CN102849744A - 一种氟硅酸钠的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟硅酸钠的生产工艺，主要包括以下步骤：（1）配制质量分数为26%~32%的硫酸钠溶液；（2）在搅拌的情况下加入质量分数为8%~14%的氟硅酸；（3）控制好硫酸钠溶液的用量，调节氟硅酸的用量，使氟硅酸的用量比根据化学方程式计算出的理论用量多3%~6%；（4）在硫酸钠和氟硅酸反应结束后，养晶；（5）洗涤、分离氟硅酸钠晶体，离心干燥；（6）硫酸和氟硅酸的回收。本发明不仅降低了硫酸钠的单耗，减少了污水中的钠离子量，还回收了污水中的硫酸；与现有技术相比，本发明高效环保、盐耗少，简单方便、成本低，生产后的污水可直接回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种氟硅酸钠的生产工艺，属于化工技术领域。
背景技术
氟硅酸钠的生产方法按照原料不同可以分为氯化钠法和硫酸钠法，从理论上讲，氟硅酸钠还可以用其他钠盐生产，但是由于其他钠盐生产成本高，工业上很少采用。硫酸钠法和氯化钠法由于价格便宜、工艺成熟而被多数厂家采用。无论是硫酸钠法生产工艺，还是氯化钠法生产工艺，都有一个共同的特点：采用定酸调盐法，即投料时氟硅酸的量不变，通过调整盐的过量系数匹配酸的量。
尽管在实际生产时氯化钠法生产成本低、工艺成熟，但是其污水中含有盐酸，回收难度大、处理费用高，因此，硫酸钠法迅速崛起。
在酸钠法氟硅酸钠生产工艺中，主要化学反应如下：
H2SiF6+Na2SO4=Na2SiF6↓+H2SO4
由于该反应有一定的可逆性，为了防止可逆反应和回收尽量多的氟硅酸钠，在加料时都采用硫酸钠过量以提高氟硅酸的转化率，但这样也造成了硫酸钠消耗高，污水中钠离子含量不利于污水的回收和利用。
传统的生产工艺都按硫酸钠过量30%来生产，导致硫酸钠利用率低、单耗高，每生产一吨氟硅酸钠硫酸钠消耗可高达1.20吨硫酸钠。生产后的污水中硫酸含量在3%~6%之间，但其中钠离子含量也在0.7%左右，污水如果在磷酸装置使用将会和磷酸装置中的氟硅酸反应生产大量的氟硅酸钠，造成管道设备的堵塞。污水不能直接回收利用，为磷酸生产企业的环保和污水处理带来不利。
氟硅酸钠的溶度积小，如果减小硫酸钠的加料系数，污水中的[Na+]含量也减少，[SiF6 2-]有所上升，但是氟硅酸钠的产率也有所下降，从氟硅酸钠溶度积KSPNa2SiF6=[Na+]2[SiF6 2-]可知，加大[SiF62-]和[Na+]的浓度都有利于Na2SiF6的生成。
中国专利ZL200810018141.0公开了一种硫酸钠法生产氟硅酸钠的工艺，主要是向摩尔比为1:10~1.2的氟硅酸与硫酸钠溶液反应晶化后的反应液中，投放固体硫酸钠化盐，直至硫酸钠的质量百分比浓度为15%~20%，然后分离氟硅酸钠，其母液盐溶液可再次循环利用。该工艺是利用母液化盐使盐过量来增加氟硅酸钠结晶的析出量，提高了氟硅酸的利用率。其不足在于硫酸钠的单耗高，母液盐溶液中的硫酸含量增大，不适用于磷酸生产企业。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氟硅酸钠的生产工艺，解决现有的氟硅酸钠生产技术中硫酸钠消耗大、磷酸生产企业污水处理难的问题，为氟硅酸钠生产行业的污水找到新的利用途径。
一种氟硅酸钠的生产工艺，主要包括以下步骤：
（1）配制质量分数为26%~32%的硫酸钠溶液；
（2）在搅拌的情况下加入质量分数为8%~14%的氟硅酸；
（3）控制好硫酸钠溶液的用量，调节氟硅酸的用量，使氟硅酸的用量比根据化学方程式计算出的理论用量多3%~6%；
（4）在硫酸钠和氟硅酸反应结束后，养晶；
（5）洗涤、分离氟硅酸钠晶体，离心干燥；
（6）硫酸和氟硅酸的回收；
所述步骤（1）是将粉状硫酸钠用温度为39~42℃清水在化盐槽内配制成质量分数为26%~32%的硫酸钠溶液。这是根据硫酸钠的溶解度特性，为了保证其最大溶解度，减少化盐水和污水的量。
所述步骤（2）是将氟硅酸沉降池来的质量分数为8%~14%的氟硅酸经过换热器和蒸汽换热，升温至35~40℃放入氟硅酸储罐备用；用计量泵将配置好的硫酸钠溶液从化盐槽送至氟硅酸钠合成槽，当硫酸钠溶液的合成槽的液位达到二分之一时启动搅拌器，搅拌器的转速维持在30~40r/min，在搅拌的情况下加入上述备用的质量分数为8%~14%的氟硅酸。
所述步骤（3）是在搅拌的情况下，用计量泵将计量好的氟硅酸送至合成槽和硫酸钠溶液进行合成反应，氟硅酸的量按比化学反应理论质量多3%~6%加入。
所述步骤（4）是待硫酸钠溶液和氟硅酸溶液在合成槽内反应20~30min后，将反应生成的氟硅酸钠晶体料浆从合成槽底部放入第一养晶槽养晶；未反应完的硫酸钠和氟硅酸的溶液从合成槽上部溢流口溢流至第一养晶槽继续反应；控制好第一养晶槽搅拌器的搅拌速度在3~6r/min，在第一养晶槽养晶20~40min的晶体料浆从第一结晶槽底部放入第二结晶槽继续养晶，反应完后的污水从养晶槽上部溢流口进入污水槽；由于晶体生长速度较慢，而使一次结晶效果不好，晶体不够大，不利于晶体和液相分离，且产品外观也受影响，因此需要通过二次结晶来养晶；进入第二养晶槽的晶体料浆在搅拌速度为3~6r/min的情况继续养晶20~40min，养晶结束的晶体从第二养晶槽底部放入洗涤槽，多余的污水从养晶槽的上部溢流至污水槽内。
所述步骤（5）养晶结束的晶体用适量的工业清水洗涤至PH3~4，洗去多余的游离酸，以保证晶体质量；洗涤后晶体和洗涤水一起进入离心机离心分离。离心后的污水进入污水收集槽，产品进入干燥机内干燥。经干燥后的氟硅酸钠含量达到99%以上，水分在0.1%以下，各项指标均可达到一级品要求，经包装后做产品销售。
所述步骤（6）是将第一养晶槽、第二养晶槽和离心机出来的污水集中送至污水槽,将集中后的污水用泵打至磷酸萃取装置用于磷酸生产，即回收其中的硫酸和过量的氟硅酸。
下面以采用本发明的试验例来进一步阐述本发明所述本发明的有益效果：
试验例1
1.1使用传统硫酸钠法生产氟硅酸钠，即调盐过量30%时，实际每生产一吨Na2SiF6，Na2SO4的单耗为1.21，使用本发明的氟硅酸钠生产工艺后，调酸过量5%，每生产一吨Na2SiF6，Na2SO4的单耗为1.03，由此可得每生产一吨Na2SiF6节约Na2SO4的质量为：
1.20-1.03=0.17（吨）
以每年生产2.5万吨氟硅酸钠为例，每年硫酸钠消耗降低量为：
25000×0.17=4250（吨）
以每小时污水排放量按50m3、污水中硫酸含量5%计，则每年回收硫酸量为：
50×5%×24×360=21600（吨）
1.2总结：
由试验例可知，采用本发明后，可以达到的效果为：每生产一吨Na2SiF6可节约0.17吨Na2SO4，每年可降低硫酸钠消耗2.5万吨，每年可回收硫酸21600吨。
本发明的有益效果：调整原料硫酸钠和氟硅酸的比例，不仅可以降低硫酸钠的消耗，还可以大大减少污水中的钠离子含量。在生产中只要将以前硫酸钠过量30%的生产工艺改为氟硅酸过量5%，原料硫酸钠便可从以前的每生产一吨氟硅酸钠消耗1.20吨降低至1.03吨。第一结晶器、第二结晶器和洗涤水集中在一起，集中后的污水中的钠离子含量从之前的0.7%降至0.3%，可以直接用于磷酸萃取系统使用。污水的直接回收利用，不仅回收了质量分数在3~6%硫酸，降低了磷酸生产时硫酸分解磷矿石时硫酸的消耗量，降低磷酸生产成本，还节约了污水的处理费用，避免了含硫酸、硅、氟等杂质的污水造成的环境污染，同时也响应了循环经济的号召。
综上所述，本发明不仅降低了硫酸钠的单耗，减少了污水中的钠离子量，降低了生产成本，还回收了污水中的硫酸；与现有技术相比，本发明高效环保、盐耗少，简单方便、成本低，生产后的污水可直接回收利用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图中：1-化盐槽，2-合成槽，3-氟硅酸储罐，4-第一养晶器，5-第二养晶器，6-洗涤槽，7-离心机，8-干燥机，9-包装机，10-污水收集槽，11-磷酸萃取系统，12-硫酸钠溶液，13-氟硅酸，14-氟硅酸钠晶浆，15-氟硅酸钠结晶，16-氟硅酸钠半成品，17-氟硅酸钠成品，18-污水，19-工业清水，20-含硫酸3~6%的污水。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
将硫酸钠在化盐槽1内配制成质量分数为26%的硫酸钠溶液12；用泵将硫酸钠溶液12送至合成槽2，在搅拌的情况下加入从氟硅酸储罐3中取得的质量分数为8%的氟硅酸13；控制好硫酸钠溶液12的用量，调节氟硅酸13的用量，使氟硅酸13的用量比根据化学方程式计算出的理论用量多4%；硫酸钠12和氟硅酸13在合成槽2内反应结束得到的氟硅酸钠晶浆14，进入第一结晶器4养晶后，得到氟硅酸钠结晶15，再进入第二结晶器5养晶；养晶结束后，在洗涤槽6内用适量工业清水19洗去多余的游离酸，以保证晶体质量；洗涤后的氟硅酸钠晶体15经离心机7脱水后得到氟硅酸钠半成品16，接着进入干燥机8内烘干，得到氟硅酸钠成品17，最后进入包装机9进行包装即可；从第一结晶器4、第二结晶器5和离心机7中产生的污水18送到污水收集槽10，将含硫酸3~6%的污水20集中后用泵打至磷酸萃取装置11生产磷酸；未反应完的氟硅酸13随污水进入磷酸系统循环后再次用于氟硅酸钠的生产。
实施例2
将硫酸钠在化盐槽1内配制成质量分数为29%的硫酸钠溶液12；用泵将硫酸钠溶液12送至合成槽2，在搅拌的情况下加入从氟硅酸储罐3中取得的质量分数为11%的氟硅酸13；控制好硫酸钠溶液12的用量，调节氟硅酸13的用量，使氟硅酸13的用量比根据化学方程式计算出的理论用量多4%；硫酸钠12和氟硅酸13在合成槽2内反应结束得到的氟硅酸钠晶浆14，进入第一结晶器4养晶后，得到氟硅酸钠结晶15，再进入第二结晶器5养晶；养晶结束后，在洗涤槽6内用适量工业清水19洗去多余的游离酸，以保证晶体质量；洗涤后的氟硅酸钠晶体15经离心机7脱水后得到氟硅酸钠半成品16，接着进入干燥机8内烘干，得到氟硅酸钠成品17，最后进入包装机9进行包装即可；从第一结晶器4、第二结晶器5和离心机7中产生的污水18送到污水收集槽10，将含硫酸3~6%的污水20集中后用泵打至磷酸萃取装置11生产磷酸；未反应完的氟硅酸13随污水进入磷酸系统循环后再次用于氟硅酸钠的生产。
实施例3
将硫酸钠在化盐槽1内配制成质量分数为32%的硫酸钠溶液12；用泵将硫酸钠溶液12送至合成槽2，在搅拌的情况下加入从氟硅酸储罐3中取得的质量分数为14%的氟硅酸13；控制好硫酸钠溶液12的用量，调节氟硅酸13的用量，使氟硅酸13的用量比根据化学方程式计算出的理论用量多6%；硫酸钠12和氟硅酸13在合成槽2内反应结束得到的氟硅酸钠晶浆14，进入第一结晶器4养晶后，得到氟硅酸钠结晶15，再进入第二结晶器5养晶；养晶结束后，在洗涤槽6内用适量工业清水19洗去多余的游离酸，以保证晶体质量；洗涤后的氟硅酸钠晶体15经离心机7脱水后得到氟硅酸钠半成品16，接着进入干燥机8内烘干，得到氟硅酸钠成品17，最后进入包装机9进行包装即可；从第一结晶器4、第二结晶器5和离心机7中产生的污水18送到污水收集槽10，将含硫酸3~6%的污水20集中后用泵打至磷酸萃取装置11生产磷酸；未反应完的氟硅酸13随污水进入磷酸系统循环后再次用于氟硅酸钠的生产。
Claims (7)
1.一种氟硅酸钠的生产工艺，其特征在于：主要包括以下步骤：
（1）配制质量分数为26%~32%的硫酸钠溶液；
（2）在搅拌的情况下加入质量分数为8%~14%的氟硅酸；
（3）控制好硫酸钠溶液的用量，调节氟硅酸的用量，使氟硅酸的用量比根据化学方程式计算出的理论用量多3%~6%；
（4）在硫酸钠和氟硅酸反应结束后，养晶；
（5）洗涤、分离氟硅酸钠晶体，离心干燥；
（6）硫酸和氟硅酸的回收。
2.根据权利要求1所述的一种氟硅酸钠的生产工艺，其特征在于：所述步骤（1）是将粉状硫酸钠用温度为39~42℃清水在化盐槽内配制成质量分数为26%~32%的硫酸钠溶液。
3.根据权利要求1所述的一种氟硅酸钠的生产工艺，其特征在于：所述步骤（2）是将氟硅酸沉降池来的质量分数为8%~14%的氟硅酸经过换热器和蒸汽换热，升温至35~40℃放入氟硅酸储罐备用；用计量泵将配置好的硫酸钠溶液从化盐槽送至氟硅酸钠合成槽，当硫酸钠溶液的合成槽的液位达到二分之一时启动搅拌器，搅拌器的转速维持在30~40r/min，在搅拌的情况下加入上述备用的质量分数为8%~14%的氟硅酸。
4.根据权利要求1所述的一种氟硅酸钠的生产工艺，其特征在于：所述步骤（3）是在搅拌的情况下，用计量泵将计量好的氟硅酸送至合成槽和硫酸钠溶液进行合成反应，氟硅酸的量按比化学反应理论质量多3%~6%加入。
5.根据权利要求1所述的一种氟硅酸钠的生产工艺，其特征在于：所述步骤（4）是待硫酸钠溶液和氟硅酸溶液在合成槽内反应20~30min后，将反应生成的氟硅酸钠晶体料浆从合成槽底部放入第一养晶槽养晶；未反应完的硫酸钠和氟硅酸的溶液从合成槽上部溢流口溢流至第一养晶槽继续反应；控制好第一养晶槽搅拌器的搅拌速度在3~6r/min，在第一养晶槽养晶20~40min的晶体料浆从第一结晶槽底部放入第二结晶槽继续养晶，反应完后的污水从养晶槽上部溢流口进入污水槽；进入第二养晶槽的晶体料浆在搅拌速度为3~6r/min的情况继续养晶20~40min，养晶结束的晶体从第二养晶槽底部放入洗涤槽，多余的污水从养晶槽的上部溢流至污水槽内。
6.根据权利要求1所述的一种氟硅酸钠的生产工艺，其特征在于：所述步骤（5）养晶结束的晶体用适量的工业清水洗涤至PH3~4，洗去多余的游离酸，以保证晶体质量；洗涤后晶体和洗涤水一起进入离心机离心分离；离心后的污水进入污水收集槽，产品进入干燥机内干燥。
7.根据权利要求1所述的一种氟硅酸钠的生产工艺，其特征在于：所述步骤（6）是将第一养晶槽、第二养晶槽和离心机出来的污水集中送至污水槽，将集中后的污水用泵打至磷酸萃取装置，用于磷酸生产，即回收其中的硫酸和过量的氟硅酸。
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