CN105130778B - 一种甲基异丁基酮的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种甲基异丁基酮的生产工艺，包括以下步骤：a、将氢气输送进入到水雾捕集器中除水；b、氢气与丙酮混合输送至反应器中反应，所用催化剂为经醋酸钯处理过的“强酸性阳离子交换树脂”，反应产物经冷凝分离得到的氢气再除水回用到反应器反应；c、冷凝产物溶液加入碱；d、加碱的产物溶液进入到丙酮轻组分塔中进行分离,塔底产出溶液进入到丙酮回收塔中进行精馏，丙酮回收塔内为负压操作，塔顶产出丙酮回用到固定床反应器中，塔底产出粗MIBK进入相分离器；e、粗MIBK进入到MIBK轻组分塔中进行精馏，塔底产出重组分进入到成品MIBK塔中提纯，成品MIBK塔侧线产出成品MIBK。因此，大大减少了能源的利用，同时既保证了原本原料的利用率也有助于安全高效的生产。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产工艺领域，尤其涉及一种甲基异丁基酮的生产工艺。
背景技术
MIBK（甲基异丁基酮）通常也称为异丙基丙酮、己酮或4-甲基-2-戊酮，是无色稳定易燃液体，有愉快气味，其在空气中爆炸范围为1.4%~7.5%，必须严禁与火源接近，贮存时必须使用密闭容器，低温保存。避免长期与皮肤接触。而其与水微溶，但与一般有机溶剂可完全互溶，主要用作喷漆、硝基纤维、某些纤维醚、樟脑、油脂、天然和合成橡胶的溶剂，是一级优良的溶剂。再则其拥有挥发性不强，对温度有较强的稳定性，在酸碱溶液中不易水解的特征，所以，拥有较为广泛的应用领域，市场需求量巨大。
目前，多数企业都是运用一步法来进行MIBK 的生产，因此，一步法已经成为MIBK 的主流合成技术，如申请号为201310151579.7的中国专利《一种甲基异丁基酮生产工艺及其设备》中提供了一种甲基异丁基酮生产工艺及其设备，包括以下步骤：a、将原料丙酮和氢气送入固定床反应器进行反应，采用B621 催化剂；反应后得到的反应产物先经过冷凝分离得到氢气；冷凝得到的溶液进入后续分离系统；b、所述产物溶液送入轻组分塔进行分离，塔底釜液则进入丙酮塔进行分离；c、丙酮塔塔压控制为微负压，塔底得到的重组分送入脱水塔进行脱水；d、脱水塔塔顶得到的轻组分送往废水塔处理，得到有机轻组分；脱水塔塔底得到的产物送入产品塔进行提纯，产品塔塔顶得到产物甲基异丁基酮。虽然相对传统一步法，丙酮的平均转化率有所提升高，且流程简单、副产物少，同时也提高了最大化的回收利用原料和能耗，但是由于催化剂的选择以及工艺工程中的各类参数还不够完善，所以还是会导致大量能源和物料的浪费、副产物量产生仍处于较高值，操作温度和压力较高，所以安全问题也还是存在着较大的风险。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种节能、减少资源浪费、副产物少、安全性高的甲基异丁基酮的生产工艺。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种甲基异丁基酮的生产工艺，包括以下步骤：
a.将氢气输送进入到水雾捕集器中除水后与丙酮混合。
b.混合后的氢气和丙酮一起输送至固定床反应器中进行反应，反应温度为90～120℃，反应压力为2.65～3.1 MPa，所用的催化剂为经醋酸钯处理过的“强酸性阳离子交换树脂”；反应后的产物经冷凝分离得到未反应的氢气，未反应的氢气再进入水雾捕集器除水回用到固定床反应器进行反应。
c.冷凝后的产物溶液进入加碱系统中进行加碱，加碱后的液体进入到下游工艺进行分离。
d.加碱后的产物溶液进入到丙酮轻组分塔中进行分离，操作温度为78～92 ℃，操作压力为0.14～0.17MPa，塔顶产出的副产物为2-甲基戊烷，副产物进入到丙酮抽提塔中进行抽提，塔底产出的溶液进入到丙酮回收塔中进行精馏；丙酮回收塔内为负压操作，压力为-26.3～-45KPa，塔顶产出丙酮，丙酮回用到固定床反应器中，塔底产出的粗MIBK，粗MIBK进入相分离器，粗MIBK和水相的分离，分离后的粗MIBK 进入下游工艺进行再次分离，水相则进入丙酮脱水塔中进行脱水。
e.粗MIBK进入到MIBK轻组分塔中进行精馏，塔顶操作压力为11～15KPa,塔底操作压力为60～70KPa,精馏温度为74～134℃，塔顶产出水和异丙醇，塔侧线产出富水物，塔底产出重组分，重组分进入到成品MIBK塔中进行提纯; 成品MIBK塔的塔顶压力为30～32KPa,塔底压力为80～84KPa,塔顶温度为120～125℃，塔釜温度170～180 ℃，塔侧线产出成品MIBK，塔釜液送至DIBK轻组份塔。
作为优选，加碱后的产物溶液进入到低压闪蒸系统中进行闪蒸，之后再进入到丙酮轻组分塔内。
作为优选，丙酮抽提塔内的操作压力为50～60KPa,温度为30～40℃，丙酮抽提塔塔顶采出轻油，塔底溶液进入丙酮脱水塔。
作为优选，丙酮脱水塔的塔顶温度为65～85 ℃，塔釜温度为105～108 ℃，塔顶压力为29～31KPa,塔釜压力为45～55KPa，塔顶采出的丙酮回入丙酮回收塔，塔釜采出水回去丙酮抽提塔，塔釜残留物排至生产废水管。
作为优选，DIBK轻组份塔的塔顶温度为155～163℃，侧线温度为160～170 ℃，塔釜温度为165～175℃，塔顶采出富含MIBK的产品回流至成品MIBK塔中，侧线采出DIBK产品进入DIBK储罐，塔底采出的重质燃料油被送至燃料油储罐。
本发明具有下述优点：在降低反应温度和压力的情况下，保证了丙酮转化率为30%，MIBK的选择性达到94%以上，而反应的速率大大提升，反应和分离后的未反应物质又重新回到系统中，进而节省了大量的资源和能源，也降低危险系数，而最后产出的MIBK的纯度达到了99.7%，超出了美国的标准。
附图说明
图1 为现有技术的结构示意图；
图2 为本发明所述甲基异丁基酮生产工艺设备的结构示意图。
具体实施方式
参照图1至图2对本发明实施例做进一步说明。
本发明一种甲基异丁基酮的生产工艺，包括以下步骤，纯度大于等于98.5%的丙酮首先将温度预热到90℃，氢气经过氢气水雾捕集器除水后再与纯预热后的丙酮连接进入到固定床反应器中进行反应，这样能够可以提高固定床反应器中氢气的浓度，从而提升反应速率。固定床反应器内装有经醋酸钯处理过的“强酸性阳离子交换树脂”的催化剂，反应温度为90℃至120℃（不包括120℃），反应压力为2.65～3.1 MPa，反应过程中通过冷凝水对固定床反应器进行降温，丙酮的转化率大于30%，MIBK的选择性大于94%，同时节省了大量的能源，反应也更加安全。反应后的氢气从反应产物中分离出来，冷却后回流通过氢气压缩机至氢气水雾捕集器中除水进行再利用。
固定床反应器产出的溶液经过冷凝器冷凝至60～75 ℃后进入到加碱系统，此处优选冷凝温度为70℃。加碱系统向溶液中加入10.6%的氢氧化钙溶液从而来调节溶液的pH值。由于此时的溶液在固定床反应器内由于使用了经醋酸钯处理过的“强酸性阳离子交换树脂”的催化剂，从而会会使部分原料形成容易反应的自由基，这样残留的原料会进行副反应，这样进入到加碱系统中时，温度压力会下降，自由基就会反应得到副产物，此时在降温减压过程中加入碱性物质，首先能够抑制副反应的进行。另外，在固定床反应器反应过程中，必然会产生水，在碱条件下，使得MIBK在水中的溶解度大大降低，因此更有利于提高分离度。同时钙离子也可以沉降部分杂质，从而降低了进入到下流精馏塔的杂质，因此也减少了杂质依附在精馏塔壁或精馏板等处，从而避免了热阻的增大，使得能源利用率更高。
加碱后的溶液进入到丙酮轻组分塔，塔顶的压力为0.14～0.16
MPa，温度为78～81 ℃，塔釜的压力为0.15～0.17 MPa，温度为90～92 ℃。塔顶产出主要为副产物2-甲基戊烷，将副产物通入到丙酮抽提塔中进行抽提，丙酮轻组分塔塔釜采出的溶液进入到丙酮回收塔中进行精馏。丙酮回收塔内为负压操作，塔顶的压力为-26.3～-45KPa,温度为44～46 ℃，塔釜的压力为45～55KPa,温度为81～87 ℃，塔顶采出主要为丙酮，其含水量≤0.4%，丙酮冷凝至90℃后通过输送泵到固定床反应器中。塔釜采出粗MIBK，粗MIBK进入到相分离器，进行粗MIBK和水相的分离，分离后的粗MIBK去MIBK精馏系统进行精馏，分离出的水相被送至丙酮回收系统的脱水塔进行脱水处理。
粗MIBK去MIBK轻组分塔进行精馏，塔顶温度74～79 ℃，塔顶压力11～15KPa，塔釜温度127～134 ℃，塔釜压力60～70KPa,
MIBK轻组分塔塔顶采出水和异丙醇循环，MIBK轻组分塔侧线采出富水物经冷却后通入相分离器分离出富含MIBK的溶液，然后再返回到MIBK轻组分塔里，MIBK轻组分塔塔底采出重组分，重组分进入到成品MIBK塔中进行提纯。成品MIBK塔的塔顶压力为30～32KPa,塔底压力为80～84KPa,塔顶温度为120～125℃，塔釜温度170～180 ℃，塔侧温度125～128 ℃，塔侧线采出成品MIBK，成品纯度达到99.7%，塔釜液送至DIBK轻组份塔进行分离。
进一步的方案为，加碱后的溶液在进入低压闪蒸系统中进行闪蒸，在此除去溶解的氢气及惰性气体，剩下的溶液被送至丙酮轻组分塔中，此方式降低了氢气的浪费，也为下须操作减少了不必要的麻烦。
再进一步的方案为，丙酮抽提塔内的操作压力为50～60KPa,温度为30～40℃，丙酮抽提塔塔顶采出轻油，塔底溶液进入丙酮脱水塔。
更进一步的方案为，丙酮脱水塔的塔顶温度为65～85 ℃，塔釜温度为105～108 ℃，塔顶压力为29～31KPa,塔釜压力为45～55KPa，塔顶采出的丙酮回入丙酮回收塔，塔釜采出水回入丙酮抽提塔，塔底残留物排至生产废水管。从而大大减少了物料的浪费以及环境的污染。
再更进一步的方案为，DIBK轻组分塔的塔顶温度为155～163℃，侧线温度为160～170 ℃，塔釜温度为165～175℃，操作压力为0～5KPa,塔顶采出富含MIBK的产品回流至成品MIBK塔中继续进行精馏，侧线采出DIBK产品进入DIBK储罐，塔底采出的重质燃料油被送至燃料油储罐。从而减少了环境污染，同时也提高了附加值。
经醋酸钯处理过的“强酸性阳离子交换树脂”催化剂的基质物为网状结构聚苯乙烯，吸收钯含量大于0.7%（干基），表面积为36m2/g，在丙酮和MIBK中的收缩率为14%和19%等，而且该催化剂有良好的耐温性能，温度使用范围宽，可实现装置的长周期运转；同时，新的分离工艺参数的调节以及新的连接关系，大大提高了资源的利用率及安全性，而且成品MIBK纯度大于99.7%，大大超过了背景技术中的成品MIBK的纯度。
实施例1、98.5%的丙酮预热至90℃，氢气进过氢气水雾捕集器与丙酮混合进入到装有经醋酸钯处理过的“强酸性阳离子交换树脂”催化剂的固定床反应器中进行反应，反应的温度为90℃，反应压力为3.1 MPa,丙酮的转化率为34.3%，MIBK的选择性为95.6%，反应后的溶液被冷凝至70℃。之后将溶液加入加碱系统中，加碱系统向溶液中加入10.6%的 氢氧化钙溶液。加减后的溶液去除杂质后进入丙酮轻组分塔进行精馏，塔顶温度为78℃，塔顶压力为0.16MPa，塔釜温度为90℃，塔釜压力为0.17 MPa，该塔釜溶液进入到MIBK轻组分塔内。MIBK轻组分塔的塔顶温度为74℃，塔顶压力为15KPa,塔釜温度为127℃，塔釜压力为70 KPa。而从该MIBK轻组分塔的塔釜产出的MIBK溶液进入到成品MIBK塔中，成品MIBK塔的塔顶压力为30KPa,塔顶温度为125℃，塔釜压力为80 KPa，塔釜温度为180℃，塔侧温度为128℃，成品MIBK的纯度达到99.72%。
实施例2、98.5%的丙酮预热至90℃，氢气进过氢气水雾捕集器与丙酮混合进入到装有经醋酸钯处理过的“强酸性阳离子交换树脂”催化剂的固定床反应器中进行反应，反应的温度为120℃，反应压力为2.65 MPa,丙酮的转化率为34.8%，MIBK的选择性为95.9%，反应后的溶液被冷凝至70℃。之后将溶液加入加碱系统中，加碱系统向溶液中加入10.6%的 氢氧化钙溶液。加减后的溶液去除杂质后进入丙酮轻组分塔进行精馏，塔顶温度为81℃，塔顶压力为0.14MPa，塔釜温度为92℃，塔釜压力为0.15 MPa，该塔釜溶液进入到MIBK轻组分塔内。MIBK轻组分塔的塔顶温度为79℃，塔顶压力为11KPa,塔釜温度为134℃，塔釜压力为60 KPa。而从该MIBK轻组分塔的塔釜产出的MIBK溶液进入到成品MIBK塔中，成品MIBK塔的塔顶压力为32KPa,塔顶温度为120℃，塔釜压力为84KPa，塔釜温度为170℃，塔侧温度为125℃，成品MIBK的纯度达到99.74%。
实施例3、98.5%的丙酮预热至90℃，氢气进过氢气水雾捕集器与丙酮混合进入到装有经醋酸钯处理过的“强酸性阳离子交换树脂”催化剂的固定床反应器中进行反应，反应的温度为106℃，反应压力为2.88 MPa,丙酮的转化率为35.1%，MIBK的选择性为96.0%，反应后的溶液被冷凝至70℃。之后将溶液加入加碱系统中，加碱系统向溶液中加入10.6%的 氢氧化钙溶液。加减后的溶液去除杂质后进入丙酮轻组分塔进行精馏，塔顶温度为79.6℃，塔顶压力为0.152MPa，塔釜温度为91.2℃，塔釜压力为0.15.9 MPa，该塔釜溶液进入到MIBK轻组分塔内。MIBK轻组分塔的塔顶温度为76.6℃，塔顶压力为14KPa,塔釜温度为131℃，塔釜压力为64KPa。而从该MIBK轻组分塔的塔釜产出的MIBK溶液进入到成品MIBK塔中，成品MIBK塔的塔顶压力为30.8KPa,塔顶温度为122.3℃，塔釜压力为82.1KPa，塔釜温度为176℃，塔侧温度为126.8℃，成品MIBK的纯度达到99.81%。
主要原料、公用工程消耗定额及主要生产费用比较表
| 单位 | 对比文件 | 本发明 | |
| 丙酮≥99.5%(wt) | t/t | 1.318 | 1.15 |
| 氢气≥98%(v) | Nm3/t | 447 | 387 |
| 冷却水 | m3/t | 60 | 389 |
| 电 | kW·h/t | 340 | 205 |
表1 原材料和动力消耗对照（以每吨MIBK 计）
上表为本工艺经过实际生产试运行的消耗数据与背景技术的对照表1。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种甲基异丁基酮的生产工艺，其特征包括以下步骤：
a、将氢气输送进入到水雾捕集器中除水后与丙酮混合；
b、混合后的氢气和丙酮一起输送至固定床反应器中进行反应，反应温度为90～120℃，反应压力为2.65～3.1 MPa，所用的催化剂为经醋酸钯处理过的“强酸性阳离子交换树脂”；反应后的产物经冷凝分离得到未反应的氢气，未反应的氢气再进入水雾捕集器除水回用到固定床反应器进行反应；
c、冷凝后的产物溶液进入加碱系统中进行加碱，加碱后的液体进入到下游工艺进行分离；
d、加碱后的产物溶液进入到丙酮轻组分塔中进行分离，操作温度为78～92 ℃，操作压力为0.14～0.17MPa，塔顶产出的副产物为2-甲基戊烷，副产物进入到丙酮抽提塔中进行抽提，塔底产出的溶液进入到丙酮回收塔中进行精馏；丙酮回收塔内为负压操作，压力为-26.3～-45KPa，塔顶产出丙酮，丙酮回用到固定床反应器中，塔底产出粗MIBK，粗MIBK进入到相分离器，进行粗MIBK和水相的分离，分离后的粗MIBK 进入下游工艺进行再次分离，水相则进入丙酮脱水塔中进行脱水；
e、粗MIBK进入到MIBK轻组分塔中进行精馏，塔顶操作压力为11～15KPa,塔底操作压力为60～70KPa,精馏温度为74～134℃，塔顶产出水和异丙醇，塔侧线产出富水物，塔底产出重组分，重组分进入到成品MIBK塔中进行提纯;成品MIBK塔的塔顶压力为30～32 KPa,塔釜压力为80～84 KPa,塔顶温度为120～125℃，塔釜温度为170～180 ℃，塔侧线产出成品MIBK，塔釜液送至DIBK轻组份塔。
2.根据权利要求1所述的甲基异丁基酮的生产工艺，其特征在于：加碱后的产物溶液进入到低压闪蒸系统中进行闪蒸，之后再进入到丙酮轻组分塔内。
3.根据权利要求1所述的甲基异丁基酮的生产工艺，其特征在于：丙酮抽提塔内的操作压力为50～60KPa,温度为30～40℃，丙酮抽提塔塔顶采出轻油，塔底溶液进入丙酮脱水塔。
4.根据权利要求1或3所述的甲基异丁基酮的生产工艺，其特征在于：丙酮脱水塔的塔顶温度为65～85 ℃，塔釜温度为105～108 ℃，塔顶压力为29～31KPa,塔釜压力为45～55KPa，塔顶采出的丙酮回入丙酮回收塔，塔釜采出水回去丙酮抽提塔，塔釜残留物排至生产废水管。
5.根据权利要求1所述的甲基异丁基酮的生产工艺，其特征在于：DIBK轻组份塔的塔顶温度为155～163℃，侧线温度为160～170 ℃，塔釜温度为165～175℃，塔顶采出富含MIBK的产品回流至成品MIBK塔中，侧线采出DIBK产品进入DIBK储罐，塔底采出的重质燃料油被送至燃料油储罐。
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