CN1194966A

CN1194966A - 高纯茶多酚提取的新工艺

Info

Publication number: CN1194966A
Application number: CN97104751A
Authority: CN
Inventors: 姚元根; 吴棱; 王丽珠; 夏继波
Original assignee: Fujian Institute of Research on the Structure of Matter of CAS
Current assignee: Fujian Institute of Research on the Structure of Matter of CAS
Priority date: 1997-04-01
Filing date: 1997-04-01
Publication date: 1998-10-07
Anticipated expiration: 2017-04-01
Also published as: CN1072639C

Abstract

一种从茶叶中提取高纯茶多酚的新工艺,用加有助剂NaHSO₃的沸水浸提茶末,经过常规过滤后得到澄清茶汤。用水合硫酸铝作为沉淀剂使茶多酚沉淀完全析出,沉淀用常规过滤分离后,热水洗涤,后用盐酸酸化,最后经萃取,脱溶,干燥而得到高纯茶多酚。提取率达7.8—9%,茶多酚含量高于95%。工艺流程简单,易于工业化生产。

Description

高纯茶多酚提取的新工艺

本发明涉及一种提取高纯茶多酚的新工艺，尤其是涉及到从低档茶叶(茶末)中提取高纯茶多酚的新工艺。

近十年来，越来越多的文献报道了茶叶中多酚类化合物在食品、油脂、日化等领域中的优异抗氧化性能和在医疗保健方面表现出的清除人体自由基、抗衰老、抗辐射、抗癌变、降血脂等许多独特功能。目前国内外从茶叶中提取茶多酚的工艺大约有以下五种：1、溶剂萃取法(JP昭56-95182，CN1034947A)；2、金属盐沉淀法(CN 1104621A，CN1071660A)；3、树脂吸附分离法(CN 1104621A)；4、膜渗透分离法(茶叶科学，1995，15，P.49)；5、超临界萃取法(中国科技信息，1996，9，P.76)。然而，现有的方法均存在某些有待改进的问题，有的方法应用于工业生产时对设备的要求太高，影响了生产效率。如溶剂萃取法消耗大量有机溶剂，效率低，纯度差；沉淀法中沉淀分离困难，工艺繁琐；树脂法溶剂用量大，生产周期长；膜渗透法产品纯度低；超临界萃取法设备投资大等等。

本发明的目的是在我们的实验基础上，利用茶多酚的独特理化性质，改进了现有的工艺技术，发展出一种具有工艺简单，成本低，提取率高，易用于工业化生产等优点的高纯度茶多酚的提取新工艺。

本发明的工艺流程主要包括：沸水浸提(2)，过滤(3)(5)，沉淀(4)，洗涤，酸化(6)，萃取(7)，脱溶(8)和干燥(9)等步骤。本发明利用了茶多酚的特性，按以下详细说明来实施之：

1，用20-30倍于干茶叶末重量的沸水浸提，可以在一次浸提过程中浸出90％以上的茶多酚，并且避免了反复浸提带来的繁琐操作。在沸水浸提过程中，加入2-5％(以茶叶重量计)的亚硫酸氢钠，在用稀盐酸调节PH 4-5的条件下实施，其目的在于：i，防止浸提过程中茶多酚的被氧化，保证了浸出率和澄清度，使下一步得到的沉淀易于分离。ii，在酸性的热水溶液中，亚硫酸氢钠慢慢分解出二氧化硫，分解了茶汤中大量的有色物质，漂白了茶汤，使产品的纯度和色泽大大提高。

2，在提取液中加入无机金属盐，使茶多酚形成盐而沉淀下来，考虑到茶多酚在碱性条件下易被氧化，因而不用钙盐作为沉淀剂。我们选择水合硫酸铝(其用量为干茶叶重量的10-20％)作沉淀剂，用10％NaOH在快速搅拌下调节PH值在4-7之间(最好PH在5-6之间)，使茶多酚铝盐沉淀。实验表明在70-80℃下加入水合硫酸铝沉淀剂能使沉淀颗粒增大、茶多酚沉淀完全。可用常规过滤方法将茶多酚沉淀从茶汤中分离开来(实验室中用滤布抽滤、工业上用甩水机)，而不用离心分离，提高了过滤效率。

3，用60-80℃的等体积热水洗涤沉淀2-3次，进一步洗去共沉淀的杂质。实验表明(请参阅实例三)，沉淀不经过洗涤而直接酸化制得的产品其纯度通常在85％左右，最好也不超过90％；经过洗涤后制得的产品具有95％以上的纯度。沉淀经过热水洗涤后，体积减小较大，用乙酸乙酯萃取此洗涤过程得到的溶液，经过脱溶、真空干燥后，得到少量晶状白色混合物，经分析其中茶多酚的含量仅65％左右，说明在洗涤过程中与茶多酚同时沉淀的杂质被有效除去，茶多酚在此过程中损失较小。

4，在沉淀中加入干茶叶重量的20-25％的6M HCl酸化制得酸化液，沉淀溶解后，溶液中有少量胶状沉淀需通过离心分离除去后，再用等体积乙酸乙酯将提取液萃取3次，分离后脱溶，经真空干燥即可制得纯度大于95％的淡黄色粗晶态茶多酚，其提取率为7.8-9％。

本发明提取的茶多酚採用阮宇成先生建议的国际商务贸易认可的方法(中国茶叶，1995，3期，20页)进行分析，并经福建省防疫站，按国标GB8313-87测定(国标换算係数为1.957，实际换算係数取1.441)，得到较为一致的结果。

本发明工艺简单、流程设计合理、操作平稳、易于工业化，考虑到茶多酚易被氧化而採取了有效的保护措施，提高了产品的提取率。用水合硫酸铝作沉淀剂配合热水洗涤，提高和稳定了产品的质量。採用的分析方法准确可靠，对产品纯度检测有了保证。我国是茶叶生产大国，利用滞销中低档茶、茶末、杀青叶等为原料提取茶多酚，将变废为宝、为出口创汇提供新天地。

本发明工艺流程为附图所示，其中(1)茶叶末，(2)浸提，(3)过滤，(4)沉淀过程，(5)过滤，(6)酸化，(7)萃取，(8)蒸馏脱溶，(9)真空干燥，(10)滤渣，(11)清液，(12)蒸发干燥，(13)溶剂回收。

实例一：向100g绿茶末中加入5g辅助试剂亚硫酸氢纳，而后加入3L沸水，搅拌下用1M HCl调节溶液至微酸性，1小时后过滤得澄清茶汤。未等冷却，即加入15g水合硫酸铝的饱和水溶液，稍微搅拌溶解后，用10％NaOH调节溶液酸碱性至大量沉淀析出，然后慢慢加入少量NaOH溶液直至再无沉淀进一步析出(PH为5-6)。沉淀经过一段时间的老化后，过滤，用与沉淀物等体积的70℃热水洗涤沉淀3次。在另一容器中，将上述沉淀溶解在6M HCl溶液中，充分搅匀后离心分离除去沉降物，得到澄清酸化溶液，然后用等体积的乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，萃取液用无水Na₂SO₄干燥，蒸馏脱溶并真空干燥12小时，得产品7.8g。含量97.6％。

实例二：向500g茶末中加入20g辅助试剂亚硫酸氢纳，而后倒入15L沸水，搅拌下用1M HCl溶液调节至微酸性，1小时后用滤布过滤得澄清茶汤。未等冷却，即加入90g水合硫酸铝的饱和水溶液，溶解后，在强力搅拌下用10％NaOH溶液调节酸碱性至大量沉淀析出，继续加NaOH溶液直至无沉淀进一步出现。沉淀自然沉降一段时间后，过滤，用等体积的70℃热水洗涤沉淀3次。在另一容器中，将沉淀用6M HCl溶液酸化，搅匀后离心分离，弃去少量不溶物，得到酸化液，然后用等体积的乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，用无水Na₂SO₄干燥后，蒸馏脱溶、再经过真空干燥得到茶多酚产品42.6g.含量98.7％。

实例三：操作如同实例一，直到用等体积的70℃热水洗涤沉淀3次。将3次沉淀洗涤液合并，体积约800mL左右，用少量稀盐酸酸化至PH约3.5，用等体积的乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，经无水Na₂SO₄干燥，蒸馏脱溶后产品真空干燥12小时，得一白色晶状物质，1.6g，茶多酚含量66.8％。

Claims

1，一种高纯茶多酚提取的新工艺，包括：浸提(2)，过滤(3)、(5)，沉淀(4)，洗涤，酸化(6)，萃取(7)，脱溶(8)，干燥(9)等步骤，其特征在于：用加有助剂的沸水从茶末中浸提出茶多酚，过滤后在滤液中加入水合硫酸铝做沉淀剂，沉淀物经水洗纯化，酸化后，经萃取，脱溶，干燥，得到茶多酚纯品。

2，根据权利要求1所述的高纯茶多酚提取的新工艺，其特征在于，加有助剂的沸水用量是干茶叶末重量的20-30倍，其助剂是用干茶末重量的2-5％的亚硫酸氢钠(NaHSO₃)，用稀盐酸调节沸水的PH值为4-5呈弱酸性。

3，根据权利要求1所述的高纯茶多酚提取的新工艺，其特征在于，在滤液达70-80℃时加入水合硫酸铝作沉淀剂，其用量为干茶末重量的10-20％，同时用10％氢氧化钠溶液调节清茶汤的PH值至4-7。

4，根据权利要求1所述的高纯茶多酚提取的新工艺，其特征在于，用常规过滤方法将茶多酚沉淀从茶汤中分离开来(实验室中用滤布抽滤、工业上用甩水机)，而不需用离心分离。

5，根据权利要求1所述的高纯茶多酚提取的新工艺，其特征在于，用等体积于沉淀体积的60-80℃热水洗涤茶多酚铝盐，洗涤次数为2-3次。

6，根据权利要求1所述的高纯茶多酚提取的新工艺，其特征在于，用干茶叶重量的20-25％的6M盐酸溶液中和茶多酚铝盐。