CN115894172A - 一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的连续化生产系统及方法 - Google Patents

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张浩东
张俊梅
段振亚
逄鑫涛
刘学鑫
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Abstract

本发明涉及化工生产技术领域,具体涉及一种2,5‑二甲基‑2,5‑己二醇的连续化生产系统及方法,包括依次连接的炔化反应系统、溶剂分离系统、加氢反应系统和蒸发提纯系统,通过上述四个反应系统可以高效连续的生产制备出高质量的2,5‑二甲基‑2,5‑己二醇。本发明工艺流程简单,流程中各装置均可实现精准控制,可以连续化的生产制备2,5‑二甲基‑2,5‑己二醇,避免了繁琐的工艺操作和冗长的生产周期,相比间歇操作减少了接触空气的可能,有效提高了生产效率,节约人力成本。

Description

一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的连续化生产系统及方法
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域,具体涉及一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的连续化生产系统及方法。
背景技术
2,5-二甲基-2,5-己二醇是一种白色片状或粉状固体,无气味,易溶于水,熔点87~89℃,沸点214~215℃,比重0.893,分子式C8H18O2。2,5-二甲基-2,5-己二醇属有机化工中间体,精细化工产品范畴,有着技术专用性强,附加值高的固有特性。其主要作为制取拟除虫菊酯类药、香料、人造麝香、聚乙烯塑料交联剂、聚酯橡胶及硫化剂双2,5的基本原料。还广泛应用于塑料、橡胶、粘合剂、有机过氧化物和消泡剂的中间体等。
目前2,5-二甲基-2,5-己二醇生产工艺的反应机理为:乙炔与丙酮在苯溶剂中与氢氧化钾缩合,然后用盐酸进行酸化,在通入氢气得到2,5-二甲基-2,5-己二醇。由于生产中采用浓缩、结晶、离心、活性炭吸附来提纯,所以工艺中存在的主要问题是:步骤繁琐,耗费大量的人力物力,污染环境,生产效率比较低,且产品质量不稳定。除此之外中国专利CN200810045347.2公开的萃取及减压蒸馏法生产2,5-二甲基-2,5-己二醇新工艺,虽然此方法生产的产品质量高,但是耗时较长,生产效率较低。
因此,亟需研发一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的连续化生产系统,解决现有生产方法中的不足,实现2,5-二甲基-2,5-己二醇的连续化生产,提高己二醇的生产效率。
发明内容
为解决现有技术存在的不足,本发明提供了一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的连续化生产系统及方法。
为实现上述目的,本发明的技术方案为:一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的连续化生产系统,包括依次连接的炔化反应系统、溶剂分离系统、加氢反应系统和蒸发提纯系统;
所述炔化反应系统包括动态管式反应器,所述动态管式反应器入口处通过管道分别连接有反应釜A和气液混合器,所述反应釜A上部分别通过管道连接有甲苯储罐、氢氧化钾储罐和氮气入口A,所述气液混合器入口处通过管道分别连接有丙酮储罐、乙炔气瓶和氮气入口B,所述动态管式反应器出口处通过管道并联有至少两个搅拌反应釜,所述搅拌反应釜上部分别连接有液态水入口A和盐酸入口,所述搅拌反应釜上部通过管道连接到所述反应釜A的上部,所述乙炔气瓶还通过管道分别连接有所述反应釜A和搅拌反应器;
所述溶剂分离系统包括与所述搅拌反应釜底部相连的油水分相器,所述油水分相器油相出口端通过管道与卧式薄膜蒸发器A相连,所述卧式薄膜蒸发器A顶部通过管道依次连接有缠绕管换热器A和甲苯回收罐,所述卧式薄膜蒸发器A底部通过管道并联有至少两个乙炔二醇晶体接收罐,所述乙炔二醇晶体接收罐上方连接有液态水入口B;
所述加氢反应系统包括通过管道与所述乙炔二醇晶体接收罐相连的反应釜B,所述反应釜B通过管道分别连接有氮气入口C、氢气入口和催化剂入口,所述反应釜B下方通过管道分别连接有换热器和过滤器组,所述换热器顶部通过管道连接到所述反应釜B的顶部;
所述蒸发提纯系统包括与所述过滤器组依次相连的已二醇溶液接收罐和卧式薄膜蒸发器B,所述卧式薄膜蒸发器B顶部通过管道依次连接有缠绕管换热器B和冷凝水回收罐,所述卧式薄膜蒸发器B底部通过管道连接有已二醇接收罐。
进一步地,所述氢氧化钾储罐内的氢氧化钾为粉末状。
进一步地,所述反应釜A上部设置有文丘里喷射器A,所述搅拌反应釜和乙炔气瓶分别通过管道连接到所述反应釜A上部的文丘里喷射器A上,所述反应釜A底部与动态管式反应器连接管道上还设置有支路管道连接到文丘里喷射器A上。
进一步地,所述搅拌反应釜侧壁上设置有液位计和温度计,所述搅拌反应釜外侧设置有加热夹套,所述加热夹套上设置有热水进口A和热水出口A。
进一步地,所述热水进口A的管道上设置有温度自控阀,所述甲苯储罐与反应釜A的连接管道上设置有流量自控阀A,所述丙酮储罐管道上设置有流量自控阀B,所述乙炔气瓶与气液混合器的连接管道上设置有流量自控阀C,所述乙炔气瓶与所述反应釜A和搅拌反应釜连接的主管道上设置有压力自控阀A,所述液态水入口A管道上设置有流量自控阀D,所述盐酸入口管道上设置有流量自控阀E,所述搅拌反应釜与反应釜A的连接管道上设置有压力自控阀B,所述油水分相器与卧式薄膜蒸发器A的连接管道上设置有流量自控阀F,所述液态水入口B的管道上设置有流量自控阀G。
进一步地,所述甲苯回收罐通过管道与所述甲苯储罐相连。
进一步地,所述乙炔二醇晶体接收罐与反应釜B连接的管道上设置有文丘里喷射器B,所述文丘里喷射器B贴近所述反应釜B的侧壁。
进一步地,所述过滤器组包括并联设置的过滤器A和过滤器B。
一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的连续化生产方法,基于所述的2,5-二甲基-2,5-己二醇的连续化生产系统进行工作,其特征在于,
包括如下步骤:
(1)炔化反应
向系统内通入氮气置换掉系统内的空气,向反应釜A内加入氢氧化钾粉末和甲苯,氢氧化钾和甲苯的摩尔比为1:8~10,氢氧化钾粉末和甲苯在反应釜A的循环管道内混合,混合后的液体在文丘里喷射器A中与乙炔进行混合,丙酮和乙炔在气液混合器内充分混合,丙酮和乙炔的摩尔比为1.5~2:1,混合后的液体与甲苯、乙炔混合液一同进入动态管式反应器内反应,反应后的溶液轮流进入两个并联的搅拌反应釜中,待第一个搅拌反应釜装填量达60%-70%时停止进料,溶液开始进入另一个搅拌反应釜中,轮流加料反应实现连续出料,搅拌反应釜内保持恒温55-60℃,同时通入乙炔加压至0.1MPa,持续搅拌反应60min,反应结束后,通入液态水在50℃下水解30min,水解完成后,向搅拌反应釜内加入盐酸,调节液体PH为5-6后,将调节后的液体流入油水分相器中;
(2)溶剂分离
油水分相器中的油相进入卧式薄膜蒸发器A内进行溶剂分离,卧式薄膜蒸发器A内的温度保持在38-42℃,蒸发后剩余的乙炔二醇晶体轮流进入乙炔二醇晶体接收罐,一个罐内装填量达60%-70%时停止进料,乙炔二醇晶体进入另一个乙炔二醇晶体接收罐中,向停止进料的乙炔二醇晶体接收罐中通入液态水,得到20%的乙炔二醇水溶液;
(3)加氢反应
乙炔二醇水溶液进入反应釜B中,与反应釜B内通入的氢气进行反应,反应过程中连续加入催化剂;
(4)蒸发提纯
反应后的液体进入卧式薄膜蒸发器B内进行蒸发,水蒸干后得到2,5-二甲基-2,5-己二醇固体进入己二醇接收罐内。
进一步地,所述催化剂为兰尼镍,所述反应釜B内压力为1-1.5Mpa,温度为90-100℃。
本发明所达到的有益效果为:
1、本发明工艺流程简单,流程中各装置均可实现精准控制,可以连续化的生产制备2,5-二甲基-2,5-己二醇,避免了繁琐的工艺操作和冗长的生产周期,相比间歇操作减少了接触空气的可能,有效提高了生产效率,节约人力成本;本发明中的甲苯和冷凝水可以循环利用,减少了环境污染,实现了绿色节约。
2、本发明的丙酮溶液和乙炔在气液混合器中提前进行了混合,甲苯和丙酮在反应釜中进行提前混合,且乙炔在反应前让甲苯吸收一部分,进而可以进行充分的混合,使反应进行的更加充分,确保了生成2,5-二甲基-2,5-己二醇的质量较高。
3、本发明中的文丘里喷射器气-液传质效果好、操作简单稳定,提高反应速率;动态管式反应器可以将热量及时散出,缩短反应耗时;卧式薄膜蒸发器,浓缩倍数大,甚至可以一次达到浓缩重点,节约时间;回路循环系统可以提高反应物的混合效果,同时可以调节外部换热量,且容易控温。
附图说明
图1是本发明整体结构示意图。
图中标记说明:1、氮气入口A;2、甲苯储罐;3、氢氧化钾储罐;4、流量自控阀A;5、反应釜A;6、泵A;7、文丘里喷射器A;8、丙酮储罐;9、泵B;10、流量自控阀B;11、气液混合器;12、氮气入口B;13、乙炔气瓶;14、流量自控阀C;15、压力自控阀A;16、动态管式反应器;17、阀门A;18、搅拌反应釜;19、液态水入口A;20、流量自控阀D;21、盐酸入口;22、流量自控阀E;23、液位计;24、温度计;25、热水进口A;26、热水出口A;27、加热夹套;28、温度自控阀;29、压力自控阀B;30、阀门B;31、油水分相器;32、排气口;33、电导率控制阀;34、排污口;35、泵C;36、流量自控阀F;37、卧式薄膜蒸发器A;38、热水进口B;39、热水出口B;40、缠绕管换热器A;41、冷却水进口A;42、冷却水出口A;43、甲苯回收罐;44、液态水入口B;45、阀门C;46、乙炔二醇晶体接收罐;47、流量自控阀G;48、泵D;49、流量计;50、文丘里喷射器B;51、氮气入口C;52、氢气入口;53、阀门D;54、反应釜B;55、催化剂入口;56、泵E;57、换热器;58、热水出口;59、热水进口;60、过滤器A;61、过滤器B;62、己二醇溶液接收罐;63、泵F;64、卧式薄膜蒸发器B;65、热水进口C;66、热水出口C;67、阀门E;68、己二醇接收罐;69、冷却水进口B;70、冷却水出口B;71、缠绕管换热器B;72、冷凝水回收罐。
具体实施方式
为了更好地了解本发明的目的、结构及功能,下面结合附图,对本发明一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的连续化生产系统及方法做进一步详细的描述。
实施例1
如图1所示,一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的连续化生产系统,包括依次连接的炔化反应系统、溶剂分离系统、加氢反应系统和蒸发提纯系统。
炔化反应系统包括动态管式反应器16,动态管式反应器16入口处通过管道分别连接在反应釜A5的底部和气液混合器11的出口处,动态管式反应器16出口处通过管道并联有两个搅拌反应釜18。
反应釜A5的顶部设置有文丘里喷射器A7,反应釜A5下方与动态管式反应器16连接的管道上设置有泵A6,泵A6后设置有管道支路连接到反应釜A5顶部的文丘里喷射器A7上,反应釜A5上部分别通过管道连接有甲苯储罐2、氢氧化钾储罐3和氮气入口A1,甲苯储罐2与反应釜A5的连接管道上设置有控制甲苯流速的流量自控阀A4,氮气入口A1上还设置有与氢氧化钾储罐3相连的管道,氢氧化钾储罐3内放置有粉末状的氢氧化钾。
气液混合器11的入口处通过管道分别连接有丙酮储罐8、乙炔气瓶13和氮气入口B12,丙酮储罐8与气液混合器11之间的管道上依次设置有泵B9和流量自控阀B10,乙炔气瓶13与气液混合器11连接的管道上设置有流量自控阀C14。
搅拌反应釜18与动态管式反应器16连接管道上设置有阀门A17,搅拌反应釜18上部通过管道连接有液态水入口A19和盐酸入口21,液态水入口A19与搅拌反应釜18之间设置有流量自控阀D20,盐酸入口21与搅拌反应釜18之间设置有流量自控阀E22。搅拌反应釜18外侧设置有加热夹套27,加热夹套27上设置有热水进口A25和热水出口A26,热水进口A25的管道上设置有温度自控阀28,搅拌反应釜18侧壁上设置有温度计24和液位计23。搅拌反应釜18上部还设置有管道与反应釜A5上的文丘里喷射器A7相连,搅拌反应釜18与文丘里喷射器A7连接的管道上设置有压力自控阀B29。
乙炔气瓶13除了与气液混合器11相连的管道外,还设置有分别与反应釜A5和搅拌反应釜18相连的管道,乙炔气瓶13与反应釜A5和搅拌反应釜18相连的主管道上设置有压力自控阀A15,乙炔气瓶13与反应釜A5连接的管道连接在反应釜A5顶部文丘里喷射器A7上。
溶剂分离系统包括与搅拌反应釜18底部相连的油水分相器31,油水分相器31与搅拌反应釜18相连的管道上设置有阀门B30,油水分相器31顶部设置有排气口32,底部设置有排污口34,排污口34的管道上设置有电导率控制阀33,油水分相器31油相出口端通过管道与卧式薄膜蒸发器A37相连,油水分相器31与卧式薄膜蒸发器A37连接的管道上依次设置有泵C35和流量自控阀F36。
卧式薄膜蒸发器A37上设置有热水进口B38和热水出口B39。卧式薄膜蒸发器A37顶部通过管道依次连接有缠绕管换热器A40和甲苯回收罐43,甲苯回收罐43底部通过管道与甲苯储罐2相连,缠绕管换热器A40上设置有冷却水进口A41和冷却水出口A42;卧式薄膜蒸发器A37底部通过管道并联有两个乙炔二醇晶体接收罐46,乙炔二醇晶体接收罐46上方通过管道连接有液态水入口B44,液态水入口B44与乙炔二醇晶体接收罐46之间的管道上设置有流量自控阀G47。
加氢反应系统包括通过管道与乙炔二醇晶体接收罐46相连的反应釜B54,乙炔二醇晶体接收罐46与反应釜B54连接管道上依次设置有泵D48、流量计49和文丘里喷射器B50。反应釜B54通过管道分别连接有氮气入口C51和氢气入口52,氢气入口52与反应釜B54的连接管道上设置有阀门D53,反应釜B54底部通过管道分别连接有催化剂入口55和换热器57,换热器57与反应釜B54的连接管道上设置有泵E56,换热器57出口通过管道与反应釜B54顶部的文丘里喷射器相连,换热器57上设置有热水进口59和热水出口58,泵E56与换热器57连接管道上还设置有支路与过滤器组相连,过滤器组包括并联设置的过滤器A60和过滤器B61。
蒸发提纯系统包括与过滤器组依次相连的己二醇溶液接收罐62和卧式薄膜蒸发器B64,己二醇溶液接收罐62和卧式薄膜蒸发器B64的连接管道上设置有泵F63,卧式薄膜蒸发器B64上设置有热水进口C65和热水出口C66。卧式薄膜蒸发器B64顶部通过管道依次连接有缠绕管换热器B71和冷凝水回收罐72,缠绕管换热器B71上设置有冷却水进口B69和冷却水出口B70,冷凝水回收罐72回收的冷凝水可以通过液态水入口B44进入乙炔二醇晶体接收罐46中溶解乙炔二醇,实现冷凝水的循环利用;卧式薄膜蒸发器B64底部通过管道连接有已二醇接收罐68,卧式薄膜蒸发器B64与已二醇接收罐68连接管道上设置有阀门E67。
实施例2
一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的连续化生产方法,包括以下步骤:
(1)炔化反应
向系统内通入氮气置换掉系统内的空气,氢氧化钾储罐3内的氢氧化钾粉末与甲苯储罐2中的甲苯在泵A6的作用下进行混合,其中氢氧化钾和甲苯的摩尔比为1:8~10,混合后的液体通过循环管道与乙炔气体在文丘里喷射器A7中进行充分混合,使乙炔溶解于甲苯中,丙酮储罐8内的丙酮与乙炔气瓶13的乙炔在气液混合器11中进行混合,丙酮和乙炔的摩尔比为1.5~2:1,混合后的液体与甲苯、氢氧化钾一同进入动态管式反应器16内进行反应,反应完毕后的溶液轮流进入两个并联的搅拌反应釜18中。待第一个搅拌反应釜18装填量达60%-70%时关闭阀门A17,溶液开始进入另外的搅拌反应釜18中,反应后的溶液轮流加入搅拌反应釜18中,实现了搅拌反应釜18连续出料。搅拌反应釜18内的温度保持在55-60℃,同时通入乙炔加压至0.1MPa,持续搅拌反应60min,反应结束后,通过液态水入口A19向搅拌反应釜18内加入液态水在50℃下水解30min,水解完成后,通过盐酸入口21向搅拌反应釜18内加入盐酸,调节液体PH为5-6后,将调节后的液体流入油水分相器31中。
(2)溶剂分离
油水分相器31中的水相通过排污口34进入水箱储罐中进行后处理,油相在泵C35的带动下进入卧式薄膜蒸发器A37内进行溶剂分离,使用真空泵将卧式薄膜蒸发器A37内抽真空,通入循环热水对卧式薄膜蒸发器A37进行加热至38-42℃,油相中的甲苯汽化后经缠绕管换热器A40冷凝进入甲苯回收罐43中,剩余的乙炔二醇晶体轮流进入乙炔二醇晶体接收罐46,一个罐内装填量达60%-70%时关闭阀门C45,乙炔二醇晶体进入另一个乙炔二醇晶体接收罐46中,向关闭阀门C45后的乙炔二醇晶体接收罐46内通入液态水,得到20%的乙炔二醇水溶液。
(3)加氢反应
乙炔二醇水溶液进入反应釜B54中,在泵E56的循环带动下与通过文丘里喷射器进入反应釜B54的氢气进行反应,反应过程中连续加入兰尼镍催化剂,控制釜内压力为1-1.5Mpa,温度90-100℃。
(4)蒸发提纯
反应后的液体经过过滤器A60和过滤器B61进入卧式薄膜蒸发器B64内进行蒸发,蒸发后的水蒸汽经缠绕管换热器B71进入冷凝水回收罐72中,水蒸干后得到2,5-二甲基-2,5-己二醇固体进入已二醇接收罐68内。
可以理解,本发明是通过一些实施例进行描述的,本领域技术人员知悉的,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外,在本发明的教导下,可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此,本发明不受此处所公开的具体实施例的限制,所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本发明所保护的范围内。

Claims (10)

1.一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的连续化生产系统,其特征在于,包括依次连接的炔化反应系统、溶剂分离系统、加氢反应系统和蒸发提纯系统;
所述炔化反应系统包括动态管式反应器(16),所述动态管式反应器(16)入口处通过管道分别连接有反应釜A(5)和气液混合器(11),所述反应釜A(5)上部分别通过管道连接有甲苯储罐(2)、氢氧化钾储罐(3)和氮气入口A(1),所述气液混合器(11)入口处通过管道分别连接有丙酮储罐(8)、乙炔气瓶(13)和氮气入口B(12),所述动态管式反应器(16)出口处通过管道并联有至少两个搅拌反应釜(18),所述搅拌反应釜(18)上部分别连接有液态水入口A(19)和盐酸入口(21),所述搅拌反应釜(18)上部通过管道连接到所述反应釜A(5)的上部,所述乙炔气瓶(13)还通过管道分别连接有所述反应釜A(5)和搅拌反应器(18);
所述溶剂分离系统包括与所述搅拌反应釜(18)底部相连的油水分相器(31),所述油水分相器(31)油相出口端通过管道与卧式薄膜蒸发器A(37)相连,所述卧式薄膜蒸发器A(37)顶部通过管道依次连接有缠绕管换热器A(40)和甲苯回收罐(43),所述卧式薄膜蒸发器A(37)底部通过管道并联有至少两个乙炔二醇晶体接收罐(46),所述乙炔二醇晶体接收罐(46)上方连接有液态水入口B(44);
所述加氢反应系统包括通过管道与所述乙炔二醇晶体接收罐(46)相连的反应釜B(54),所述反应釜B(54)通过管道分别连接有氮气入口C(51)、氢气入口(52)和催化剂入口(55),所述反应釜B(54)下方通过管道分别连接有换热器(57)和过滤器组,所述换热器(57)顶部通过管道连接到所述反应釜B(54)的顶部;
所述蒸发提纯系统包括与所述过滤器组依次相连的己二醇溶液接收罐(62)和卧式薄膜蒸发器B(64),所述卧式薄膜蒸发器B(64)顶部通过管道依次连接有缠绕管换热器B(71)和冷凝水回收罐(72),所述卧式薄膜蒸发器B(64)底部通过管道连接有己二醇溶液接收罐(62)。
2.根据权利要求1所述的一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的连续化生产系统,其特征在于,所述氢氧化钾储罐(3)内的氢氧化钾为粉末状。
3.根据权利要求1所述的一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的连续化生产系统,其特征在于,所述反应釜A(5)上部设置有文丘里喷射器A(7),所述搅拌反应釜(18)和乙炔气瓶(13)分别通过管道连接到所述反应釜A(5)上部的文丘里喷射器A(7)上,所述反应釜A(5)底部与动态管式反应器(16)连接管道上还设置有支路管道连接到文丘里喷射器A(7)上。
4.根据权利要求1所述的一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的连续化生产系统,其特征在于,所述搅拌反应釜(18)侧壁上设置有液位计(23)和温度计(24),所述搅拌反应釜(18)外侧设置有加热夹套(27),所述加热夹套(27)上设置有热水进口A(25)和热水出口A(26)。
5.根据权利要求4所述的一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的连续化生产系统,其特征在于,所述热水进口A(25)的管道上设置有温度自控阀(28),所述甲苯储罐(2)与反应釜A(5)的连接管道上设置有流量自控阀A(4),所述丙酮储罐(8)管道上设置有流量自控阀B(10),所述乙炔气瓶(13)与气液混合器(11)的连接管道上设置有流量自控阀C(14),所述乙炔气瓶(13)与所述反应釜A(5)和搅拌反应釜(18)连接的主管道上设置有压力自控阀A(15),所述液态水入口A(19)管道上设置有流量自控阀D(20),所述盐酸入口(21)管道上设置有流量自控阀E(22),所述搅拌反应釜(18)与反应釜A(5)的连接管道上设置有压力自控阀B(29),所述油水分相器(31)与卧式薄膜蒸发器A(37)的连接管道上设置有流量自控阀F(36),所述液态水入口B(44)的管道上设置有流量自控阀G(47)。
6.根据权利要求1所述的一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的连续化生产系统,其特征在于,所述甲苯回收罐(43)通过管道与所述甲苯储罐(2)相连。
7.根据权利要求1所述的一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的连续化生产系统,其特征在于,所述乙炔二醇晶体接收罐(46)与反应釜B(54)连接的管道上设置有文丘里喷射器B(50),所述文丘里喷射器B(50)贴近所述反应釜B(54)的侧壁。
8.根据权利要求1所述的一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的连续化生产系统,其特征在于,所述过滤器组包括并联设置的过滤器A(60)和过滤器B(61)。
9.一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的连续化生产方法,基于权利要求1至8任一项所述的2,5-二甲基-2,5-己二醇的连续化生产系统进行工作,其特征在于,
包括如下步骤:
(1)炔化反应
向系统内通入氮气置换掉系统内的空气,向反应釜A(5)内加入氢氧化钾粉末和甲苯,氢氧化钾和甲苯的摩尔比为1:8~10,氢氧化钾粉末和甲苯在反应釜A(5)的循环管道内混合,混合后的液体在文丘里喷射器A(7)中与乙炔进行混合,丙酮和乙炔在气液混合器(11)内充分混合,丙酮和乙炔的摩尔比为1.5~2:1,混合后的液体与甲苯、乙炔混合液一同进入动态管式反应器(16)内反应,反应后的溶液轮流进入两个并联的搅拌反应釜(18)中,待第一个搅拌反应釜(18)装填量达60%-70%时停止进料,溶液开始进入另一个搅拌反应釜(18)中,轮流加料反应实现连续出料,搅拌反应釜(18)内保持恒温55-60℃,同时通入乙炔加压至0.1MPa,持续搅拌反应60min,反应结束后,通入液态水在50℃下水解30min,水解完成后,向搅拌反应釜(18)内加入盐酸,调节液体PH为5-6后,将调节后的液体流入油水分相器(31)中;
(2)溶剂分离
油水分相器(31)中的油相进入卧式薄膜蒸发器A(37)内进行溶剂分离,卧式薄膜蒸发器A(37)内的温度保持在38-42℃,蒸发后剩余的乙炔二醇晶体轮流进入乙炔二醇晶体接收罐(46),一个罐内装填量达60%-70%时停止进料,乙炔二醇晶体进入另一个乙炔二醇晶体接收罐(46)中,向停止进料的乙炔二醇晶体接收罐(46)中通入液态水,得到20%的乙炔二醇水溶液;
(3)加氢反应
乙炔二醇水溶液进入反应釜B(54)中,与反应釜B(54)内通入的氢气进行反应,反应过程中连续加入催化剂;
(4)蒸发提纯
反应后的液体进入卧式薄膜蒸发器B(64)内进行蒸发,水蒸干后得到2,5-二甲基-2,5-己二醇固体进入己二醇接收罐(68)内。
10.根据权利要求9所述的一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的连续化生产方法,其特征在于,所述催化剂为兰尼镍,所述反应釜B(54)内压力为1-1.5Mpa,温度为90-100℃。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4232056A1 (de) * 1992-09-24 1994-03-31 Peroxid Chemie Gmbh Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von 2,5-Dimethyl-2,5-hexandiol
CN1247181A (zh) * 1999-08-25 2000-03-15 成都惟精防水材料研究所 2,5-二甲基-2,5-己二醇一步合成法
CN101234950A (zh) * 2008-02-02 2008-08-06 泸州富邦化工有限公司 萃取及减压蒸馏法生产2,5-二甲基-2,5-己二醇新工艺
CN203196620U (zh) * 2013-04-24 2013-09-18 成都天成碳一化工有限公司 羰基化制甲酸甲酯反应器
CN103910606A (zh) * 2013-07-09 2014-07-09 泸州宏达有机化工厂 炔化缩合法生产2,5-二甲基-2,5-己二醇的方法
CN109293512A (zh) * 2018-12-10 2019-02-01 杭州若水化学科技有限公司 丙烯酸酯类产品生产装置
CN109608306A (zh) * 2019-01-08 2019-04-12 泸州宏达有机化工厂 一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的工业化生产方法及生产装置

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4232056A1 (de) * 1992-09-24 1994-03-31 Peroxid Chemie Gmbh Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von 2,5-Dimethyl-2,5-hexandiol
CN1247181A (zh) * 1999-08-25 2000-03-15 成都惟精防水材料研究所 2,5-二甲基-2,5-己二醇一步合成法
CN101234950A (zh) * 2008-02-02 2008-08-06 泸州富邦化工有限公司 萃取及减压蒸馏法生产2,5-二甲基-2,5-己二醇新工艺
CN203196620U (zh) * 2013-04-24 2013-09-18 成都天成碳一化工有限公司 羰基化制甲酸甲酯反应器
CN103910606A (zh) * 2013-07-09 2014-07-09 泸州宏达有机化工厂 炔化缩合法生产2,5-二甲基-2,5-己二醇的方法
CN109293512A (zh) * 2018-12-10 2019-02-01 杭州若水化学科技有限公司 丙烯酸酯类产品生产装置
CN109608306A (zh) * 2019-01-08 2019-04-12 泸州宏达有机化工厂 一种2,5-二甲基-2,5-己二醇的工业化生产方法及生产装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张嫦,等: "精细化工工艺原理与技术", vol. 2005, 四川科学技术出版社, pages: 57 *

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