CN106698353A - 一种复合氯酸盐制备二氧化氯的方法 - Google Patents

一种复合氯酸盐制备二氧化氯的方法 Download PDF

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向德明
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Abstract

本发明属于二氧化氯制备技术领域，公开了一种复合氯酸盐制备二氧化氯的方法，用于解决现有技术通过氯酸盐采用三元法存在的安全隐患大的问题。本发明的复合氯酸盐制备二氧化氯的方法，将复合氯酸盐溶液与还原剂溶液投入到二氧化氯发生器或反应釜中，并在负压条件下控制物料反应温度在50‑75℃之间制得二氧化氯；所述的复合氯酸盐溶液中含有质量百分浓度为8‑18％的氯酸盐和质量百分浓度为28‑45％的硫酸。本发明用户不使用危险化学品，采用两元法即可制备二氧化氯，具有安全、简单、方便和高效的特点。

Description

一种复合氯酸盐制备二氧化氯的方法
技术领域
本发明属于二氧化氯制备技术领域，具体涉及一种复合氯酸盐制备二氧化氯的方法。
背景技术
二氧化氯(ClO2)是国际上公认的第四代广谱强力消毒剂、高效漂白剂，为世界各国广泛应用，世界卫生组织(WHO)将其定为AI级安全消毒剂，在水处理和造纸行业得到广泛应用。
目前，制备二氧化氯的方法主要有亚氯酸盐法和氯酸盐法。由于亚氯酸盐制备二氧化氯的成本高，不适合大量使用二氧化氯的场所，因而氯酸盐法得到普遍应用。氯酸盐法主要以氯酸钠、硫酸为原料，双氧水、甲醇、蔗糖、尿素等为还原剂，在一定的温度和负压下将氯酸钠还原生成二氧化氯。
现有氯酸盐法制备二氧化氯，是采用三元法，即以固体氯酸钠、浓硫酸、还原剂三种原料制备二氧化氯。这种方法存在四大弊端：
一是：固体氯酸钠是危险化学品，在受到撞击和遇明火时会发生燃烧及爆炸，与有机物、酸、还原剂等接触会发生化学反应，引起燃烧、爆炸并产生有毒气体，因此，固体氯酸钠在搬运、运输、储存、使用过程中非常危险，容易出现安全事故及环境污染。
二是：浓硫酸是易制毒品，同时也是危险化学品，浓硫酸具有强烈的腐蚀性和灼烧性，稍有不慎就会腐蚀物品、污染环境、烧伤人员，并且硫酸可以用于制造冰毒、海洛因，受到国家严格管控，必须到公安机关办理备案登记手续。
三是：固体氯酸钠需要溶解，浓硫酸需要稀释，劳动强度大，操作繁琐。
四是：三种原料需要精确计量并严格按照比例投加到反应器内，很容易出现原料浓度及比例控制不当而影响二氧化氯的产量及质量。
发明内容
本发明为了解决现有技术通过氯酸盐采用三元法存在的安全隐患大的问题，而提供一种复合氯酸盐制备二氧化氯的方法，用户不使用危险化学品，采用两元法即可制备二氧化氯，具有安全、简单、方便和高效的特点。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种复合氯酸盐制备二氧化氯的方法，其特征在于，将复合氯酸盐溶液与还原剂溶液投入到二氧化氯发生器或反应釜中，并在负压条件下控制物料反应温度在50-75℃之间制得二氧化氯；所述的复合氯酸盐溶液中含有质量百分浓度为8-18％的氯酸盐和质量百分浓度为28-45％的硫酸。
所述的复合氯酸盐溶液中含有质量百分浓度为10-16％的氯酸盐和质量百分浓度为30-40％的硫酸。
所述的复合氯酸盐溶液中含有质量百分浓度为12-15％的氯酸盐和质量百分浓度为33-37％的硫酸。
所述还原剂溶液中还原剂的质量百分浓度为20-30％，所述还原剂为双氧水、甲醇、尿素中的一种或者多种。
所述还原剂溶液中的还原剂为双氧水，并且双氧水的质量百分浓度为26-28％。
所述复合氯酸盐溶液与还原剂溶液按照体积比1:0.11-0.16投放到二氧化氯发生器或者反应釜中。
所述复合氯酸盐溶液与还原剂溶液按照体积比1:0.13-0.15投放到二氧化氯发生器或者反应釜中。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用质量稳定、使用安全的复合氯酸盐溶液制备二氧化氯，用户只须购买复合氯酸盐溶液并与还原剂溶液加入到二氧化氯发生器或反应釜中，负压条件下控制物料反应温度在50-75℃即可制备二氧化氯，不仅确保了二氧化氯产量及质量，同时用户不需要使用固体氯酸盐和浓硫酸，消除了原料在运输、储存和使用中的安全隐患。
本发明不需要溶解氯酸盐和稀释浓硫酸，只需将复合氯酸盐溶液与还原剂溶液加入即可，具有操作简单方便的特点。
附图说明：
图1为本发明的工艺流程框图；
附图标记：1、复合氯酸盐制备罐，2、符合氯酸盐计量泵，3、还原剂计量泵，4、二氧化氯发生器(或反应釜)，5、水射器。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例，都属于本发明的保护范围。
本发明提供一种复合氯酸盐制备二氧化氯的方法，将复合氯酸盐溶液与还原剂溶液投入到二氧化氯发生器或反应釜中，并在负压条件下控制物料反应温度在
50-75℃之间制得二氧化氯；所述的复合氯酸盐溶液中含有质量百分浓度为8-18％的氯酸盐和质量百分浓度为28-45％的硫酸。
其中复合氯酸盐溶液的制备方法如下：
(a)配制氯酸盐溶液：将氯酸盐与水混合溶解成质量百分浓度为28-35％的氯酸盐溶液。若氯酸盐浓度过低会延长化学反应时间，降低二氧化氯产量；若氯酸盐浓度过高在常温下会结晶，影响使用。所述的氯酸盐为氯酸钠、氯酸钾、氯酸钡中的一种或其混合物，优选氯酸钠。
(b)配制稀硫酸溶液：将浓硫酸用水稀释成质量百分浓度为60-80％的稀硫酸溶液。若硫酸浓度过低会影响化学反应速度，降低原料转化率；若硫酸浓度过高易与氯酸盐发生反应产生有毒气体污染环境。
(c)制备复合氯酸盐溶液：将步骤(a)配制的氯酸盐溶液和步骤(b)配制的稀硫酸溶液按照1:1的体积比混合，制备成含有8-18％氯酸盐和28-45％硫酸的复合氯酸盐溶液。
所述的复合氯酸盐溶液中含有质量百分浓度为10-16％的氯酸盐和质量百分浓度为30-40％的硫酸。
所述的复合氯酸盐溶液中含有质量百分浓度为12-15％的氯酸盐和质量百分浓度为33-37％的硫酸。
所述还原剂溶液中还原剂的质量百分浓度为20-30％，所述还原剂为双氧水、甲醇、尿素中的一种或者多种。将还原剂与水混合即可制得还原剂溶液。
所述还原剂溶液中的还原剂为双氧水，并且双氧水的质量百分浓度为26-28％。
将复合氯酸盐溶液与还原剂溶液按1：0.11-0.16的体积比分别投加到二氧化氯发生器或反应釜中，在负压条件下，控制物料反应温度为50-75℃，复合氯酸盐与还原剂反应生成二氧化氯。优选的复合氯酸盐溶液与还原剂的体积比为1:0.13-0.15，物料反应温度为60-70℃。
实施例一：将反应系统温度控制在60℃的实施案例
将氯酸钠含量为12.0％、硫酸含量为33.0％的复合氯酸盐溶液用计量泵以20L/h的流量加入到二氧化氯器中，同时将含量为27.5％的双氧水用计量泵以2.8L/h的流量加入到反应器中，将物料温度控制在60℃，用水射器维持反应器在负压状况并将二氧化氯抽出与水混合形成二氧化氯溶液，其检测数据见表一：
该案例的二氧化氯产量为2175g/h、主要原料氯酸钠的转化率位95.1％、二氧化氯纯度位98.4％。
实施例二：将反应系统的温度控制在65℃实施案例
将氯酸钠含量为14.0％、硫酸含量为35.0％的复合氯酸盐溶液用计量泵以40L/h的流量加入到二氧化氯发生器中，同时将含量为27.5％的双氧水用计量泵以5.6L/h的流量加入到发生器的反应器中，将物料温度控制在65℃，用水射器维持反应器在负压状况并将二氧化氯抽出与水混合形成二氧化氯溶液，其检测数据见表二：
该实施例的二氧化氯产量为4666.3g/h、主要原料氯酸钠的转化率位95.3％、二氧化氯纯度位98.5％。
实施例三：反应系统温度控制在70℃的实施案例
将氯酸钠含量为16.0％、硫酸含量为37.0％的复合氯酸盐溶液用计量泵以80L/h的流量加入到二氧化氯发生器中，同时将含量为27.5％的双氧水用计量泵以11.2L/h的流量加入到发生器的反应器中，将反应系统的温度控制在70℃，用水射器维持反应器在负压状况并将二氧化氯抽出与水混合形成二氧化氯溶液，其检测数据见表三：
该实施例二氧化氯产量为10758.5g/h、主要原料氯酸钠的转化率位95.5％、二氧化氯纯度位98.65％。
实施例四：在不同物料浓度及比例下的实施案例
将氯酸钠含量为10.0％、硫酸含量为30.0％的复合氯酸盐溶液用计量泵以40L/h的流量加入到二氧化氯发生器中，同时将含量为27.5％的双氧水用计量泵以4.4L/h的流量加入到发生器的反应器中，将物料温度控制在65℃，用水射器维持反应器在负压状况并将二氧化氯抽出与水混合形成二氧化氯溶液，其检测数据见表二：
该实施例的二氧化氯产量为3241.2g/h、主要原料氯酸钠的转化率位94.46％、二氧化氯纯度位98.5％。
通过上述各个实施例的实验数据能够看出，本发明的方法具有产量高、主要原料转化率高以及产品纯度高的特点。

Claims (7)

1.一种复合氯酸盐制备二氧化氯的方法，其特征在于，将复合氯酸盐溶液与还原剂溶液投入到二氧化氯发生器或反应釜中，并在负压条件下控制物料反应温度在50-75℃之间制得二氧化氯；所述的复合氯酸盐溶液中含有质量百分浓度为8-18％的氯酸盐和质量百分浓度为28-45％的硫酸。
2.根据权利要求1所述的复合氯酸盐制备二氧化氯的方法，其特征在于，所述的复合氯酸盐溶液中含有质量百分浓度为10-16％的氯酸盐和质量百分浓度为30-40％的硫酸。
3.根据权利要求1所述的复合氯酸盐制备二氧化氯的方法，其特征在于，所述的复合氯酸盐溶液中含有质量百分浓度为12-15％的氯酸盐和质量百分浓度为33-37％的硫酸。
4.根据权利要求1-3任一所述的复合氯酸盐制备二氧化氯的方法，其特征在于，所述还原剂溶液中还原剂的质量百分浓度为20-30％，所述还原剂为双氧水、甲醇、尿素中的一种或者多种。
5.根据权利要求4所述的复合氯酸盐制备二氧化氯的方法，其特征在于，所述还原剂溶液中的还原剂为双氧水，并且双氧水的质量百分浓度为26-28％。
6.根据权利要求5所述的复合氯酸盐制备二氧化氯的方法，其特征在于，所述复合氯酸盐溶液与还原剂溶液按照体积比1:0.11-0.16投放到二氧化氯发生器或者反应釜中。
7.根据权利要求5所述的复合氯酸盐制备二氧化氯的方法，其特征在于，所述复合氯酸盐溶液与还原剂溶液按照体积比1:0.13-0.15投放到二氧化氯发生器或者反应釜中。
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