CN104386711A - 湿法磷酸脱氟渣制备氟化钠的方法 - Google Patents

湿法磷酸脱氟渣制备氟化钠的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种湿法磷酸脱氟渣制备氟化钠的方法。该方法是将母液分别与碳酸钠、脱氟渣制浆进行循环利用，将脱氟渣料浆与碳酸钠溶液进行反应结晶，同时将细颗粒氟化钠返回系统进行二次长大，利用氟化钠与二氧化硅具有的较大下沉速度差，实现氟化钠与二氧化硅分离，有效的解决了SiO2与氟化钠难分离的技术难题。本发明得到的氟化钠产品粗大，85％以上氟化钠产品的粒径大于0.35mm，氟化钠产品氟收率在85％以上。本发明实现了母液的循环，降低了水消耗，降低生产成本，具有很好的社会价值和经济价值，适于推广应用。

Description

湿法磷酸脱氟渣制备氟化钠的方法
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种湿法磷酸脱氟渣制备氟化钠的方法。
背景技术
脱氟渣是湿法磷酸中脱氟工序产生的废渣，主要成分是氟硅酸钠，还含有少量磷酸、硫酸、有机质等杂质，直接排放不仅污染环境、占用土地资源、还造成氟资源的严重浪费，因此，需将脱氟渣实现资源化利用，避免造成环境污染。
利用湿法磷酸生产系统中的氟元素生产氟化钠产品已有报道，如中国专利CN101717097A提供了一种氟化钠晶体与二氧化硅的分离方法，其也公开了纯碱与氟硅酸在水相中反应、制备氟化钠的过程，但是该过程需要严格控制实验条件，才能得到平均粒径为30-50um的氟化钠晶体，还需要大量的烧碱来除掉二氧化硅，工艺条件苛刻，生产成本高，该过程若采用本发明中的原料，不易得到粗大的氟化钠晶体，难以实现氟化钠与二氧化硅的分离。专利CN102001685B公开了一种氟化钠的制备方法，通过以氯化钾或碳酸钾为中间反应媒介，使氟化钠与二氧化硅的生成分别处于不同的阶段，从而解决了氟化钠和二氧化硅分离难的问题，但是该方法反应过程复杂，加入的钾盐成本高，而且会随着母液的循环不断富集，影响收率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产粗颗粒氟化钠晶体的方法，该方法还可解决氟化钠晶体与二氧化硅分离难的问题，实现脱氟渣的氟资源有效利用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：湿法磷酸脱氟渣制备氟化钠的方法，包括如下步骤：
a、将湿法磷酸脱氟渣用母液配制成浆料，将碳酸钠用母液配制成溶液；
b、将步骤a配制的脱氟渣料浆和碳酸钠溶液加入反应结晶槽，同时加入步骤d得到的含细小氟化钠晶体的浆料，搅拌、反应得到含有氟化钠结晶和二氧化硅的料浆；
c、将步骤b得到的含有氟化钠结晶和二氧化硅的料浆连续送入稠厚器上部，同时连续将母液送入稠厚器下部进行逆流分离，稠厚器底部连续放出含母液和氟化钠晶体的料浆，稠厚器顶部溢流出含二氧化硅和母液的料浆；
d、将步骤c得到的含母液和氟化钠晶体的料浆进行过滤、洗涤；得到的粗颗粒氟化钠半成品烘干后即为氟化钠成品，得到的含细小氟化钠晶体的料浆返回步骤b使用；
e、将步骤c得到的含二氧化硅和母液的料浆进行过滤，分别得到SiO2渣和滤液。
本领域技术人员可以理解的是，本发明采用的原料脱氟渣主要成分为氟硅酸钠，因此，直接采用氟硅酸钠或者主要含氟硅酸钠的其他工业副产品用于本发明也是可行的，属于常规替换，也应该属于本发明的保护范畴。
本发明步骤c所述的上部是指稠厚器中线以上的位置都可以，同理，所述的下部是指中线以下的位置，以保证两股物料的逆流分离；优选所述的上部是指中上部，优选所述的下部是指中下部，以避免二氧化硅从稠厚器底部流出，避免氟化钠从稠厚器顶部流出。对于物料流量，本领域技术人员可以理解的是，本发明可灵活控制其流量，利用氟化钠结晶体与二氧化硅生产物具有的不同沉降速度的特性，控制稠厚器内物料流速能够将两者分离即可。
本发明母液，特别是在生产的初始阶段，可以采用水、氟化钠溶液等替代母液。但是，为了节约水资源，节约成本，提高氟收率，减少废水排放，本发明所述的母液就是步骤e过滤得到的滤液，实现循环利用。同理，步骤d洗涤采用步骤e得到的滤液进行洗涤。
其中，上述方法步骤e中，过滤得到的滤液作为步骤a和c使用的母液以及步骤d洗涤使用的洗涤液。
其中，上述方法步骤d中，过滤、洗涤采用离心过滤机。
其中，上述方法步骤d中，过滤设备的过滤孔径为0.35～0.50mm。
其中，上述方法步骤b中，控制反应温度90±5℃，控制反应停留时间4～6小时。控制温度和时间有利于结晶的长大，结晶槽内需要不间断的搅拌，以保证物料的分散。含细小氟化钠晶体的浆料全部返回使用即可。
其中，上述方法步骤a中，脱氟渣配制的浆料比重为1.15～1.25g/ml，碳酸钠配制的溶液比重为1.20～1.30g/ml。本发明先将原料配制成适合比重的浆料或溶液，有利于物料的分散和计量，如果直接加入到结晶槽进行配制，反应不充分，时间长，结晶颗粒小，不利于工业生产。另外，在实际生产中，物料的加入量是由反应的终点平衡决定的，本工艺是以反应料浆的PH控制的，因此优选物料加入量使反应终点PH达到7.5-8.0，表示物料反应完全。如PH值较低，如6.0时，物料中有大量的氟硅酸钠。
其中，本发明步骤e所述的过滤可采用压滤的方式。
本发明的有益效果是：
本发明采用氟化钠晶体二次成长技术，使细小氟化钠晶体继续长大，有效保证氟化钠结晶粒径的粗大，为氟化钠和二氧化硅分离创造有利条件。
氟化钠结晶粗大使得自身下沉速度快，增大了氟化钠与二氧化硅的下沉速度差，因此本发明简单的采用液体的流动实现氟化钠与SiO2的分离，有效的解决了SiO2与氟化钠难分离的技术难题。
本发明采用母液分别与碳酸钠、脱氟渣制浆进行循环利用，同时将细颗粒氟化钠返回系统进行二次长大等措施，使得氟化钠更容易与二氧化硅分离，得到的氟化钠产品粗大，85％以上氟化钠产品的粒径大于0.35mm。循环生产过程中氟化钠产品氟收率85％以上。粗大结晶的好处是产品纯度高、硅含量较低、水不溶物含量低，提高产品质量，提高氟收率，降低分离设备的技术难度，实现母液循环并降低水消耗和母液排放量，降低生产成本，具有很好的社会价值和经济价值，适于推广应用。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
本发明具体可以按照以下方式实施。
湿法磷酸脱氟渣制备氟化钠的方法，包括如下步骤：
a、将湿法磷酸脱氟渣用母液配制成浆料，控制料浆比重为1.15～1.25g/ml；将碳酸钠用母液配制成溶液，控制比重为1.20～1.30g/ml；
b、将步骤a配制的脱氟渣料浆和碳酸钠溶液加入反应结晶槽，同时加入步骤d得到的含细小氟化钠晶体的浆料，搅拌、反应得到含有氟化钠结晶和二氧化硅的料浆；控制反应温度90±5℃，控制反应物料停留时间4～6小时；
c、将步骤b得到的含有氟化钠结晶和二氧化硅的料浆连续送入稠厚器上部，同时连续将母液送入稠厚器下部进行逆流分离，稠厚器底部连续放出含母液和氟化钠晶体的料浆，稠厚器顶部溢流出含二氧化硅和母液的料浆；
d、将步骤c得到的含母液和氟化钠晶体的料浆进行离心过滤，过滤孔径0.35～0.50mm，然后用母液进行洗涤；得到的粗颗粒氟化钠半成品烘干后即为氟化钠成品，得到的含细小氟化钠晶体的料浆返回步骤b使用；
e、将步骤c得到的含二氧化硅和母液的料浆进行过滤，分别得到SiO2渣和滤液，滤液即作为步骤a、c和d中使用的母液。
下面通过实施例对本发明做进一步的说明，但并不因此将本发明的保护范围限制在实施例之中。
实施例1
1)将湿法磷酸脱氟渣用母液配制成比重为1.18g/ml的料浆；碳酸钠用母液配制成比重为1.25g/ml的溶液；湿法磷酸脱氟渣含P2O5：0.52％，氟:38.12％，SO4 2-：3.51％，水分：22.12％。
2)将步骤1)中配制的脱氟渣料浆和碳酸钠溶液分别以0.70m3/h、0.48m3/h的流量连续加入反应结晶槽，同时将步骤4)中离心所得含细小氟化钠晶体的料浆以1.85m3/h加入反应结晶槽，反应分解并形成含有粗颗粒的氟化钠结晶的的料浆。槽内温度控制在90±5℃，物料反应停留时间为4.5小时，槽内搅拌线速度为3.0m/s。
3)将步骤2)中的反应料浆输送到稠厚器中上部，同时开启母液由稠厚器中下部与氟化钠料浆进行逆流洗涤分离，母液以4.8m3/h的流量进行逆流洗涤，稠厚器底部放出氟化钠晶体料浆，稠厚器顶部溢出的是含有SiO2及母液的料浆。
4)将稠厚器底部氟化钠料浆进入中转槽，与母液混后进行离心分离，同时开启母液进行淋洗，母液以1.5m3/h的流量进行淋洗，离心得到含细小氟化钠晶体和SiO2的料浆返回步骤2)，离心得到粗颗粒氟化钠半成品烘干后得到氟化钠成品0.32t/h；
5)将稠厚器顶部出来的不含氟化钠晶体的SiO2料浆进行过滤，得到母液和压滤渣。母液一部分返回步骤1)与脱氟渣及碳酸钠制浆，一部分返回步骤3)逆流洗涤分离氟化钠，一部分返回步骤4)淋洗离心分离氟化钠，一部分排入水处理系统，母液排放量为0.85m3/h；压滤渣卸入再浆槽与清水再浆洗涤后进行二次过滤，清水用量为0.85m3/h,得到洗涤液和洗涤SiO2渣，洗涤液与母液混合，洗涤SiO2渣用于后续深加工。按照上述流程连续运行24小时，其氟化钠产品氟收率为85.62％，氟化钠产品：主含量为99.12％、水不溶物为0.25％、SiO2为0.18％、碳酸盐为0.11％、硫酸盐为0.05％、酸度为0.02％、水分0.01％、大于0.35mm比例为86.83％。
实施例2
1)将湿法磷酸脱氟渣用母液配制成比重为1.23g/ml的料浆；碳酸钠用母液配制成比重为1.27g/ml的溶液；湿法磷酸脱氟渣含P2O5：0.46％，氟:38.55％，SO4 2-：3.11％，水分：24.62％。
2)将步骤1)中配制的脱氟渣料浆和碳酸钠溶液分别以0.75m3/h、0.51m3/h的流量连续加入反应结晶槽，同时将步骤4)离心所得含细小氟化钠晶体的料浆以1.75m3/h加入反应结晶槽，反应分解并形成含有粗颗粒的氟化钠结晶的料浆。槽内温度控制在90±5℃，物料反应停留时间为5.0小时，槽内搅拌线速度为3.5m/s。
3)将步骤2)中的反应料浆输送到稠厚器，同时开启母液由稠厚器底部与氟化钠料浆进行逆流洗涤分离，母液以4.5m3/h的流量进行逆流洗涤，稠厚器底部出来得到氟化钠晶体料浆，稠厚器顶部出来得到只含SiO2及母液的料浆。
4)将稠厚器底部氟化钠料浆转入中转槽与母液混合后再进行离心分离，同时开启母液进行淋洗，母液以1.4m3/h的流量进行淋洗，筛分得到含细小氟化钠晶体和SiO2的料浆返回步骤2)，筛分得到粗颗粒氟化钠进入中转槽与少量母液混合后进入离心机离心，离心得到的离心液返回步骤2)，离心得到的氟化钠半成品烘干后得到氟化钠成品0.35t/h。
5)将稠厚器顶部出来的不含氟化钠晶体的SiO2料浆进行过滤，得到母液和压滤渣。母液一部分返回步骤1)与脱氟渣及碳酸钠制浆，一部分返回步骤3)逆流洗涤分离氟化钠，一部分返回步骤4)淋洗离心分离氟化钠，一部分排除系统进入水处理系统，母液排放量为0.95m3/h；压滤渣卸入再浆槽与清水再浆洗涤后进行二次过滤，清水用量为0.95m3/h,得到洗涤液和洗涤SiO2渣，洗涤液与母液混合，洗涤SiO2渣用于后续深加工。按照上述流程连续运行24小时，其氟化钠产品氟收率为86.22％，氟化钠：主含量为98.88％、水不溶物为0.21％、SiO2为0.15％、碳酸盐为0.13％、硫酸盐为0.03％、酸度为0.03％、水分0.02％、大于0.35mm比例为92.43％。
实施例3
1)将湿法磷酸脱氟渣用母液配制成比重为1.25g/ml的料浆；碳酸钠用母液配制成比重为1.30g/ml的溶液；湿法磷酸脱氟渣含P2O5：0.55％，氟:38.42％，SO4 2-：3.28％，水分：23.75％。
2)将步骤1)中配制的脱氟渣料浆和碳酸钠溶液分别以0.85m3/h、0.53m3/h的流量连续加入反应结晶槽，同时将步骤4)中筛分和离心所得含细小氟化钠晶体的料浆以1.80m3/h加入反应结晶槽，反应分解并形成含有粗颗粒的氟化钠结晶的的料浆。槽内温度控制在90±5℃，物料反应停留时间为5.5小时，槽内搅拌线速度为4.0m/s。
3)将步骤2)中的反应料浆输送到稠厚器，同时开启母液由稠厚器底部与氟化钠料浆进行逆流洗涤分离，母液以5.0m3/h的流量进行逆流洗涤，稠厚器底部出来得到氟化钠晶体料浆，稠厚器顶部出来得到只含SiO2及母液的料浆。
4)将稠厚器底部氟化钠料浆装入中转槽于母液混合后再进行离心分离，同时开启母液进行淋洗，母液以1.5m3/h的流量进行淋洗，筛分得到含细小氟化钠晶体和SiO2的料浆返回步骤2)，筛分得到粗颗粒氟化钠进入中转槽与少量母液混合后进入离心机离心，离心得到的离心液返回步骤2)，离心得到的氟化钠半成品烘干后得到氟化钠成品0.39t/h。
5)将稠厚器顶部出来的不含氟化钠晶体的SiO2料浆进行过滤，得到母液和压滤渣。母液一部分返回步骤1)与脱氟渣及碳酸钠制浆，一部分返回步骤3)逆流洗涤分离氟化钠，一部分返回步骤4)淋洗筛分分离氟化钠，一部分排入水处理系统母液排放量为1.05m3/h；压滤渣卸入再浆槽与清水再浆洗涤后进行二次过滤，清水用量为1.05m3/h,得到洗涤液和洗涤SiO2渣，洗涤液与母液混合，洗涤SiO2渣用于后续深加工。按照上述流程连续运行24小时，其氟化钠产品氟收率为86.85％，氟化钠：主含量为99.26％、水不溶物为0.19％、SiO2为0.14％、碳酸盐为0.18％、硫酸盐为0.05％、酸度为0.02％、水分0.01％、大于0.35mm比例为88.65％。

Claims (6)

1.湿法磷酸脱氟渣制备氟化钠的方法，其特征在于包括如下步骤：
a、将湿法磷酸脱氟渣用母液配制成浆料，将碳酸钠用母液配制成溶液；
b、将步骤a配制的脱氟渣料浆和碳酸钠溶液加入反应结晶槽，同时加入步骤d得到的含细小氟化钠晶体的浆料，搅拌、反应得到含有氟化钠结晶和二氧化硅的料浆；
c、将步骤b得到的含有氟化钠结晶和二氧化硅的料浆连续送入稠厚器上部，同时连续将母液送入稠厚器下部进行逆流分离，稠厚器底部连续放出含母液和氟化钠晶体的料浆，稠厚器顶部溢流出含二氧化硅和母液的料浆；
d、将步骤c得到的含母液和氟化钠晶体的料浆进行过滤、洗涤；得到的粗颗粒氟化钠半成品烘干后即为氟化钠成品，得到的含细小氟化钠晶体的料浆返回步骤b使用；
e、将步骤c得到的含二氧化硅和母液的料浆进行过滤，分别得到SiO2渣和滤液。
2.根据权利要求1所述的湿法磷酸脱氟渣制备氟化钠的方法，其特征在于：步骤e中，过滤得到的滤液作为步骤a和c使用的母液以及步骤d洗涤使用的洗涤液。
3.根据权利要求1所述的湿法磷酸脱氟渣制备氟化钠的方法，其特征在于：步骤d中，过滤、洗涤采用离心过滤机。
4.根据权利要求1或3所述的湿法磷酸脱氟渣制备氟化钠的方法，其特征在于：步骤d中，过滤设备的过滤孔径为0.35～0.50mm。
5.根据权利要求1所述的湿法磷酸脱氟渣制备氟化钠的方法，其特征在于：步骤b中，控制反应温度90±5℃，控制反应停留时间4～6小时。
6.根据权利要求1所述的湿法磷酸脱氟渣制备氟化钠的方法，其特征在于：步骤a中，脱氟渣配制的浆料比重为1.15～1.25g/ml，碳酸钠配制的溶液比重为1.20～1.30g/ml。
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