CN108996524A - 一种含溴废弃物制备溴化盐的方法 - Google Patents

一种含溴废弃物制备溴化盐的方法 Download PDF

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陈建平
王同亮
宋伟信
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SHOUGUANG FUKANG PHARMACEUTICAL CO Ltd
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D3/00—Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D3/10—Bromides

Abstract

本发明公开了一种含溴废弃物制备溴化盐的方法，该方法利用氢氧化钠或氢氧化钾等强碱直接与含溴废弃物在高温下直接反应，废弃物在碱性条件下分解的时候生成溴化盐。本发明的优点在于将不易燃甚至阻燃的溴化物废弃物处理成溴化盐，同时有机成分直接燃烧生成二氧化碳，彻底处理了废弃物的同时回收了溴化盐。

Description

一种含溴废弃物制备溴化盐的方法
技术领域
本发明属于化工和环保技术领域，具体涉及工业生产中废弃物的回收利用技术，特别是涉及一种含溴废弃物制备溴化盐的方法。
背景技术
溴化钠是一种白色结晶或粉末。有咸味或微带苦味。从空气中吸收水分结块但不潮解。溶于水。低毒，有刺激性。用于微量测定镉分析化学，照相制版，制药。物化性质：无色立方晶系晶体或白色颗粒状粉末；无臭，味碱而微苦；相对密度3.203(25℃)；熔点747℃；在空气中有吸湿性；易溶于水(100℃时溶解度为121g/100ml水)，水溶液呈中性；微溶于醇；51℃时溶液中析出无水溴化钠结晶，低于51℃则生成二水物；其溴离子可被氯所取代；用作配制胶片感光液的原料、医药上的镇静剂、印染工业溴化剂，也用于合成香料及其他化学品。
溴化钾是一种无色结晶或白色粉末，有强烈咸味，见光色变黄。稍有吸湿性。溶于水(100℃时溶解度为102g/100ml水)和甘油，微溶于乙醇和乙醚；水溶液呈中性；其溴离子可被氟、氯取代，相对密度为2.75；熔点730℃；沸点1435℃；有刺激性；主要用于光谱分析，点滴分析测定铜及银，极谱分析铟、镉和砷，显影剂。
工业生产中溴化反应是常用的一种反应，由于溴化反应大部分都存在多溴化的副反应，以及一些通过对产品进行精制或精馏等手段提高产品质量的的过程，必然会在生产中产生含溴废弃物，通过查阅文献及调研，目前没有发现一种切实可行处理含溴废弃物的最佳方案。
含有溴的废弃物(液体和固体)，一般不溶于水，大多存在不燃和阻燃的特性；有较大气味，成分复杂，基本没有再利用的价值。没有发现可直接或间接处理的文献及专利等。这种废弃物可生化性差，现在开发的高温湿式氧化、臭氧催化氧化等方法不适用，直接焚烧又存在设备腐蚀、燃烧性差等难题，造成现在各危废处置中心基本不接受这种废弃物，或者只能做填埋处理，但是填埋并不能从根本上解决这个问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种含溴废弃物制备溴化盐的方法，该方法资源回收率高，并可同时实现危险废弃物处理，简单节能，处理后产品没有气味，所得到的溴化钠、溴化钾等盐含量产品质量符合行业标准。
本发明的技术方案为：以含溴废弃物和氢氧化钠、氢氧化钾等强碱为原料，在高温下分解，同时生成溴化盐。其中生成溴化钠、溴化钾的反应方程式如下：
CxHyBrz+NaOH+O2→CO2↑+H2O+NaBr
CxHyBrz+KOH+O2→CO2↑+H2O+KBr
含溴废弃物制备溴化盐的方法，包括下列步骤：
(1)将含溴废弃物加入反应槽内，再将氢氧化钠或氢氧化钾和少量水加入反应槽；
(2)升温待物料呈油状后，搅拌混匀，继续升温至反应温度；
(3)反应后物料开始燃烧，待燃烧结束后降温；
(4)将燃烧后的残渣加入水中溶解，过滤，氢溴酸调节至中性左右，根据颜色情况可以用活性炭脱色，浓缩溴化盐溶液，过滤，烘干得到产品。
本发明的有益效果：资源回收率高，所得产物溴化钠或者溴化钾含量质量符合行业标准，实现了含溴废弃物的回收处理，处理后，得到了溴化钠或溴化钾等产品并解决了气味问题，彻底解决了含溴废弃物的难处理问题；该方法升温至反应温度，反应后物料开始燃烧，不需要继续加热，具有简单节能的特点。
本发明的优点在于将不易燃甚至阻燃的溴化物废弃物处理成溴化盐，同时有机成分直接燃烧生成二氧化碳，彻底处理了废弃物的同时回收了溴化盐。
具体实施方式
实施例一
称取二溴醛溶剂回收后的含溴废弃物140g、片碱20g、水10g，加入烧杯内，升温至80℃搅拌物料均匀，继续升温至130℃，物料迅速出现固化、膨胀，温度自动上升，并开始出现明火，停止加热，固体自己燃烧，燃烧完毕，收集残渣，加入3倍水溶解，0.7g氢溴酸调节pH＝7左右，活性炭脱色，过滤。浓缩母液至大量溴化钠析出，降温抽滤，烘干得到白色溴化钠固体43g。
实施例二
称取二溴醛溶剂回收后的含溴废弃物140g、片碱40g、水10g，加入烧杯内，升温至80℃搅拌物料均匀，继续升温至130℃，物料迅速出现固化、膨胀，温度自动上升，并开始出现明火，停止加热，固体自己燃烧，燃烧完毕，收集残渣，加入3倍水溶解，0.7g氢溴酸调节pH＝7左右，活性炭脱色，过滤。浓缩母液至大量溴化钠析出，降温抽滤，烘干得到白色溴化钠固体87g。
实施例三
称取二溴醛溶剂回收后的含溴废弃物140g、氢氧化钾29g、水10g，加入烧杯内，升温至80℃搅拌物料均匀，继续升温至130℃，物料迅速出现固化、膨胀，温度自动上升，并开始出现明火，停止加热，固体自己燃烧，燃烧完毕，收集残渣，加入3倍水溶解，0.8g氢溴酸调节pH＝7左右，活性炭脱色，过滤。浓缩母液至大量溴化钾析出，降温抽滤，烘干得到白色溴化钾固体51g。
实施例四
称取3-甲基-4-溴苯甲醚精馏残渣(液体)100g、片碱40g、水10g，加入烧杯内，搅拌物料均匀，升温至160℃，物料迅速出现固化、膨胀，温度自动上升，并开始出现明火，停止加热，固体自己燃烧，燃烧完毕，收集残渣，加入3倍水溶解过滤，15.2g氢溴酸调节pH＝7左右，活性炭脱色，抽滤。浓缩母液至大量溴化钠析出，降温抽滤，烘干得到白色溴化钠固体74g。
实施例五
称取3-甲基-4-溴苯甲醚精馏残渣(液体)100g、氢氧化钾58g、水10g，加入烧杯内，搅拌物料均匀，升温至160℃，物料迅速出现固化、膨胀，温度自动上升，并开始出现明火，停止加热，固体自己燃烧，燃烧完毕，收集残渣，加入3倍水溶解过滤，16.3g氢溴酸调节pH＝7左右，活性炭脱色，抽滤。浓缩母液至大量溴化钾析出，降温抽滤，烘干得到白色溴化钾固体81g。

Claims (2)

1.一种含溴废弃物制备溴化盐的方法，其特征在于：以含溴废弃物和氢氧化钠、氢氧化钾等强碱为原料，在高温下分解，同时生成溴化盐。其中生成溴化钠、溴化钾的反应方程式如下：
CxHyBrz+NaOH+O2→CO2↑+H2O+NaBr
CxHyBrz+KOH+O2→CO2↑+H2O+KBr。
2.如权利要求1所述的含溴废弃物制备溴化盐的方法，其特征在于，包括下列步骤：
1)将含溴废弃物加入反应槽内，再将氢氧化钠或氢氧化钾和少量水加入反应槽；
2)升温待物料呈油状后，搅拌混匀，继续升温至反应温度；
3)反应后物料开始燃烧，待燃烧结束后降温；
4)将燃烧后的残渣加入水中溶解，过滤，氢溴酸调节至中性左右，根据颜色情况可以用活性炭脱色，浓缩溴化盐溶液，过滤，烘干得到产品。
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