CN101117309A

CN101117309A - 一种甲基异丁基酮合成液的脱水装置

Info

Publication number: CN101117309A
Application number: CNA200610104188XA
Authority: CN
Inventors: 魏奇业; 李正; 程延华; 彭建林; 刘文艳; 徐育烨; 韩小平
Original assignee: China Petroleum and Natural Gas Co Ltd
Current assignee: China Petroleum and Natural Gas Co Ltd
Priority date: 2006-08-04
Filing date: 2006-08-04
Publication date: 2008-02-06
Anticipated expiration: 2026-08-04
Also published as: CN101117309B

Abstract

本发明涉及一种脱除丙酮一步法产生的甲基异丁基酮合成液中所含水的装置，由精馏塔、中间液/液分离器、换热器、泵、容器以及连接它们的管道组成，其特点在于精馏塔提馏段设有中间液/液分离器。本发明可以利用非均相共沸精馏在一个精馏塔中分离并回收合成液中丙酮的同时，脱除其中所含的水。本发明减少了能耗及设备投资，提高了脱水效果，丙酮的产品质量达到99.5％，甲基异丁基酮的产品质量达到99％以上。

Description

一种甲基异丁基酮合成液的脱水装置

技术领域

本发明涉及一种甲基异丁基酮合成液的脱水装置。本发明尤其涉及一种采用精馏塔中间液/液分离器脱除丙酮一步法产生的甲基异丁基酮合成液中水的装置。

背景技术

甲基异丁基酮(简称MIBK)，是一种无色、无毒、化学性能稳定、用途非常广泛的中沸点溶剂。工业上以丙酮为原料生产MIBK主要有两条较成熟的技术路线：三步法和一步法，其中的一步法工艺与德国Veba-Chemie工艺基本类似，反应产物的分离过程采用四塔工艺，即脱轻塔、脱丙酮塔、脱水/异丙醇塔和MIBK精制塔[王学强.甲基异丁基酮的生产技术及应用.石油化工，2002，31(5)，393～400；宋光复、田红兵、杨汉斌、陈树章.丙酮一步法合成甲基异丁基酮过程中精馏系统的研究.现代化工，2000，20(6)，24～27；秦伟程.甲基异丁基酮生产技术与发展趋势.化工科技市场，2001，7，15～17]。

附图1为一种MIBK分离工艺流程简图(不包含脱轻塔及MIBK精制塔)。

附图1装置由进料管线(1)、脱丙酮塔体(2)、塔顶蒸汽相管线(3)、塔顶冷凝器(4)、冷凝液管线(5)、回流罐(6)、回流管线(7)、回流泵(8)、回流管线(9)、塔顶物料采出管线(10)、塔釜液相出料管线(11)、再沸器(12)、塔釜汽相入塔管线(13)、塔釜采出管线(14)、液/液分离器(15)、油相出料管线(16)、水相出料管线(17)、进料泵(18)、进料管线(19)、脱水/异丙醇塔体(20)、塔顶汽相管线(21)、塔顶冷凝器(22)、冷凝液管线(23)、回流罐(24)、回流管线(25)、回流泵(26)、回流管线(27)、塔顶物料采出管线(28)、塔釜液相出料管线(29)、再沸器(30)、塔釜汽相入塔管线(31)、塔釜采出管线(32)构成。

丙酮和氢反应后的产物及循环气体经冷凝分离，液体(主要成分有2一甲基戊烷、丙酮、异丙醇、水、MIBK、异丙叉丙酮和二异丁基酮)进入脱轻塔中，甲基戊烷馏分随丙酮的共沸物一起分离出去，脱轻后的反应液进入脱丙酮塔(2)，未反应的丙酮在脱丙酮塔(2)塔顶从产品混合物中分去，塔釜液进入液/液分离器(15)分成液一液两相，水相排出，油相进入脱水/异丙醇塔(20)，在塔顶将残存的异丙醇和水分离出去，塔釜液进入MIBK精制塔，在塔顶部得到合格的MIBK产品。

在附图1所示装置中，为了获得高纯度的MIBK产品，必须在脱水/异丙醇塔(20)将水和异丙醇除去。由于水和异丙醇、水和MIBK均能形成低沸点共沸物(水和异丙醇共沸物的沸点低于水和MIBK共沸物的沸点，两者较为接近)，而且由于异丙醇的含量低于水的含量，水和异丙醇形成的共沸物不能够将物料中的水全部带走，需要通过水和MIBK形成的共沸物将水带走，因此造成大量的MIBK损失，同时也使能耗增加。

现有装置中，MIBK损失主要有两处：液/液分离器(15)的水相，脱水/异丙醇塔(20)顶物料。由于MIBK的损失主要是由于水的存在产生的，因此提高MIBK收率的有效途径是尽早将水脱除，这也有利于节省能耗，降低生产成本。

发明内容

本发明的目的在于提供一种丙酮一步法产生的甲基异丁基酮合成液(主要成分有丙酮、异丙醇、水、MIBK、异丙叉丙酮和二异丁基酮)的脱水装置，在一个精馏塔中得到合格丙酮产品的同时，使塔釜液相采出中水的含量较低(一般小于0.5％(质量分率))，同时取消脱水/异丙醇塔。该装置能够改善脱水效果、减少设备投资、提高甲基异丁基酮收率、降低生产成本。

除非另有说明，本发明叙述中所提到的百分率均为质量百分率。

本发明所述的甲基异丁基酮合成液是丙酮一步法产生的脱除甲基戊烷的甲基异丁基酮合成液(又称脱轻反应液)。

本发明所述的甲基异丁基酮合成液的脱水装置山精馏塔体(脱丙酮/水塔体)、中间液/液分离器、冷凝器、再沸器、泵以及连接它们的管道构成，在塔顶收集丙酮产品，在中间液/液分离器采出水相，塔釜物流进入下一精馏塔。

本发明所述的脱水装置可分为中间液/液分离器内置式脱水装置和中间液/液分离器外置式脱水装置两种。

内置式脱水装置的特征在于提馏段(从进料到再沸器的塔节)内中部设有塔内液相收集器、中间液/液分离器及中间液/液分离器的油相溢流回流，在塔外设有水相采出管线。

外置式脱水装置的特征在于提馏段内设有塔内液相收集器及塔内液体再分布器，塔外设有液相采出管线、中间液/液分离器、及中间液/液分离器的水相采出和油相回流管线。

附图2所示中间液/液分离器内置式脱水装置山进料管线(1)、脱丙酮/水塔体(2)、塔顶蒸汽相管线(3)、塔顶冷凝器(4)、冷凝液管线(5)、回流罐(6)、回流管线(7)、回流泵(8)、回流管线(9)、塔顶物料采出管线(10)、塔釜液相出料管线(11)、再沸器(12)、塔釜汽相入塔管线(13)、塔釜采出管线(14)、塔内液相收集器(15)、中间液/液分离器(16)、水相采出管线(17)构成。

附图2所示中间液/液分离器外置式脱水装置由进料管线(1)、脱丙酮/水塔体(2)、塔顶蒸汽相管线(3)、塔顶冷凝器(4)、冷凝液管线(5)、回流罐(6)、回流管线(7)、回流泵(8)、回流管线(9)、塔顶物料采出管线(10)、塔釜液相出料管线(11)、再沸器(12)、塔釜汽相入塔管线(13)、塔釜采出管线(14)、塔内液相收集器(15)、塔内液体再分布器(16)、液相采出管线(17)、中间液/液分离器(18)、油相出料管线(19)、油相回流泵(20)、油相回流管线(21)、水相采出管线(22)构成。

采用本发明的脱水装置可以将脱除丙酮、异丙醇和水的过程在一个塔中进行，即脱轻反应液(主要成分有丙酮、异丙醇、水、MIBK、异丙叉丙酮和二异丁基酮)进入脱丙酮/水塔(2)，经分离，在塔顶得到合格的丙酮，通过中间液/液分离器(16或18)在提馏段将水脱除，从而在塔釜得到脱除水(水含量小于0.5％)的粗MIBK(山于异丙醇和水完全互溶，因此在脱除水的同时也能够脱除掉异丙醇)。

下面参照附图再进一步叙述本发明：

在附图2所示的内置式脱水装置中，丙酮一步法产生的甲基异丁基酮合成液脱轻后的脱轻反应液(主要成分有丙酮、异丙醇、水、MIBK、异丙叉丙酮和二异丁基酮)进入脱丙酮/水塔(2)下部，经分离，质量含量为99.5％的合格丙酮在塔顶经塔顶物料采出管线(10)采出。提馏段中部塔板上的液体经塔内液相收集器(15)收集后进入内置式中间液/液分离器(16)，分层后形成液一液两相，油相在上，水相在下；由于液位的作用，油相从中间液/液分离器(16)的顶部自然流入下一塔盘或液体分布器，通过中间液/液分离器(16)的液位控制，水相从水相采出料管线(17)流出塔体，水含量小于0.5％的粗MIBK经塔釜采出管线(14)进入MIBK精制塔，经分离得到含量为99％以上的合格MIBK产品。

在附图2所示的外置式脱水装置中，丙酮一步法产生的甲基异丁基酮合成液脱轻后的脱轻反应液(主要成分有丙酮、异丙醇、水、MIBK、异丙叉丙酮和二异丁基酮)进入脱丙酮/水塔(2)下部，经分离，质量含量为99.5％的合格丙酮在塔顶经塔顶物料采出管线(10)采出。提馏段中部塔板上的液体经塔内液相收集器(15)收集后经液相采出管线(17)进入外置式中间液/液分离器(18)，分层后形成油-水两相，油相在上，水相在下；通过外置式中间液/液分离器(18)油相的液位控制，用油相回流泵(20)将油相经油相出料管线(19)、油相回流管线(21)打回到塔内液体再分布器(16)，通过水相的液位控制，将水相采出。水含量小于0.5％的粗MIBK经塔釜采出管线(14)进入MIBK精制塔，经分离得到含量为99％以上的合格MIBK产品。

中间液/液分离器两种不同的设置方式各有优势，对于内置式中间液/液分离器的设置方式，由于液-液分层后的油相以自回流的方式返塔，因此不需要设置泵和相应的管线，也节省了动力消耗，但如果对已有塔设备(可用原脱丙酮塔)进行改造，这种方式的改造难度相对要大些，而对于新建塔设备，应该首选在塔内设置内置式中间液/液分离器。对于外置式中间液/液分离器的设置方式，由于液-液分层后的油相需要用泵打回到塔中，因此需要设置泵和相应的管线，同时也增加了动力消耗，但是这种方式对原有塔设备(可用原脱丙酮塔)的改造难度较小，塔内件的结构相对简单，而且山于外置式中间液/液分离器的持液量相对较大，因此也有助于稳定操作，可根据具体情况选用。

本发明中脱丙酮/水塔的设计除需设置内置或外置中间液/液分离器外，塔体尺寸、塔盘数或填料高度与附图1装置中的脱丙酮塔设计方法相同，由于附图2内置或外置式装置中脱丙酮/水塔的塔釜温度高于附图1装置中的脱丙酮塔塔釜温度，因此在该塔再沸器的设计或利旧时须考虑传热温差导致的尺寸变化。

本发明与现有装置及方法相比，具有如下优点：

(1)流程简单，脱水效果好

本发明提出的甲基异丁基酮合成液脱水装置，取消了原有的脱水/异丙醇塔，仅需对原脱丙酮塔进行改造，使流程更加简单。山于节省了一个塔，该塔相关的仪表及操作都得到了节省，从而使生产操作得到了简化。

本发明利用水与异丙醇、水与MIBK部分互溶的原理，在脱丙酮/水塔的下部设置中间液/液分离器，将水与异丙醇脱除掉，避免了重复脱除水与异丙醇造成的能耗浪费和MIBK损失。

本发明中脱丙酮/水塔的脱水效果优于单独设置脱水塔的效果。

(2)节省了设备投资和操作费用

本发明节省了一个脱水塔设备及其内件、一个塔顶冷凝器、一个塔釜再沸器、一个回流罐及相关泵和检测、控制仪表等附属部件，较大地降低了设备投资，同时还节省了脱水塔及附属设备的操作和维修费用。

具体实施方式

实施例1：

由丙酮一步法产生的脱除甲基戊烷的甲基异丁基酮合成液(又称脱轻反应液)组成为丙酮：67％，异丙醇：0.4％，水：7.5％，MIBK：24.7％，异丙叉丙酮：0.2％，二异丁基酮：0.2％。该原料经附图2中内置式脱水装置所示进料管线(1)由40块理论板组成的脱丙酮/水塔(2)中，进料板为第35块板。再沸器(12)由低压蒸气供热，塔顶冷凝器(4)为全凝器，回流比为9，丙酮由塔顶采出，产品质量为99.5％，收率为99.7％。塔内液体经提馏段中部的塔内液相收集器(15)收集后，在内置式中间液/液分离器(16)分层后，上层油相回流，下层水相采出。

从塔釜引出的物流水含量为0.03％，经塔釜采出管线(14)进入MIBK精制塔，经分离得到产品质量为99.8％的合格MIBK产品，收率99.2％。

实施例2：

将实施例1所述原料经附图2中外置式脱水装置所示进料管线(1)由40块理论板组成的脱丙酮/水塔(2)中，进料板为第35块板。再沸器(12)山低压蒸气供热，塔顶冷凝器(4)为全凝器，回流比为9，丙酮由塔顶采出，产品质量为99.5％，收率为99.7％。塔内液体经提馏段中部的塔内液相收集器(15)收集后，经液相采出管线(17)采出后进入外置式中间液/液分离器(18)，分层后形成油-水两相，上层油相打回到塔内，下层水相采出。

实施例3：

按所述的相同步骤重复进行实施例1，但是脱除甲基戊烷的甲基异丁基酮合成液的组成为丙酮：66％，异丙醇：1.4％，水：7.5％，MIBK：24.7％，异丙叉丙酮：0.2％，二异丁基酮：0.2％，其余步骤相同。在脱丙酮/水塔得到99.5％的丙酮产品，收率为99.4％；在MIBK精馏塔得到99.1％的MIBK产品，收率为98.2％。

实施例4：

按所述的相同步骤重复进行实施例1，但是脱除甲基戊烷的甲基异丁基酮合成液的组成为丙酮：66％，异丙醇：0.4％，水：8.5％，MIBK：24.7％，异丙叉丙酮：0.2％，二异丁基酮：0.2％，其余步骤相同。在脱丙酮/水塔得到99.5％的丙酮产品，收率为99.4％；在MIBK精馏塔得到99.8％的MIBK产品，收率为99％。

对比例1：

将实施例1所述组成的原料由泵打入附图1装置所示由40块理论板组成的脱丙酮塔(2)中，进料板为第35块板。塔釜由低压蒸气供热，塔顶为全凝器冷凝，回流比为9，丙酮由塔顶采出，产品质量为99.5％，收率为99.7％。从塔釜引出的物流进入液/液分离器(15)分成液-液两相，下层水相采出，上层油相打入有21块理论板的脱水/异丙醇塔(20)中，进料板为第4块板，塔釜由低压蒸气供热，塔顶为全凝器冷凝，冷凝后的液体进入回流罐(24)后，一部分采出，另一部分回流，回流比为7.1，从塔釜引出的物流水含量为0.2％，其余步骤与实施例1相同。最终得到99.3％的MIBK产品，收率为88.8％。

对比例2：

将实施例1所述组成的原料由泵打入附图1装置所示由40块理论板组成的脱丙酮塔(2)中，进料板为第35块板。塔釜由低压蒸气供热，塔顶为全凝器冷凝，回流比为9，丙酮由塔顶采出，产品质量为99.5％，收率为99.7％。从塔釜引出的物流进入液/液分离器(15)分成液-液两相，下层水相采出，上层油相打入有21块理论板的脱水/异丙醇塔(20)中，进料板为第4块板，塔釜由低压蒸气供热，塔顶为全凝器冷凝，冷凝后的液体进入回流罐(24，在该对比例中起液/液分离器的作用，其液体出口管线因而也与对比例1有所不同)分层后，上层油相回流，下层水相采出，其余步骤与实施例1相同。最终得到99.5％的MIBK产品，收率为99％。

对比例3：

将对比例2的脱丙酮塔(2)后的液/液分离器(15)去掉，脱丙酮塔(2)的釜液直接进入脱水/异丙醇塔(20)，按所述的相同步骤重复进行对比例2，最终得到99.4％的MIBK产品，收率为99％。

Claims

1.一种甲基异丁基酮合成液的脱水装置，由脱丙酮/水塔体、中间液/液分离器、冷凝器、再沸器、泵以及连接它们的管道构成，在塔顶收集丙酮产品，在中间液/液分离器采出水相，塔釜物流进入下一精馏塔。

2.按照权利要求1所述的脱水装置，其特征在于其中的脱水装置为中间液/液分离器内置式脱水装置或中间液/液分离器外置式脱水装置。

3.按照权利要求2所述的脱水装置，其特征在于其中的中间液/液分离器内置式脱水装置在提馏段内中部设有塔内液相收集器、中间液/液分离器及中间液/液分离器的油相溢流回流，在塔外设有水相采出管线。

4.按照权利要求2所述的脱水装置，其特征在于中间液/液分离器外置式脱水装置在提馏段内设有塔内液相收集器及塔内液体再分布器，塔外设有液相采出管线、中间液/液分离器、及中间液/液分离器的水相采出和油相回流管线。

5.按照权利要求1的脱水装置，其中所述合成液是丙酮一步法产生的脱除甲基戊烷的甲基异丁基酮合成液。