CN111362778B - 一种甘油馏出液的气相脱析分离工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甘油馏出液的气相脱析分离工艺，向甘油馏出液加入助剂混合釜中分离出氯化氢，并经解析塔解析精馏后分离出汽相和液相，所述液相经解析分离器分离出的油储存在解析油层槽中，所述液相经解析分离器分离出的水储存在解析水层槽中，解析水层槽中的水一部分进行蒸发、浓缩、后贮存在助剂溶液槽中，进行循环使用，另一部分进入汽提塔汽提后经汽提油水分离器分离，分离出的稀酸进入稀酸贮槽，该分离工艺中，气相分离出的稀酸储存在稀酸贮槽中，并经稀酸泵泵入稀酸冷却器中冷却后反复利用；气相分离出的液相经蒸发浓缩，储存在助剂溶液槽中，然后经助剂溶液泵泵入助剂混合釜中，使得助剂得到多次重复利用，提高了能源利用率。
Description
技术领域
本发明属于甘油法环氧氯丙烷生产技术领域，具体涉及一种甘油馏出液的气相脱析分离工艺。
背景技术
环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和精细化工产品，用途十分广泛。以它为原料制得的环氧树脂具有粘结性强，耐化学介质腐蚀、收缩率低、化学稳定性好、抗冲击强度高以及介电性能优异等特点，在涂料、胶粘剂、增强材料、浇铸材料和电子层压制品等行业具有广泛的应用。此外，环氧氯丙烷还可用于合成甘油、硝化甘油炸药、玻璃钢、电绝缘品、表面活性剂、医药、农药、涂料、胶料、离子交换树脂、增塑剂、(缩)水甘油衍生物、氯醇橡胶等多种产品，用作纤维素酯、树脂、纤维素醚的溶剂，用于生产化学稳定剂、化工染料和水处理剂等。
目前环氧氯丙烷的生产方法有四种，1、丙烯氯化法，2、氯丙烯直接环氧化生产环氧氯丙烷，3、环氧丙烷法氧化制备环氧氯丙烷，4、甘油氯化法技术，其中甘油氯化法是一种环氧氯丙烷的清洁生产工艺技术，原料来自生物柴油的副产，是可再生资源，绿色能源，所以甘油法生产环氧氯丙烷具有非常重要的意义，甘油法环氧氯丙烷的氯化气相馏出液为含二氯丙醇、氯化氢和水相混合的假三元共沸物，难以通过蒸馏或者通常的解析法高收率地回收氯化氢和二氯丙醇，是影响甘油法环氧氯丙烷生产原料氯化氢消耗、皂化碱液消耗的重要因素，氯化液组成大约为：二氯丙醇20-35％，氯化氢15-30％，水35-65％。
发明内容
为了减少污染和腐蚀，运用气相脱析分离技术向甘油馏出液中加入助剂Cacl2，并经精馏塔精馏，分离出气相和液相，所述液相经分离、蒸发、浓缩制得二氯丙醇的工艺。
本发明研究的一种甘油馏出液的气相脱析分离工艺，具体工艺步骤为向甘油馏出液加入助剂混合釜中分离出氯化氢，并经解析塔解析精馏后分离出汽相和液相，所述液相经解析分离器分离出的油储存在解析油层槽中，所述液相经解析分离器分离出的水储存在解析水层槽中，解析水层槽中的水一部分进行蒸发、浓缩、后贮存在助剂溶液槽中，进行循环使用，另一部分进入汽提塔汽提后经汽提油水分离器分离，分离出的稀酸进入稀酸贮槽。
进一步的，所述助剂混合釜中加入的助剂为质量分数50％氯化钙。
进一步的，所述解析塔分离出的气相相通过解析尾气缓冲罐返还到氯化反应或废气析收中。
进一步的，所述助剂溶液槽通过助剂溶液泵与助剂混合釜相连通。
进一步的，所述汽提塔的上端分离出的油水混合物经汽提油水分离器进入汽提回流罐中经汽提回流泵泵入汽提塔中。
进一步的，所述汽提塔的下端分离出的液相和蒸发冷却后的液相直接贮存在稀酸贮槽。
进一步的，所述解析分离器的下方设置有解析油层槽和解析水层槽。
进一步的，所述蒸发工艺在蒸发釜中进行，并且所述蒸发釜包括一级蒸发釜和二级蒸发釜。
与现有技术相比，本发明的优点和技术效果是：气相分离脱析技术分离出二氯丙醇，二氯丙醇的纯度≥90％，该系统中的热量重复利用，气相分离出的稀酸储存在稀酸贮槽中，并经稀酸泵泵入稀酸冷却器中冷却后反复利用；气相分离出的液相经蒸发浓缩，储存在助剂溶液槽中，然后经助剂溶液泵泵入助剂混合釜中，使得助剂得到多次重复利用，提高了稀酸和助剂的使用效率，节约了原料和能源，提高了能源利用率。
附图说明
图1本发明所述的气相分离脱析技术的工艺流程图。
图中：R-82301、助剂混合釜，R-82302、一级蒸发釜，R-82303、二级蒸发釜；
T-82301、料解析塔，T-82302、汽提塔；
P-82301A/B、料解析进料泵A/B，P-82302A/B、解析油层泵A/B，P-82303A/B、解析水层泵A/B，P-82307、一级蒸发循环泵，P-82304、二级蒸发循环泵，P-82305、助剂溶液泵，P-82308A/B、汽提回流泵A/B，P-82306A/B、稀酸泵A/B；
X-82301A/B、水层过滤器A/B；
E-82301、解析加热器，E-82302、解析一冷器，E-82303、解析二冷器，E-82304、一级蒸发加热器，E-82305、二级蒸发加热器，E-82306、一级蒸发冷凝器，E-82307、二级蒸发冷凝器，E-82308、稀酸冷却器，E-82309、汽提再沸器；
V-82301、解析尾气缓冲罐，V-82301A/B、解析分离器A/B，V-82303、解析油层槽，V-82304B、解析水层槽B，V-82304A、解析水层槽A，V-82305、助剂溶液槽，V-82307、汽提油水分离器，V-82308、汽提回流罐，，V-82306、稀酸贮槽。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明技术方案作进一步详细的说明。
实施例1
甘油与氯化氢自催化反应制备二氯丙醇的工艺中，产生的馏出液中还含有大量的氯化氢和二氯丙醇，本发明提供了一种甘油馏出液的气相脱析分离工艺，主要是将经管道输送的馏出液进入助剂混合釜R-82301中，助剂混合釜R-82301中加入助剂，具体工艺参数为温度100℃，按照质量比馏出液：助剂＝1:3，连续加入质量分数50％的Cacl2溶液，馏出液与助剂混合釜R-82301中的助剂反应，混合后的料液，经料解析进料泵A/B P-82301A/B进入料解析塔T-82301，温度为120℃，压力为20kpa，所述料解析塔T-82301的底部设置有解析加热器E-82301，所述解析加热器E-82301保证温度的恒定，确保氯化氢解析出来，料解析塔T-82301的塔顶精馏出气相Hcl，塔底分离液相，所述液相为油相和助剂，所述气相Hcl经解析一冷器E-82302和解析二冷器E-82303冷却后储存在解析尾气缓冲罐V-82301中，并经过管道与助剂混合釜R-82301相连通，使原料进行循环利用，去T81501应急析收。
所述塔底液相料液经解析分离器A/B V-82301A/B分离出油相和水相，分离出的油相经管道储存在解析油层槽V-82303中，所述解析油层槽V-82303中的油经解析油层泵A/BP-82302A/B泵入其他工序，所述水相经管道储存在解析水层槽中，所述水相中仍含有质量数为6％的二氯丙醇，所述解析水层槽分为解析水层槽AV-82304A和解析水层槽B V-82304B，解析水层槽中的水一部分经解析水层泵A/B P-82303A/B泵入蒸发釜和汽提塔T-82302中，一部分去V207，所述V207为检修排放槽。
所述蒸发釜包括一级蒸发釜R-82302和二级蒸发釜R-82303，所述一级蒸发釜R-82302和二级蒸发釜R-82303分别通过一级蒸发加热器E-82304和二级蒸发加热器E-82305提供热量，所述一级蒸发釜R-82302和二级蒸发釜R-82303的下端设置有蒸发循环泵，所述蒸发循环泵分为一级蒸发循环泵P-82307和二级蒸发循环泵P-82304，使得蒸发后的热量能够进行循环利用，从二级蒸发釜R-82303循环的料液在进入蒸发循环泵之前经水层过滤器A/B X-82301A/B过滤，所述水层过滤器A/B X-82301A/B用于过滤大颗粒物质，过滤出不含大颗粒物质的二氯丙醇的助剂，后经管道输送到助剂溶液槽V-82305中，然后经助剂溶液泵P-82305泵入到助剂混合釜R-82301中，用于气相分离脱析技术的循环利用，从二级蒸发釜R-82303出来的料液，经二级蒸发冷凝器E-82307冷却，冷却温度低于45℃，从二级蒸发冷凝器E-82307出来的水相，为含有2％HCL的稀酸，经管道输送进入稀酸贮槽V-82306。
所述汽提塔T-82302的底部设置有汽提再沸器E-82309，所述气提塔T-82302的顶部为油水混合物，所述油水混合物经一级蒸发冷凝器E-82306蒸发冷却后进入汽提油水分离器V-82307中，将油水混合物中的水和油进行分离，分离出的水相进入汽提回流罐V-82308，经汽提回流泵A/B P-82308A/B泵入汽提塔T-82302中，进行循环利用；气提塔T-82302的底部分离出稀酸，稀酸进入稀酸贮槽V-82306，并经稀酸泵A/BP-82306A/B泵入稀酸冷却器E-82308将稀酸冷随管道进入下一工序。
所述料解析进料泵A/B P-82301A/B、解析油层泵A/B P-82302A/B、解析有层槽、解析水层槽B、解析水层泵A/B、一级蒸发釜和二级蒸发釜出来的料液一部分在循环系统中循环解析，另一部分去V207，所述V207为检修排放槽。
以上所述，仅是本发明的实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，利用上述揭示的方法内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，均属于权利要求书保护的范围。
Claims (6)
1.一种甘油馏出液的气相脱析分离工艺，其特征在于：具体工艺步骤为，向装有甘油馏出液的助剂混合釜中加入助剂分离出氯化氢，并经解析塔解析精馏后分离出气相和液相，所述解析塔分离出的气相通过解析尾气缓冲罐返还到氯化反应或废气吸收，所述液相经解析分离器分离出的油储存在解析油层槽中，所述液相经解析分离器分离出的水储存在解析水层槽中，解析水层槽中的水一部分进行蒸发、浓缩后，贮存在助剂溶液槽中，进行循环使用，另一部分进入汽提塔汽提后经汽提油水分离器分离，分离出的稀酸进入稀酸贮槽；其中，所述甘油馏出液为甘油法环氧氯丙烷的氯化气相馏出液，所述助剂为质量分数50％氯化钙。
2.根据权利要求1所述的甘油馏出液的气相脱析分离工艺，其特征在于：所述助剂溶液槽通过助剂溶液泵与助剂混合釜相连通。
3.根据权利要求1所述的甘油馏出液的气相脱析分离工艺，其特征在于：所述汽提塔的上端分离出的油水混合物经汽提油水分离器进入汽提回流罐中经汽提回流泵泵入汽提塔中。
4.根据权利要求1所述的甘油馏出液的气相脱析分离工艺，其特征在于：所述汽提塔的下端分离出的液相和蒸发冷却后的液相直接贮存在稀酸贮槽。
5.根据权利要求1所述的甘油馏出液的气相脱析分离工艺，其特征在于：所述解析分离器的下方设置有解析油层槽和解析水层槽。
6.根据权利要求1所述的甘油馏出液的气相脱析分离工艺，其特征在于：所述蒸发工艺在蒸发釜中进行，并且所述蒸发釜包括一级蒸发釜和二级蒸发釜。
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