CN104071853A - 利用废硫酸和硫酸亚铁氧气加压生产聚合硫酸铁的方法 - Google Patents

利用废硫酸和硫酸亚铁氧气加压生产聚合硫酸铁的方法 Download PDF

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Abstract

利用废硫酸和硫酸亚铁氧气加压生产聚合硫酸铁的方法，包括如下步骤：以钛白废硫酸和七水硫酸亚铁作为主要原料，加入少量亚硝酸钠作催化剂，在通入氧气加压条件下反应2～4小时，得到聚合硫酸铁液体产品。将液体产品经过干燥处理后得到固体粉状聚合硫酸铁产品。本发明能够把钛白废硫酸与副产的七水硫酸亚铁进行综合治理，以废治废，变废为宝，实现钛白生产企业废酸及七水硫酸亚铁两大污染源的综合回收利用。

Description

利用废硫酸和硫酸亚铁氧气加压生产聚合硫酸铁的方法
技术领域
本发明涉及工业废液废渣综合利用及化工生产技术领域，具体是一种利用废硫酸和硫酸亚铁氧气加压生产聚合硫酸铁的方法。
背景技术
聚合硫酸铁是一种重要的无机高分子化合物，由于水解后可产生多种高价多核络离子，与原水中溶胶及悬浮物的负电荷结合，促使水中胶体微粒与悬浮物形成粗大絮团而沉降，从而使水净化。因而广泛被用作生活及工业用水、工业和城市污水的处理剂。
现有的聚合硫酸铁生产工艺主要有两种：一种是以铁屑和商品级硫酸为原料制成硫酸亚铁后，以亚硝酸钠为催化剂，通入空气将硫酸亚铁氧化后聚合而成产品，另一种是以硫酸亚铁和硫酸溶液为原料，以氯酸钠为催化剂，通入空气将硫酸亚铁氧化后聚合而成产品。上述两种工艺方法都需要以铁和商品级硫酸为原料，消耗大量的矿产资源及硫酸资源，既不经济又不环保。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用废硫酸和硫酸亚铁氧气加压生产聚合硫酸铁的方法，能够利用钛白粉厂废硫酸和七水硫酸亚铁为原料，采用氧气加压生产聚合硫酸铁液体产品。
本发明的技术方案是：一种利用废硫酸和硫酸亚铁氧气加压生产聚合硫酸铁的方法，包括以下步骤：
a.酸混合溶解
按1吨废硫酸配1.2～1.8吨七水硫酸亚铁，加入到耐酸溶解槽中，边投料边搅拌，将七水硫酸亚铁完全混合溶解于废硫酸液中，混合溶解温度为20～80℃，溶解时间为10～30分钟，搅拌均匀即反应终止；
b.催化氧化聚合
酸溶解反应到终点后保持搅拌，用抽料泵2把溶解槽中的混合溶解料抽到循环反应塔，加入0.08～0.14吨已用水溶解的亚硝酸钠，密封循环反应塔，通入高压氧气进行反应，反应压力为0.2至0.4MPa，反应温度为20～80℃，反应时间为2～4小时，得到聚合硫酸铁液体；
c.熟化
将得到聚合硫酸铁液体排到成品池中熟化12～24小时，即得到聚合硫酸铁液体产品。
所述含铁废硫酸为钛白粉厂废硫酸，主要化学成分为H2SO415～25％、Fe3～4％，废硫酸加入量与硫酸亚铁加入量的重量比为1:1.2～1.8。
所述硫酸亚铁为硫酸氧钛液中的亚铁经冷冻结晶工序产出的废副结晶物，含Fe15～20％。
所述聚合硫酸铁液体产品成份按重量百分比为：
钛白粉废酸40～50％；
硫酸亚铁50～60％；
亚硝酸钠0.4～0.6％；
氧气1.5～2.0％。
所述聚合硫酸铁液体经过喷雾干燥后得到固体粉状聚合硫酸铁产品。
一种适用于所述的利用废硫酸和硫酸亚铁氧气加压生产聚合硫酸铁的方法的设备，包括溶解槽、抽料泵、液氧站、压力表、成品池、1#循环泵、2#循环泵、循环反应塔、3#循环泵、氧化剂泵、氧化剂溶解槽、4#循环泵、压力表、取样口。具体结构和连接方式为：溶解槽通过抽料泵和管道与循环反应塔连接，液氧站通过压力表与循环反应塔连接，1#循环泵、2#循环泵、3#循环泵、4#循环泵分别通过管道与循环反应塔连接，氧化剂溶解槽通过氧化剂泵和管道与压力表和循环反应塔连接，成品池通过管道与循环反应塔连接，取样口安装在1#循环泵和循环反应塔连接的管道之间。
本发明的突出实质性特点在于：
1.能够把钛白废酸与副产的七水硫酸亚铁结合治理，以废治废，变废为宝，实现钛白生产企业外排废酸及七水硫酸亚铁两大污染源的综合回收利用。
2.催化氧化聚合工序中①把反应塔内的填料拿掉，使塔内的有效容量增加了五分之二，产量也增加了40％；②增加反应塔的循环管路和循环泵的数量，使高压反应塔内的物料能保持较高速的运动状态，把原来通过填料增加接触面的反应方式改为自制高压气液反应塔；③在催化氧化聚合工序中通入氧化加压。使反应的速度加快。每反应塔的生产时间由改造前的4～8小时缩短为改造后的2～4小时。
附图说明
图1是本发明所述的利用废硫酸和硫酸亚铁氧气加压生产聚合硫酸铁的方法工艺流程图。
图2是本发明所述的利用废硫酸和硫酸亚铁氧气加压生产聚合硫酸铁的方法的设备结构连接图。
图中标记为：溶解槽1、抽料泵2、液氧站3、压力表4、成品池5、1#循环泵6、2#循环泵7、循环反应塔8、3#循环泵9、氧化剂泵10、氧化剂溶解槽11、4#循环泵12、压力表13、取样口14。
具体实施方式
实施例1
利用废硫酸和硫酸亚铁氧气加压生产聚合硫酸铁的方法，包括以下步骤：
⑴酸混合溶解
用抽料泵2从储酸池中抽取9吨含铁3％、硫酸20％的废硫酸，加入带有搅拌机的溶解槽1中，搅拌速度控制在45r/min，边搅拌边加入13吨含铁18％的七水硫酸亚铁，混合溶解温度为70℃，混合溶解时间为20分钟，待七水硫酸亚铁完全混合溶解于废硫酸液中，搅拌均匀即为反应终点。
⑵催化氧化聚合
酸混合溶解反应达到终点后，保持搅拌速度在45r/min，用抽料泵2把溶解槽1中的混合溶解料抽到循环反应塔8中，所述循环反应塔即是塔内保持循环，以下同，加入0.11吨已用水溶解的亚硝酸钠，密封循环反应塔8，打开高压氧气开关，通入高压氧气进行反应，反应开始时温度为70℃，反应时间为2小时，反应压力为0.35MPa，从取样的排料小笼头取样检验,检验结果为：铁11.85％；亚铁0.05％；盐基度14.72％；检验合格，反应结束。
⑶熟化
关掉高压氧气开关，泄压,将上述釜内聚合硫酸铁溶液排到成品池中熟化24小时，即形成深褐色聚合硫酸铁净水剂产品。
实施例2
一种利用废硫酸和硫酸亚铁氧气加压生产聚合硫酸铁的方法，包括以下步骤：
⑴酸混合溶解
用抽料泵2从储酸池中抽取9吨含铁3％；硫酸20％的铁废硫酸，加入带有搅拌机的溶解槽1中，控制搅拌速度在44r/min，边搅拌边加入13吨含铁18％的七水硫酸亚铁，待七水硫酸亚铁完全混合溶解于废硫酸液中，酸溶解温度为50℃，时间为25分钟，搅拌均匀即为反应终点。
⑵催化氧化聚合
酸混合溶解反应到达终点后，保持搅拌速度在44r/min，用抽料泵2把溶解槽1中的混合溶解料抽到循环反应塔8，加入0.11吨吨已用水溶解的亚硝酸钠，密封循环反应塔8，打开高压氧气开关，通入高压氧气进行反应，反应开始时温度为50℃，反应时间为3小时，反应压力为0.35MPa，从取样的排料小笼头取样检验,检验结果为：铁11.83％；亚铁0.05％；盐基度14.63％；检验合格，反应结束。
⑶熟化
关掉高压氧气开关，泄压,将上述釜内硫酸铁溶液排到成品池中熟化18小时，即形成深褐色聚合硫酸铁净水剂产品。
实施例3
一种利用废硫酸和硫酸亚铁氧气加压生产聚合硫酸铁的方法，包括以下步骤：
⑴酸混合溶解
用抽料泵2从储酸池中抽取9吨含铁3％；硫酸20％铁废硫酸，加入带有搅拌机的溶解槽1中，控制搅速度拌在46r/min，边搅拌边加入13吨含铁18％的七水硫酸亚铁，待七水硫酸亚铁完全混合溶解于废硫酸液中，混合溶解温度为30℃，混合溶解时间为30分钟，搅拌均匀即为反应终点。
⑵催化氧化聚合
酸混合溶解反应达到终点后，保持搅拌速度控制在46r/min，用抽料泵2把溶解槽中的混合溶解料抽到循环反应塔8，加入0.11吨已用水溶解的亚硝酸钠，密封循环反应塔8，打开高压氧气开关，通入高压氧气进行反应，反应开始时温度为30℃，反应时间为4小时，反应压力为0.35MPa，从取样的排料小笼头取样检验,检验结果为：铁11.86％；亚铁0.05％；盐基度14.58％；检验合格，反应结束。
⑶熟化
关掉高压氧气开关，泄压,将上述釜内硫酸铁溶液排到成品池中熟化12小时，即形成深褐色聚合硫酸铁净水剂产品。
实施例3
本发明所述的利用废硫酸和硫酸亚铁氧气加压生产聚合硫酸铁的方法的设备，包括溶解槽1、抽料泵2、液氧站3、压力表4、成品池5、1#循环泵6、2#循环泵7、循环反应塔8、3#循环泵9、氧化剂泵10、氧化剂溶解槽11、4#循环泵12、压力表13以及取样口14。具体结构和连接方式为：
溶解槽1通过抽料泵2和管道与循环反应塔8连接，液氧站3通过压力表4与循环反应塔8连接，1#循环泵6、2#循环泵7、3#循环泵9、4#循环泵12分别通过管道与循环反应塔8连接，氧化剂溶解槽11通过氧化剂泵10和管道与压力表13和循环反应塔8连接，成品池5通过管道与循环反应塔8连接，取样口14安装在1#循环泵6和循环反应塔8连接的管道之间。

Claims (6)

1.利用废硫酸和硫酸亚铁氧气加压生产聚合硫酸铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.酸混合溶解
按1吨废硫酸配1.2～1.8吨七水硫酸亚铁，加入到耐酸溶解槽中，边投料边搅拌，将11～15吨七水硫酸亚铁完全混合溶解于8～10吨废硫酸液中，混合溶解温度为20～80℃，溶解时间为10～30分钟，搅拌均匀即为反应终止；
b.催化氧化聚合
酸混合溶解反应到终点后保持搅拌，用抽料泵2把溶解槽中的混合溶解料抽到循环反应塔，加入0.08～0.14吨已用水溶解的亚硝酸钠，密封循环反应塔塔，通入0.2～0.4MPa的高压氧气进行反应，反应压力为0.2～0.4MPa，反应温度为20～80℃，反应时间为2～4小时，消耗氧气为0.33～0.44吨得到聚合硫酸铁液体；
c.熟化
将得到聚合硫酸铁液体排到成品池中熟化12～24小时，即得到聚合硫酸铁液体产品。
2.根据权利要求1所述的利用废硫酸和硫酸亚铁氧气加压生产聚合硫酸铁的方法，其特征在于，所述废硫酸为钛白粉厂废硫酸，主要化学成分为H2SO415～25％、Fe3～4％，废硫酸加入量与硫酸亚铁加入量的重量比为1:1.2～1.8。
3.根据权利要求1所述的利用废硫酸和硫酸亚铁氧气加压生产聚合硫酸铁的方法，其特征在于，所述硫酸亚铁为硫酸氧钛液中的亚铁经冷冻结晶工序产出的废副结晶物，含Fe15～20％。
4.根据权利要求1所述的利用废硫酸和硫酸亚铁氧气加压生产聚合硫酸铁的方法，其特征在于，所述聚合硫酸铁液体产品成份按重量百分比为：
钛白粉废酸40～50％；
硫酸亚铁50～60％；
亚硝酸钠0.4～0.6％；
氧气1.5～2.0％。
5.根据权利要求1所述的利用废硫酸和硫酸亚铁氧气加压生产聚合硫酸铁的方法，其特征在于，所述聚合硫酸铁液体经过喷雾干燥后得到固体粉状聚合硫酸铁产品。
6.一种适用于权利要求1所述的利用废硫酸和硫酸亚铁氧气加压生产聚合硫酸铁的方法的设备，其特征在于，包括溶解槽、抽料泵、液氧站、压力表、成品池、1#循环泵、2#循环泵、循环反应塔、3#循环泵、氧化剂泵、氧化剂溶解槽、4#循环泵、压力表、取样口。具体结构和连接方式为：溶解槽通过抽料泵和管道与循环反应塔连接，液氧站通过压力表与循环反应塔连接，1#循环泵、2#循环泵、3#循环泵、4#循环泵分别通过管道与循环反应塔连接，氧化剂溶解槽通过氧化剂泵和管道与压力表和循环反应塔连接，成品池通过管道与循环反应塔连接，取样口安装在1#循环泵和循环反应塔连接的管道之间。
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