CN102050713B

CN102050713B - 一种由丙酮生产甲基异丁基酮的装置及方法

Info

Publication number: CN102050713B
Application number: CN 200910188160
Authority: CN
Inventors: 艾抚宾; 王春梅; 郭长新; 乔凯; 宋丽芝; 王海波; 勾连科; 侯学伟; 许良
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals
Priority date: 2009-10-27
Filing date: 2009-10-27
Publication date: 2013-07-24
Anticipated expiration: 2029-10-27
Also published as: CN102050713A

Abstract

本发明涉及一种由丙酮合成甲基异丁基酮的方法。本发明方法在现有技术基础上增加了一个脱IPA塔和废水塔。当回收丙酮中IPA含量在0.3％～3％内任意含量值以上时，将回收丙酮进料至脱IPA塔脱除IPA；当回收丙酮中IPA含量＜0.3％且不再增长时，回收丙酮直接进料至反应系统，而MIBK脱水塔塔顶相分离器的一部分油相和废水塔塔顶产物则进料至脱IPA塔，以回收AC和MIBK。本发明方法仅需增加较少的投资即可实现发明目的，既有利于生产装置平稳运行，提高了丙酮回收率及MIBK收率，又降低了丙酮的消耗及能耗，从而降低产品的生产成本，提高了产品的竞争力及企业的经济效益。

Description

一种由丙酮生产甲基异丁基酮的装置及方法

技术领域

本发明涉及一种由丙酮(AC)生产甲基异丁基酮(MIBK)的装置及方法，特别涉及提纯的甲基异丁基酮的生产装置及方法。

背景技术

甲基异丁基酮(4-甲基戊酮-2，methyl isobutyl ketone简称MIBK)，是一种用途非常广泛的中沸点溶剂，主要用作硝化纤维、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯酯、聚苯乙烯，环氧树脂、天然及合成橡胶、油漆、涂料和油脱蜡的溶剂、彩色胶卷的呈色剂，也用作青霉素发酵液的萃取剂及一些有机盐类的分离剂，同时它也是橡胶防老剂4020及一些有机合成的主要原料。

MIBK传统的生产方法是三步法即：

第一步：两分子丙酮在碱性催化剂作用下缩合，生成一个分子的双丙酮醇。

2CH₃COCH₃→(CH₃)₂COHCH₂COCH₃ (1)

丙酮(aceton简称AC) 双丙酮醇(diaceton alcohol简称DAA)

第二步：双丙酮醇在酸性催化剂作用下脱水，生成异丙叉丙酮。

(CH₃)₂COHCH₂COCH₃→(CH₃)₂C＝CHCOCH₃+H₂O (2)

DAA 异丙叉丙酮(methyl isobutyl简称MO)

第三步：异丙叉丙酮在加氢催化剂作用下加氢，生成MIBK。

(CH₃)₂C＝CHCOCH₃+H₂→(CH₃)₂CHCH₂COCH₃ (3)

MO MIBK

上述反应式(1)、(2)受热力学平衡控制，转化率较低，其中(1)式，在10℃时转化率为15％左右，选择性为90％～95％。三步法由于各步机理不同，反应条件与催化剂也不同，因此只能在不同的反应器中分别进行，生产流程长，过程复杂，生产效率低，产品成本高。

1968年，德国Texaco公司开发出Pd/树脂催化剂，该催化剂具有脱水加氢双功能，可使得上述三步反应在Pd/树脂催化剂上一步完成，先是两分子丙酮在催化剂的酸中心上缩合并脱水生成MO；接着，MO在催化剂的加氢中心上迅速加氢生成MIBK。反应过程可用下式表示：

主要副反应有：

CH₃COCH₃+H₂→CH₃CHOHCH₃ (5)

异丙醇(isopropanol，简称IPA)

3CH₃COCH₃→C₆H₃(CH₃)₃+3H₂O (6)

均三甲苯(1，3，5-trimethyl benzene，简称TMB)

CH₃COCH₃+H₂+(CH₃)₂CHCH₂COCH₃→(CH₃)₂CHCH₂COCH₂CH(CH₃)₂(7)

二异丁基酮(diisobutyl ketone，简称DIBK)

H₂+(CH₃)₂CHCH₂COCH₃→(CH₃)₂CHCH₂CH₂CH₃+H₂O (8)

2-甲基戊烷(2-methyl penane，简称2-MPA)

一步法丙酮的转化率为30％～40％，MIBK的选择性为92％～95％，与三步法相比，其生产流程短，过程简单，产品成本低。

文献1(金陵石油化工，1987(5)：25)和2(金陵石油化工1997，3：14)介绍了西德Hibernia公司生产工艺和日本德山曹达公司生产工艺，这两个公司生产工艺中的分离流程基本相同，均是采用三塔流程。上述分离流程存在两个问题：(1)缺少2-甲基戊烷(2-MPA)塔；(2)产品(MIBK)纯度低(98.5wt％～99.3wt％左右)，使用范围受到限制。

文献2介绍了一种由丙酮一步法合成MIBK生产工艺，其分离为四塔流程，增加了一个2-MPA塔，这个分离流程较好地解决了上述问题中的第一个问题，但第二个问题仍然存在。

CN00110591.4针对文献1流程中所存在的第二个问题，对MIBK脱水塔进行了改进，较好地解决文献1流程中所存在的第二个问题。

在1985～2000年间，国内丙酮价格多在3000～5000元/t之间运行，丙酮价格较便宜，而此时MIBK市场需求量为1000～2000t/a，国内只有两套丙酮一步法合成MIBK生产装置，规模均为1000t/a。当时按文献3的分离流程来组织生产，2-甲基戊烷/丙酮共沸物绝对产量少，对其采取(1)外售用作燃料；(2)外售用作普通溶剂。在当时情况下采用这两种处理方式，其流程还较为合理。但是在2000年以后，化工市场变化很大，尤其是2002年以后，丙酮价格上升到9500～10800元/t，同时国内MIBK市场需求也增长到了4.0万t/a，这时MIBK生产装置的经济规模为1.0万吨/年MIBK，此时再按文献3的分离流程组织生产，其流程就暴露出一个新缺点：2-甲基戊烷/丙酮共沸物中的丙酮未回收循环使用，造成原料丙酮单耗高，产品生产成本高，产品竞争能力差；为此，CN200510047459.8提了供一种改进的产品分离方法，使得2-甲基戊烷/丙酮共沸物中的丙酮得以回收利用，降低了丙酮的消耗。

丙酮一步法合成甲基异丁基酮所用催化剂为Pd/树脂催化剂，该催化剂是以阳离子交换树脂为担体，并载上钯制备而成的，该催化剂具有缩合脱水、加氢双功能；其中，加氢功能是由钯提供的，缩合脱水所需要的酸功能是由阳离子交换树脂(磺酸基团)提供的，两种活性中心需要匹配恰当；如果两种活性中心需要匹配得不恰当就会有更多的副产物生成，比如，当加氢活性不足时，在反应过程中会有加氢不足产物MO生成；当加氢活性过高时，在反应中就会极易发生丙酮直接加氢生成IPA。此外，在反应进行过程中，催化剂上的钯及磺酸基团均会有流失问题，这也是影响催化剂寿命的主要因素。

2003年以前，阳离子交换树脂制备水平较低，其使用温度上限为120℃，在该反应条件下使用寿命为6个月左右，在制备Pd/树脂催化剂时，合适的载量钯为0.45％左右。2003年以后，阳离子交换树脂制备技术有了新的提高，出现了耐温型阳离子交换树脂，其使用温度上限为150℃，该树脂在反应条件下使用寿命可达10个月以上，所以在以此为但体制备新催化剂时，考虑到运转过程中钯流失的因素，就要重新调整载钯量。如果催化剂的载钯量过高，就会有IPA生成；如果催化剂的载钯量过低，运转末期就会有MO生成，而由于MO的沸点(128℃)与MIBK(116℃)的沸点相差较小，在后续MO与MIBK的分离时会造成一定困难，进而会影响到产品的质量。综合考虑到上述因素，并通过实验考察研究，新催化剂适宜的载钯量定在0.8％左右，但此时在运转中又出现了新的问题，在采用新催化剂运转时，反应初期2000小时，催化剂加氢活性略高，反应过程有少量IPA生成，在反应液中有0.7％左右的IPA；运转达到2000小时之后，催化剂加氢初活性下降，反应过程不再有IPA生成。在这种情况下，如果再继续按CN200510047459.8来组织生产MIBK，就会出现一些问题：在生产初期的前200小时左右，反应液中IPA含量较低，只有0.7％左右，对生产装置的稳定操作无大影响，但因为原分离流程未设有IPA的分离装置，IPA不能从系统中脱离出来(即IPA没有出处)，在此种情况下生产，其结果会造成IPA在系统中不断积累，当循环丙酮中IPA含量达到2.0％以上时，就会产生如下问题：(1)造成分离系统不能平稳操作，尤其是丙酮循环塔和共沸脱水塔；(2)大量的IPA在系统中循环，浪费了大量能源。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，针对现有技术中不能将IPA从系统中分离出来，造成分离系统不能平稳操作、浪费大量能源的问题，提供一种由丙酮生产甲基异丁基酮的装置。本发明的生产装置操作平稳，能够提高丙酮回收率及甲基异丁基酮收率，降低能耗，从而降低产品的生产成本。

一种由丙酮生产甲基异丁基酮的装置，包括：

2-甲基戊烷塔，其包括用于将来自丙酮缩合和加氢反应的进料至所述2-MPA塔的进料管线，用于排出塔顶产物的塔顶产物移出装置，用于排出塔底产物的塔底产物移出装置；

用于将所述2-MPA塔顶产物进料至丙酮萃取塔的进料管线；丙酮萃取塔，其包括塔底产物移出装置；第一相分离器，包括用于将丙酮萃取塔混合物料进料至所述第一相分离器的管线；

丙酮回收塔，其包括用于将所述2-MPA塔的塔底产物和第一相分离器的水相进料至所述丙酮回收塔的管线；用于排出塔顶产物的塔顶产物移出装置；用于排出塔底产物的塔底产物移出装置；用于将塔底产物进料至第二相分离器的进料管线，其中油相和水相在第二相分离器中进行分离；和用于将第二相分离器的水相进料至废水塔的管线；

甲基异丁基酮脱水塔，包括用于将第二相分离器的油相进料至MIBK脱水塔的管线；用于排出塔顶产物的塔顶产物移出装置；用于将所述塔顶产物进料至第三相分离器的进料管线，其中油相和水相在所述第三相分离器中分离；用于将所述第三相分离器的水相进料至废水塔的进料管线；和用于从MIBK脱水塔排出塔底产物的塔底产物移出装置；

甲基异丁基酮塔，包括用于将MIBK脱水塔塔底产物进料至所述MIBK塔的管线；用于排出提纯的MIBK的塔顶产物移出装置；和用于排出塔底产物的移出装置；

中间储罐，其包括用于从第三相分离器的油相和废水塔的塔顶产物进料至所述中间储罐的管线；用于排出物料的移出装置；

脱IPA塔，其包括用于将丙酮回收塔的塔顶产物进料至脱IPA塔的进料管线；用于将中间储罐的物料进料至所述脱IPA塔的进料管线；

废水塔，其包括用于将第二相分离器的水相和第三相分离器的水相进料至所述废水塔的管线；和用于排出塔顶产物的塔顶产物移出装置。

所述装置也可包括优选通过丙酮缩合和加氢来生产MIBK的反应器以提供含有MIBK和杂质的进料流。

MIBK反应器：所述MIBK反应器可以包括任何适宜的MIBK反应器，优选用于在一个缩合和加氢催化剂存在下在一个工艺步骤中生产MIBK的反应器。该MIBK反应器可以包含管式反应器，优选具有一个或多个用于将丙酮和氢气进料至该反应器的进料管线的管式滴流床反应器。

氢气分离器：所述装置也可包括用于从来自丙酮缩合和加氢反应的含有MIBK的进料流中除去氢气的设备。该除去氢气的设备可包含氢气分离器，优选氢气分离罐，并可位于所述2-甲基戊烷塔之前。

所述的2-甲基戊烷塔也可包括用于冷凝所述塔顶产物的冷凝器；还可包括用于接收所述冷凝的塔顶产物的回流罐，和将回流罐中的冷凝的塔顶产物的至少一部分作为回流进料至2-甲基戊烷塔的进料管线。

所述第一相分离器还包括用于排出油相(主要为2-甲基戊烷)的油相移出装置。

所述的丙酮回收塔还包括冷凝所述塔顶产物的冷凝器；用于接收所述冷凝的塔顶产物的回流罐，将回流罐中的冷凝的塔顶产物的至少一部分作为回流进料至丙酮回收塔的进料管线。所述丙酮回收塔还可包括用于将丙酮回收塔的冷凝的塔顶产物进料至反应器的进料管线。

所述的MIBK脱水塔还包括冷凝所述塔顶产物的冷凝器；用于接收所述冷凝的塔顶产物的回流罐，将回流罐中的冷凝的塔顶产物的至少一部分作为回流进料至MIBK脱水塔的进料管线。

所述的MIBK塔还可包括用于排出塔底产物的塔底产物移出装置。所述废水塔还包括用于排出塔底废水的移出装置。所述的脱IPA塔还包括用于排出塔顶产物的塔顶产物移出装置，用于排出塔底产物的塔底产物移出装置。

根据本发明的第二个方面，本发明还提供一种由丙酮生产甲基异丁基酮的方法，所述方法包括：

来自丙酮缩合和加氢反应的含有MIBK和杂质的进料，进入2-甲基戊烷塔(2-MPA塔)进行蒸馏，塔顶产物进料至丙酮萃取塔，丙酮萃取塔的萃取混合液进入第一相分离器，在此将水相和油相分开；

来自第一相分离器的水相与2-MPA塔的釜液汇合后进料至丙酮回收塔，从塔顶回收丙酮，塔底釜液进入第二相分离器，在此将水相和油相分开；

将第二相分离器的油相进料至MIBK脱水塔，从MIBK脱水塔回收塔顶产物，并进料至塔顶的第三相分离器中进行液-液分相；

将MIBK脱水塔的釜液进料至MIBK塔，从塔顶回收提纯的MIBK；

将第二相分离器和第三相分离器的水相汇合后进料至废水塔；将第三相分离器所得油相的一部分和所述废水塔的塔顶产物汇合后进料至中间储罐；

若丙酮回收塔回收丙酮中IPA含量在0.3％～3％内任意含量值以上，将回收丙酮进料至脱异丙醇塔(脱IPA塔)，从脱IPA塔顶回收丙酮并循环回反应器；否则，将回收丙酮直接循环回反应器；

若回收丙酮中IPA含量＜0.3％且不再增长时，将中间储罐中的物料进料至脱IPA塔。

本发明的方法还包括生产MIBK的步骤，优选通过丙酮的缩合和加氢，以提供含有MIBK和杂质的进料流，其中所述杂质为至少水和有机化合物(包括未反应的丙酮)的形式。

本发明的方法还包括从含有MIBK和杂质的进料中除去氢气的分离步骤。氢气通常是来自丙酮缩合和加氢以生产MIBK的未反应的氢气。优选在进入2-MPA塔之前除去该氢气。可通过氢气分离器、优选氢气分离罐来除去氢气，并可将除去的氢气再循环至所述MIBK生产步骤。

2-MPA塔蒸馏步骤：在将含有MIBK和杂质的进料流进料至2-MPA塔之前可将其冷却降温。2-甲基戊烷与丙酮以共沸物的形式从塔顶蒸出，进入丙酮萃取塔，用水进行萃取，然后进入到第一相分离器中，在此对萃取混合液进行分相，分出的油相(2-甲基戊烷)直接出装置。

本发明方法中的脱IPA塔为双功能塔，其功能一是：脱除回收丙酮中的IPA。所述脱除回收丙酮中IPA的过程是：当丙酮塔回收塔塔顶所回收丙酮中IPA含量在0.3％～3％内任意含量值以上时，停止将回收丙酮直接送回反应系统，而将回收丙酮送到脱IPA塔，通过蒸馏将AC与IPA分离，从塔顶蒸出的丙酮(IPA＜0.3％)送回反应系统，塔釜采出的IPA送出装置。

脱IPA塔的第二个功能是：对MIBK脱水塔的塔顶第三相分离器采出的油相及废水塔塔顶采出物料进行脱除IPA、回收AC、MIBK操作。所述脱除IPA、回收AC、MIBK过程是：将MIBK脱水塔塔顶分相器采出的油相及废水塔塔顶采出物料一同送到脱IPA塔进行蒸馏，从塔顶蒸出的丙酮(组成：H₂O为2.47％；AC为94.99％；IPA为2.54％)送回到丙酮回收塔进料口；塔顶蒸出的IPA(组成：H₂O为13.84％；AC为13.09％；IPA为54.03％；MIBK为19.38％)，送出装置；塔釜出来的MIBK(组成：MIBK为95.23％；DIBK为2.40％；TMB为2.37％)送回MIBK脱水塔进料口。(此处应对两种塔顶产物做出解释)

本方法中回收AC、IPA和MIBK的过程是：第二相分离器和第三相分离器的水相一同送到废水塔进行蒸馏，AC、IPA、MIBK以混合物(组成：H₂O为66.19％；AC为5.02％；IPA为16.00％；MIBK为12.79％)形式从塔顶蒸出，并送到丙酮回收塔的入口；废水塔的釜液为废水，送出装置。

根据生产中的具体情况，所述的脱IPA塔可在上述的两种功能中进行切换操作。一般情况下，在生产初期2000小时之内，反应产物中有IPA，这期间脱IPA塔适合采用功能一的操作；而同期间，MIBK脱水塔塔顶分相器(第三相分离器)采出的油相及废水塔塔顶采出物料应送到一个中间罐储存(这部分物料数量较少)，等待2000小时的生产初期过去后，反应液已无IPA时，或回收的丙酮中IPA含量稳定在＜0.3％且不在增长时，再将双功能塔切换到功能二，开始处理等待分离的原料。

脱IPA塔采用功能一运转时，可以间歇操作，也可以连续操作。脱IPA塔采用功能二运转时，宜采用间歇操作。

所述MIBK塔釜液进入甲基异丁基酮(MIBK)塔中，甲基异丁基酮从塔顶蒸出，塔釜重组份出装置。所述的重组分为二异丁基酮(DIBK)和均三甲苯(TMB)的混合物。

与现有技术相比较，本发明方法的优点是：

仅需增加较少的投资即可实现本发明的目的，本发明方法在保证产品质量的同时，将回收丙酮中的IPA脱除；MIBK脱水塔塔顶分相器(第三个相分离器)采出的油相及废水塔塔顶采出液进行脱出IPA、回收AC和MIBK，既有利于生产装置平稳运行，提高了丙酮回收率及甲基异丁基酮收率，又降低了反应原料丙酮的消耗及降低了能耗，从而降低产品的生产成本，提高了产品的竞争力及企业的经济效益。

附图说明

图1是本发明方法的原则流程图。

具体实施方式

下面结合附图和具体的实施例进一步描述本发明的技术方案：

实施例1

实施例所采取的流程为图1介绍的流程。

1、实施例所用原料的情况

表1是由反应系统送到分离系统的原料组成。

表1 原料组成

名称	组成，wt％
		H₂O	4.71
2-MPA	0.54
		AC	69.51
IPA	0.66
		MIBK	24.02
DIBK	1.10
		TMB	0.50

合计

100％

2、装置介绍

从氢气分离器出来的物料先进入2-甲基戊烷塔1，2-MPA塔包括从氢气分离器至2-MPA塔1的进料管线，塔顶产物移出装置，所述塔顶产物经过冷凝后，一部分冷凝塔顶产物通过管线进料至丙酮萃取塔2；丙酮萃取塔2包括塔底产物移出装置；萃取混合液进入第一相分离器3中进行分离，分出的油相(2-甲基戊烷)从第一相分离器3顶部流出，送出装置；分出的水相(水和丙酮的混合物)送到丙酮回收塔4的进料口，与2-甲基戊烷塔1底部来的物料混合，之后进入到丙酮回收塔4中。

所述丙酮回收塔4，包括2-MPA塔1的塔底产物和第一相分离器3的水相进料至所述丙酮回收塔的管线；塔顶产物移出装置；塔底产物移出装置；用于将塔底产物进料至第二相分离器5的进料管线，其中油相和水相在第二相分离器5中进行分离；和用于将第二相分离器5的水相进料至废水塔10的管线；

在丙酮回收塔中5，反应过量的丙酮从塔顶蒸出，当此部分丙酮含IPA＜2.0％时，循环至反应系统；丙酮回收塔4的釜液进入相分离器5中，经分相后，水相送废水塔10处理；油相送到MIBK脱水塔6中。

在MIBK脱水塔6中，水与甲基异丁基酮以共沸物的形式从塔顶蒸出(其常压下共沸物组成为75wt％的甲基异丁基酮，25wt％的水)，进入相分离器7中，经分相后，一部分油相作为MIBK脱水塔6的回流；一部分油相采出送双功能塔9处理；水相由相分离器7底部流出，送废水处理塔处理。MIBK脱水塔釜液进入甲基异丁基酮塔8中，甲基异丁基酮从塔顶蒸出，重组份留于釜液中。

在运转初期(2000小时以内)，当丙酮回收塔回收的丙酮中IPA含量≥0.3，优选≥2％时，停止将回收丙酮直接送回反应系统，而将回收的丙酮送到脱IPA塔9，通过蒸馏将AC与IPA分离，从塔顶蒸出的丙酮(组成：IPA为0.3％；水为0.5％；AC为99.2％)送回反应系统，塔釜采出的IPA送出装置。

在运转初期(2000小时以内)，即双功能塔9在处理丙酮塔回收塔所回收的丙酮中IPA含量≥2％的物料期间，MIBK脱水塔塔顶分相器7采出的油相及废水塔10的塔顶采出液应先送到一个中间罐11储存(这部分物料数量较少)，等待2000小时生产初期过去后，反应液已无IPA时，或回收的丙酮中IPA含量稳定在＜0.3％且不再增长时，再将双功能塔9的进料进行切换，开始处理来自MIBK脱水塔塔顶分相器7采出的油相及废水塔10的塔顶采出物料，通过间歇蒸馏将AC、IPA、MIBK进行分离，从塔顶蒸出的丙酮，送回到丙酮回收塔4的进料口；塔顶蒸出的IPA，送出装置；塔釜出来的MIBK送回MIBK脱水塔6的进料口。

相分离器5底部出来的水相和分相器7底部出来的水相一同送到废水塔10进行蒸馏分离，AC、IPA、MIBK以混合物形式从塔顶蒸出，并送到丙酮回收塔4的入口；脱水塔10的釜液为废水，送出装置。

3、各塔操作条件

分离系统各塔详细操作条件见表2。

表2 分离系统各塔操作条件

4、分离结果

4.12-甲基戊烷塔

该塔作用是脱去2-MPA。进料组成见表1。

2-甲基戊烷与丙酮共沸，共沸温度为47℃，2-甲基戊烷是以共沸物形式从塔顶蒸出的，共沸物组成为2-MPA 25wt％，丙酮75wt％(常压)。2-MPA塔的釜液组成为：H₂O 4.81wt％，AC 69.39wt％，IPA 0.67％，MIBK 24.55wt％，DIBK0.42wt％，TMB 0.15wt％。

4.2、丙酮回收塔

该塔作用是将未反应的丙酮回收循环使用。2-甲基戊烷塔的釜液与相分离器3底部出来的水相(组成：H₂O 76.51wt％，AC 23.49wt％)混合后为该塔进料的组成(组成：H₂O 9.45wt％，AC 66.42wt％，IPA 0.63％，MIBK 22.96wt％，DIBK0.39wt％，TMB 0.14wt％。)。

2-甲基戊烷塔的釜液(去除2-甲基戊烷之后的物料)与相分离器3底部出来的水相混合后的物料被送到丙酮回收塔中，在此塔中，丙酮从塔顶蒸出，纯度＞99.5wt％，余之为水；釜液尽量不含丙酮，AC＜0.5w％，以防止对后续分离MIBK造成影响，同时反应生成的水尽量残留于此塔的塔釜中。釜液(组成为：H₂O9.60wt％，AC 0.13wt％，IPA 0.66％，MIBK 24.02wt％，重组份：DIBK为0.41wt％，TMB为0.15wt％。)被送到相分离器5中，经分相后，水相送到废水塔10处理，组成为：H₂O 99.66wt％，AC 0.52wt％，IPA 1.15％，MIBK 1.67wt％，其中水相占油相的30wt％～40wt％；油相送到MIBK脱水塔6中，其油相组成为：H₂O1.38wt％，AC 0.32wt％，IPA 2.16％，MIBK 93.94wt％，重组份：DIBK为1.61wt％，TMB为0.59wt％。

4.3、MIBK脱水塔

该塔作用是脱去进料中的H₂O。相分离器5采出的油相组成就是该塔进料组成。

在此塔中，水与MIBK共沸，共沸物从塔顶蒸出，(共沸物数量很少，只占进料5.0～6.0wt％，组成为：H₂O 17.24wt％，AC 3.94wt％，IPA 27.09％，MIBK51.73wt％)经冷却后，进入相分离器7中，经分相后，一部分油相(H₂O 7.36wt％，AC 3.68wt％，IPA 25.77％，MIBK 63.19wt％)作为MIBK脱水塔6的回流；一部分油相采出送双功能塔9处理；水相(H₂O 57.50wt％，AC 5.00wt％，IPA 32.50％，MIBK 5.00wt％)由相分离器7底部流出，送废水处理塔处理，回收废水中的AC、IPA、MIBK。该塔釜液送到产品塔8，其组成为：H₂O 0.01wt％，AC 0.01wt％，MIBK97.60wt％，重组份：DIBK为1.74wt％，TMB为0.64wt％。

4.4、MIBK产品塔

MIBK脱水塔的塔釜采出组成就是该塔进料组成。

经过MIBK脱H₂O塔处理过的物料进入到MIBK产品塔8中，进行常压精馏。塔顶得到纯度99.5wt％以上的产品，重组份残留于塔中，塔釜组份是：MIBK16.36wt％，DIBK 56.37wt％，TMB 27.27wt％。塔釜重组份去向可有三个，其一，可作为油墨溶剂；其二，可作为锅炉燃料；其三，由于DIBK及TMB均是用途广泛的化工产品，所以可再设一个分离塔，将二者分离，用作化工商品出售。

4.5、丙酮萃取塔

该塔作用是利用丙酮与水可以任意比例互溶的性质，用水将丙酮从共沸物中(2-MPA/AC)萃取出来。2-甲基戊烷塔塔顶蒸出的共沸物为该塔的进料，组成为：2-MPA 25wt％，丙酮75wt％(常压)。

该塔塔底出料，即萃取混合液送到相分离器3中进行分离，分出的油相(2-甲基戊烷，组成：AC 4.58％，2-MPA 95.42％)从相分离器3顶部流出，送出装置；分出的水相(组成：H₂O 76.51wt％，AC 23.49wt％)送到丙酮回收塔4的进料口，与2-甲基戊烷塔1底部来的物料混合，之后进入到丙酮回收塔4中。

4.6、废水塔

相分离器5、7所分出的水相经混合就是该塔的进料，组成是：H₂O 95.09％，AC 0.70％，IPA 2.41％，MIBK 1.80％。该塔的作用是：处理废水，回收废水中的AC、IPA、MIBK，提高丙酮回收率及甲基异丁基酮收率、降低原料单耗。

在该塔，AC、IPA、MIBK以混合物形式从塔顶蒸出，并送到丙酮回收塔4的入口；脱水塔10的釜液为废水，送出装置，组成为：H₂O≥99.77wt％，其余为AC、IPA。

由上述流程情况及分离结果的介绍可知，该分离流程具有投资小，可以从系统中分离出IPA，利于生产装置平稳运行，丙酮回收率及甲基异丁基酮收率高、原料单耗低，能耗低等特点。以2万吨/年MIBK生产装置为例，如果采用本发明的分离流程，每年可多回收丙酮600吨，回收异丙醇90吨，如果丙酮按目前8800元/吨计，每年可为企业增收500万元；如果异丙醇按目前12000元/吨计，每年可为企业增收100万元。因此，应用本发明的技术方案，可显著降低MIBK的生产成本，产品更具有市场竞争力。

Claims

1.一种由丙酮生产甲基异丁基酮的装置，包括：

2-甲基戊烷塔，其包括用于将来自丙酮缩合和加氢反应的进料流进料至所述2-MPA塔的进料管线，用于排出塔顶产物的塔顶产物移出装置，用于排出塔底产物的塔底产物移出装置；用于将所述2-MPA塔顶产物进料至丙酮萃取塔的进料管线；丙酮萃取塔，其包括塔底产物移出装置；第一相分离器，包括用于将丙酮萃取塔混合物料进料至所述第一相分离器的管线；

2.按照权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括通过丙酮缩合和加氢来生产MIBK的反应器，以提供含有MIBK和杂质的进料流。

3.按照权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括氢气分离器，所述氢气分离器位于2-甲基戊烷塔之前。

4.按照权利要求1所述的装置，其特征在于，所述丙酮回收塔还包括用于将丙酮回收塔的塔顶产物进料至反应器的进料管线。

5.一种由丙酮生产甲基异丁基酮的方法，所述方法包括：

来自丙酮缩合和加氢反应的含有MIBK和杂质的进料，进入2-甲基戊烷塔进行蒸馏，塔顶产物进料至丙酮萃取塔，丙酮萃取塔的萃取混合液进入第一相分离器，在此将水相和油相分开；

将MIBK脱水塔的釜液进料至MIBK塔，从塔顶回收提纯的MIBK；

若丙酮回收塔回收丙酮中IPA含量在0.3％～3％内任意含量值以上，将回收丙酮进料至脱异丙醇塔，从脱IPA塔顶回收丙酮并循环回反应器；否则，将回收丙酮直接循环回反应器；

6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于，所述方法还包括生产MIBK的步骤。

7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于，所述生产MIBK的步骤通过丙酮的缩合和加氢，以提供含有MIBK和杂质的进料流。

8.按照权利要求7所述的方法，其特征在于，所述方法还包括从含有MIBK和杂质的进料中除去氢气的分离步骤。

9.按照权利要求5所述的方法，其特征在于，在将含有MIBK和杂质的进料流进料至2-MPA塔之前将其冷却降温。

10.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，所述方法包括通过氢气分离器除去氢气，并将除去的氢气再循环至所述MIBK生产步骤的步骤。

11.按照权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的回收丙酮进料至脱异丙醇塔采取连续操作或间歇操作。

12.按照权利要求5所述的方法，其特征在于，回收丙酮中IPA含量＜0.3％且不再增长时，将中间储罐中的物料进料至脱IPA塔的操作采用间歇操作。