CN103752244B - 一种用于实施氯气与溴碘离子溶液反应的微结构反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于化学化工技术领域的一种用于实施氯气与溴碘离子溶液反应的微结构反应器，该反应器可通过内部规整排布的微通道、微筛孔、微槽等微结构部件实现氯气在溴离子或碘离子水溶液中的高效分散，形成含有微米级或亚毫米级氯气气泡的气液两相体系，进而强化氯气的溶解和氯与溴离子或碘离子之间的氧化还原反应。该反应器的特点是具有强化氯气分散的功能，可提高反应表观速率，缩短反应物停留时间，且其体积较常规搅拌釜或塔式设备大幅减小，不含有搅拌桨等易腐蚀动部件，既适用于从提浓海水或盐湖卤水中提取溴素或碘素的过程，也适用于从含溴离子或碘离子的工业原料或废水中回收溴素或碘素的过程。
Description
技术领域
本发明属于化学化工技术领域，具体涉及一种用于实施氯气与含溴离子或碘离子的溶液反应的微结构反应器。
技术背景
溴单质和碘单质是重要的无机化工原料，在阻燃材料、感光剂、特种橡胶、医药、农药等众多领域具有广泛用途。我国的溴单质和碘单质主要来源于盐湖卤水和提浓海水，其中溴与碘主要在金属盐或者无机酸中以阴离子形式存在，目前从溴离子或碘离子溶液中提取溴单质和碘单质的主要方法是使用氯气与含溴离子、碘离子的溶液进行反应，通过氧化还原过程获得单质态的溴素或碘素，再通过蒸馏、萃取等方法进行分离纯化。此外，随着使用溴、碘元素的化工过程的发展，含有溴离子、碘离子的工业原料或废水的处理也成为了重要的技术难题。通过氯气的氧化反应一方面可以将废水中的溴离子、碘离子转化为无害的氯离子，另一方面还可以实现溴、碘元素的回收，实现节能减排。
氯气与含溴离子、碘离子的溶液进行反应的关键环节在于：氯气在水溶液中的溶解过程（气液相间的传质过程）是决速步，氯气的在气液相间的传质速率决定了反应时间和单位体积反应器的处理能力。由于氯气与水之间界面张力高，传统搅拌釜和鼓泡塔内形成的氯气气泡难以达到微米级，氯溶解速度慢造成设备体积庞大。同时，含有氯、溴、碘元素的溶液体系具有很强的腐蚀性，对设备的材质要求高，大型设备难以加工、密封且制造成本高。基于氯气溶解速率控制的问题，近年来发展出的微化工技术为强化反应过程，缩小设备体积并且提高设备的抗腐蚀性和安全性提供了有效的技术途径。利用微化工设备中的微结构部件强化氯气在溴离子、碘离子溶液中的分散过程，可以将传统塔式设备中或者搅拌釜中氯气气泡的平均直径从厘米级减小到亚毫米级甚至是微米级，从而为氯气的溶解过程提供数十至数千倍的传质面积，加速氯气的溶解和反应过程，缩短反应时间并且大幅缩小相同处理能力的反应器体积。此外，微结构化工设备不仅体积小，而且使用被动的混合方式，内部不带有搅拌桨等运动部件，因此易于加工且适用于廉价的防腐材料。这些优势对于发展新型的溴单质和碘单质的提取和回收技术具有重要的意义和价值。
发明内容
本发明的目的在于发展一种用于实施氯气与含溴离子或碘离子的溶液反应的微结构反应器，使用该反应器可强化氯气的分散及其与含有溴离子或碘离子溶液的反应过程。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种用于实施氯气与溴碘离子溶液反应的微结构反应器，该反应器由微结构分布板、氯气储存腔室、气液混合腔室、溴碘离子溶液进料口、氯气进料口和反应器出口组成；上述微结构分布板设置于氯气储存腔室和气液混合腔室之间，微结构分布板上设有微通道、微筛孔或微槽，微通道、微筛孔或微槽的中心线与气液混合腔室内的物料流动方向垂直；氯气储存腔室与氯气进料口相通；溴碘离子溶液进料口、气液混合腔室和反应器出口依次串联相通。
上述微结构分布板的平板平面与气液混合腔室内的物料流动方向平行，与氯气储存腔室内的物料流动方向垂直。
上述微通道、微筛孔或微槽在微结构分布板上均匀排布。
上述微通道的水力学直径为100μm～5000μm。
上述微筛孔的水力学直径为50μm～2000μm。
上述微槽的宽度为50μm～1000μm，长度为1mm～20mm。
上述微结构分布板的厚度为0.1mm～50mm。
上述微结构反应器的使用方法的具体步骤如下：将氯气经氯气进料口输送到氯气储存腔室，将含溴离子或碘离子的溶液经溴碘离子溶液进料口通入反应器，氯气从氯气储存腔室穿过微结构分布板后，在含溴离子或碘离子的溶液的错流剪切作用下分散为亚毫米级或微米级的氯气气泡，与含溴离子或碘离子的溶液在气液混合腔室快速混合进行反应，反应产物从反应器出口流出。
本发明的有益效果为：氯气通过微结构分布板从而可以获得平均直径为亚毫米级或微米级的氯气气泡，强化氯元素在气液相间的传递过程和两相之间的反应过程，加快化学反应速度，设备内反应物的停留时间短；反应器体积较常规搅拌釜或塔式设备大幅减小，内不含搅拌桨等易腐蚀部件，防腐能力强；该设备既可应用于从提浓海水或盐湖卤水中提取溴素和碘素的过程，也可应用于含溴离子或碘离子的工业原料和废水中回收溴素或碘素的过程，其操作稳定、安全。
附图说明
图1为微反应器的结构原理图。
图中：1-微结构分布板；2-氯气储存腔室；3-气液混合腔室；4-溴碘离子溶液进料口；5-氯气进料口；6-反应器出口。
具体实施方式
下面通过附图和具体实例对本发明进行进一步说明，但并不因此而限制本发明的内容。
下述实施例中具体为使用如图1所示的微结构反应器，将氯气经上部氯气进料口5通入氯气储存腔室2，将含溴离子或碘离子的溶液通入溴碘离子溶液进料口4，氯气穿过微结构分布板1后，与含溴离子或碘离子的溶液在气液混合腔室3内快速均匀混合进行反应，反应产物从反应器出口6流出。其中，微结构分布板上设有均匀排布的微通道、微筛孔或微槽，且微通道、微筛孔或微槽的中心线与气液混合腔室内的物料流动方向垂直。
实施例1
使用本发明的微结构反应器从清洁盐湖卤水中提溴，盐湖卤水的溴离子主要以溴化钠和溴化钾的形式存在。其中微结构分布板的厚度为30mm，上面设有至少一个水力学直径为100μm的微通道。将盐湖卤水预先过滤处理，然后将处理后的符合化学计量比的盐湖卤水和氯气通入微结构反应器，快速混合进行反应，产物为含溴的水溶液，实验结果表明在小于12秒钟的反应时间内溴离子的转化率可以达到98%，其中转化率（%）=单质溴或碘的质量/原料液中溴离子或碘离子的质量×100%。
实施例2
使用本发明的微结构反应器从海水中提溴，提纯海水中的溴离子主要以溴化钠的形式存在。微反应器中的微结构分布板的厚度为50，上面设有至少一个水力学直径为5000μm的微通道。将符合化学计量比的提浓海水和氯气通入微结构反应器，快速混合进行反应，产物为含溴的水溶液。实验结果表明在小于60秒钟的反应时间内溴离子的转化率可以达到95%。
实施例3
使用本发明的微结构反应器从清洁盐湖卤水中提溴，盐湖卤水的溴离子主要以溴化钠和溴化钾的形式存在。微反应器中的微结构分布板的厚度为0.1mm，上面设有至少一个水力学直径为50μm微筛孔。将盐湖卤水预先过滤处理，然后将处理后的符合化学计量比的盐湖卤水和氯气通入微结构反应器，快速混合进行反应，产物为含溴的水溶液，实验结果表明在小于10秒钟的反应时间内溴离子的转化率可以达到99%。
实施例4
使用本发明的微结构反应器从清洁盐湖卤水中提溴，盐湖卤水的溴离子主要以溴化钠和溴化钾的形式存在。微反应器中的微结构分布板的厚度为0.5mm，上面设有至少一个水力学直径为2000μm的微筛孔。将盐湖卤水预先过滤处理，然后将处理后的符合化学计量比的盐湖卤水和氯气通入微结构反应器，快速混合进行反应，产物为含溴的水溶液，实验结果表明在小于46秒钟的反应时间内溴离子的转化率可以达到94%。
实施例5
使用本发明的微结构反应器从溴化丁基橡胶生产废水中提溴，在工业废水中溴离子主要以溴化钠和溴化氢的形式存在。微反应器中的微结构分布板的厚度为0.5mm，上面设有至少一个宽度为50μm、长度为1mm的微槽。将符合化学计量比的工业废水和氯气通入微结构反应器，快速混合进行反应，产物为含溴的水溶液，实验结果表明在小于17秒钟的反应时间内溴离子的转化率可以达到95%。
实施例6
使用本发明的微结构反应器磷酸净化残液中回收碘单质，磷酸浸取液中含有碘离子并主要以其钠、镁、钙盐和碘化氢的形式存在。微反应器中的微结构分布板的厚度为2mm，上面设有至少一个宽度为1000μm、长度为20mm的微槽。将磷酸浸取液预先过滤处理，然后将处理后的符合化学计量比的磷酸浸取液和氯气通入微结构反应器，产物为含碘的水溶液，实验结果表明在小于2分钟的反应时间内，碘离子的转化率可以达到67%。
Claims (5)
1.一种用于实施氯气与溴碘离子溶液反应的微结构反应器，其特征在于，该反应器由微结构分布板、氯气储存腔室、气液混合腔室、溴碘离子溶液进料口、氯气进料口和反应器出口组成；所述微结构分布板设置于氯气储存腔室和气液混合腔室之间，微结构分布板上设有微槽，微槽的中心线与气液混合腔室内的物料流动方向垂直；氯气储存腔室与氯气进料口相通；溴碘离子溶液进料口、气液混合腔室和反应器出口依次串联相通；
所述微槽的宽度为50μm～1000μm，长度为1mm～20mm。
2.根据权利要求1所述的微结构反应器，其特征在于，所述微结构分布板的平板平面与气液混合腔室内的物料流动方向平行，与氯气储存腔室内的物料流动方向垂直。
3.根据权利要求1所述的微结构反应器，其特征在于，所述微槽在微结构分布板上均匀排布。
4.根据权利要求1所述的微结构反应器，其特征在于，所述微结构分布板的厚度为0.1mm～50mm。
5.权利要求1-4任一项所述的微结构反应器的使用方法，其特征在于，该方法具体步骤如下：将氯气经氯气进料口输送到氯气储存腔室，将含溴离子或碘离子的溶液经溴碘离子溶液进料口通入反应器，氯气从氯气储存腔室穿过微结构分布板后，在含溴离子或碘离子的溶液的错流剪切作用下分散为亚毫米级或微米级的氯气气泡，与含溴离子或碘离子的溶液在气液混合腔室快速混合进行反应，反应产物从反应器出口排出。
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