CN109608306A - 一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的工业化生产方法及生产装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2,5‑二甲基‑2,5‑己二醇的工业化生产方法及生产装置，属于化工生产技术领域，其生产方法为：以苯为溶剂，氢氧化钾作催化剂，由乙炔和丙酮为主要原料进行炔化反应制得己炔二醇，再进行催化加氢反应，其中，所述炔化反应后，物料采用二氧化碳对氢氧化钾进行中和反应；并将中和反应所得的碳酸钾回收利用；本发明采用二氧化碳替代氯化氢中和氢氧化钾，每生产1吨DHAG醇的二氧化碳用量为35公斤，成本近80元，但对生产设备没有特殊要求，对设备没有额外腐蚀，不需要频繁更换设备，而且反应后所产生的碳酸钾可以作为副产品利用，隐性负成本很大，对于环境也没有污染，环保效应和经济效益都得到极大改善。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的工业化绿色环保生产方法。
背景技术
2,5-二甲基-2,5-己二醇，简称DHAG，是一种重要的化工原料。目前为止，生产2,5-二甲基-2,5—己二醇的企业很少，全球仅3家主要的规模化企业分布在四川省泸州市境内，其中包括本申请人，年产5,000吨；泸州富邦化工公司，年产2,000吨。还有少数其他企业如四川宜宾恒德化学有限公司生产此产品，但规模较小。
目前生产2,5-二甲基-2,5-己二醇的方法一般为：先以苯为溶剂，氢氧化钾作催化剂，由乙炔和丙酮为主要原料在常压和一定的温度条件下进行炔化缩合反应制得DHAG(2,5-二甲基-2,5-己二醇)的中间产物己炔二醇，然后再由己炔二醇催化加氢制得DHAG。在生产过程中，为中和氢氧化钾，盐酸的用量大，每生产1吨DHAG的氢氧化钾用量为1.13吨，成本近1万元，而为了中和氢氧化钾，盐酸用量为0.2吨，盐酸成本40元；
另外，现有的采用盐酸中和氢氧化钾的方法，存在以下缺点：首先，中和后产生大量的氯化钾废物不便于处理；然后，由于盐酸属于易制毒品的物品，管控较严，加上盐酸比重大、腐蚀性强；还由于氯化氢气体具有极强的挥发性，对设备管道内壁腐蚀强烈，导致设备使用寿命短；在己二醇实际生产中过程中，管线均使用内衬四氟的管道，成本是普通管道的2倍；设备使用搪瓷设备，成本也是普通碳钢设备的近3倍，设备管道的更换周期仍然较频繁；再由于使用盐酸中和反应终点无法实现自动化，经常出现过终点现象，需反复加酸加碱，造成中间成品质量不稳定，导致影响半成品的得率，原材料消耗较高。
也就说，虽然盐酸直接成本为40元/吨DHAG，半成品得率不稳定，原材料消耗较高，使用盐酸所产生的副产物处理、设备腐蚀更换等隐性成本高。
为了降低成本，本申请的申请人做了很多努力，比如申请的CN201310285157.9，其方法是将生产己二醇过程中的大量氢氧化钾水溶液在中和釜分离回收后，用盐酸将中和釜内半成品中残存的氢氧化钾进行中和反应，从而在一定程度上降低了成本；但是仍然要用到少量盐酸。
现有的生产厂家均采用盐酸中和氢氧化钾工艺方法。
发明内容
本发明的目的之一，就在于提供一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的工业化生产方法，以解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的工业化生产方法，包括以苯为溶剂，氢氧化钾作催化剂，由乙炔和丙酮为主要原料进行炔化反应，将大量氢氧化钾溶液按照CN201310285157.9进行回收使用，对残存在半成品中的氢氧化钾使用二氧化碳气体中和氢氧化钾后制得己炔二醇，再进行催化加氢反应。
本发明采用二氧化碳与氢氧化钾进行中和反应得到碳酸钾，以替代现有的采用氯化氢与氢氧化钾反应。优选二氧化碳气体储存在带有安全泄压装置保护的二氧化碳储罐中，通过二氧化碳减压装置后由管道通入中和反应装置比如中和釜底部中，配合搅拌运行，压力控制在0.09MPa以内，使二氧化碳和含有少量氢氧化钾的苯油相进行中和反应，最终使苯油相的pH达到6.0 -7.0以满足生产DHAG的要求。反应中所产生的碳酸钾由中和釜底部排到碳酸钾收集槽中储存，经收集利用烘干回收装置处理后用于玻璃、印染、肥皂、搪瓷、制备钾盐、合成氨脱羰，也用于彩色电视机工业等用途。
作为优选的技术方案：所述二氧化碳从物料的底部进入。
作为优选的技术方案：通入的二氧化碳以使苯相的pH达到6.0-7.0为标准。
作为优选的技术方案：所述中和反应的产物碳酸钾从中和反应容器的底部排出收集，并烘干回收。
本发明的目的之二，在于提供一种上述的方法所使用的生产装置，采用的技术方案为：包括炔化反应装置、中和反应装置、二氧化碳储罐、碳酸钾盐接收槽、碱水接收槽、碳酸钾烘干回收装置和苯溶液油相泵，其中，所述炔化反应装置底部与中和反应装置顶部通过管道连接，所述二氧化碳储罐与中和反应装置底部通过管道连接，所述碳酸钾盐接收槽和碱水接收槽也与所述中和反应装置底部通过管道连接，所述苯溶液油相泵通过管道与中和反应装置底部连接；所述碳酸钾盐接收槽与碳酸钾烘干回收装置连接，所述管道上均设置有阀门。
作为优选的技术方案：所述二氧化碳储罐上还设置有二氧化碳减压装置和二氧化碳泄压装置。设置二氧化碳泄压装置利于保证二氧化碳储罐的安全；设置二氧化碳减压装置利于将二氧化碳通入中和反应装置。
作为优选的技术方案：所述碳酸钾烘干回收装置上还设置有引风机。
与现有技术相比，本发明的优点在于： 本发明采用二氧化碳替代氯化氢中和氢氧化钾，每生产1吨DHAG醇的二氧化碳用量为35公斤，成本近80元，但对生产设备没有特殊要求，对设备没有额外腐蚀，不需要频繁更换设备，而且反应后所产生的碳酸钾可以作为副产品利用，隐性负成本很大，对于环境也没有污染，环保效应和经济效益都得到极大改善。
附图说明
图1是本发明实施例的生产装置示意图；
1、炔化反应釜；2、中和反应釜；21、放空管；3、二氧化碳储罐；31、二氧化碳弹簧式减压装置；32、二氧化碳压力传感式泄压装置；4、碳酸钾盐接收槽；5、碱水接收槽；6、碳酸钾烘干回收装置；61、引风机；7、苯溶液油相泵；A、油相去浓缩釜。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例：
一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的工业化生产装置，如图1所示：包括框式搅拌炔化反应釜1、搪瓷中和反应釜2、二氧化碳卧式储罐3、碳酸钾盐方形接收槽4、碳钢碱水方形接收槽5、碳酸钾振动式烘干回收装置6和苯溶液油相泵7，所述搪瓷中和反应釜2上端还设置有放空管21；所述二氧化碳卧式储罐3上还设置有二氧化碳弹簧式减压装置31和二氧化碳压力传感式泄压装置32，所述碳酸钾旋转式烘干回收装置6上还设置有引风机61；其中，所述炔化反应釜1底部与中和中和反应釜2顶部通过管道连接，所述二氧化碳储罐3与中和反应釜2底部通过管道连接，所述碳酸钾盐方形接收槽4和碳钢碱水方形接收槽5也与所述中和反应釜2底部通过管道连接，所述苯溶液油相泵7通过管道与搪瓷中和反应釜2底部连接；所述碳酸钾盐方形接收槽4与碳酸钾振动式烘干回收装置6连接，所述管道上均设置有阀门。
本发明中的生产装置，其组成部件的结构，都是现有技术，包括包括框式搅拌炔化反应釜1、搪瓷中和反应釜2都是传统的采用炔化缩合反应制备DHAG使用的结构，二氧化碳弹簧式减压装置31和二氧化碳压力传感式泄压装置32虽然是本发明在进行制备DHAG时新使用的装置，但是，二氧化碳弹簧式减压装置31和二氧化碳压力传感式泄压装置32也是属于现有结构，只是从未用于制备DHAG的装置中，其中，二氧化碳弹簧式减压装置31属于二氧化碳减压器的一种，其作用是当二氧化碳卧式储罐的进口压力和出口流量发生变化时，保证其出口压力始终维持稳定；二氧化碳压力传感式泄压装置32包括压力传感器和阀门等，当压力传感器检测到压力过大时，打开阀门泄压，以保证安全。
一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的工业化生产方法，采用上述的生产装置，其步骤包括以苯为溶剂，氢氧化钾作催化剂，由乙炔和丙酮为主要原料进行炔化反应制得己炔二醇，再进行催化加氢反应，所述炔化反应后，物料采用二氧化碳对氢氧化钾进行中和反应；通过二氧化碳弹簧式减压装置31后由管道通入搪瓷中和反应釜2底部中，优选配合搅拌运行，压力控制在0.09MPa以内，使二氧化碳和含有少量氢氧化钾的苯油相进行中和反应，最终使苯油相的pH达到6.0 -7.0以满足生产DHAG的要求；所述中和反应的产物碳酸钾从搪瓷中和反应釜2的底部排出进入碳酸钾盐方形接收槽4，然后进入碳酸钾振动式烘干回收装置6烘干回收碳酸钾；搪瓷中和反应釜2反应后的水相进入碱水接收槽，苯油相在苯溶液油相泵7的作用下去搪瓷闭式浓缩釜A。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的工业化生产方法，包括以苯为溶剂，氢氧化钾作催化剂，由乙炔和丙酮为主要原料进行炔化反应制得己炔二醇，再进行催化加氢反应，其特征在于，所述炔化反应后，物料采用二氧化碳对氢氧化钾进行中和反应。
2.根据权利要求1所述的2,5-二甲基-2,5-己二醇的工业化生产方法，其特征在于：所述二氧化碳从物料的底部进入。
3.根据权利要求1所述的2,5-二甲基-2,5-己二醇的工业化生产方法，其特征在于，通入的二氧化碳以使苯相的pH达到6.0-7.0为标准。
4.根据权利要求1所述的2,5-二甲基-2,5-己二醇的工业化生产方法，其特征在于，所述中和反应的产物碳酸钾从中和反应容器的底部排出收集，并烘干回收。
5.权利要求1-4任意一项的方法所使用的生产装置，其特征在于，包括炔化反应装置、中和反应装置、二氧化碳储罐、碳酸钾盐接收槽、碱水接收槽、碳酸钾烘干回收装置和苯溶液油相泵，其中，所述炔化反应装置底部与中和反应装置顶部通过管道连接，所述二氧化碳储罐与中和反应装置底部通过管道连接，所述碳酸钾盐接收槽和碱水接收槽也与所述中和反应装置底部通过管道连接，所述苯溶液油相泵通过管道与中和反应装置底部连接；所述碳酸钾盐接收槽与碳酸钾烘干回收装置连接，所述管道上均设置有阀门。
6.根据权利要求5所述的生产装置，其特征在于：所述二氧化碳储罐上还设置有二氧化碳减压装置和二氧化碳泄压装置。
7.根据权利要求5所述的生产装置，其特征在于：所述碳酸钾烘干回收装置上还设置有引风机。
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| CN201910017227.XA Pending CN109608306A (zh) | 2019-01-08 | 2019-01-08 | 一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的工业化生产方法及生产装置 |
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| Country | Link |
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| CN (1) | CN109608306A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110511113A (zh) * | 2019-08-16 | 2019-11-29 | 袁玮 | 间歇法联产炔醇及烷醇和副产无机盐的工艺 |
| CN115894172A (zh) * | 2022-10-14 | 2023-04-04 | 青岛科技大学 | 一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的连续化生产系统及方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101234950A (zh) * | 2008-02-02 | 2008-08-06 | 泸州富邦化工有限公司 | 萃取及减压蒸馏法生产2,5-二甲基-2,5-己二醇新工艺 |
| CN105060263A (zh) * | 2015-09-01 | 2015-11-18 | 青海盐湖工业股份有限公司 | 一种中和反应系统 |
-
2019
- 2019-01-08 CN CN201910017227.XA patent/CN109608306A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101234950A (zh) * | 2008-02-02 | 2008-08-06 | 泸州富邦化工有限公司 | 萃取及减压蒸馏法生产2,5-二甲基-2,5-己二醇新工艺 |
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