CN105418699A - 连续生产烷基糖苷的方法及生产装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种连续生产烷基糖苷的方法，通过无水葡萄糖或一水葡萄糖与脂肪醇连续反应，然后进行包括一级刮板薄膜蒸发，二级短程蒸发和三级短程蒸发的连续三级真空蒸馏脱醇处理，脱除脂肪醇，再进行以臭氧为脱色剂的连续三级逆流脱色处理，以生产无色、透明、高纯、高质的烷基糖苷。获得的烷基糖苷产品无色、透明、无味、质量稳定，具有高表面活性、良好的生态安全性和相溶性，且生产成本低。同时，本发明还涉及一种连续生产烷基糖苷的生产装置，所述的生产装置自动化程度高，工艺流程简短，适于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种烷基糖苷的生产方法，尤其涉及一种连续生产烷基糖苷的方法，同时，本发明还涉及该连续生产烷基糖苷的方法采用的生产装置。
背景技术
烷基糖苷(也称烷基多苷，简称APG)，是由天然的可再生资源脂肪醇和葡萄糖，在酸性催化剂下脱水形成，以烷基作为亲油基，糖单元作为亲水基。由于其几乎无任何刺激，可完全生物降解，是一种性能较全面的新型非离子表面活性剂，兼具普通非离子和阴离子表面活性剂的特性，具有高表面活性、良好的生态安全性和相溶性，是国际公认的首选“绿色”功能性表面活性剂。其工业生产目前采用的是一步法，即先将葡萄糖和脂肪醇混合反应，然后经过中和，脱掉多余的脂肪醇，最后漂色后得到50％的烷基糖苷水溶液，该工艺简单，产品的粘度大，质量较高。但在一步法生产烷基糖苷过程中，无水葡萄糖和脂肪醇是固液相反应，反应速度慢，无水葡萄糖容易堆积在设备底部，造成糖的利用率低，后续处理复杂，后续脱醇时使物料中的残糖高温焦化，易造成产品的颜色加深。目前报道的一步法合成烷基糖苷的方法，合成粗烷基糖苷的颜色大多为咖啡色、红色、黄色，漂色后产品只能达到浅黄色，并且只能使用无水葡萄糖做原料，生产成本较高。
发明内容
为解决现有技术中存在的不足，本发明提供了一种连续生产烷基糖苷的方法，以获得高质量烷基糖苷产品，提高生产转化率和产品收率。
为实现上述目的，本发明的连续生产烷基糖苷的方法，包括以下步骤：
a、由无水葡萄糖或一水葡萄糖与脂肪醇，在酸催化剂催化下连续反应，得到含有烷基糖苷和脂肪醇的反应混合物；
b、将步骤a得到的反应混合物进行连续三级真空蒸馏脱醇处理，脱除脂肪醇，得到产物烷基糖苷，再加水调配，得到含量为50％的烷基糖苷溶液；所述连续三级真空蒸馏脱醇处理包括一级刮板薄膜蒸发，二级短程蒸发和三级短程蒸发；
c、对步骤b得到的烷基糖苷溶液，进行连续三级脱色处理，得到无色、透明的烷基糖苷产品；所述三级脱色处理中使用臭氧为脱色剂进行逆流连续脱色。
作为对上述方法的限定，所述步骤a包括以下步骤：
a1、将无水葡萄糖或一水葡萄糖与C8～C20的脂肪醇，以及酸催化剂按摩尔比1:(3～5):(0.03～0.05)，于真空度5～20mmHg、温度100～180℃下，以连续加料方式连续反应2～3小时，得到反应中间体；
a2、将步骤a1得到的反应中间体降温至60～80℃，再连续加入碱性中和剂，使pH达到8～10，得到含有烷基糖苷和脂肪醇的反应混合物。
作为对上述方法的限定，步骤a1中所述酸催化剂为对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、乙二胺四乙酸、盐酸、硫酸、磷酸中的至少一种。
作为对上述方法的限定，步骤a2中所述碱性中和剂为碱土金属氧化物、碱土金属氢氧化物中的至少一种。
作为对上述方法的限定，步骤b中所述连续三级真空蒸馏脱醇处理的条件均为真空度2～5mmHg、温度120～180℃。
本发明方法制得的烷基糖苷产品，分子结构式为：
其中，R为脂肪烃基，由C8～C20的脂肪醇引入；n为糖环的聚合度，为1.1‐1.8。
本发明所述的连续生产烷基糖苷的方法，以反应物料的连续加入方式使原料无水葡萄糖或一水葡萄糖被充分转化，避免无水葡萄糖或一水葡萄糖的沉积，从而减少甚至消除反应混合物中残糖含量；进一步地，通过包括一级刮板薄膜蒸发，二级短程蒸发和三级短程蒸发的连续三级真空蒸馏脱醇处理使反应混合物脱除过量原料脂肪醇，再加水调配，得到含量50％的烷基糖苷溶液，采用连续三级真空蒸馏脱醇处理可高效脱除脂肪醇，极大降低脂肪醇的残留量，并有效避免产物中色度及杂质增加；最后使烷基糖苷产物与臭氧逆流接触进行连续三级脱色处理，使产物中的带色杂质与臭氧得到充分反应，消除产品中的颜色影响和杂质影响，从而得到无色、透明、高纯、高质的烷基糖苷产品。上述方法中各步骤是相互结合、相互影响，且相辅相成的，任何步骤的改变都会影响后续步骤的结果，进而影响最终结果，如在原料反应中改变反应方式会导致残糖含量高，从而在脱除脂肪醇处理中出现残糖焦化，产物颜色加深，杂质增加等问题，导致最后的脱色处理无法使色度被完全去除，降低产品质量；又如脱醇处理后便进行产品调配是为后续的臭氧脱色提供合适的烷基糖苷溶液，避免因烷基糖苷浓度过高无法进行臭氧脱色处理；因此本发明方法的各步骤只有在特定反应顺序及反应条件下达到最佳的结合，才能获得高质产品。此外，采用上述生产方法，可使用一水葡萄糖作为原料，而且原料脂肪醇不需预处理，能够得到高质量产品的同时，还能极大降低生产成本。
同时，本发明还提供了一种连续生产烷基糖苷的生产装置，以适应上述生产方法，获得更优的产品。
为实现上述目的，本发明的连续生产烷基糖苷的生产装置，包括DSC控制系统，以及由所述DSC控制系统调控运行的依次相连的反应物料混合器、连续反应器、冷凝器、中和反应器、以及连续脱醇装置、产品调配器、和连续脱色装置；所述连续脱醇装置包括依次设置的一级刮板薄膜蒸发器，二级短程蒸发器和三级短程蒸发器，所述连续脱色装置包括依次设置的一级脱色塔、二级脱色塔和三级脱色塔。
作为对上述方式的限定，所述一级脱色塔、二级脱色塔和三级脱色塔均为物料逆向接触结构。
在上述生产装置中进行本发明的连续生产烷基糖苷，通过DSC控制系统调控各反应原料加入量及反应参数，使反应原料被充分消耗，降低残糖对反应混合物及后续处理的影响，调控脱醇及脱色处理，降低产品中杂质残留量，提高转化率和产品质量。该生产装置自动化程度高，工艺流程简短，获得的产品纯度高、质量好，生产率高，利于大规模工业化生产。
综上所述，采用本发明的连续生产烷基糖苷的方法，获得的烷基糖苷无色、透明、无味、质量稳定，具有高表面活性、良好的生态安全性和相溶性，可用于衣物洗涤剂、餐具洗涤剂、液体洗涤剂或泡沫浴洗涤，工业表面的清洗剂，化妆品和香波、消毒和杀菌洗涤剂，造纸工业添加剂、洗涤剂和脱墨剂，建筑工业添加剂、助剂，食品工业清洗剂或助剂，农药乳化剂、植物生长调节剂和杀虫剂，粘度改性剂和泡沫稳定剂等广泛领域。此外，采用本发明的生产方法，可使用一水葡萄糖作为原料，而且原料脂肪醇不需预处理，在得到高质量产品的同时能极大降低生产成本。本发明的生产装置自动化程度高，工艺流程简短，适于大规模工业化生产。
附图说明
下面结合附图及具体实施方式对本发明作更进一步详细说明：
图1为本发明的连续生产烷基糖苷的生产装置示意图；
图中：1、DSC控制系统；2、反应物料混合器；3、连续反应器；4、冷凝器；5、中和反应器；6、连续脱醇装置；7、连续脱色装置；8、产品调配器；9、一级刮板薄膜蒸发器；10、二级短程蒸发器；11、三级短程蒸发器；12、一级脱色塔；13、二级脱色塔；14、三级脱色塔。
具体实施方式
实施例一
本实施例涉及一组连续生产烷基糖苷的方法，在图1所示的生产装置中进行。
如图1所示，连续生产烷基糖苷的生产装置包括DSC控制系统1，所述DSC控制系统1用于调控依次相连的反应物料混合器2、连续反应器3、冷凝器4、中和反应器5、以及连续脱醇装置6、产品调配器7、和连续脱色装置8的运行；所述连续反应器3为卧式、耙式搅拌，且分为三个反应区；所述连续脱醇装置6包括依次设置的一级刮板薄膜蒸发器9、二级短程蒸发器10和三级短程蒸发器11，所述连续脱色装置包括依次设置的一级脱色塔12、二级脱色塔13和三级脱色塔14。
各反应原料按比例加入到反应物料混合器2中进行混合，在DSC控制系统1调控下，混合均匀的反应原料被连续输送至连续反应器3内进行反应，得到反应中间体，经冷凝器4降温后再被输送至中和反应器5内进行中和处理，得到含有烷基糖苷和脂肪醇的反应混合物，反应混合物进入连续脱醇装置6依次进行一级刮板薄膜蒸发、二级短程蒸发和三级短程蒸发以脱除脂肪醇，去除反应混合物中含有的过量反应原料，再进入产品调配器7通过加水调配得到50％的烷基糖苷溶液，最后进入连续脱色装置8依次进行与臭氧逆向流动接触反应的一级脱色、二级脱色和三级脱色，去除烷基糖苷溶液的颜色和杂质，输出烷基糖苷产品。在该生产装置中进行烷基糖苷的连续生产，且自动化控制生产。
实施例1.1
将无水葡萄糖、C12～14脂肪醇和十二烷基苯磺酸按摩尔比1:3.5:0.03的量加入至反应物料混合器中，在DSC控制系统调控下，混合均匀的反应原料连续加入至连续反应器中，在真空度10～15mmHg和温度110℃下，停留反应3小时，然后进入冷凝器降温至60℃，再进入中和反应器中，通过连续加入MgO与氢氧化钠的混合物调节pH为9，得到乳白色的含有烷基糖苷和脂肪醇的反应混合物，该反应混合物进入连续脱醇装置，在真空度4mmHg、温度130℃下，脱出未反应的C12～14脂肪醇，得到产物烷基糖苷，加水调配成含量为50％的烷基糖苷溶液，最后经连续脱色装置脱色后得到无色、透明、无味、质量稳定的烷基糖苷产品。
烷基糖苷产品收率为99.6％，产品色度为16#，产品中葡萄糖残留小于0.01％，脂肪醇残留小于0.3％，糖环的聚合度为1.58。生产过程中脂肪醇回收率达到99.2％。
实施例1.2
将一水葡萄糖、C16～18脂肪醇和对甲苯磺酸按摩尔比1:4:0.04的量加入至反应物料混合器中，在DSC控制系统调控下，混合均匀的反应原料连续加入至连续反应器中，在真空度15～20mmHg和温度150℃下，停留反应2.5小时,然后进入冷凝器降温至70℃，再进入中和反应器中，通过连续加入NaO与氢氧化钠的混合物，调节pH为9.5，得到乳白色的含有烷基糖苷和脂肪醇的反应混合物，该反应混合物进入连续脱醇装置，在真空度3mmHg、温度150℃下，脱出未反应的C16～18脂肪醇，得到产物烷基糖苷，加水调配成含量为50％的烷基糖苷溶液，最后经连续脱色装置脱色后得到无色、透明、无味、质量稳定的烷基糖苷产品。
烷基糖苷产品收率为99.4％，产品色度为17#，产品中葡萄糖残留小于0.01％，脂肪醇残留小于0.3％，糖环的聚合度为1.52。生产过程中脂肪醇回收率达到99.0％。
实施例1.3
将一水葡萄糖、C14～16脂肪醇和混合酸按摩尔比1:5:0.05的量加入至反应物料混合器中，所述混合酸为乙二胺四乙酸与磷酸摩尔比1:1混合得到的混合酸，在DSC控制系统调控下，混合均匀的反应原料连续加入至连续反应器中，在真空度5～10mmHg和温度170℃下，停留反应2小时，然后进入冷凝器降温至80℃，再进入中和反应器中，通过连续加入MgO调节pH为8.5，得到乳白色的含有烷基糖苷和脂肪醇的反应混合物，该反应混合物进入连续脱醇装置，在真空度5mmHg、温度165℃条件下，脱出未反应的C14～16脂肪醇，得到产物烷基糖苷，加水调配成含量为50％的烷基糖苷溶液，最后经连续脱色装置脱色后得到无色、透明、无味、质量稳定的烷基糖苷产品。
烷基糖苷产品收率为99.5％，产品色度为15#，产品中葡萄糖残留小于0.01％，脂肪醇残留小于0.3％，糖环的聚合度为1.48。生产过程中脂肪醇回收率达到99.4％。
实施例二
本实施例涉及一组关于生产烷基糖苷方法的对照实验。
实施例2.1
采用本发明的连续生产烷基糖苷的方法，与实施例1.3相同，得到无色、透明、无味、质量稳定的烷基糖苷产品，产品收率为99.5％，产品色度为15#，产品中葡萄糖残留小于0.01％，脂肪醇残留小于0.3％，糖环的聚合度为1.48。
实施例2.2
采用类似于本发明的连续生产烷基糖苷的方法，与实施例1.3基本相同，唯一不同之处在于使用双氧水取代臭氧作为脱色剂，脱色时间长，得到淡黄色、透明烷基糖苷产品，产品收率为99.2％，产品色度为38#，其中葡萄糖残留小于0.05％，脂肪醇残留小于0.6％，糖环的聚合度为1.46。
实施例2.3
采用传统生产烷基糖苷的方法，将无水葡萄糖、C14～16脂肪醇和混合酸按摩尔比1:5:0.05的量一次性加入反应器中，所述混合酸为乙二胺四乙酸与磷酸摩尔比1:1混合得到的混合酸，在系统压力20～35mmHg和100℃下反应4小时,经冷凝器降温至80℃，在中和器中加入MgO调节pH＝11.5～12，再进入两级刮板薄膜蒸发器的脱醇装置，在温度120℃，系统压力0.5mmHg下，脱出未反应的C14～16脂肪醇，再加水调配得到含量为50％的烷基糖苷溶液，最后经两级脱色装置以双氧水为脱色剂脱色后得到土黄色、半透明的烷基糖苷产品。烷基糖苷产品收率为99％，产品色度为40#，产品中葡萄糖残留0.8％，脂肪醇残留1.0％，糖环的聚合度为1.42。生产过程中脂肪醇回收率达到95％。
对比实施例2.1、2.2、2.3的实验结果，本发明所述的连续生产烷基糖苷的方法能够提高烷基糖苷产品收率和质量，缩短工艺时间，降低生产成本，而且生产装置自动化程度高。
Claims (7)
1.一种连续生产烷基糖苷的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
a、由无水葡萄糖或一水葡萄糖与脂肪醇，在酸催化剂催化下连续反应，得到含有烷基糖苷和脂肪醇的反应混合物；
b、将步骤a得到的反应混合物进行连续三级真空蒸馏脱醇处理，脱除脂肪醇，得到产物烷基糖苷，再加水调配，得到含量为50％的烷基糖苷溶液；所述连续三级真空蒸馏脱醇处理包括一级刮板薄膜蒸发，二级短程蒸发和三级短程蒸发；
c、对步骤b得到的烷基糖苷溶液，进行连续三级脱色处理，得到无色、透明的烷基糖苷产品；所述三级脱色处理中使用臭氧为脱色剂进行逆流连续脱色。
2.根据权利要求1所述的连续生产烷基糖苷的方法，其特征在于，所述步骤a包括以下步骤：
a1、将无水葡萄糖或一水葡萄糖与C8～C20的脂肪醇，以及酸催化剂按摩尔比1:(3～5):(0.03～0.05)，于真空度5～20mmHg、温度100～180℃下，以连续加料方式连续反应2～3小时，得到反应中间体；
a2、将步骤a1得到的反应中间体降温至60～80℃，再连续加入碱性中和剂，使pH达到8～10，得到含有烷基糖苷和脂肪醇的反应混合物。
3.根据权利要求2所述的连续生产烷基糖苷的方法，其特征在于：步骤a1中所述酸催化剂为对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、乙二胺四乙酸、盐酸、硫酸、磷酸中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的连续生产烷基糖苷的方法，其特征在于：步骤a2中所述碱性中和剂为碱土金属氧化物、碱土金属氢氧化物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的连续生产烷基糖苷的方法，其特征在于：步骤b中所述连续三级真空蒸馏脱醇处理的条件均为真空度2～5mmHg、温度120～180℃。
6.一种连续生产烷基糖苷的生产装置，其特征在于：该生产装置包括DSC控制系统，以及由所述DSC控制系统调控运行的依次相连的反应物料混合器、连续反应器、冷凝器、中和反应器、以及连续脱醇装置、产品调配器、和连续脱色装置；所述连续脱醇装置包括依次设置的一级刮板薄膜蒸发器，二级短程蒸发器和三级短程蒸发器，所述连续脱色装置包括依次设置的一级脱色塔、二级脱色塔和三级脱色塔。
7.根据权利要求6所述的连续生产烷基糖苷的生产装置，其特征在于：所述一级脱色塔、二级脱色塔和三级脱色塔均为物料逆向接触结构。
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