CN1060637A - 一种提取溴化钠的方法 - Google Patents
一种提取溴化钠的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1060637A CN1060637A CN 91108205 CN91108205A CN1060637A CN 1060637 A CN1060637 A CN 1060637A CN 91108205 CN91108205 CN 91108205 CN 91108205 A CN91108205 A CN 91108205A CN 1060637 A CN1060637 A CN 1060637A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- product
- sodium bromide
- solution
- value
- bromide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- JHJLBTNAGRQEKS-UHFFFAOYSA-M sodium bromide Chemical compound [Na+].[Br-] JHJLBTNAGRQEKS-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 60
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 32
- 239000012265 solid product Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-N Hydrogen bromide Chemical compound Br CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 11
- 229910000042 hydrogen bromide Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 7
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 claims description 6
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 2
- 230000031709 bromination Effects 0.000 claims 1
- 238000005893 bromination reaction Methods 0.000 claims 1
- BMYNFMYTOJXKLE-UHFFFAOYSA-N 3-azaniumyl-2-hydroxypropanoate Chemical compound NCC(O)C(O)=O BMYNFMYTOJXKLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 abstract description 3
- 239000010842 industrial wastewater Substances 0.000 abstract description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 abstract 2
- UCTUXUGXIFRVGX-UHFFFAOYSA-N 2,3,4-trimethoxybenzaldehyde Chemical compound COC1=CC=C(C=O)C(OC)=C1OC UCTUXUGXIFRVGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 abstract 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 31
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 2
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021591 Copper(I) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 230000000274 adsorptive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- SXDBWCPKPHAZSM-UHFFFAOYSA-N bromic acid Chemical compound OBr(=O)=O SXDBWCPKPHAZSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M copper(I) chloride Chemical compound [Cu]Cl OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 229940045803 cuprous chloride Drugs 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KCDXJAYRVLXPFO-UHFFFAOYSA-N syringaldehyde Chemical compound COC1=CC(C=O)=CC(OC)=C1O KCDXJAYRVLXPFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YIBXWXOYFGZLRU-UHFFFAOYSA-N syringic aldehyde Natural products CC12CCC(C3(CCC(=O)C(C)(C)C3CC=3)C)C=3C1(C)CCC2C1COC(C)(C)C(O)C(O)C1 YIBXWXOYFGZLRU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 230000036642 wellbeing Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Abstract
一种提取溴化钠的方法,涉及从工业废水中提取
溴化钠的方法。对于生产三甲氧基苯甲醛过程中的
工业废水,采用蒸浓废水获得浓相产物;分离该浓相
产物获得固体产物;用水全部溶解此固相产物,用氢
溴酸来调整溶液pH值,并将溶液进行脱色过滤及浓
缩结晶等方法提取工业浓溴化钠产品。本方法实施
之后,产品能耗可降低一半以上,价格较贵的氢溴酸
用量可节省80~90%。产品提取成本明显下降,经
济收益显著上升。
Description
本发明涉及到从工业废水中提取溴化钠的方法。
在本发明提出之前,利用生产三甲氧基苯甲醛过程中的工业废水可以提取溴化钠。该种波美度(Be°)为20~22的工业废水中除含有较多的溴化钠外,还含有氯化亚铜,丁香醛钠等。为了获取工业级溴化钠产品,通常采用浓缩结晶;高温焙烧;溶解及添加氢溴酸;脱色过滤及浓缩结晶五个工序。也就是说,首先将工业废水进行浓缩蒸发得到固态结晶物质;然后在焙烧炉中将上述结晶物质进行高温烘烤;获得含有较多金属氧化物的固体物质;该焙烧产物溶解于水就会形成强碱性水溶液,然后加入氢溴酸降低溶液的PH值,终点为PH=7即成为中性溶液;将此中性溶液脱色并滤去杂质后进行浓缩结晶处理就可以得到合格的工业级溴化钠。故用此方法可以变废为宝,免除工业废水对环境的污染,达到保护环境的作用。但是该生产方法中,大量能源用于高温焙烧,通常每吨溴化钠产品要用3-4吨煤来进行焙烧(尚不计及两次浓缩结晶的耗能),而且焙烧产物的水溶液呈强碱性须用较多的氢溴酸才能使该水溶液呈中性(PH=7),每吨溴化钠产品需消耗400公斤价格较贵的氢溴酸。这样就导致提取溴化钠产品的成本大辐度上升,经济收益下降。
本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处而提供一种新的可以降低成本,增加收益的提取溴化钠的方法。
本发明的目的可以通过以下措施来达到,将生产三甲氧基苯甲醛过程中的工业废水进行蒸浓;分离;调正PH值;脱色过滤;浓缩结晶等处理,工业级溴化钠产品就可获得。
蒸浓-将工业废水进行加热,获取一种浓相产物,产物中液体含量占10~15%(重量比)。
分离-将上述浓相产物置于分离器具中进行固液分离,分离出来的液体掺入前工序用的工业废水中循环使用。固体产物则供下工序使用。该分离器具可以是离心分离机械,亦可以是压力式过滤机械。
调整PH值-用水溶解上工序所得的固体产物,就可获得含有溴化钠的溶液,此时溶液呈微碱性。用少量氢溴酸来调正溶液PH值,使PH值在5.5~7.0之间。所得溶液颜色较深还混有悬浮物。
脱色过滤-利用多孔吸附物质(如活性炭,分子筛等)脱除溶液的颜色,然后利用过滤机械除去混在溶液内的固体颗粒(包括吸附物及溶液中的悬浮物)。此时,溶液成为透明无色液体。过滤后的残渣则弃去。
浓缩结晶-采用常规方法将上述溶液浓缩从而获得合格的工业级溴化钠晶体。
在上述诸工序中,蒸浓及调整PH值是关键工序。蒸浓工序的目的在于将工业废水浓缩成浓相产物,完全不必将其全部蒸干形成结 晶体。该浓相产物中的液体量仅占10-15%(重量比)。分离该浓相产物之后,用水来溶解分离所得的固体产物,就可以获得含有溴化钠的溶液,但此溶液呈微碱性,不能获得合格的溴化钠晶体。故需利用改变氢溴酸的添加量来调整溶液的PH值。
不断加入氢溴酸,上述溶液的PH值就会随之下降。当加入过量氢溴酸致使溶液的PH值小于5.5时,将所得的溴化钠溶液进行浓缩结晶处理,溴化氢有可能发生氧化反应析出游离溴元素,导致溴化钠产晶颜色发红,且产品的酸度也达不到要求。反之加入的氢溴酸过少时,所得的溴化钠溶液的PH值大于7时,由于铜盐铬合物会在浓缩结晶过程中混入溴化钠产品中致使产品发绿。所以调整PH值工序所得的溴化钠溶液的PH值应维持在5.5~7之间,即5.5≤PH≤7时,经过脱色过滤及浓缩结晶才会获得白色的工业级溴化钠晶体产物。
本发明的上述工序可以用示意流程图(即附图)来表达。工业废水(A)被送入蒸浓工序(1)并被浓缩成为浓相产物(B),内中液体含量仅10-15%(重量比)。浓相产物(B)随后被送入分离工序(2),分离后得到的液体(L1)返回进入工业废水(A)循环使用,分离后得到的固体产物(S1)被送入调整PH值工序(3)。首先用水(C)溶解该固体产物(S1),得到含溴化钠的微碱性液体,然后加入氢溴酸(D)使该溶液的PH值保持在5.5~7之间。调整好PH值的溶液(L2)再被送入脱色过滤工序(4),脱除溶液的颜色并滤去溶液中的固体颗粒,溶液 成为透明无色液体(L3),该工序所得的残渣(S2)则弃去。上述溶液(L3)送入浓缩结晶工序(5)就可以得到工业级白色溴化物晶体(E)。
本发明下面将结合实施例作进一步详述。
将生产三甲氧基苯甲醛过程中的工业废水100克,放在大口烧瓶进行蒸发浓缩,得到浓相产物30克,内中液体重量为3克,采用离心分离机将上述浓相产物进行分离。用水将离心分离后所得的固体产物全部溶解,此时溶液PH为7.2,加入0.4克氢溴酸,使溶液的PH值为6。用活性炭脱色并用滤纸进行过滤。对过滤后的溶液不断加热,就可获得16克白色晶体状工业级溴化钠产品。
本发明相比现有技术具有如下优点:本发明免去高温焙烧工序,从而可以节省大量能源。同时本发明调整溶液PH值方法简单,操作过程较短,不但避免产生强碱性溶液,还可以节约价格较费(5000元/吨)的氢溴酸的用量。初步测算,吨产品能耗下降50%以上,吨产品氢溴酸耗量下降80~90%。所以本发明提出之后,由工业废水来提取溴化钠的成本大为下降,经济收益明显提高。
Claims (1)
- 一种提取溴化钠的方法,涉及到从工业废水中提取溴化钠的方法,有脱色过滤工序(4),浓缩结晶工序(5),其特征在于:进行上述工序之前,(1)工业废水(A)首先进入蒸浓工序(1),获含液量为10~15%(重量比)的浓相产物(B)。(2)浓相产物(B)进入分离工序(2),获得固体产物(S1)。(3)固体产物(S1)进入调整PH值工序(3)并全部溶解于水(C),再添加氢溴酸(D),获得PH为5.5~7的含溴化钠溶液(L2)。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 91108205 CN1025319C (zh) | 1991-10-16 | 1991-10-16 | 一种提取溴化钠的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 91108205 CN1025319C (zh) | 1991-10-16 | 1991-10-16 | 一种提取溴化钠的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1060637A true CN1060637A (zh) | 1992-04-29 |
CN1025319C CN1025319C (zh) | 1994-07-06 |
Family
ID=4909122
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 91108205 Expired - Fee Related CN1025319C (zh) | 1991-10-16 | 1991-10-16 | 一种提取溴化钠的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN1025319C (zh) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102092904A (zh) * | 2011-01-05 | 2011-06-15 | 甘肃农业大学 | 过氧化二苯甲酰生产废水处理和资源化工艺 |
FR2994659A1 (fr) * | 2012-08-22 | 2014-02-28 | Sarp Ind | Procede d'extraction et de purification de bromure de sodium |
CN107792865A (zh) * | 2017-11-14 | 2018-03-13 | 南通龙翔新材料科技股份有限公司 | 一种永固紫合成废渣中溴化钠的回收方法 |
CN108996524A (zh) * | 2018-09-09 | 2018-12-14 | 寿光富康制药有限公司 | 一种含溴废弃物制备溴化盐的方法 |
CN109456141A (zh) * | 2018-11-13 | 2019-03-12 | 湖南兴同化学科技有限公司 | 一种噁草酮醚化废水制备异丙基溴的方法 |
CN113321227A (zh) * | 2021-08-02 | 2021-08-31 | 清大国华环境集团股份有限公司 | 一种含溴代芳烃危险废物资源化的回收方法 |
CN113979452A (zh) * | 2021-09-27 | 2022-01-28 | 江苏沃德化工有限公司 | 一种溴硝醇合成中副产溴化钠的精制工艺 |
-
1991
- 1991-10-16 CN CN 91108205 patent/CN1025319C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102092904A (zh) * | 2011-01-05 | 2011-06-15 | 甘肃农业大学 | 过氧化二苯甲酰生产废水处理和资源化工艺 |
CN102092904B (zh) * | 2011-01-05 | 2012-07-04 | 甘肃农业大学 | 过氧化二苯甲酰生产废水处理和资源化工艺 |
FR2994659A1 (fr) * | 2012-08-22 | 2014-02-28 | Sarp Ind | Procede d'extraction et de purification de bromure de sodium |
CN107792865A (zh) * | 2017-11-14 | 2018-03-13 | 南通龙翔新材料科技股份有限公司 | 一种永固紫合成废渣中溴化钠的回收方法 |
CN108996524A (zh) * | 2018-09-09 | 2018-12-14 | 寿光富康制药有限公司 | 一种含溴废弃物制备溴化盐的方法 |
CN109456141A (zh) * | 2018-11-13 | 2019-03-12 | 湖南兴同化学科技有限公司 | 一种噁草酮醚化废水制备异丙基溴的方法 |
CN109456141B (zh) * | 2018-11-13 | 2020-04-07 | 湖南兴同化学科技有限公司 | 一种噁草酮醚化废水制备异丙基溴的方法 |
CN113321227A (zh) * | 2021-08-02 | 2021-08-31 | 清大国华环境集团股份有限公司 | 一种含溴代芳烃危险废物资源化的回收方法 |
CN113979452A (zh) * | 2021-09-27 | 2022-01-28 | 江苏沃德化工有限公司 | 一种溴硝醇合成中副产溴化钠的精制工艺 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1025319C (zh) | 1994-07-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102502720B (zh) | 深度碳化法处理碳酸盐型锂精矿生产电池级碳酸锂工艺 | |
CN101747173B (zh) | 利用对苯二甲酸氧化残渣中的醋酸制三水合醋酸钠的方法 | |
CN101259956A (zh) | 一种粗碲粉深度除杂的方法 | |
CN115947486B (zh) | 一种脱硫废液资源化处理工艺及系统 | |
CN101182079A (zh) | 柠檬酸母液处理工艺 | |
CN106853959B (zh) | 一种采用粗硒湿法制备高纯度硒的方法 | |
CN104086365A (zh) | 一种对赤藓糖醇生产母液再利用制备混合糖醇产品的方法 | |
CN1025319C (zh) | 一种提取溴化钠的方法 | |
CN105154477A (zh) | 一种以淀粉为原料生产结晶山梨醇的方法 | |
CN102234226A (zh) | 一种从碱减量废液中回收提纯对苯二甲酸的方法 | |
CN114957122A (zh) | 一种10-甲氧基亚氨基芪的制备方法 | |
CN101403051B (zh) | 从锗蒸馏废酸中回收铟的方法 | |
CN1616352A (zh) | 一种提取溴化钠的方法 | |
CN102633293B (zh) | 一种多级循环免蒸发硫酸铜精制方法 | |
CN100411988C (zh) | 工业氯化钾的除钙提纯方法 | |
CN1050356C (zh) | L-抗坏血酸钠或钾的制备方法 | |
CN1025499C (zh) | 一种从废烟末中提取烟碱的方法 | |
CN1090268A (zh) | 盐酸土霉素生产新工艺 | |
CN101284775B (zh) | 一种盐析法回收2-酮基-l-古龙酸钠的方法 | |
CN108484423A (zh) | 一种从l-丙氨酸发酵液中分离纯化l-丙氨酸的方法 | |
CN100469750C (zh) | 从葡萄糖酸钙结晶后母液中提取葡萄糖酸钙的方法 | |
CN108753354B (zh) | 一种基于湿法生产锂电隔膜工艺中废弃白油的除杂方法 | |
CN103102030A (zh) | 一种提纯废醇水溶液的工艺 | |
CN101624343A (zh) | 精对苯二甲酸装置精制单元氢气回收方法及装置 | |
JP3870400B1 (ja) | 水酸化アルミニウムスラッジの精製方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
C01 | Deemed withdrawal of patent application (patent law 1993) |