末置于25℃以下的75％乙醇溶液中，先浸泡0.5～1h，然后加热至沸腾维持15～30min，得乙醇水提液，待乙醇水提液温度降至75℃左右，再加入乙酸乙酯，加入量为乙醇水提液：乙酸乙酯＝4:1；搅拌后维持70～75℃10～30min，然后过滤去渣，得混合提取液；
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a5：选取截留分子量在6～8万之间的超滤膜，对茶多酚上清液进行超滤，得茶多酚超滤液；
a6：在茶多酚超滤液中加入三氯甲烷并搅拌，分液，得水层茶多酚萃取液，回收试剂层，再将水层茶多酚萃取液维持在65～70℃之间，搅拌1～3min，然后待液体温度降至20～25℃以下进入树脂吸附环节；
a7：将茶多酚超滤液循环2次流经大孔吸附树脂进行吸附；
a8：采用浓度为10％～95％的乙醇溶液，由低浓度到高浓度地对树脂洗脱，得到洗脱液；
a9：将洗脱液置于35～40℃水浴条件下蒸去溶剂，真空干燥，得茶多酚成品。
进一步的，步骤a5中所述超滤膜选用平板超滤膜，通过平板超率设备完成超滤过程。
进一步的，步骤a7中所述大孔径树脂为60～90nm孔径、25％～40％孔度的AB-8大孔吸附树脂。
进一步的，步骤a7中保持体系温度为15～25℃，流速为3.5～5.5BV/h。
进一步的，步骤a7中所述大孔径树脂为70nm孔径、30％孔度的AB-8大孔吸附树脂。
进一步的，步骤a7中保持体系温度为20～25℃，流速为4.0～5.0BV/h。
本发明具有以下有益效果：
本发明所述的茶多酚提取方法，先通过超低温冷冻干燥鲜茶叶，去除水分，确保在进行超细粉碎时有效防止茶多酚的氧化，采用乙醇+水+乙酸乙酯并按一定比例进行浸提，实现茶叶中茶多酚提取更充分，通过过滤去渣，并通过微量硫酸铝结合壳聚糖对大颗粒分子杂质絮沉，然后经过在3000～4500rpm下进行离心，离心掉大部分较大分子杂质，然后通过超滤膜进一步去除蛋白、多糖等杂质，再通过三氯甲烷有效去除咖啡碱等其他有机杂质，最后进行树脂吸附，得到高纯度茶多酚，所得成品茶多酚纯度高达92％以上，且本工艺各环节基本不采用高温，或高温时间短，因此，有效茶多酚得率也很高，同时，基于依次结合采用了离心去杂、超滤去杂以及三氯甲烷有机溶液去杂，最终实现在进行树脂吸附时，杂质更少，显著提高了树脂柱的使用寿命，降低维护成本，提高经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1：
一种从鲜茶叶中高得率提取茶多酚的工艺，包括以下步骤：
a1：将鲜茶叶经高温灭酶2～3min后，采用超低温冷冻干燥工艺进行干燥，干燥至含水量低于6％；
a2：将上述干茶叶粉碎，过100目筛网，得干茶叶粉末；
a3：将干茶叶粉末置于25℃以下的75％乙醇溶液中，先浸泡0.5h，然后加热至沸腾维持15min，得乙醇水提液，待乙醇水提液温度降至75℃左右，再加入乙酸乙酯，加入量为乙醇水提液：乙酸乙酯＝4:1；搅拌后维持70～75℃10min，然后过滤去渣，得混合提取液；
a4：对混合提取液减压蒸馏回收乙醇和乙酸乙酯，得浓缩液，将浓缩液稀释至原混合提取液体积，得浓缩稀释液，然后，先按每1L所述浓缩稀释液加入3g硫酸铝，震荡后，再加入10g壳聚糖，震荡，维持4～5℃以3000rpm离心12min，得茶多酚上清液；
a5：选取截留分子量在6万左右的超滤膜，对茶多酚上清液进行超滤，得茶多酚超滤液，所述超滤膜选用平板超滤膜，通过平板超率设备完成超滤过程；
a6：在茶多酚超滤液中加入三氯甲烷并搅拌，分液，得水层茶多酚萃取液，回收试剂层，再将水层茶多酚萃取液维持在65℃左右，搅拌2～3min，然后待液体温度降至40℃以下进入树脂吸附环节；
a7：将茶多酚超滤液保持体系温度为20～25℃，流速为4.0～4.5BV/h，循环2次流经大孔吸附树脂进行吸附，所述大孔径树脂为60nm孔径、40％孔度的AB-8大孔吸附树脂；
a8：采用浓度为10％～95％的乙醇溶液，由低浓度到高浓度地对树脂洗脱，得到洗脱液；
a9：将洗脱液置于35～40℃水浴条件下蒸去溶剂，真空干燥，得茶多酚成品。
实施例2
一种从鲜茶叶中高得率提取茶多酚的工艺，包括以下步骤：
a1：将鲜茶叶经高温灭酶2～3min后，采用超低温冷冻干燥工艺进行干燥，干燥至含水量5％左右；
a2：将上述干茶叶粉碎，过200目筛网，得干茶叶粉末；
a3：将干茶叶粉末置于25℃以下的75％乙醇溶液中，先浸泡1h，然后加热至沸腾维持30min，得乙醇水提液，待乙醇水提液温度降至75℃左右，再加入乙酸乙酯，加入量为乙醇水提液：乙酸乙酯＝4:1；搅拌后维持70～75℃15min，然后过滤去渣，得混合提取液；
a4：对混合提取液减压蒸馏回收乙醇和乙酸乙酯，得浓缩液，将浓缩液稀释至原混合提取液体积，得浓缩稀释液，然后，先按每1L所述浓缩稀释液加入10g硫酸铝，震荡后，再加入5g壳聚糖，震荡，维持4～5℃以3500rpm离心8～12min，得茶多酚上清液；
a5：选取截留分子量在7万左右的超滤膜，对茶多酚上清液进行超滤，得茶多酚超滤液，所述超滤膜选用平板超滤膜，通过平板超率设备完成超滤过程；
a6：在茶多酚超滤液中加入三氯甲烷并搅拌，分液，得水层茶多酚萃取液，回收试剂层，再将水层茶多酚萃取液维持在70℃左右，搅拌1～2min，然后待液体温度降至20～25℃以下进入树脂吸附环节；
a7：将茶多酚超滤液保持体系温度为20～25℃，流速为5.0BV/h，循环2次流经大孔吸附树脂进行吸附，所述大孔径树脂为70nm孔径、30％孔度的AB-8大孔吸附树脂；
a8：采用浓度为10％～95％的乙醇溶液，由低浓度到高浓度地对树脂洗脱，得到洗脱液；
a9：将洗脱液置于35～40℃水浴条件下蒸去溶剂，真空干燥，得茶多酚成品。
实施例3
a1：将鲜茶叶经高温灭酶2～3min后，采用超低温冷冻干燥工艺进行干燥，干燥至含水量低于6％；
a2：将上述干茶叶粉碎，过100目以上筛网，得干茶叶粉末；
a3：将干茶叶粉末置于25℃以下的75％乙醇溶液中，先浸泡1h，然后加热至沸腾维持20min，得乙醇水提液，待乙醇水提液温度降至75℃左右，再加入乙酸乙酯，加入量为乙醇水提液：乙酸乙酯＝4:1；搅拌后维持70～75℃30min，然后过滤去渣，得混合提取液；
a4：对混合提取液减压蒸馏回收乙醇和乙酸乙酯，得浓缩液，将浓缩液稀释至原混合提取液体积，得浓缩稀释液，然后，先按每1L所述浓缩稀释液加入20g硫酸铝，震荡后，再加入3g壳聚糖，震荡，维持4～5℃以4500rpm离心8min，得茶多酚上清液；
a5：选取截留分子量在8万左右的超滤膜，对茶多酚上清液进行超滤，得茶多酚超滤液，所述超滤膜选用平板超滤膜，通过平板超率设备完成超滤过程；
a6：在茶多酚超滤液中加入三氯甲烷并搅拌，分液，得水层茶多酚萃取液，回收试剂层，再将水层茶多酚萃取液维持在80℃左右，搅拌1min，然后待液体温度降至40℃以下进入树脂吸附环节；
a7：将茶多酚超滤液保持体系温度为20～25℃，流速为5.0BV/h，循环2次流经大孔吸附树脂进行吸附，所述大孔径树脂为90nm孔径、25％孔度的AB-8大孔吸附树脂；
a8：采用浓度为10％～95％的乙醇溶液，由低浓度到高浓度地对树脂洗脱，得到洗脱液；
a9：将洗脱液置于35～40℃水浴条件下蒸去溶剂，真空干燥，得茶多酚成品。
为详细说明本发明的有益效果，进一步提供了实验结果。
将等量、同产地、同品质鲜茶叶分别经五种常见提取方法与本发明三个实施例所述提取方法进行茶多酚提取，五种常见提取方法所使用的材料与试验时条件如下表所示。
检测并记录八种不同提纯条件下的茶多酚纯度、有机溶剂残留、杂质残留等数据，如下表所示。
由实验结果可见，相比溶剂回流提取、树脂提取、超临界流体萃取、柱层析萃取的常规提取方法，采用本发明所述方法对鲜茶叶进行茶多酚提取，具有茶多酚回收率高、所制得茶多酚的多酚含量高、溶剂残留量低、茶多酚中咖啡因含量极少的优势。
以上内容不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (7)
1.一种从鲜茶叶中高得率提取茶多酚的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
a1：将鲜茶叶经高温灭酶2～3min后，采用超低温冷冻干燥工艺进行干燥，干燥至含水量低于6％；
a2：将上述干茶叶粉碎，过100目以上筛网，得干茶叶粉末；
a3：将干茶叶粉末置于25℃以下的75％乙醇溶液中，先浸泡0.5～1h，然后加热至沸腾维持15～30min，得乙醇水提液，待乙醇水提液温度降至75℃左右，再加入乙酸乙酯，加入量为乙醇水提液：乙酸乙酯＝4:1；搅拌后维持70～75℃10～30min，然后过滤去渣，得混合提取液；
a4：对混合提取液减压蒸馏回收乙醇和乙酸乙酯，得浓缩液，将浓缩液稀释至原混合提取液体积，得浓缩稀释液，然后，先按每1L所述浓缩稀释液加入3～20g硫酸铝，震荡后，再加入3～10g壳聚糖，震荡，维持4～5℃以3000～4500rpm离心8～12min，得茶多酚上清液；
a5：选取截留分子量在6～8万之间的超滤膜，对茶多酚上清液进行超滤，得茶多酚超滤液；
a6：在茶多酚超滤液中加入三氯甲烷并搅拌，分液，得水层茶多酚萃取液，回收试剂层，再将水层茶多酚萃取液维持在65～80℃之间，搅拌1～3min，然后待液体温度降至40℃以下进入树脂吸附环节；
a7：将茶多酚超滤液循环2次流经大孔吸附树脂进行吸附；
a8：采用浓度为10％～95％的乙醇溶液，由低浓度到高浓度地对树脂洗脱，得到洗脱液；
a9：将洗脱液置于35～40℃水浴条件下蒸去溶剂，真空干燥，得茶多酚成品。
2.根据权利要求1所述的一种从鲜茶叶中高得率提取茶多酚的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
a1：将鲜茶叶经高温灭酶2～3min后，采用超低温冷冻干燥工艺进行干燥，干燥至含水量低于6％；
a2：将上述干茶叶粉碎，过200目以上筛网，得干茶叶粉末；
a3：将干茶叶粉末置于25℃以下的75％乙醇溶液中，先浸泡0.5～1h，然后加热至沸腾维持15～30min，得乙醇水提液，待乙醇水提液温度降至75℃左右，再加入乙酸乙酯，加入量为乙醇水提液：乙酸乙酯＝4:1；搅拌后维持70～75℃10～30min，然后过滤去渣，得混合提取液；
a4：对混合提取液减压蒸馏回收乙醇和乙酸乙酯，得浓缩液，将浓缩液稀释至原混合提取液体积，得浓缩稀释液，然后，先按每1L所述浓缩稀释液加入3～20g硫酸铝，震荡后，再加入3～10g壳聚糖，震荡，维持4～5℃以3000～4500rpm离心8～12min，得茶多酚上清液；
a5：选取截留分子量在6～8万之间的超滤膜，对茶多酚上清液进行超滤，得茶多酚超滤液；
a6：在茶多酚超滤液中加入三氯甲烷并搅拌，分液，得水层茶多酚萃取液，回收试剂层，再将水层茶多酚萃取液维持在65～70℃之间，搅拌1～3min，然后待液体温度降至20～25℃以下进入树脂吸附环节；
a7：将茶多酚超滤液循环2次流经大孔吸附树脂进行吸附；
a8：采用浓度为10％～95％的乙醇溶液，由低浓度到高浓度地对树脂洗脱，得到洗脱液；
a9：将洗脱液置于35～40℃水浴条件下蒸去溶剂，真空干燥，得茶多酚成品。
3.根据权利要求1～2任一项所述的一种从鲜茶叶中高得率提取茶多酚的工艺，其特征在于，步骤a5中所述超滤膜选用平板超滤膜，通过平板超率设备完成超滤过程。
4.根据权利要求1～2任一项所述的一种从鲜茶叶中高得率提取茶多酚的工艺，其特征在于，步骤a7中所述大孔径树脂为60～90nm孔径、25％～40％孔度的AB-8大孔吸附树脂。
5.根据权利要求1～2任一项所述的一种从鲜茶叶中高得率提取茶多酚的工艺，其特征在于，步骤a7中保持体系温度为15～25℃，流速为3.5～5.5BV/h。
6.根据权利要求4所述的一种从鲜茶叶中高得率提取茶多酚的工艺，其特征在于，步骤a7中所述大孔径树脂为70nm孔径、30％孔度的AB-8大孔吸附树脂。
7.根据权利要求5所述的一种从鲜茶叶中高得率提取茶多酚的工艺，其特征在于，步骤a7中保持体系温度为20～25℃，流速为4.0～5.0BV/h。
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