CN109438169A - 一种三氯蔗糖生产中废盐酸的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三氯蔗糖生产中废盐酸的处理方法，包括以下步骤：1）在反应器里加入30%的氯化锌溶液，将废盐酸与乙醇按照摩尔比例1：0.9混合进料，反应温度在135℃~138℃；2）气相通过脱酸塔，除去气相中的大部分水份和大部分氯化氢气体，温度控制在115±5℃；3）气相通过脱醇塔，除去少量水份和大部分乙醇，温度控制在105±5℃；4）气相通过碱洗塔，吸收气相中的乙醇、盐酸、二氧化硫气体；5）气相经过精馏塔精馏除去少量乙醇、乙醚、乙烯，得到纯度99.5%、水份低于100ppm的氯乙烷。本发明优点在于：比传统方法减少三废，极大的降低了废盐酸的处理费用，提供了氯乙烷原料。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，特别涉及一种三氯蔗糖生产中废盐酸的处理方法。
背景技术
三氯蔗糖(Sucralose或TGS CNS: 19.016; INS: 955)，又称蔗糖素、蔗糖精或4,1, 6, -三氯-4, 1, 6, -三脱氧半乳型蔗糖，英文名称: Sucralose。三氯蔗糖是以蔗糖为原料经氯化作用而制得的。盐酸(Hydrochloric acid)分子式HCl，相对分子质量36.46。盐酸为不同浓度的氯化氢水溶液，呈透明无色或黄色，有刺激性气味和强腐蚀性。易溶于水、乙醇、乙醚和油等。浓盐酸为含38%氯化氢的水溶液，相对密度1.19，熔点-112℃，沸点-83.7℃。在高温氯化过程中氯化亚砜作为氯化剂，主要产生氯化氢和二氧化硫尾气，经三级水吸收，形成的盐酸水溶液。传统的方法是把盐酸卖给印染企业、金属加工企业，由于杂质多、量大这些企业无法完全消耗，有时会让生产系统盐酸没地方存储。
发明内容：
本发明的目的就是提供一种三氯蔗糖生产中产生废盐酸的处理方法。
本法中的废盐酸是三氯蔗糖高温氯化反应产生的尾气用水吸收的形成的，具有杂质多、刺激性强、难处理等特点，利用乙醇跟废盐酸在氯化锌催化的作用下发生取代反应，生成卤代烃和水，经过脱酸脱醇脱水后制得成品氯乙烷，反应生成含水量低于100ppm、纯度99.6%以上的氯乙烷，从而达到降低水溶液盐酸含量，回系统再利用，使得三氯蔗糖生产正常运转，以及降低生产成本的目的。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种三氯蔗糖生产中废盐酸的处理方法，其特征在于包括以下步骤：
1）在反应器里加入30%的氯化锌溶液，将三氯蔗糖生产中的废盐酸与乙醇按照摩尔比例1：0.9混合进料，边加边升温，反应器温度控制在135℃~138℃，控制反应器液位在80%；
2）反应产生的气相通过脱酸塔，除去气相中的大部分水份和大部分氯化氢气体，温度控制在115±5℃；
3）气相通过脱醇塔，除去少量水份和大部分乙醇，温度控制在105±5℃；
4）气相通过碱洗塔，吸收气相中的乙醇、盐酸、二氧化硫气体。
5）气相经过精馏塔精馏氯乙烷。
本发明的优点在于：
1）比传统方法减少三废，对环境是友好型的方法；
2）处理范围广，各种废盐酸基本都可以用此方法处理；
3）处理后的稀盐酸浓度在5%左右，可以套回系统再吸收氯化氢气体，达到循环利用的目的；
4）为生产的正常、连续运转，提供有力保障，解决了生产的后顾之忧；
5）极大的降低了废盐酸的处理费用，从而降低生产成本，使得产品利润最大化；
6）延伸了公司的产业链，为公司香料项目提供了氯乙烷原料。
附图说明
图1是本发明的流程图。
具体实施方法：
实例一：
如图1所示，在容积17 m³的反应器里加入2m³的30%的氯化锌溶液，将30%的废盐酸与95%乙醇按照流量比1m³/h：0.9m³/h泵入混合器进料混合，然后输送至反应器， 采用350 m2的加热器对反应器升温，反应器温度控制在135℃~138℃，控制反应器液位在80%。
反应器产生的气相先经过10m³的气液分离器，分离后的气相再通过21.4m³的脱酸塔（塔底的液体是稀盐酸溶液，用来作为吸收液），通过塔底循环泵循环塔底的冷却液2 m³/h，塔内温度控制在115±5℃，塔内压力控制在0.02MPa左右，经稀盐酸喷淋吸收后除去气相中的大部分水份和大部分氯化氢气体，脱酸塔底得到稀盐酸浓度在3%左右，送回三氯蔗糖氯化工段去吸收氯化氢气体。
脱酸后的气相进入21.4m³的脱醇塔底，通过塔底循环泵，循环塔底冷却液1 m³/h，脱醇塔温度控制在105±5℃，压力控制在0.016MPa，除去气相中少量水份和大部分乙醇，检测脱醇塔底液乙醇含量约在10%，脱醇塔塔底液泵至回收乙醇回收塔，乙醇回收塔底115℃、塔顶75℃左右回收乙醇。
脱醇后的气相通过12m³的脱硫塔，通过塔底循环泵，用 15%的氢氧化钠溶液循环喷淋吸收，循环流量25 m³/h，吸收气相中的少量乙醇、少量盐酸、二氧化硫气体，碱洗塔内温度控制在30℃，压力控制在0.01MPa。
脱硫后的气相经过51.9m³的精馏塔，精馏温度塔底在50℃，塔顶30℃，压力0.015MPa，精馏塔除去高沸物，通过几个物质沸点不同，除去少量乙醇、乙烯、乙醚，得到纯度99.5%的氯乙烷。
实例二：
在容积17 m³的反应器里加入2m³的30%的氯化锌溶液，将30%的废盐酸与95%乙醇按照流量比1m³/h：0.9m³/h泵入混合器进料混合，然后输送至反应器， 采用350 m2的加热器对反应器升温，反应器温度控制在135℃~138℃，控制反应器液位在80%；反应产生的气相先经过10m³的气液分离器，在通过21.4m³的脱酸塔，通过塔底循环泵循环塔底的冷却液2 m³/h，温度控制在115±5℃，压力控制在0.02MPa左右，除去气相中的大部分水份和大部分氯化氢气体，脱酸塔底稀盐酸浓度在3%左右，送回三氯蔗糖氯化工段去吸收氯化氢气体；脱酸后的气相通过21.4m³的脱醇塔，通过塔底循环泵，循环塔底液1 m³/h，除去少量水份和大部分乙醇，温度控制在105±5℃，压力控制在0.016MPa，检测塔底液乙醇含量约在10%，泵至回收乙醇塔，塔底115℃、塔顶75℃左右回收乙醇；气相通过12m³的碱洗塔，通过塔底循环泵, 用15%左右的氢氧化钠溶液循环喷淋吸收，循环流量25 m³/h，吸收气相中的少量乙醇、少量盐酸、二氧化硫气体，碱洗塔内温度控制在30℃，压力控制在0.01MPa；而后气相经过51.9m³的精馏塔精馏温度塔底在50℃，塔顶30℃，压力0.015MPa，除去少量乙醇、乙烯、乙醚，得到纯度99.5%的氯乙烷。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (1)
1.一种三氯蔗糖生产中废盐酸的处理方法，其特征在于包括以下步骤：
在反应器里加入30%的氯化锌溶液，将三氯蔗糖生产中的废盐酸与乙醇按照摩尔比例1：0.9混合进料，边加边升温，反应器温度控制在135℃~138℃，控制反应器液位在80%；
反应产生的气相通过脱酸塔，除去气相中的大部分水份和大部分氯化氢气体，温度控制在115±5℃；
气相通过脱醇塔，除去少量水份和大部分乙醇，温度控制在105±5℃；
气相通过碱洗塔，吸收气相中的乙醇、盐酸、二氧化硫气体；气相经过精馏塔精馏氯乙烷。
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