CN111362779B - 一种联产甲基异丁基甲醇和异己二醇的系统及方法 - Google Patents

一种联产甲基异丁基甲醇和异己二醇的系统及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111362779B
CN111362779B CN202010151012.XA CN202010151012A CN111362779B CN 111362779 B CN111362779 B CN 111362779B CN 202010151012 A CN202010151012 A CN 202010151012A CN 111362779 B CN111362779 B CN 111362779B
Authority
CN
China
Prior art keywords
tower
mibc
mpd
column
hydrogenation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010151012.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN111362779A (zh
Inventor
姚臻
罗杰敏
胡佩
钟远华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Changcheng New Energy Co ltd
Original Assignee
Changcheng New Energy Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changcheng New Energy Co ltd filed Critical Changcheng New Energy Co ltd
Priority to CN202010151012.XA priority Critical patent/CN111362779B/zh
Publication of CN111362779A publication Critical patent/CN111362779A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111362779B publication Critical patent/CN111362779B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/88—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound
    • C07C29/90—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound using hydrogen only
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种联产甲基异丁基甲醇和异己二醇的系统和方法。所述系统包括依次连接催化精馏塔、脱水塔、加氢反应器、闪蒸器脱轻塔、MIBC塔、过渡组分塔以及MPD塔。所述方法包括：原料丙酮进入催化精馏塔并发生缩合与脱水反应。混合物流在脱水塔内共沸精馏脱除水分；MSO加氢生成MIBC，DAA加氢生成MPD；轻组分经闪蒸脱除，闪蒸液相出料进入脱轻塔；脱轻塔减压操作；MIBC塔减压操作，塔顶得到MIBC产品，塔底采出物流进入过渡组分塔；过渡组分塔减压操作，塔顶采出为沸点介于MIBC与MPD之间的中间组分，塔底采出物流进入MPD塔；MPD塔减压操作，塔顶采出MPD产品，塔底采出重副产物。采用本发明的系统和方法，分离提纯得到MIBC和MPD两种产品。

Description

一种联产甲基异丁基甲醇和异己二醇的系统及方法
技术领域
本发明涉及化合物合成技术领域，具体涉及一种联产甲基异丁基甲醇和异己二醇的系统和方法。
背景技术
甲基异丁基甲醇(MIBC)沸点131.7℃，是一种性能优良的溶剂，广泛用于农药、医药、纤维素、粘结剂、合成树脂及树脂类汽车涂料，在选矿工艺中常用作起泡剂和浮选剂。异己二醇(MPD)沸点198.1℃，是一种用途广泛的二元醇，可用作金属表面处理剂、纺织助剂、农药稳定剂、日化保湿剂、香精香料原料、液压油、高温润滑油、刹车油、干洗剂、印刷油墨、颜料分散剂和木材防腐剂等。
现有技术中以催化精馏塔内以丙酮(AC)为原料一步合成MIBC与MIBK的工艺，该法存在的缺点也不容忽视，包括：整个缩合、脱水和加氢反应均需在高压下进行，对设备要求高；将三种反应置于同一反应器内进行且反应温度较高，产生副产物较多等；生产MIBC的同时必须副产MIBK。
双丙酮醇(DAA)加氢是生产MPD的主要方法。但由于采用间歇加氢，生产效率低，且DAA加氢的同时也会脱水生成MSO，MSO及其加氢产物MIBC和MIBK不可避免的出现在加氢混合物中，造成MPD收率不高。另一方面，丙酮缩合是可逆反应，平衡转化率很低，生产DAA时需要丙酮大量循环，效率低，能耗高；反应中DAA会发生脱水生成MSO的副反应，增加了DAA生产成本，导致以纯DAA为原料生产MPD的工艺成本偏高。
综上，MSO和DAA均以丙酮为原料生产，且以丙酮为原料生产MSO时，DAA是副产物，而以丙酮为原料生产DAA时，MSO是副产物，因此，采用纯MSO为原料生产MIBC和采用纯DAA为原料生产MPD的两种独立工艺存在明显的不合理之处，具有较大的优化空间。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种联产甲基异丁基甲醇和异己二醇的系统和方法，解决现有技术生产甲基异丁基甲醇和异己二醇的工艺效率低、能耗高、转化率很低、副产物多等问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种联产甲基异丁基甲醇和异己二醇的系统，包括若干个精馏塔，各精馏塔之间物料相连通；所述若干个精馏塔包括催化精馏塔、脱水塔、脱轻塔、MIBC塔、过渡组分塔以及MPD塔；所述系统还包括相互连接的加氢反应器和闪蒸器；加氢反应器和闪蒸器连接于脱水塔与脱轻塔之间。
进一步地，原料丙酮进入催化精馏塔内，催化精馏塔的塔底采出混合物流进入脱水塔，脱水塔塔底采出物流送往加氢反应器，加氢反应器的液相加氢产物进入闪蒸器，闪蒸器的液相出料进入脱轻塔，脱轻塔的塔底采出物流送入MIBC塔，MIBC塔的塔顶得到MIBC产品、塔底采出物流进入过渡组分塔，过渡组分塔的塔底采出物流进入MPD塔；MPD塔的塔顶采出MPD产品。
进一步地，所述MIBC塔设置有三个并联再沸器，分别为MIBC塔第一再沸器、MIBC塔第二再沸器和MIBC塔第三再沸器；其中MIBC塔第二再沸器与过渡组分塔进行热量耦合，MIBC塔第三再沸器与MPD塔进行热量耦合；MIBC塔第一再沸器采用新鲜蒸汽为热源。
进一步地，过渡组分塔塔顶气相出料作为热源进入MIBC塔第二再沸器壳程，与MIBC塔底物料换热后冷凝，一部分冷凝液作为回流返回过渡组分塔塔顶，其余冷凝液采出为过渡组分采出；MPD塔塔顶气相出料作为热源进入MIBC塔第三再沸器壳程，与MIBC塔底物料换热后冷凝，一部分冷凝液作为回流返回MPD塔塔顶，其余冷凝液采出为MPD产品。
进一步地，催化精馏塔全回流操作，回流流量与丙酮进料流量之比为2～7：1；MIBC塔操作压力为2.0～6.0kPa，塔顶温度为40～60℃；塔底温度为100～120℃；过渡组分塔气相出料压力为15～25kPa，温度较MIBC塔塔底温度高15～30℃；MPD塔气相出料压力4～10kPa，温度较MIBC塔塔底温度高10～20℃；脱水塔的操作温度为90.4～142.4℃，脱水塔塔顶连接回流罐。
本发明还提供一种联产甲基异丁基甲醇和异己二醇的方法，包括以下步骤：
S1：原料丙酮进入催化精馏塔内，在催化剂作用下发生缩合与脱水反应，塔底采出含DAA、MSO、水及少量杂质的混合物流进入脱水塔；
S2：混合物流在脱水塔内共沸精馏脱除水分，脱水塔塔底采出物流送往加氢反应器；
S3：脱水塔塔底采出物流与氢气进入加氢反应器，在加氢催化剂的作用下，MSO加氢生成MIBC，DAA加氢生成MPD，未反应完的氢气循环使用，液相加氢产物进入闪蒸器；
S4：闪蒸器内轻组分经闪蒸脱除，闪蒸液相出料进入脱轻塔；
S5：脱轻塔减压操作，塔底采出物流送入MIBC塔；
S6：MIBC塔减压操作，塔顶得到MIBC产品，塔底采出物流进入过渡组分塔；
S7：过渡组分塔减压操作，塔顶采出为沸点介于MIBC与MPD之间的中间组分，塔底采出物流进入MPD塔；
S8：MPD塔减压操作，塔顶采出MPD产品，塔底采出重副产物。
进一步地，步骤S1中，催化精馏塔全回流操作，回流流量与丙酮进料流量之比为2～7：1；步骤S6中，MIBC塔操作压力为2.0～6.0kPa，塔顶温度为40～60℃；塔底温度为100～120℃；步骤S7中，过渡组分塔气相出料压力为15～25kPa，温度较MIBC塔塔底温度高15～30℃；步骤S8中，MPD塔气相出料压力4～10kPa，温度较MIBC塔塔底温度高10～20℃；步骤S6～S8中，所述MIBC塔设置三个并联再沸器，其中MIBC塔作为第一再沸器采用新鲜蒸汽为热源，MIBC塔第二再沸器与过渡组分塔进行热量耦合，MIBC塔第三再沸器与MPD塔进行热量耦合；过渡组分塔塔顶气相出料作为热源进入MIBC塔第二再沸器壳程，与MIBC塔底物料换热后冷凝，一部分冷凝液作为回流返回过渡组分塔塔顶，其余冷凝液采出为过渡组分采出；MPD塔塔顶气相出料作为热源进入MIBC塔第三再沸器壳程，与MIBC塔底物料换热后冷凝，一部分冷凝液作为回流返回MPD塔塔顶，其余冷凝液采出为MPD产品。
进一步地，所述方法采用热耦合工艺；所述方法采用如上所述的系统实施；步骤S1中，所述催化精馏塔内装填酸性阳离子交换树脂催化剂；步骤S2中，脱水塔的操作温度为90.4～142.4℃，脱水塔塔顶连接回流罐；步骤S3中，所述加氢反应器为固定床反应器，反应器内装填Ni/Al2O3催化剂，加氢压力为1.0-2.5MPa，加氢温度为110-140℃；步骤S4中，闪蒸器常压操作。
进一步地，步骤S1中，所述催化剂为Amberlyst 15、Amberlyst 16或NKC-9等；催化精馏塔在常压操作，操作温度为56.9-105.4℃；步骤S2中，脱水塔常压操作，脱水塔塔顶冷凝液在回流罐内45℃分相；所述方法联产的MIBC与MPD的产量比于0.57～4.85：1.0；产品MIBC和MPD纯度均达到99.8％，产品总收率达84.4％～86.2％。
本发明的有益效果是：
本发明提出了一种将丙酮缩合脱水的反应产物直接加氢制得含MIBC和MPD的混合物，分离提纯得到MIBC和MPD两种产品的方法。避免了先分离含DAA和MSO的混合物得到中间产品DAA和MSO，然后将DAA和MSO分别加氢生产MIBC和MPD时流程长的缺点。
同时，将热耦合技术应用于分离过程，有效降低了能耗与生产成本。本发明的MIBC和MPD两种产品的比例可以在一定范围内调整，生产较为灵活，竞争力强。
附图说明
图1是本发明实施例一、实施例二和实施例三中联产甲基异丁基甲醇和异己二醇的热耦合工艺的流程示意图。
图2是本发明对比例一、对比例二和对比例三中联产甲基异丁基甲醇和异己二醇的工艺的流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图与实施例来进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
本发明提出一种以丙酮为原料，在酸性催化剂作用下制得DAA和MSO混合物，将混合物直接加氢联产MIBC和MPD的方法。本发明分离提纯产品时采用热耦合的节能技术，产品MIBC和MPD的产量比可在一定范围内灵活调整。
图1所示为本发明联产甲基异丁基甲醇和异己二醇的系统，包括催化精馏塔1、脱水塔2、加氢反应器3、闪蒸器4、脱轻塔5、MIBC塔6、过渡组分塔7以及MPD塔8，物料相通地依次连接。其中，MIBC塔6设置有三个并联再沸器，分别为MIBC塔第一再沸器61、MIBC第二再沸器62和MIBC第三再沸器63。MIBC第二再沸器62与过渡组分塔7之间形成热耦合，MIBC第三再沸器63与MPD塔8之间形成热耦合。
由图1所示系统联产甲基异丁基甲醇和异己二醇的方法，是一种热耦合工艺，主要包括如下S1-S8步骤。
S1：原料丙酮进入催化精馏塔内，在催化剂作用下发生缩合与脱水反应，塔底采出含DAA、MSO、水及少量杂质的混合物流进入脱水塔。
该步骤中，所述催化精馏塔内装填酸性阳离子交换树脂催化剂，较佳地选用Amberlyst15,Amberlyst 16或NKC-9等。催化精馏塔全回流操作，回流流量与丙酮进料流量之比为2～7：1。调整回流与丙酮原料流量比可改变催化精馏塔底出料中DAA与MSO的含量比。回流流量与原料丙酮进料流量之比减小，则DAA与MSO含量比减小，MIBC与MPD产量比增大。作为非限定性例子，催化精馏塔在常压操作，操作温度为56.9-105.4℃。
S2：混合物流在脱水塔内共沸精馏脱除水分，脱水塔常压操作，脱水塔塔底采出物流送往加氢反应器。作为非限定例子，脱水塔的操作温度为90.4～142.4℃，脱水塔塔顶冷凝液在回流罐内45℃分相。
S3：脱水塔塔底采出物流与氢气进入加氢反应器，在加氢催化剂的作用下，MSO加氢生成MIBC，DAA加氢生成MPD，未反应完的氢气循环使用，液相加氢产物进入闪蒸器。
步骤S3中，所述加氢反应器为固定床反应器，反应器内装填Ni/Al2O3催化剂，加氢压力为1.0-2.5MPa，加氢温度为110-140℃。
S4：闪蒸器常压操作，氢气及其它部分轻组分经闪蒸脱除，闪蒸液相出料进入脱轻塔。
S5：脱轻塔减压操作，塔底采出物流送入MIBC塔。
S6：MIBC塔减压操作，塔顶得到MIBC产品，塔底采出物流进入过渡组分塔。
S7：过渡组分塔减压操作，塔顶采出为沸点介于MIBC与MPD之间的中间组分，塔底采出物流进入MPD塔。
S8：MPD塔减压操作，塔顶采出MPD产品，塔底采出重副产物。
其中，步骤S6～S8中，所述MIBC塔设置有三个并联再沸器，其中MIBC塔第一再沸器采用新鲜蒸汽为热源，MIBC塔第二再沸器与过渡组分塔进行热量耦合，MIBC塔第三再沸器与MPD塔进行热量耦合。
所述过渡组分塔塔顶气相出料作为热源进入MIBC塔第二再沸器壳程，与MIBC塔底物料换热后冷凝，一部分冷凝液作为回流返回过渡组分塔塔顶，其余冷凝液采出为过渡组分采出。
所述MPD塔塔顶气相出料作为热源进入MIBC塔第三再沸器壳程，与MIBC塔底物料换热后冷凝，一部分冷凝液作为回流返回MPD塔塔顶，其余冷凝液采出为MPD产品。
所述MIBC塔操作压力为2.0～6.0kPa(绝压)，塔顶温度为40～60℃；塔底温度为100～120℃。
塔内温度随操作压力的降低而降低，塔顶气相温度不宜低于40℃，否则会造成冷凝器操作困难，无法用循环水为冷源；操作真空度不够会造成塔底液相温度高，给热耦合的采用带来困难。
所述过渡组分塔气相出料压力为15～25kPa(绝压)，温度较MIBC塔塔底温度高15～30℃。
所述MPD塔气相出料压力4～10kPa(绝压)，温度较MIBC塔塔底温度高10～20℃。
上述温差可以使过渡组分塔气相出料和MPD塔气相出料分别在MIBC塔第二再沸器和第三再沸器内完全冷凝，从而实现完全热耦合。
本发明与现有技术相比具有优点如下：
本发明提出了一种将丙酮缩合脱水的反应产物直接加氢制得含MIBC和MPD的混合物，分离提纯得到MIBC和MPD两种产品的方法。避免了先分离含DAA和MSO的混合物得到中间产品DAA和MSO，然后将DAA和MSO分别加氢生产MIBC和MPD时流程长的缺点。
同时，将热耦合技术应用于分离过程，有效降低了能耗与生产成本。本发明的MIBC和MPD两种产品的比例可以在一定范围内调整，生产较为灵活，竞争力强。
实施例一
采用图1所示的联产甲基异丁基甲醇和异己二醇的系统，进行热耦合联产甲基异丁基甲醇和异己二醇，具体步骤包括：
S1、1000kg/h的丙酮进入装有强酸性阳离子交换树脂的催化精馏塔1内，在NKC-9催化剂作用下发生缩合与脱水反应。催化精馏塔1在常压操作，操作温度为56.9-105.4℃，塔顶全回流无出料，控制回流流量与原料丙酮进料流量之比为6.0，塔底采出含DAA、MSO、水及少量杂质的物料进入脱水塔；
S2、脱水塔常压操作，操作温度为90.4～142.4℃，脱水塔塔顶冷凝液在回流罐即分相罐22内45℃分相，上层富含MSO的油相全部回流，下层水相全部采出，脱水塔2的塔底采出物流送往加氢反应器3；
S3、氢气与脱水塔塔底采出物流进入固定床加氢反应器3，反应器内装填Ni/Al2O3催化剂，加氢压力和温度分别控制为1.5MPa和120～130℃，进料摩尔比控制为n(氢气):n(MSO+DAA)＝4:1，未反应完的氢气循环使用，液相加氢产物进入闪蒸器4；
S4、闪蒸器4常压操作，氢气及其它部分轻组分经闪蒸脱除，闪蒸液相出料进入脱轻塔5；
S5、脱轻塔5常压操作，操作温度为塔顶80.6℃，塔底157.7℃，控制回流比10.0，塔底采出物流送入MIBC塔6；
S6、MIBC塔6减压操作，塔顶和塔底操作压力分别控制为2.5和4.5kPa(绝压)，塔顶和塔底操作温度分别为45.4℃和112.3℃，控制回流比为5.8，塔顶MIBC产品输送至产品储罐，塔底采出物流进入过渡组分塔7；
S7、过渡组分塔7减压操作，塔顶操作压力控制为22kPa(绝压)，塔顶气相(131.9℃)作为加热热源进入MIBC塔第二再沸器62的壳程，冷凝至120.6℃后，一部分作为回流输送至过渡组分塔7的塔顶，另一部分采出输送到过渡组分储罐，控制回流比为4.0，塔底压力24kPa(绝压)，温度为158.4℃，采出物流进入MPD塔8；
S8、MPD塔8减压操作，塔顶操作压力控制为7.0kPa(绝压)，塔顶气相(129.4℃)作为加热热源进入MIBC塔第三再沸器63的壳程，冷凝至129.1℃后，一部分回流至MPD塔8的塔顶，另一部分采出至MPD产品储罐，回流比控制为1.5，塔底压力9.0kPa(绝压)，温度为160.3℃，塔底采出重组分输送至重组分储罐。
根据实施例一的操作方法与条件得到的产品MIBC和MPD，纯度均为99.8wt.％，MIBC和MPD总收率为86.2％，产品MIBC与MPD产量比为0.57：1.0，其它结果如表1和表2所示。
表1实施例一精馏塔再沸器热负荷表
Figure BDA0002402443210000071
表2实施例一关键流股流量与组成表
Figure BDA0002402443210000072
实施例二
如图1所示，一种联产甲基异丁基甲醇和异己二醇的热耦合工艺，操作步骤同实施例一。将催化精馏塔1塔顶回流流量与原料丙酮进料流量之比调整为4.5，对各精馏塔操作参数进行相应调整以达到与实施例一相近的产品纯度，操作条件具体如表3和表4，关键流股流量与组成如表5。
表3实施例二精馏塔操作条件表
Figure BDA0002402443210000081
表4实施例二再沸器热负荷表
Figure BDA0002402443210000082
表5、实施例二关键流股流量与组成表
Figure BDA0002402443210000083
根据实施例二的方法和操作条件，产品MIBC与MPD产量比为1.45：1.0，产品纯度均可达99.8％，MIBC和MPD总收率为85.6％。
实施例三
如附图1所示，一种联产甲基异丁基甲醇和异己二醇的热耦合工艺，操作步骤同实施例一。将催化精馏塔塔顶回流流量与原料丙酮进料流量之比调整为3.0，对各精馏塔操作参数进行相应调整以达到与实施例一相近的产品纯度，操作条件具体如表6和表7，关键流股流量与组成如表8。
表6、实施例三各精馏塔操作条件表
Figure BDA0002402443210000091
表7、实施例三精馏塔再沸器热负荷表
Figure BDA0002402443210000092
表8、实施例三关键流股流量与组成表
Figure BDA0002402443210000101
根据实施例三的方法和条件，产品MIBC与MPD产量比为4.85：1.0，产品纯度均可达99.8％，MIBC和MPD总收率为84.4％。
对比实施例一、实施例二和实施例三，调整催化精馏塔的操作参数可以改变DAA与MSO的比例，进而改变产品MIBC与MPD的产量比于0.57～4.85：1.0范围内变化。通过调整精馏塔的操作参数，产品MIBC和MPD纯度均可达到99.8％，产品总收率介于84.4％～86.2％之间。
对比例一
如附图2所示联产甲基异丁基甲醇和异己二醇的系统，与图1所示系统不同之处在于MIBC塔6未设置MIBC第二、第三再沸器62/63，MIBC塔6只设置一个再沸器，采用新鲜蒸汽为热源加热；过渡组分塔7和MPD塔8塔顶气相出料不再用于MIBC塔热源，直接与循环水换热冷凝。采用图2所示的系统实施联产甲基异丁基甲醇和异己二醇的分离工艺，各塔回流比和操作压力等同实施例一，分离系统再沸器热负荷结果如表9所示。
表9对比例一精馏塔再沸器热负荷表
Figure BDA0002402443210000102
对比例二
如附图2所示，一种联产甲基异丁基甲醇和异己二醇的分离工艺，其中MIBC塔6仅设置一个再沸器，采用新鲜蒸汽为热源加热；过渡组分塔7和MPD塔8塔顶气相采出不再用作MIBC塔热源，直接与循环水换热冷凝。各塔回流比和操作压力等同实施例二，分离系统再沸器热负荷结果如表10所示。
表10对比例二精馏塔再沸器热负荷表
Figure BDA0002402443210000111
对比例三
如附图2所示，一种联产甲基异丁基甲醇和异己二醇的分离工艺，其中MIBC塔仅设置一个再沸器，采用新鲜蒸汽为热源加热；过渡组分塔和MPD塔塔顶气相采出不再用作MIBC塔热源，直接与循环水换热冷凝。各塔回流比和操作压力等同实施例三，分离系统再沸器热负荷结果如表11所示。
表11对比例三精馏再沸器热负荷表
Figure BDA0002402443210000112
采用对比例一、对比例二和对比例三的操作方法，产品MIBC和MPD纯度均为99.8％。各实施例和对比例的结果对比见表12。
表12、结果汇总表
Figure BDA0002402443210000113
表12的结果表明，总收率、产品纯度及产量比相同的条件下，采用热耦合节能工艺较对应的非耦合工艺节能效果明显，当产量比从0.57～4.85：1.0范围内变化时，分离系统总能耗节省为33.7％～18.9％。
这里列举的例子和附图所示，仅作为示范说明但并不作为限定，本发明可实现的具体实施例。由此可利用或派生其他实施例，以便于在不脱离本发明揭露的范围内可进行结构和逻辑替换及改变。因此，尽管在此揭露了具体实施例，但仍然可以由获得相同目的的任何方案替代所示的具体实施例。本说明书涵盖各种实施例的任何和所有的适应性或变换方式。上述实施例的组合，以及其他未特别说明的实施例，本领域技术人员基于上述说明书的描述是显而易见的，均应属于本申请的范围；本发明的保护范围由所附权利要求及其等同范围限定。

Claims (4)

1.一种联产甲基异丁基甲醇和异己二醇的方法，包括以下步骤：
S1：原料丙酮加入催化精馏塔内，在催化剂作用下发生缩合与脱水反应，塔底采出含DAA、MSO、水及少量杂质的混合物流进入脱水塔；所述催化剂为酸性阳离子交换树脂催化剂；
S2：混合物流在脱水塔内共沸精馏脱除水分，脱水塔塔底采出物流送往加氢反应器；
S3：脱水塔塔底采出物流与氢气进入加氢反应器，在加氢催化剂的作用下，MSO加氢生成MIBC，DAA加氢生成MPD，未反应完的氢气循环使用，液相加氢产物进入闪蒸器；所述加氢催化剂为Ni/Al2O3催化剂，加氢压力为1.0-2.5 MPa，加氢温度为110-140 ℃；
S4：闪蒸器内轻组分经闪蒸脱除，闪蒸液相出料进入脱轻塔；
S5：脱轻塔减压操作，塔底采出物流送入MIBC塔；
S6：MIBC塔减压操作，塔顶得到MIBC产品，塔底采出物流进入过渡组分塔；
S7：过渡组分塔减压操作，塔顶采出为沸点介于MIBC与MPD之间的中间组分，塔底采出物流进入MPD塔；
S8：MPD塔减压操作，塔顶采出MPD产品，塔底采出重副产物；
步骤S6~S8中，所述MIBC塔设置三个并联再沸器，其中MIBC塔第一再沸器采用新鲜蒸汽为热源，MIBC塔第二再沸器与过渡组分塔进行热量耦合，MIBC塔第三再沸器与MPD塔进行热量耦合；过渡组分塔塔顶气相出料作为热源进入MIBC塔第二再沸器壳程，与MIBC塔底物料换热后冷凝，一部分冷凝液作为回流返回过渡组分塔塔顶，其余冷凝液采出为过渡组分采出；MPD塔塔顶气相出料作为热源进入MIBC塔第三再沸器壳程，与MIBC塔底物料换热后冷凝，一部分冷凝液作为回流返回MPD塔塔顶，其余冷凝液采出为MPD产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤S1中，催化精馏塔全回流操作，回流流量与丙酮进料流量之比为2～7：1；
步骤S6中，MIBC塔操作压力为2.0～6.0 kPa，塔顶温度为40～60 ℃；塔底温度为100～120 ℃；
步骤S7中，过渡组分塔气相出料压力为15～25 kPa，温度较MIBC塔塔底温度高15～30℃；
步骤S8中，MPD塔气相出料压力4～10 kPa，温度较MIBC塔塔底温度高10～20 ℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤S1中，所述催化剂为Amberlyst 15或Amberlyst 16或NKC-9；催化精馏塔在常压操作，操作温度为56.9-105.4 ℃；
步骤S2中，脱水塔的操作温度为90.4～142.4 ℃，脱水塔塔顶连接回流罐；
步骤S3中，所述加氢反应器为固定床反应器；
步骤S4中，闪蒸器常压操作。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：
步骤S2中，脱水塔常压操作，脱水塔塔顶冷凝液在回流罐内45 ℃分相；
所述方法联产的MIBC与MPD的产量比于0.57～4.85：1.0；产品MIBC和MPD纯度均达到99.8%，产品总收率达84.4%～86.2%。
CN202010151012.XA 2020-03-06 2020-03-06 一种联产甲基异丁基甲醇和异己二醇的系统及方法 Active CN111362779B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010151012.XA CN111362779B (zh) 2020-03-06 2020-03-06 一种联产甲基异丁基甲醇和异己二醇的系统及方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010151012.XA CN111362779B (zh) 2020-03-06 2020-03-06 一种联产甲基异丁基甲醇和异己二醇的系统及方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111362779A CN111362779A (zh) 2020-07-03
CN111362779B true CN111362779B (zh) 2023-04-25

Family

ID=71203930

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010151012.XA Active CN111362779B (zh) 2020-03-06 2020-03-06 一种联产甲基异丁基甲醇和异己二醇的系统及方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111362779B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114369006B (zh) * 2022-01-17 2024-04-12 湖南长炼新材料科技股份公司 一种制备异己二醇和甲基异丁基甲醇的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11228464A (ja) * 1998-02-20 1999-08-24 Mitsui Chem Inc メチルイソブチルケトンおよび／またはメチルイソブチルカルビノールの製造方法
CN102329193A (zh) * 2011-07-15 2012-01-25 荆州市宇鹏科技有限公司 一种采用二丙酮醇加氢还原合成异己二醇的生产工艺
CN108002995A (zh) * 2017-12-20 2018-05-08 长成新能股份有限公司 一种丙酮两步法合成甲基异丁基酮的方法及其设备

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11228464A (ja) * 1998-02-20 1999-08-24 Mitsui Chem Inc メチルイソブチルケトンおよび／またはメチルイソブチルカルビノールの製造方法
CN102329193A (zh) * 2011-07-15 2012-01-25 荆州市宇鹏科技有限公司 一种采用二丙酮醇加氢还原合成异己二醇的生产工艺
CN108002995A (zh) * 2017-12-20 2018-05-08 长成新能股份有限公司 一种丙酮两步法合成甲基异丁基酮的方法及其设备

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
冯霄，李勤凌编著.《化工节能原理与技术》.《化工节能原理与技术》.化学工业出版社,1998,第95-96页. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN111362779A (zh) 2020-07-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102190559B (zh) 一种使用分隔壁精馏塔精制甲醇的方法及装置
CN105218315B (zh) 一种使用分隔壁精馏塔结合热泵精制甲醇的方法及装置
CN101244983B (zh) 一种低温费托合成反应水中有机物的分离回收方法
CN100519498C (zh) 一种联产甲基叔丁基醚和叔丁醇的生产方法
CN112811984B (zh) 一种丙炔醇、丁炔二醇水溶液体系的隔板精馏工艺和设备
CN101239886B (zh) 一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法
JPH0239491B2 (zh)
CN110357763A (zh) 萃取精馏分离乙二醇和1,2-丁二醇的方法
CN107915612B (zh) 一种由工业副产废液丙酮制备提纯的mibk的方法
CN108002995B (zh) 一种丙酮两步法合成甲基异丁基酮的方法及其设备
CN111362779B (zh) 一种联产甲基异丁基甲醇和异己二醇的系统及方法
CN106946654A (zh) 一种生物质乙二醇的分离方法
CN112521252A (zh) 一种丙炔醇、丁炔二醇水溶液体系的浓缩热泵精馏工艺和设备
CN104447198B (zh) 丙酮加氢制异丙醇分离工艺
CN105622340A (zh) 用于生产甲醇和二甲醚的方法和装置
CN100366597C (zh) 新型二甲醚生产工艺
CN116573701A (zh) 一种hppo法制环氧丙烷工艺废水回收处理方法及装置
CN104447199B (zh) 加盐萃取精馏法分离丙酮加氢反应产物制备异丙醇的方法
CN105085165B (zh) 乙二醇和二乙二醇的分离方法
CN105906477B (zh) 一种连续共沸精馏分离甲苯-乙二醇混合物的方法
CN213327409U (zh) 一种异丙醇的提纯装置
CN107915615B (zh) 由工业副产废液丙酮制备提纯的mibk的方法
CN102442893B (zh) 一种醛缩合产物的分离方法
CN114349603A (zh) 一种由乙酸环戊酯制备环戊醇的方法
CN105906471B (zh) 一种连续共沸精馏分离间二甲苯-乙二醇混合物的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant