CN101600648A - 共同生成溴和氯化钙的方法 - Google Patents

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Abstract

提供了由水性的富含HBr的流和任选的在CaCl2中稀释的进料盐水共同生成Br2和含有基于浓水溶液的重量的至少约5wt％CaCl2的浓水溶液的方法。这些方法可包括将水性的富含HBr的流和进料盐水供给到塔，在塔内用Cl2将溴化物部分氧化以生成Br2，从塔中回收Br2，从塔中除去耗尽了溴化物的残留物，这些残留物含有HCl，将Ca++源加至耗尽了溴化物的残留物以将残留物中的所有HCl基本上转化成CaCl2，以及如有必要，从经处理的残留物除去水以生成浓水溶液。

Description

共同生成溴和氯化钙的方法
背景技术
本发明涉及共同生成溴以及氯化钙浓水溶液的方法。
溴在多种工业中是有用的。例如，溴用于制造溴化阻燃剂诸如四溴双酚、十溴二苯乙烷、十溴二苯醚和溴化聚苯乙烯。溴还例如用于制造用作汽油添加剂的1，2-二溴乙烷、制造用于照相术的化合物(例如溴化银，其为胶片中的光敏材料)、制造染料和药物、用于在分析实验室中测试有机化合物的不饱和性质、用作消毒剂、以及用于提取金。氯化钙在许多应用中也是有用的，例如用作干燥剂，用于冰流控制和防尘，用于油井钻探，用于食品加工，用于加速凝固的混凝土混合物，用作塑料中的添加剂，和用作废水处理的助滤剂(drainageaid)。
用于生成溴和氯化钙的一种来源是盐水。盐水为几乎用卤盐饱和的水溶液，其在美国的某些地区生成。这些所生成的盐水通常包含至少氯化钠、溴化钠和氯化钙。此外，某些方法(诸如用于生成溴化阻燃剂的方法)产生作为副产物的大量溴化氢，溴化氢可转化成溴。
由这些和其他含有溴化物的溶液生成溴的方法是众所周知的。例如，可通过溴吹汽(steaming out)方法生成溴，所述溴吹汽方法诸如Kubierschky蒸馏法；参见，例如Kirk-Othmer，Encyclopedia of Chemical Technology(化学工艺百科全书)，第4版，第4卷，548-553页。由含有溴化物的溶液回收溴的其他方法例如在US 3181934、US 4719096、US 4978518、US 4725425、US 5158683和US 5458781中描述。
由盐水和其他来源生成氯化钙的方法也是众所周知的。参见，例如US4704265、WO 03/035550和US 6524546。
即使考虑到生成溴和生成氯化钙的这些方法和其他公开的方法，具有共同生成溴和氯化钙的方法将是商业上有益的。
发明内容
本发明通过提供由水性的富含HBr的流和任选的在CaCl2中稀释的进料盐水(feed brine dilute in CaCl2)共同生成Br2和含有基于浓水溶液的重量的约5wt％CaCl2至约40wt％CaCl2的浓水溶液的方法来满足上述需要，所述方法包括：(a)将水性的富含HBr的流和任选的所述进料盐水一起或分别供给到塔；(b)在所述塔内用Cl2氧化溴化物部分以生成Br2；(c)从所述塔中回收Br2；(d)从所述塔中除去耗尽了溴化物的残留物，这些残留物包含小于约35wt％HCl；(e)将Ca++源加至所述耗尽了溴化物的残留物以将所述残留物中的所有HCl基本上转化成CaCl2；和(f)如有必要，从来自(e)的经处理的残留物中除去水以生成所述浓水溶液。还提供了这些方法，其中在(f)中热被用于从经处理的残留物以蒸汽的形式除去水并将所述蒸汽再循环以用于溴吹汽方法，和/或其中所述水性的富含HBr的流包含胺。还提供了由水性的富含HBr的流和任选的在CaCl2中稀释的进料盐水生成Br2的方法的改进，所述方法包括：(a)将所述水性的富含HBr的流和任选的所述进料盐水一起或分别供给到塔；(b)在所述塔内用Cl2氧化溴化物部分以生成Br2；(c)从所述塔中回收Br2；(d)从所述塔中除去耗尽了溴化物的残留物，这些残留物包含小于约35wt％HCl；和(e)将氨或苛性碱(caustic)加至所述耗尽了溴化物的残留物以基本上中和所有的HCl，所述改进包括用(f)将Ca++源加至所述耗尽了溴化物的残留物以将所述残留物中的所有HCl基本上转化成CaCl2替代(e)。还提供了一种共同生成Br2和含有基于浓水溶液的重量的约5wt％CaCl2至约40wt％CaCl2的浓水溶液的方法，所述方法包括：(a)将水性的富含HBr的流和在CaCl2中稀释的进料盐水一起或分别供给到塔，其中所述水性的富含HBr的流包括胺并且具有小于约4的pH值，所述在CaCl2中稀释的进料盐水包括基于所述进料盐水的总重的至少约10wt％NaCl；(b)在所述塔内用Cl2氧化溴化物部分以生成Br2；(c)从所述塔中回收Br2；(d)从所述塔中除去耗尽了溴化物的残留物，这些残留物包含基于所述耗尽了溴化物的残留物的重量的小于约5wt％HCl；(e)将Ca++源加至所述耗尽了溴化物的残留物以将所述残留物中的所有HCl基本上转化成CaCl2；和(f)如有必要，从来自(e)的经处理的残留物中除去水以生成所述浓水溶液。
附图说明
参照附图将更好地理解本发明，附图是表示依照本发明的方法的流程图。
方法描述
参考附图，在依照本发明的一种方法中，将水性的富含HBr的流10供给到塔20。任选地，将在CaCl2中稀释的进料盐水流30中的至少一部分供给到塔20。也将包括Cl2源的流40供给到塔20。可将流10、40和任选的30一起或分别供给到塔20。在塔20内，用Cl2氧化溴化物部分以生成Br2和HCl。从塔20中回收包括所生成的Br2的流50。包含Ca++源的流70与包含耗尽了溴化物的残留物的流60组合以将残留物中的所有HCl基本上转化成CaCl2；即流72包含CaCl2且基本不含HCl。如有必要，通过装置75从Ca++处理的残留物中除去包含以蒸汽的形式的水的流80以生成流90，所述流90包括基于浓水溶液的重量的至少约5wt％CaCl2的浓水溶液。装置75可以是适于这种方法的任何装置，举几个例子，诸如罐、过滤器或离心机。
在依照本发明的另一种这样的方法中，通过装置75从Ca++处理的残留物中除去包含以蒸汽的形式的水的流80，并将流80循环至塔100以用作溴吹汽方法的热源。可将含有在CaCl2中稀释的进料盐水的流30供给到塔100。可从塔100中回收包含所生成的Br2的流110。
在生成Br2的已知方法中，包括耗尽了溴化物的残留物的流60可用氨或苛性碱诸如NaOH、MgOH或类似物处理来基本上中和所有的HCl。在依照本发明的这种方法的改进中，包含Ca++源的流70与包括耗尽了溴化物的残留物的流60组合以将残留物中的所有HCl基本上转化成CaCl2。因而，流72包含CaCl2且基本不含HCl。这种改进是有益的，因为用Ca++源处理的成本通常小于用氨或苛性碱处理的成本，并且用Ca++源的处理生成CaCl2，CaCl2可被商业上销售。
在依照本发明的一种方法中，供给到塔20的水性的富含HBr的流10包含胺。所述胺可以是来自其他商业方法的副产物，并且可用于还包含NaBr的流。例如，流10中的胺可由烷基二甲基胺的生产得到，烷基二甲基胺可例如用于生成季铵、氧化胺和甜菜碱，所述季铵、氧化胺和甜菜碱用于清洁剂、消毒剂、木材处理、个人护理产品、油田产品和水处理产品。来自烷基二甲基胺的生产的废物流可包含胺和溴化钠。溴在胺化合物的存在下可导致生成对休克敏感的(shock sensitive)副产物。然而，在这种方法中，进料盐水流30包含基于进料盐水流30的总重的至少约10wt％NaCl直到约25wt％NaCl(通常约20wt％至约25wt％)；同时，水性的富含HBr的流10具有小于约4、或小于约2、或甚至小于约零的pH值。由于包含至少约10wt％NaCl的流30和具有小于约4的pH值的流10在塔20中的组合，在这种方法中溶液中的溴与胺生成对休克敏感的副产物的趋势显著减少。因此，塔20中的溴和胺不易生成对休克敏感的副产物；并可从塔20中除去胺和流50中的溴。可通过装置75经由包含NaCl的流85除去流30的NaCl。
水性的富含HBr的流
供给到塔20的水性的富含HBr的流10包含基于流10的总重的至少约3wt％HBr，最多达流10的HBr饱和限度，例如最多达基于流10的总重的约60wt％HBr。流10还可包括不同量的其他组分，诸如NaBr。水性的富含HBr的流10可例如通过将气态HBr与诸如水、盐水等的液体组合来生成。
在CaCl 2 中稀释的进料盐水
在CaCl2中稀释的进料盐水流30包括基于流30的总重的至少约5wt％CaCl2。流30中的CaCl2的上限取决于进料盐水来源，并且可基于任何量的天然存在于盐水中的CaCl2，它通常将不超过基于所述盐水的重量的约15wt％CaCl2。流30还可包含不同量的其他组分，诸如NaBr和NaCl。
Cl 2 的来源
包含Cl2源的流40可包括基本上100wt％元素氯，并且还可包括一些水，例如最多达约5wt％或更多的水。Cl2可从商业供应商处购买或者可通过电解由例如进料盐水生成，如将为本领域技术人员所熟悉的。
用Cl 2 氧化溴化物部分
如本领域技术人员所熟悉的，在塔20中用Cl2氧化溴化物部分以生成Br2可例如由于反应：2HBr+Cl2→Br2+2HCl和/或反应2NaBr+Cl2→Br2+2NaCl以及其他反应而发生。塔20可以是用Cl2氧化溴化物部分以生成Br2的任何适宜的塔，如将为本领域技术人员所熟悉的。在依照本发明的方法中，水性的富含HBr的流10的酸性pH提供了经济效益，因为流30中的进料盐水通常包含与Cl2反应的杂质，如NH3和H2S。这些反应在低pH值、例如小于约4的pH值下被抑制，因而提高了Cl2的效用。
耗尽了溴化物的残留物
包括耗尽了溴化物的残留物的流60可包含水、HCl、NaCl、CaCl2以及由用Cl2氧化溴化物部分以生成Br2而产生的其他组分和可不变地从流10、流30或流40通过塔20其他组分。通常地，流60基本上不含溴化物部分至含有非常少量的溴化物部分，例如从约50ppm至约400ppm溴化物部分。包括耗尽了溴化物的残留物的流60通常包括基于流60的总重的少于约5wt％HCl，并可包括1wt％HCl至约5wt％HCl。在一些商业应用中，流60可包括最多达约35wt％HCl。
Ca ++ 源
包含Ca++源的流70可包括目前已知或渐渐被人所知的任何适宜的Ca++源，包括但不限于石灰、CaCO、Ca(OH)2和CaCO3，如将为本领域技术人员所熟悉的。
HCl至CaCl 2 的转化
一旦包含Ca++源的流70与包括耗尽了溴化物的残留物的流60组合，那么例如通过反应2HCl+CaCO3→CaCl2+H2O+CO2、和/或反应2HCl+CaO→CaCl2+H2O、和/或反应2HCl+Ca(OH)2→CaCl2+2H2O以及其他反应可生成CaCl2。因而，流72基本不含HCl，且包含比流60更多的CaCl2和H2O。流72可基本上由H2O、NaCl和CaCl2组成。
从Ca ++ 处理的残留物中除去H 2 O
包含通过装置75从Ca++处理的残留物除去的水的流80主要包含以蒸汽的形式的水。水可通过对装置75的内容物加热(通常用蒸汽或经由任何其他加热方式)而除去，如将为本领域技术人员所熟悉的。
浓水溶液
包含基于浓水溶液的重量的至少约5wt％CaCl2的浓水溶液的流90可包括最多达浓水溶液的饱和限度的CaCl2。通常地，浓水溶液包含至少约5wt％CaCl2，并可包括从约5wt％CaCl2至约40wt％CaCl2。可将浓水溶液进一步加工以基本上生成100％组成的CaCl2，其将通常为片状CaCl2。
实施例
以下实施例用作说明本发明的原理。应理解，本发明并不限于本文所示例的任何一种特定的实施方案，不论是否在本专利申请书的实施例或其它部分中。
参考附图，水性的富含HBr的流10包含5838lbs/小时HBr、360lbs/小时NaBr和19194lbs/小时H2O；即流10包含基于流10的总重的约23wt％HBr、约1wt％NaBr和约76wt％H2O。在这个实施例中，水性的富含HBr的流10由来自各种方法的流组成，所述流中的一些制备溴化阻燃剂且所述流中的一些包含胺。进料盐水流30包含320lbs/小时NaBr、58134lbs/小时H2O、22834lbs/小时NaCl和10047lbs/小时CaCl2；即流30包含基于流30的总重的约0.4wt％NaBr、约63.6wt％H2O、约25wt％NaCl和约11wt％CaCl2。流40包含至少约2593lbs/小时元素氯并仅有痕量的水。将流10、30和40组合并输入到塔20。在塔20内，在标准吹汽方法中将来自流10和30的溴化物部分用来自流40的Cl2氧化以生成Br2，并从塔20中回收包含约5844lb/小时Br2的流50。通过本领域技术人员已知的方法从塔20中回收流60，并且流60包含77277lbs/小时H2O、2392lbs/小时HCl、22834lbs/小时NaCl和10047lbs/小时CaCl2；即流60包含基于流60的总重的约68.7wt％H2O、约2.1wt％HCl、约20.3wt％NaCl和约8.9wt％CaCl2。流70包含3323lbs/小时CaCO3；即流70包含100wt％CaCO3。由流60与70的组合以及来自流60的HCl通过来自流70的CaCO3转化至CaCl2与H2O而产生流72；并且流72包含78524lbs/小时H2O、22834lbs/小时NaCl和13702lbs/小时CaCl2；即流72包含基于流72的总重的约68.2wt％H2O、约19.9wt％NaCl和约11.9wt％CaCl2。将流72输入至罐75，罐75通过蒸汽被加热(加热装置未说明)。通过包含22834lb/小时NaCl的流85从罐75中除去流72中的NaCl(由流30向前推进)。包含57972lbs/小时H2O，即基于流80的重量的基本上100wt％H2O的流80用于加热塔100，或者可选地用于加热塔20或罐75，由于用蒸汽加热罐75，所述H2O是蒸汽的形式。通过包含20552lbs/小时H2O和13702lbs/小时CaCl2，即基于流90的总重的约60wt％H2O和约40wt％CaCl2的流90从罐75中回收氯化钙(包括所生成的CaCl2和由流30向前推进的CaCl2)。经济效益从流90的销售或通过流90的片状CaCl2的销售得到，流90由本领域技术人员所熟悉的方法来生成。
应理解，当通过在本文说明书或权利要求中任何地方的化学名或化学式提及的反应物和组分(不论以单数或复数提及)被认为是与它们在与通过化学名或化学型提及的另一种物质(例如另一种反应物或溶剂及其他)组合或接触之前的存在的一样。这与在所得混合物或溶液或反应介质中发生的怎样的化学变化、转化和/或反应(如果有)无关，因为这些变化、转化和/或反应是在依照本公开内容所要求的条件下将特定的反应物和/或组分集合的自然结果。因此，这些反应物和组分被认为是与进行所期望的化学反应有关的将要集合的成分或在形成将要用于进行所期望的反应的混合物中将要集合的成分。因此，即使下文权利要求可提及现在时态的物质、组分和/或成分(“包含”、“是”等)，但是这种提及指就在它与根据本公开内容的一种或多种其他物质、组分和/或成分首次接触、组合、掺合或混合之前那时存在的物质、组分或成分。当进行反应时原位发生的任何转化(如果有)是权利要求旨在包括的内容。因而，在如果依照本公开内容和常识应用以及化学师普通技术进行的接触、组合、掺合或混合操作过程中物质、组分或成分通过化学反应或转化可能已经失去它的初始特性，这个事实因此对本公开内容及其权利要求的真实含义和物质的准确理解和评价根本无足轻重。
尽管依据一个或多个优选的实施方案已经描述了本发明，但是应理解，可在不偏离下述权利要求中所阐述的本发明范围下进行其他变更。

Claims (5)

1.一种由水性的富含HBr的流和任选的在CaCl2中稀释的进料盐水共同生成Br2和含有基于浓水溶液的重量的约5wt％CaCl2至约40wt％CaCl2的浓水溶液的方法，所述方法包括：
(a)将所述水性的富含HBr的流和任选的所述进料盐水一起或分别供给到塔；
(b)在所述塔内用Cl2氧化溴化物部分以生成Br2；
(c)从所述塔中回收Br2；
(d)从所述塔中除去耗尽了溴化物的残留物，这些残留物包含小于约35wt％HCl；
(e)将Ca++源加至所述耗尽了溴化物的残留物以将所述残留物中的所有HCl基本上转化成CaCl2；和
(f)如有必要，从来自(e)的经处理的残留物中除去水以生成所述浓水溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在(f)中热被用于从所述经处理的残留物以蒸汽的形式除去水并将所述蒸汽再循环以用于溴吹汽方法。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述水性的富含HBr的流包含胺。
4.一种由水性的富含HBr的流和任选的在CaCl2中稀释的进料盐水生成Br2的方法的改进，所述方法包括：
(a)将所述水性的富含HBr的流和任选的所述进料盐水一起或分别供给到塔；
(b)在所述塔内用Cl2氧化溴化物部分以生成Br2；
(c)从所述塔中回收Br2；
(d)从所述塔中除去耗尽了溴化物的残留物，这些残留物包含小于约35wt％HCl；和
(e)将氨或苛性碱加至所述耗尽了溴化物的残留物以基本上中和所有的HCl，
所述改进包括用(f)替代(e)
(f)将Ca++源加至所述耗尽了溴化物的残留物以将所述残留物中的所有HCl基本上转化成CaCl2。
5.一种共同生成Br2和含有基于浓水溶液的重量的约5wt％CaCl2至约40wt％CaCl2的浓水溶液的方法，所述方法包括：
(a)将水性的富含HBr的流和在CaCl2中稀释的进料盐水一起或分别供给到塔，其中所述水性的富含HBr的流包括胺并且具有小于约4的pH，且所述进料盐水包括基于所述进料盐水的总重的至少约10wt％NaCl；
(b)在所述塔内用Cl2氧化溴化物部分以生成Br2；
(c)从所述塔中回收Br2；
(d)从所述塔中除去耗尽了溴化物的残留物，这些残留物包含基于所述耗尽了溴化物的残留物的重量的小于约5wt％HCl；
(e)将Ca++源加至所述耗尽了溴化物的残留物以将所述残留物中的所有HCl基本上转化成CaCl2；和
(f)如有必要，从来自(e)的经处理的残留物中除去水以生成所述浓水溶液。
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