CN110511113A - 间歇法联产炔醇及烷醇和副产无机盐的工艺 - Google Patents

间歇法联产炔醇及烷醇和副产无机盐的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种间歇法联产炔醇及烷醇和副产无机盐的工艺，包括以下步骤：向反应釜内依次加入碱、六碳或八碳芳香烃、干燥精制后的乙炔，在碱性条件下进行炔化反应并加入酮，经中和后分离，得油相和水相产物；向所得的油相产物中加水进行浓缩萃取，分别得焦油、液相炔醇类粗产品、固相炔醇类粗产品和六碳或八碳芳香烃，固相炔醇类粗产品经提纯得固相炔醇类产品，液相炔醇类粗产品进行氢化反应，浓缩精制，得烷醇类产品；对所得的水相产物进行浓缩分离，得氯化钾浓缩溶液，分离干燥，得氯化钾产品，剩余液体进行碳化反应，得碳酸钾产品。本发明的生产效率高、投资成本少，副产得到氯化钾和碳酸钾，减少了炔醇类产品的损失，同时解决了环保问题。

Description

间歇法联产炔醇及烷醇和副产无机盐的工艺
技术领域
本发明涉及精细化工生产技术领域，特别是涉及一种间歇法联产炔醇及烷醇和副产无机盐的工艺。
背景技术
目前采用的间歇法联产各类炔醇类产品的工艺中，主要存在以下几种缺点：
1、需要采用不同的设备进行生产，投资成本高；
2、乙炔中带水，乙炔及酮转化率及炔醇类产品的收率不高；
3、反应时间长，耗能大；
4、产品中的废焦油及副产物较多，造成炔醇类产品的损失，并存在环保问题。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种间歇法联产炔醇类产品及副产氯化钾、碳酸钾的工艺，生产效率高、投资成本少，副产得到氯化钾和碳酸钾，减少了炔醇类产品的损失，同时解决了环保问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种间歇法联产炔醇及烷醇和副产无机盐的工艺，包括以下步骤：
S1、干燥精制处理乙炔；
S2、向反应釜内依次加入氢氧化钾、六碳或八碳芳香烃、经干燥精制的乙炔，在碱性条件下搅拌并加入酮，控制反应温度为35℃-80℃，反应压力为0MPa-0.98MPa，进行炔化反应6h，之后加水水解；
S3、对上述水解物沉降分离，分别得到碱性的油相产物和氢氧化钾水溶液，其中碱性的油相产物进行中和反应，pH值控制在5-6，得到氯化钾溶液和油性产物；
S4、对上述中和反应后的油相产物进行浓缩，再加水萃取，分别得焦油、水溶性的炔醇类粗产品、不溶水性的炔醇类粗产品和六碳或八碳芳香烃；
S5、上述六碳或八碳芳香烃返回到步骤S2中充当溶剂使用；不溶水性的炔醇类粗产品经提纯得精品炔醇类产品；焦油进行环保无害化处理；水溶性的炔醇类粗产品进行氢化反应3h，控制反应压力不超过1.8MPa，反应温度不超过85℃，浓缩精制，得烷醇类产品，浓缩出的水返回到步骤S4中使用；
S6、对上述所得的氯化钾溶液进行浓缩分离，得氯化钾浓溶液，结晶分离干燥，得氯化钾产品；向上述氢氧化钾水溶液中通入二氧化碳，控制反应温度不超过80℃，进行碳化反应，对碳化反应产物进行分离，得碳酸钾粗产品和炔醇类粗产品，其中，炔醇类产品返回到步骤S2中参与水解，碳酸钾粗产品经浓缩，煅烧，得碳酸钾产品，浓缩出的水返回到步骤S2中参与水解。
优选的，步骤S2中所述的氢氧化钾为片状的氢氧化钾，所述氢氧化钾与所述酮的重量比为1.05：1，反应时间为12h/批；若氢氧化钾采用粉状的氢氧化钾，则氢氧化钾与酮的重量比为0.85：1，反应时间为6h/批，碱量加入的更少，减少了反应的时间，产量更高，同时也减少了能耗。
优选的，步骤S2中所述向反应釜内通入乙炔时，同时向反应釜内加入酮。
优选的，步骤S2中所述的搅拌的速率为100r/min-135r/min。
优选的，步骤S3中所述的中和反应具体为：若生产的为水溶性的炔醇类产品，则通过加入盐酸进行中和反应；若生产的为不溶水性的炔醇类产品，则通过间歇加入水进行水洗，去除碱液，碱液返回步骤S2中参与水解。
优选的，步骤S5中所述不溶水性的炔醇类粗产品的提纯具体为：通过二氯甲烷、丙酮或四氢呋喃对不溶水性的炔醇类粗产品进行提纯。相比于传统的通过精馏进行提纯的方式，本发明提纯得到的炔醇类产品的纯度更高，可达99.5％以上。
优选的，步骤S6中所述碳化反应的终止反应pH值为11。
本发明的有益效果是：
1、本发明可利用同一套装置通过变换不同的原材料的工艺条件，可分别得到多种炔醇类产品，投资成本减少，抗市场风险。
2、本发明通过将低分子的炔醇类产品和未参与反应的酮类，经碳化副产碳酸钾，可减少低分子的炔醇类产品和未参与反应的酮类在80℃以上的高温因挥发而造成损失，降低了成本，联产无机盐使炔醇的回收量增产10％-15％。
3、副产氯化钾，解决了环保问题。
4、产品的反应时间减少，降低了能耗，提高了产量。
5、乙炔和酮类的转化率，炔醇类产品的收率更高。
附图说明
图1为本发明实施例1的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。
实施例1：
如图1所示，一种间歇法联产炔醇及烷醇和副产无机盐的工艺，包括以下步骤：
S1、干燥精制处理乙炔；
S2、向反应釜内依次加入氢氧化钾(氢氧化钾为片碱，且氢氧化钾与酮的重量比为1.05：1，反应时间为12h/批)、六碳或八碳芳香烃、经干燥精制的乙炔，在碱性条件下搅拌并加入酮，乙炔与酮同时加入，控制搅拌速率为100r/min，控制反应温度为35℃，反应压力为0MPa，进行炔化反应6h，之后加水水解；
S3、对上述水解物沉降分离，分别得到碱性的油相产物和氢氧化钾水溶液，其中碱性的油相产物进行中和反应，pH值控制在5-6，得到氯化钾溶液和油性产物(若生产的为水溶性的炔醇类产品，则通过加入盐酸进行中和反应；若生产的为不溶水性的炔醇类产品，则通过间歇加入水进行水洗，去除碱液，碱液返回步骤S2中参与水解)；
S4、对上述中和反应后的油相产物进行浓缩，再加水萃取，分别得焦油、水溶性的炔醇类粗产品、不溶水性的炔醇类粗产品和六碳或八碳芳香烃；
S5、上述六碳或八碳芳香烃返回到步骤S2中充当溶剂使用；通过二氯甲烷、丙酮或四氢呋喃对不溶水性的炔醇类粗产品进行提纯，得精品炔醇类产品，精品炔醇类产品通过无溶剂的氢化反应，还可生成相应的烷醇类产品，相比于传统的通过精馏进行提纯的方式，本发明提纯得到的炔醇类产品的纯度更高，可达99.5％以上；焦油进行环保无害化处理；水溶性的炔醇类粗产品进行氢化反应3h，控制反应压力不超过1.8MPa，反应温度不超过85℃，浓缩精制，得烷醇类产品，浓缩出的水返回到步骤S4中使用；
S6、对上述所得的氯化钾溶液进行浓缩分离，得氯化钾浓溶液，结晶分离干燥，得氯化钾产品；向上述氢氧化钾水溶液中通入二氧化碳，控制反应温度不超过80℃，进行碳化反应，碳化反应的终止反应pH值为11，对碳化反应产物进行分离，得碳酸钾粗产品和炔醇类粗产品，其中，炔醇类产品返回到步骤S2中参与水解，碳酸钾粗产品经浓缩，煅烧，得碳酸钾产品，浓缩出的水返回到步骤S2中参与水解。
实施例2：
一种间歇法联产炔醇及烷醇和副产无机盐的工艺，包括以下步骤：
S1、干燥精制处理乙炔；
S2、向反应釜内依次加入氢氧化钾(氢氧化钾采用粉状的氢氧化钾，则氢氧化钾与酮的重量比为0.85：1，反应时间为6h/批，碱量加入的更少，减少了反应的时间，产量更高，同时也减少了能耗)、六碳或八碳芳香烃、经干燥精制的乙炔，在碱性条件下搅拌并加入酮，乙炔与酮同时加入，控制搅拌速率为135r/min，控制反应温度为80℃，反应压力为0.98MPa，进行炔化反应6h，之后加水水解；
S3、对上述水解物沉降分离，分别得到碱性的油相产物和氢氧化钾水溶液，其中碱性的油相产物进行中和反应，pH值控制在5-6，得到氯化钾溶液和油性产物(若生产的为水溶性的炔醇类产品，则通过加入盐酸进行中和反应；若生产的为不溶水性的炔醇类产品，则通过间歇加入水进行水洗，去除碱液，碱液返回步骤S2中参与水解)；
S4、对上述中和反应后的油相产物进行浓缩，再加水萃取，分别得焦油、水溶性的炔醇类粗产品、不溶水性的炔醇类粗产品和六碳或八碳芳香烃；
S5、上述六碳或八碳芳香烃返回到步骤S2中充当溶剂使用；通过二氯甲烷、丙酮或四氢呋喃对不溶水性的炔醇类粗产品进行提纯，得精品炔醇类产品，相比于传统的通过精馏进行提纯的方式，本发明提纯得到的炔醇类产品的纯度更高，可达99.5％以上；焦油进行环保无害化处理；水溶性的炔醇类粗产品进行氢化反应3h，控制反应压力不超过1.8MPa，反应温度不超过85℃，浓缩精制，得烷醇类产品，浓缩出的水返回到步骤S4中使用；
S6、对上述所得的氯化钾溶液进行浓缩分离，得氯化钾浓溶液，结晶分离干燥，得氯化钾产品；向上述氢氧化钾水溶液中通入二氧化碳，控制反应温度不超过80℃，进行碳化反应，碳化反应的终止反应pH值为11，对碳化反应产物进行分离，得碳酸钾粗产品和炔醇类粗产品，其中，炔醇类产品返回到步骤S2中参与水解，碳酸钾粗产品经浓缩，煅烧，得碳酸钾产品，浓缩出的水返回到步骤S2中参与水解。
实施例3：
一种间歇法联产炔醇及烷醇和副产无机盐的工艺，包括以下步骤：
S1、干燥精制处理乙炔；
S2、向反应釜内依次加入氢氧化钾(氢氧化钾为片碱，且氢氧化钾与酮的重量比为1.05：1，反应时间为12h/批)、六碳或八碳芳香烃、经干燥精制的乙炔，在碱性条件下搅拌并加入酮，乙炔与酮同时加入，控制搅拌速率为120r/min，控制反应温度为60℃，反应压力为0.5MPa，进行炔化反应6h，之后加水水解；
S3、对上述水解物沉降分离，分别得到碱性的油相产物和氢氧化钾水溶液，其中碱性的油相产物进行中和反应，pH值控制在5-6，得到氯化钾溶液和油性产物(若生产的为水溶性的炔醇类产品，则通过加入盐酸进行中和反应；若生产的为不溶水性的炔醇类产品，则通过间歇加入水进行水洗，去除碱液，碱液返回步骤S2中参与水解)；
S4、对上述中和反应后的油相产物进行浓缩，再加水萃取，分别得焦油、水溶性的炔醇类粗产品、不溶水性的炔醇类粗产品和六碳或八碳芳香烃；
S5、上述六碳或八碳芳香烃返回到步骤S2中充当溶剂使用；通过二氯甲烷、丙酮或四氢呋喃对不溶水性的炔醇类粗产品进行提纯，得精品炔醇类产品，相比于传统的通过精馏进行提纯的方式，本发明提纯得到的炔醇类产品的纯度更高，可达99.5％以上；焦油进行环保无害化处理；水溶性的炔醇类粗产品进行氢化反应3h，控制反应压力不超过1.8MPa，反应温度不超过85℃，浓缩精制，得烷醇类产品，浓缩出的水返回到步骤S4中使用；
S6、对上述所得的氯化钾溶液进行浓缩分离，得氯化钾浓溶液，结晶分离干燥，得氯化钾产品；向上述氢氧化钾水溶液中通入二氧化碳，控制反应温度不超过80℃，进行碳化反应，碳化反应的终止反应pH值为11，对碳化反应产物进行分离，得碳酸钾粗产品和炔醇类粗产品，其中，炔醇类产品返回到步骤S2中参与水解，碳酸钾粗产品经浓缩，煅烧，得碳酸钾产品，浓缩出的水返回到步骤S2中参与水解。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种间歇法联产炔醇及烷醇和副产无机盐的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、干燥精制处理乙炔；
S2、向反应釜内依次加入氢氧化钾、六碳或八碳芳香烃、经干燥精制的乙炔，在碱性条件下搅拌并加入酮，控制反应温度为35℃-80℃，反应压力为0MPa-0.98MPa，进行炔化反应6h，之后加水水解；
S3、对上述水解物沉降分离，分别得到碱性的油相产物和氢氧化钾水溶液，其中碱性的油相产物进行中和反应，pH值控制在5-6，得到氯化钾溶液和油性产物；
S4、对上述中和反应后的油相产物进行浓缩，再加水萃取，分别得焦油、水溶性的炔醇类粗产品、不溶水性的炔醇类粗产品和六碳或八碳芳香烃；
S5、上述六碳或八碳芳香烃返回到步骤S2中充当溶剂使用；不溶水性的炔醇类粗产品经提纯得精品炔醇类产品；焦油进行环保无害化处理；水溶性的炔醇类粗产品进行氢化反应3h，控制反应压力不超过1.8MPa，反应温度不超过85℃，浓缩精制，得烷醇类产品，浓缩出的水返回到步骤S4中使用；
S6、对上述所得的氯化钾溶液进行浓缩分离，得氯化钾浓溶液，结晶分离干燥，得氯化钾产品；向上述氢氧化钾水溶液中通入二氧化碳，控制反应温度不超过80℃，进行碳化反应，对碳化反应产物进行分离，得碳酸钾粗产品和炔醇类粗产品，其中，炔醇类产品返回到步骤S2中参与水解，碳酸钾粗产品经浓缩，煅烧，得碳酸钾产品，浓缩出的水返回到步骤S2中参与水解。
2.根据权利要求1所述的间歇法联产炔醇及烷醇和副产无机盐的工艺，其特征在于，步骤S2中所述的氢氧化钾为粉状的氢氧化钾，所述氢氧化钾与所述酮的重量比为0.85：1。
3.根据权利要求1所述的间歇法联产炔醇及烷醇和副产无机盐的工艺，其特征在于，步骤S2中所述向反应釜内通入乙炔时，同时向反应釜内加入酮。
4.根据权利要求1所述的间歇法联产炔醇及烷醇和副产无机盐的工艺，其特征在于，步骤S2中所述的搅拌的速率为100r/min-135r/min。
5.根据权利要求1所述的间歇法联产炔醇及烷醇和副产无机盐的工艺，其特征在于，步骤S3中所述的中和反应具体为：若生产的为水溶性的炔醇类产品，则通过加入盐酸进行中和反应；若生产的为不溶水性的炔醇类产品，则通过间歇加入水进行水洗，去除碱液，碱液返回步骤S2中参与水解。
6.根据权利要求1所述的间歇法联产炔醇及烷醇和副产无机盐的工艺，其特征在于，步骤S5中所述不溶水性的炔醇类粗产品的提纯具体为：通过二氯甲烷、丙酮或四氢呋喃对不溶水性的炔醇类粗产品进行提纯。
7.根据权利要求1所述的间歇法联产炔醇及烷醇和副产无机盐的工艺，其特征在于，步骤S6中所述碳化反应的终止反应pH值为11。
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