CN101239886B - 一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法 - Google Patents

一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,该方法包括以下工艺步骤:(1)有机酸精馏脱除后分离回收乙醛;(2)酮/正丙醇精馏分离;(3)丙酮/丁酮精馏分离;(4)丙酮精制;(5)丁酮/乙醇萃取分离;(6)乙醇/正丙醇精馏分离;进一步精馏酮/正丙醇分离精馏塔塔底得到的含醇水溶液,塔顶得到含少量水的乙醇,塔底得到含正丙醇的水溶液;(7)将萃取分离得到的乙醇溶液及分离掉正丙醇后的乙醇溶液恒沸精馏,制备无水乙醇;(8)将正丙醇的水溶液中加入生石灰,蒸馏后得到正丙醇产品;本发明将高温费托合成反应水中的乙醛、丙酮、丁酮、乙醇、正丙醇有效有序分离回收,各产物纯度在95%以上,收率在90%以上。

Description

一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法
技术领域
本发明涉及一种分离方法,尤其涉及一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法。具体的说,高温费托合成反应水中乙醛含量0.19%~0.52%,丙酮含量0.67%~1.38%,丁酮含量0.65%~1.33%,乙醇含量2.22%~4.96%,丙醇含量0.45%~0.99%时,采用系列精馏方法从中分离回收得到高回收率及纯度的乙醛、乙醇、正丙醇、丙酮、丁酮产品。
背景技术
发展煤炭液化已成为我国解决石油供需矛盾的长远战略措施。费托合成反应是煤炭间接液化的核心反应,高温费托合成反应温度在340℃~360℃,高温间接液化合成油的同时产生大量反应水以及含氧有机物,生产一桶油伴生一桶多水,即为高温费托合成反应水。高温费托合成反应水中溶有多种含氧有机物。年产百万吨级油的间接液化装置,就有百万吨级的费托合成反应水,对这部分含氧有机物的有效分离回收,无论是对装置的经济效益,还是对满足环保要求无疑都具有重要意义。
高温费托反应水中含氧有机物组分有30余种,总量在6%~13%之间,含量相对多的组分有:乙醛、丙酮、丁酮、乙醇、正丙醇、酸等且以醇、酸为主;醇类主要是乙醇、正丙醇、正丁醇和正戊醇,酸类主要是乙酸、丙酸。另外含有少量的醛类和酮类,如乙醛、丙酮等。有些有机物是微量的,如丁醛、乙酸甲酯、乙酸乙酯、2-戊酮、正辛醇、异丁酸、正庚酸等。有机酸如乙酸和水有很强的缔和作用,使得物系性质变得更为复杂,另外很多有机物和水形成恒沸物。总之,高温费托合成反应水具有如下特点:(1)物系组成复杂;(2)非理想性强,有多种恒沸物存在的可能;(3)物系含有酸类,具有腐蚀性。这些特点使高温反应水中主要有机物的分离回收工作难度增大,需要找出一种分离回收高温费托反应水中主要有机物的经济有效的办法。
有关费托反应水的处理,目前公开的有两种工艺,一是南非Sasol-I厂工艺(舒歌平等.煤炭液化技术[M].北京:煤炭工业出版社,2003),另一是中科院山西煤化所工艺(李云华.费托合成水相副产物馏分切割工艺的技术开发[D].天津大学硕士学位论文,2003.)。由于F-T反应条件的不同所生成反应水的组成差别很大,因此有机物的分离路线也不同.Sasol-I厂回收工艺目标产品:甲醇、乙醇、酮类、C3与C4(丙醇、丁醇等)混合醇。Sasol-I厂反应水中含氧有机物占6wt%,分离流程如图2所示。反应水首先进入蒸馏塔,塔顶馏出物为含水25%的醇、醛、酮、酯的水溶液,塔底则为有机酸水溶液。其塔顶馏出物进醛汽提塔,醛汽提塔顶馏出物包括醛、酮、酯送溶剂回收系统,塔底排出醇和水,送醇脱水塔,在醇脱水塔内与苯进行共沸蒸馏。醇脱水塔底则为脱水醇,送加氢反应器,将醇中微量的醛和酮转化为醇。加氢产品送常压乙醇分馏塔,塔顶可以在不同条件下生产两种产品,一种为乙醇,另一种为乙醇和丙醇混合物,可以作为加入汽油的动力醇使用;塔底则出C3以上的醇,送溶剂回收装置(流程图中虚线部分)处理。
溶剂回收包括3个部分:第一部分把醛汽提塔顶产品分离成醛、酮、醇;第二部分为醛的加氢;第三部分为甲醇分离。具体流程见流程图中虚线框中的溶剂回收处理部分。
从醛分离塔顶馏出的混合醛含乙醛、丙醛及少量酮,加压至3.8Mpa,与H2混合,与反应生成物换热后,用蒸汽预热至150℃后进入加氢反应器,反应后醛及少量酮都转化为醇。反应生成物经冷却至38℃,然后进入分离器,分离出氢气经循环压缩机重新回到反应系统。经反应生产的醇送乙醇蒸馏塔。
该工艺具体给出了甲醇、乙醇、酮类的回收流程,其特点是中间设有加氢反应器,将醛类及微量酮转化为醇。但该工艺甲醇产品纯度为91%,还有进一步提高余地。
山西煤化所回收工艺目标产品:乙醛、丙酮、甲醇、乙醇、丁醇、有机酸,分离流程如图3所示。反应水原料液首先经混酸切割塔,塔顶馏出乙醛、丙酮、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇等,另外含有10~50%的水。塔底分出混酸溶液。塔顶馏分进入乙醛塔,塔顶馏出乙醛,塔底分出醇、酮的混合物,进入甲醇~乙醇切割塔。塔顶馏出丙酮、甲醇的混合物,塔底分出乙醇、丙醇的混合液。
对丙酮和甲醇二元恒沸物,采用萃取精馏分离,萃取剂为水。萃取剂从塔顶部加入,萃取精馏塔顶出丙酮,塔釜出甲醇和水的混合物,该混合液去甲醇精馏塔。甲醇精馏塔塔顶出纯的甲醇产品,塔釜为萃取剂水,去萃取精馏塔循环利用;来自甲醇/乙醇分离塔底的乙醇、丙醇及水的混合液去乙醇精馏塔,塔顶得到乙醇,塔底丙醇、丁醇及水的混合物。丙醇、丁醇与水形成恒沸物,采用恒沸精馏,恒沸剂选用环己烷;混合醇的分离采用普通精馏的方法。C2~C4混合醇首先进入乙醇分离塔,塔顶得到乙醇产品,塔底含有少量乙醇的混合醇可以直接作为低碳混合醇产品,也可进一步分离得到丙醇产品。
当高温费托合成反应水中乙醛含量0.19%~0.52%,丙酮含量0.67%~1.38%,丁酮含量0.65%~1.33%,乙醇含量2.22%~4.96%,丙醇含量0.45%~0.99%时,本专利提供了一种不同于南非Sasol-I厂及中科院山西煤化所费托合成反应水中有机物分离回收的经济有效的方法。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种可高效有序分离高温费托合成反应水中的乙醛、丙酮、丁酮、乙醇、正丙醇等的高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,其特征在于,该方法包括以下工艺步骤:
(1)有机酸精馏分离和乙醛分离
将高温费托合成产生的反应水采用酸精馏塔分离掉其中的有机酸物质及碳4以上醇物质后进入乙醛精馏塔分离,调节乙醛精馏塔的操作条件,塔顶得到乙醛产品,塔底得到含醇、酮的水溶液;
(2)酮/正丙醇精馏分离
将乙醛精馏塔塔底得到的含醇、酮的水溶液在酮/正丙醇分离精馏塔中将酮类物质及部分乙醇从塔顶分离出来,调节塔顶采出率和回流比,使塔顶溶液中正丙醇含量接近于0,塔顶得到丙酮、丁酮混合物,塔底得到含醇水溶液;
(3)丙酮/丁酮精馏分离
将酮/正丙醇分离精馏塔塔顶得到的丙酮、丁酮混合物进入丙酮/丁酮精馏塔分离,调节塔顶采出率、回流比、温度、压力,使塔底溶液中丙酮含量接近于0,塔顶得到粗丙酮,塔底得到丁酮、乙醇水溶液;
(4)丙酮精制
将粗丙酮通过碱性水溶液催化作用,使醛类物质缩合为高沸点醛,再在丙酮精制塔中精馏去除高沸点醛而获得丙酮产品;
(5)丁酮/乙醇萃取分离
采用乙二醇做萃取剂将丙酮/丁酮精馏塔塔底得到的丁酮、乙醇水溶液在萃取精馏塔中进行萃取精馏,调节操作条件,塔顶得到丁酮产品,塔底得到含萃取剂的乙醇水溶液;
(6)乙醇/正丙醇精馏分离
将酮/正丙醇分离精馏塔塔底得到的含醇水溶液在乙醇/正丙醇分离精馏塔中进一步精馏,调节乙醇/正丙醇分离精馏塔的操作条件,塔顶得到含水低于10%的乙醇,塔底得到含正丙醇的水溶液;
(7)正丙醇回收分离
将乙醇/正丙醇精馏塔塔底得到的含正丙醇的水溶液中加入生石灰,蒸馏后得到正丙醇产品;
(8)无水乙醇制备
将萃取精馏塔中萃取分离得到的乙醇水溶液在浓缩精馏塔中进行浓缩精馏,塔顶得到乙醇浓缩液,塔底得到水;乙醇浓缩液与乙醇/正丙醇精馏塔塔顶得到的乙醇溶液分别进入恒沸精馏塔,加入恒沸剂,进行恒沸精馏,塔底得到无水乙醇。
所述的酸精馏塔的操作条件为:塔顶温度为65~75℃,塔底温度为95~105℃,回流比为3~10;所述的乙醛精馏塔的操作条件为:塔顶温度为15~25℃,塔底温度为70~80℃,回流比为8~18;所述的酮/正丙醇分离精馏塔的操作条件为:塔顶重量采出率为32%~38%,回流比为4~9;所述的丙酮/丁酮精馏塔的操作条件为:塔顶重量采出率为40%~45%,回流比为8~12;所述的萃取精馏塔的萃取精馏操作条件为:塔顶重量采出率为60%~65%,回流比为3~10。
所述的丙酮/丁酮精馏塔塔顶得到的丙酮通过碱液催化作用,使醛类物质缩合为高沸点醛,从而反应精馏去除高沸点醛而获得精制丙酮产品,所述起催化作用的碱液为1%(mol)的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
所述的浓缩精馏塔的操作条件为:塔顶重量采出率为60%~70%,回流比3~10,塔顶得到的含水低于10%的乙醇溶液。
所述的乙醇/正丙醇分离精馏塔操作条件为:塔顶重量采出率为65%~75%,回流比为3~6,塔底得到的溶液中乙醇含量接近于0。
所述的乙醇/正丙醇分离精馏塔塔底得到的正丙醇水溶液中加入生石灰后,蒸馏后得到正丙醇产品。
所述的乙醇/正丙醇分离精馏塔塔顶得到的乙醇溶液采用恒沸精馏的方法脱除其中的水份,所用恒沸剂为苯或环己烷,恒沸剂可回收重复使用。
所述的恒沸剂为苯或环己烷,恒沸剂可回收重复使用。
所述的反应水脱除酸及C4以上醇后,冷却至乙醛沸点温度以下后进入乙醛精馏分离塔回收乙醛。
所述的粗丙酮冷却至室温后催化精馏反应精制。
与现有技术相比,本发明将高温费托合成反应水中的乙醛、丙酮、丁酮、乙醇、正丙醇有效有序分离回收,各产物纯度在95%以上,收率在97%以上。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图,其中精馏塔均为塔顶设有冷凝器及回流装置、塔底设有再沸器的常压精馏塔;
图2为现有费托反应水的处理流程图;
图3为现有费托反应水的另一种处理流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明予以说明。
一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,该方法包括以下工艺步骤:
(1)有机酸精馏分离和乙醛分离
将高温费托合成产生的反应水采用酸精馏塔分离掉其中的有机酸物质后进入乙醛精馏塔分离,调节塔顶塔底温度、回流比等操作条件,塔顶得到乙醛,在合适的塔顶采出量下,塔顶采出物中丙醛、丁醛含量均小于1%;塔底得到含醇、酮的水溶液;
(2)丙酮分离
将乙醛精馏塔塔底得到的含醇、酮的水溶液在酮/醇分离精馏塔中将酮类物质从精馏塔塔顶分离出来,调节塔顶采出率和回流比,使塔顶溶液中乙醇含量接近于0,塔顶得到丙酮、丁酮混合物,塔底得到含醇水溶液;将酮/醇分离精馏塔塔顶得到的丙酮、丁酮混合物进入丙酮/丁酮精馏塔分离,调节塔顶采出率、回流比、温度、压力,使塔底溶液中丙酮含量接近于0,塔顶得到丙酮,塔底得到丁酮、乙醇水溶液;
(3)丁酮分离
发明专利CN1177591A文中记载了采用萃取精馏方法将乙二醇、丙酮、乙醇水溶液中丁酮严格分离开来的萃取精馏方法。萃取溶液从塔上部加入,可以从塔顶得到95%-99%(MOL)的丁酮,从塔底采出萃取剂、乙醇、水,然后,该溶液进入萃取溶剂回收精馏塔,从回收塔顶采出乙醇和水的混合溶液,从塔底采出萃取溶液,循环使用。萃取溶剂可为乙二醇、乙
Figure S2008100346019D00061
、丙二醇,进入丁酮精馏塔的萃取溶液的摩尔进料量为塔内上升蒸汽量的2-5倍,回流比为3-6,塔顶采出量约为进料中丁酮的量。
乙二醇为低毒性物质,沸点为197℃,价格较乙
Figure S2008100346019D00062
、丙二醇便宜。所以选用乙二醇作为萃取剂。
采用乙二醇做萃取剂将丙酮/丁酮精馏塔塔底得到的丁酮、乙醇水溶液在萃取精馏塔中进行萃取精馏,塔顶得到丁酮产品,塔底得到含萃取剂的乙醇水溶液;萃取剂在溶剂回收塔中精馏回收,塔顶得到98wt%以上萃取剂,塔底得到乙醇水溶液。
(4)正丙醇回收分离
正丙醇的沸点是97.21℃,与乙醇等轻物质组分易于分离,故将酮/醇分离精馏塔塔底得到的含醇水溶液进入乙醇/正丙醇分离精馏塔,塔顶得到含水低于10%的乙醇溶液,塔底得到正丙醇水溶液;
丙醇精制时,若含水较多,可加生石灰回流1h,通过长1m的蒸馏塔蒸馏后,瞪用干燥剂脱出微量水分后就可以得到几乎无水的丙醇。由于反应是强放热过程,所以需要移走反应放热后进入蒸馏工段。如上处理后,正丙醇的纯度可以达到96%以上。
(5)无水乙醇制备
将萃取分离得到的乙醇水溶液在浓缩精馏塔中进行浓缩精馏,塔顶得到乙醇浓缩液,塔底得到水;乙醇浓缩液与乙醇/正丙醇精馏塔塔顶得到的乙醇溶液分别进入恒沸精馏塔,加入恒沸剂,进行恒沸精馏,塔底得到无水乙醇。塔顶蒸出三组分恒沸物,冷凝后进入分层器分层;富恒沸剂相送入溶剂回收塔,溶剂以恒沸物的状态从塔顶蒸回到冷凝器;塔底得到稀乙醇水溶液,送入乙醇回收塔,塔底引出水,塔顶回收的乙醇-水恒沸液,送入恒沸精馏塔。
如图1所示,本发明的工艺流程图:
高温费托合成反应水作为原料,进入酸精馏塔1中部,乙酸、丙酸等酸物质溶于水中,从塔底排出。调节塔顶采出率及回流比等操作参数,使塔顶含水不超过30%,塔顶馏出物含酸接近于0,塔底稀酸水溶液中甲醇含量低于100ppm。
酸精馏塔1塔顶溶液进入乙醛精馏塔2回收,目的是将乙醛与其他物质分开,塔顶分出乙醛,塔底得到乙醇、丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、2-戊酮等的水溶液。调节塔顶采出率及回流比等操作参数,使塔顶乙醛含量在99.8%以上。
乙醛精馏塔2塔底溶液进入酮/醇分离精馏塔3,使得丙酮、丁酮从塔顶馏出,乙醇、丙醇、丁醇、2-戊酮与水的混合溶液从塔底流出。调节塔顶采出率及回流比等操作参数,使塔底丁酮含量接近于0。
酮/醇分离精馏塔3塔顶溶液进入丙酮/丁酮精馏塔4,塔顶得到丙酮粗产品,塔底为丁酮、乙醇水溶液。调节塔顶采出率及回流比等操作参数,使塔顶丁酮含量接近于0,塔底丙酮含量接近于0。
丙酮粗产溶液进入丙酮精制精馏塔5,在常压、室温下,与催化剂作用反应精馏后,塔顶得到丙酮产品,塔底为反应生成的高沸点的α-羟基醛。
丙酮/丁酮精馏塔4塔底的丁酮、乙醇水溶液进入丁酮/乙醇萃取精馏塔6中部,塔上部加入萃取溶液,通过萃取剂改变丁酮、乙醇的相对挥发度,塔顶蒸馏出丁酮产品来,而萃取剂与乙醇的水溶液从塔底流出。调节塔顶采出率及回流比等操作参数,使塔顶丁酮重量百分比在98%以上。
丁酮/乙醇萃取精馏塔6塔底的萃取剂与乙醇的水溶液进入萃取剂回收塔7,塔底得到萃取剂供重复利用,塔顶为乙醇水溶液。调节塔顶采出率及回流比等操作参数,使塔顶萃取剂含量接近于0,塔底萃取剂含量在95%以上。回收后的萃取剂供重复使用。
酮/醇分离精馏塔3塔底的混合水溶液进入乙醇/丙醇分离精馏塔8,将乙醇与正丙醇及大部分水分离开来。塔顶得到水重量百分比小于10%的乙醇溶液。调节塔顶采出率及回流比等操作参数,使塔顶正丙醇重量百分比接近于0,塔底乙醇重量百分比接近于0。
将萃取剂回收塔顶得到的乙醇水溶液进入乙醇浓缩塔9,目的是除去乙醇水溶液中的大部分水。调节恒沸剂用量、塔顶采出率及回流比等操作参数,使塔顶馏出乙醇中含水重量百分比低于10%。
分离正丙醇后的乙醇溶液与乙醇浓缩塔9塔顶得到的乙醇溶液都进入恒沸精馏塔10,以苯或环己烷作恒沸剂,进行恒沸精馏,塔底得到无水乙醇,塔顶蒸出三组分恒沸物,冷凝后进入分层器分层。富恒沸剂相送入恒沸剂回收塔11,溶剂以恒沸物的状态从塔顶蒸回到冷凝器。塔底得到稀乙醇水溶液,送入乙醇回收塔,塔底引出水,塔顶回收的乙醇-水恒沸液,送入分层器。
乙醇/正丙醇精馏塔8分离塔底的正丙醇水溶液进入正丙醇浓缩塔,调节塔底再沸器热负荷、回流比、塔顶得到水含量在20%以下的正丙醇溶液,塔底为正丁醇、正戊醇水溶液。浓缩后的正丙醇水溶液进入干燥蒸馏器中,加入生石灰,与正丙醇溶液中的水反应生成熟石灰,移走反应放热后进入蒸馏工段,蒸馏后得到正丙醇产品。
上述精馏塔塔顶都设有冷凝器,塔釜都设有再沸器。
实施例1
如图1所示,一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,该方法包括以高温费托合成反应水为原料,采用精馏塔对该反应水原料进行分离,所述精馏塔塔顶都设有冷凝器,塔釜都设有再沸器。在适调节的温度、压力、回流比条件下精馏,若萃取或恒沸精馏时,需选择适调节的萃取剂或恒沸剂用量及加入位置,得到丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、正丙醇产品。所述的反应水原料组成如下:
Figure S2008100346019D00091
调节各精馏塔操作条件如下时,
Figure S2008100346019D00101
分离回收结果为:
  产品名称   乙醛   丙酮   丁酮   乙醇   正丙醇
  收率%   98.8   97.8   95.9   95.9   89.8
  纯度%   99.7   98.9   99.4   95.6   95.5
实施例2
一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,该方法工艺与实施例1相同,高温反应水原料组成同实施例1。
调节各精馏塔操作条件如下时,
Figure S2008100346019D00102
Figure S2008100346019D00111
分离回收结果为:
  产品名称   乙醛   丙酮   丁酮   乙醇   正丙醇
  收率%   98.8   98.9   97.8   93.9   90.6
  纯度%   99.8   99.1   99.2   95.8   96.7
实施例3
一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,该方法工艺与实施例1相同,高温反应水原料组成如下:
Figure S2008100346019D00112
调节各精馏塔操作条件如下时,
Figure S2008100346019D00121
分离回收结果为:
  产品名称   乙醛   丙酮   丁酮   乙醇   正丙醇
  收率%   98.5   99.6   96.9   96.4   89.9
  纯度%   99.8   98.3   98.3   93.9   97.9

Claims (9)

1.一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,其特征在于,该方法包括以下工艺步骤:
(1)有机酸精馏分离和乙醛分离
将高温费托合成产生的反应水采用酸精馏塔分离掉其中的有机酸物质及碳4以上醇物质后进入乙醛精馏塔分离,调节乙醛精馏塔的操作条件,塔顶得到乙醛产品,塔底得到含醇、酮的水溶液;
(2)酮/正丙醇精馏分离
将乙醛精馏塔塔底得到的含醇、酮的水溶液在酮/正丙醇分离精馏塔中将酮类物质及部分乙醇从塔顶分离出来,调节塔顶采出率和回流比,使塔顶溶液中正丙醇含量接近于0,塔顶得到丙酮、丁酮混合物,塔底得到含醇水溶液;
(3)丙酮/丁酮精馏分离
将酮/正丙醇分离精馏塔塔顶得到的丙酮、丁酮混合物进入丙酮/丁酮精馏塔分离,调节塔顶采出率、回流比、温度、压力,使塔底溶液中丙酮含量接近于0,塔顶得到粗丙酮,塔底得到丁酮、乙醇水溶液;
(4)丙酮精制
将粗丙酮通过碱性水溶液催化作用,使醛类物质缩合为高沸点醛,再在丙酮精制塔中精馏去除高沸点醛而获得丙酮产品;
(5)丁酮/乙醇萃取分离
采用乙二醇做萃取剂将丙酮/丁酮精馏塔塔底得到的丁酮、乙醇水溶液在萃取精馏塔中进行萃取精馏,调节操作条件,塔顶得到丁酮产品,塔底得到含萃取剂的乙醇水溶液;
(6)乙醇/正丙醇精馏分离
将酮/正丙醇分离精馏塔塔底得到的含醇水溶液在乙醇/正丙醇分离精馏塔中进一步精馏,调节乙醇/正丙醇分离精馏塔的操作条件,塔顶得到含水低于10%的乙醇,塔底得到含正丙醇的水溶液;
(7)正丙醇回收分离
将乙醇/正丙醇精馏塔塔底得到的含正丙醇的水溶液中加入生石灰,蒸馏后得到正丙醇产品;
(8)无水乙醇制备
将萃取精馏塔中萃取分离得到的乙醇水溶液在浓缩精馏塔中进行浓缩精馏,塔顶得到乙醇浓缩液,塔底得到水;乙醇浓缩液与乙醇/正丙醇精馏塔塔顶得到的乙醇溶液分别进入恒沸精馏塔,加入恒沸剂,进行恒沸精馏,塔底得到无水乙醇。
2.根据权利要求1所述的一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,其特征在于,所述的酸精馏塔的操作条件为:塔顶温度为65~75℃,塔底温度为95~105℃,回流比为3~10;所述的乙醛精馏塔的操作条件为:塔顶温度为15~25℃,塔底温度为70~80℃,回流比为8~18;所述的酮/正丙醇分离精馏塔的操作条件为:塔顶重量采出率为32%~38%,回流比为4~9;所述的丙酮/丁酮精馏塔的操作条件为:塔顶重量采出率为40%~45%,回流比为8~12;所述的萃取精馏塔的萃取精馏操作条件为:塔顶重量采出率为60%~65%,回流比为3~10。
3.根据权利要求1所述的一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,其特征在于,所述的丙酮/丁酮精馏塔塔顶得到的丙酮通过碱液催化作用,使醛类物质缩合为高沸点醛,从而反应精馏去除高沸点醛而获得精制丙酮产品,所述起催化作用的碱液为1%(mol)的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
4.根据权利要求1所述的一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,其特征在于,所述的浓缩精馏塔的操作条件为:塔顶重量采出率为60%~70%,回流比3~10,塔顶得到的含水低于10%的乙醇溶液。
5.根据权利要求1所述的一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,其特征在于,所述的乙醇/正丙醇分离精馏塔操作条件为:塔顶重量采出率为65%~75%,回流比为3~6,塔底得到的溶液中乙醇含量接近于0。
6.根据权利要求1所述的一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,其特征在于,所述的乙醇/正丙醇分离精馏塔塔顶得到的乙醇溶液采用恒沸精馏的方法脱除其中的水份,所用恒沸剂为苯或环己烷,恒沸剂可回收重复使用。
7.根据权利要求1所述的一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,其特征在于,所述的恒沸剂为苯或环己烷,恒沸剂可回收重复使用。
8.根据权利要求1所述的一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,其特征在于,所述的反应水脱除酸及C4以上醇后,冷却至乙醛沸点温度以下后进入乙醛精馏分离塔回收乙醛。
9.根据权利要求1所述的一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法,其特征在于,所述的粗丙酮冷却至室温后催化精馏反应精制。
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