CN102786557A - 制备十四烷基葡萄糖苷的方法 - Google Patents

制备十四烷基葡萄糖苷的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102786557A
CN102786557A CN2011101304015A CN201110130401A CN102786557A CN 102786557 A CN102786557 A CN 102786557A CN 2011101304015 A CN2011101304015 A CN 2011101304015A CN 201110130401 A CN201110130401 A CN 201110130401A CN 102786557 A CN102786557 A CN 102786557A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tetradecyl
glucose
liquid
obtains
reaction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2011101304015A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102786557B (zh
Inventor
姚干兵
于子洲
董晓红
许文林
姜海峰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yangzhou Chenhua New Materials Co., Ltd.
Original Assignee
YANGZHOU CHENHUA GROUP CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by YANGZHOU CHENHUA GROUP CO Ltd filed Critical YANGZHOU CHENHUA GROUP CO Ltd
Priority to CN201110130401.5A priority Critical patent/CN102786557B/zh
Publication of CN102786557A publication Critical patent/CN102786557A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102786557B publication Critical patent/CN102786557B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Saccharide Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种制备十四烷基葡萄糖苷的方法,是以十四醇和葡萄糖为原料制备十四烷基葡萄糖苷水溶液的方法,所述方法步骤如下:(1)糖液配制;(2)预热升温;(3)缩合反应:(4)减压闪蒸;(5)调节pH值;(6)固-液分离;(7)分子蒸馏脱醇;(8)脱色除杂;(9)调配混合;经以上步骤得到产品十四烷基葡萄糖苷水溶液。本发明的好处是:制备工艺合理方便,反应时间短,生产成本低,质量稳定,收率高,同时反应过程安全可靠,并为化学反应产物的分离精制提供了有利的条件,为过程工业化提供了条件,本发明制备方法简单,制备方便快速。

Description

制备十四烷基葡萄糖苷的方法
技术领域
本发明涉及一种非离子表面活性剂制备的方法,特别涉及一种以葡萄糖和十四醇为原料经过糖液配制、预热升温、缩合反应、减压闪蒸、调节pH值、分子蒸馏脱醇、脱色除杂、调配混合制备十四烷基葡萄糖苷的方法,属于精细化工技术领域。
背景技术              
烷基糖苷简称APG,由可再生资源天然脂肪醇和葡萄糖合成的,是一种性能较全面的新型非离子表面活性剂,具有非常优良的生态学和毒理学性质以及出众的物理化学性质和良好的配伍性能,表面张力低,湿润、去污力强,泡沫丰富而细腻,可与任何类型表面活性剂复配,协同效应明显,且无毒、无害、无刺激,生物降解性优于现在任何一类表面活性剂,是国际公认的首选“绿色”功能性表面活性剂。烷基糖苷可作为洗发香波、沐浴露、洗面奶、洗衣液、洗手液、餐具洗涤液、蔬菜水果清洗剂等日用化工的主要原料;也用在皂粉、无磷洗涤剂、无磷洗衣粉等合成洗涤剂中;亦可作为食品、农药、硅油的乳化分散剂,杀虫剂、除草剂的增效剂,农膜防雾剂、塑料助剂;还可用于医药、生物工程、消防药剂、纺织助剂、涂料、感光材料、制革、采油、选矿、橡塑,能源等多种领域,具有广泛的应用前景。因此,急切需要开发一种制备烷基糖苷的工艺方法和关键技术。
十四烷基葡萄糖苷(tetradecyl glucopyranoside), 分子式为C20H40O6,分子量为376.53,为白色或淡黄色固体,其软化点为75℃,分解点为289℃,HLB值为7,溶于水,易溶于碱溶液。
十四醇(Tetradecanol),分子式为C14H30O,分子量为214.39,不溶于水。十四醇是重要的化工原料,主要用于生产十四烷基聚氧乙烯醚琥珀酸单磺酸钠和十四烷基基聚氧丙烯醚琥珀酸单脂磺酸钠的主要原料,也可用作有机合成和表面活性剂的原料。
葡萄糖(glucose),分子式为C6H12O6,分子量为180,为白色晶体,熔点146℃,其易溶于水,味甜,是自然界广为存在的一种单糖。葡萄糖广泛用于食品加工和医药化工,还在印染制革工业中用作还原剂,在制镜工业和热水瓶胆镀银工艺中用作还原剂。
目前工业生产十四烷基葡萄糖苷的方法有两种,一种是“两步法”,即先以葡萄糖与丁醇在酸催化下发生糖苷化反应生成丁苷,再用十四醇与丁苷发生转糖苷化反应,生成十四烷基葡萄糖苷,两步法的工艺流程繁杂,而且需要额外加入丁醇,大大增加了反应时间和能量消耗,生产成本高,该种生产方法现已基本淘汰。另一种是“一步法”,即以葡萄糖直接和十四醇进行缩合反应,然后经中和、蒸馏和脱色漂白后得到十四烷基葡萄糖苷,该方法是目前制备生产十四烷基葡萄糖苷的主流方法。
以葡萄糖和十四醇为原料通过一步法制备十四烷基葡萄糖苷产品存在的主要问题是:
(1) 由于葡萄糖在十四醇中不溶解,形成固-液两相,所进行的缩合反应为固-液反应,反应速度慢,反应时间长,而且葡萄糖也容易结块,使葡萄糖不能完全反应,反应难以进行彻底。
(2) 因为缩合反应时间长,在缩合反应系统中同时存在酸催化剂,容易发生葡萄糖之间脱水缩合反应和葡萄糖脱水,使产物中杂质含高,颜色深。
(3) 目前报道的一步法制备十四烷基葡萄糖苷的方法大多数均采用无水葡萄糖作为原料,而不能采用价廉的葡萄糖,生成成本比较高。
(4) 过程操作、控制困难,生产效率低,收率低。
(5) 脱色采用双氧水为氧化剂,脱色漂白效果差,脱色稳定性差。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种制备工艺合理方便、生产成本低、制备过程安全可靠、反应彻底、制备产品质量好、收率高的新型制备十四烷基葡萄糖苷的方法。
实现上述目的技术方案是:一种制备十四烷基葡萄糖苷的方法,是以十四醇和葡萄糖为原料制备十四烷基葡萄糖苷水溶液的方法,所述方法步骤如下: 
(1) 糖液配制: 在搅拌设备中加入水,加入葡萄糖进行溶解,葡萄糖和水的质量比为0.9~1.5: 1.0;
(2) 预热升温: 将上一步得到的糖液物料进行加热升温至80~110℃,然后保温;
(3) 缩合反应: 将上述预热升温好的糖液和经预热升温至140~220℃的醇酸混合物料分别通过高压泵打入缩合反应器中,发生脱水缩合反应,醇酸混合物料为十四醇和催化剂酸;
(4) 减压闪蒸: 上一步得到的物料直接进入减压闪蒸设备中,进一步进行糖苷化反应,气相产物经冷凝回收再利用,液态产物溶于十四醇中形成均相溶液进入下一步;
(5) 调节pH值: 将上一步得到的物料降温至80~90℃,向其中加入无机碱进行中和处理,调节pH值为8~10;
(6) 固-液分离: 将上一步得到的物料经固-液分离,液相进入下一步,固相进行处理后作为第一步配置糖液的原料使用;
(7) 分子蒸馏脱醇:将上一步得到的液相物料放入分子蒸馏脱醇设备中进行脱醇,蒸出十四醇,得到糖苷粗品,进入下一步进行后处理,十四醇直接返回作为第三步的原料使用;
(8) 脱色除杂: 将上一步得到的物料放入电化学反应器中进行电化学氧化-还原脱色除杂;
(9) 调配混合: 将上一步得到的物料放入调配混合设备中,向其中加入清水,配制成十四烷基葡萄糖苷水溶液成品。
进一步,第三步缩合反应的操作温度为150℃~220℃。
进一步,第三步缩合反应中的缩合反应器为喷射流化学反应器、撞击流化学反应器、平推流化学反应器、管式化学反应器或静态混合器中的任意一种。
进一步,第三步中所述的催化剂酸为硫酸、盐酸、磷酸、十二烷基苯磺酸、对甲苯磺酸、烷基萘磺酸中的任一种。
进一步,第三步缩合反应中,葡萄糖: 十四醇: 催化剂酸的质量比为1: 2~8: 0.01~0.03。
进一步,第五步pH值调节中所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠或碳酸钾中的任一种。
进一步,第七步分子蒸馏脱醇中,挥发面温度为140~160℃。
进一步,第八步脱色除杂的电化学反应器为平模板型电化学反应器、固定床电化学反应器或流化床电化学反应器中的任一种。
本发明的主要反应原理为:
    
本发明的技术方案主要在以下方面进行了创新:(1) 采用葡萄糖溶液加入,避开了微颗粒糖的制备;(2) 使醇糖进行液-液反应,有利用于反应的进行,而且可通过加入速率和控制反应温度,控制反应产物的质量;(3) 采用电化学氧化-还原技术,进行深度脱色除杂;(4) 采用分子蒸馏技术回收利用缩合反应后未反应完的原料十四醇和反应副产物,同时达到产品除杂的目的;(5) 过程操作安全性、可靠性高。
实现本发明需要的主要工艺设备为: 搅拌设备、缩合反应器、减压闪蒸设备、中和反应器、分子蒸馏脱醇设备、固-液分离设备、脱色除杂设备电化学反应器、调配混合设备等。
本发明采用上述技术方案的优点是:
(1) 在十四醇和葡萄糖发生缩合反应的过程中,充分利用葡萄糖与脂肪醇在酸催化下的反应为可逆、吸热反应的特点,以及生成的糖苷既溶于高碳醇又溶于水的特点,葡萄糖与高碳醇的反应速度比较快,为吸热反应,但热效应并不太大,可将反应中生成的水及时通过分子蒸馏除去,以提高反应的转化率和速率;将葡萄糖配制成糖液,避免了目前微颗粒糖的制备,并且工艺的过程控制简单;同时,将缩合反应由固-液反应变为液-液反应,有利于改善反应速率和反应收率,采用液-液高效混合设备改善了液-液系统的分散性;充分利用缩合反应为吸收反应以及为后期的水分分子蒸馏提供条件,将糖液和脂肪醇在混合反应前进行预热,进一步改善反应的速率。
(2) 将葡萄糖配成水溶液,糖液加入到醇、酸混合系统中,可保护糖的自聚,减少糖的副反应发生,而且通过液体高速流动剪切的方法,可提高系统反应物的浓度,有利于反应的进行,以及改进反应过程中的传热速率。
(3) 缩合反应后的物料处理采用减压蒸馏技术,进一步脱除缩合反应过程中产生的水分,使反应进行彻底,同时,采用闪蒸技术使得到的反应后物料迅速冷却。
(4) 将反应后物料的pH值调节至碱性后,采用固-液分离技术进行除杂,以减少后处理过程中的杂质含量。
(5) 采用分子蒸馏回收利用缩合反应后未反应完的原料十四醇和反应副产物,同时达到产品除杂的目的。
(6) 采用电化学氧化-还原技术,进行深度脱色除杂,过程操作安全性、可靠性高。脱色除杂效果非常好。
本发明制备工艺合理,产品纯度高,质量稳定,收率高,同时也确保了反应过程的安全可靠性大大提高,并为化学反应产物的分离精制提供了有利的条件,为过程连续化工业化生产提供了条件,本发明制备方法简单,制备方便快速,过程安全可靠。因此,本发明制备工艺合理方便,生产成本低,制备过程安全可靠,反应彻底,制备产品质量好,收率高。
附图说明
附图为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
主要工艺设备为: 搅拌设备、缩合反应器、减压闪蒸设备、中和反应器、分子蒸馏脱醇设备、脱色除杂设备、固-液分离设备、调配混合设备等,其中缩合反应器为喷射流化学反应器,减压闪蒸设备为闪蒸釜,中和反应器为釜式搅拌化学反应器,分子蒸馏脱醇设备为分子蒸馏设备,脱色除杂设备为平板型电化学反应器,搅拌设备为釜式反应器,调配混合设备为调配混合釜。
如图所示,一种制备十四烷基葡萄糖苷的方法,是以十四醇和葡萄糖为原料制备十四烷基葡萄糖苷水溶液的方法,所述方法步骤如下: 
(1) 糖液配制: 将10 kg水加入釜式反应器中,然后向其中加入葡萄糖10 kg,葡萄糖和水的质量比为1.0: 1.0;
(2) 预热升温: 将上一步得到的糖液物料进行加热升温至105℃,然后保温;
(3) 缩合反应: 将上一步预热升温好的糖液和经预热升温至220℃的醇酸混合物料分别经过滤器除去固体杂质,通过高压泵打入喷射流化学反应器,醇酸混合物料为十四醇和催化剂酸,催化剂酸为硫酸,进行缩合脱水反应得到的产物溶于十四醇中,葡萄糖: 十四醇: 催化剂酸的质量比为1: 2: 0.01,缩合反应的操作温度为220℃;
(4) 减压闪蒸: 上一步得到的物料直接进入闪蒸釜,通过减压闪蒸进一步脱除缩合反应中生成的水,使糖苷化反应进一步进行彻底,气相产物经冷凝回收再利用,液态产物溶于十四醇中形成均相溶液进入下一步;
(5) 调节pH值: 将上一步得到的物料降温至85℃,向其中加入无机碱氢氧化钠进行中和处理,调节pH值为9;
(6) 固-液分离: 将上一步得到的物料经固-液分离,液相进入下一步,固相进行处理后作为第一步配置糖液的原料使用;
(7) 分子蒸馏脱醇: 将上一步得到的物料打入分子蒸馏脱醇设备中,挥发面温度为140℃,蒸出十四醇,得到糖苷粗品,进入下一步进行后处理,十四醇直接返回作为第三步的原料使用;
(8) 脱色除杂: 将上一步得到的物料放入电化学反应器中进行电化学氧化-还原脱色除杂。
(9) 调配混合: 将上一步得到的物料放入调配混合釜中,向其中加入清水,配制成50%的十四烷基葡萄糖苷水溶液成品。
实施例二
主要工艺设备为:与实施例一基本相同,不同的是缩合反应器为撞击流化学反应器,脱色除杂设备为固定床电化学反应器。
如图所示,一种制备十四烷基葡萄糖苷的方法,是以十四醇和葡萄糖为原料制备十四烷基葡萄糖苷水溶液的方法,所述方法步骤如下: 
(1) 糖液配制: 将10 kg水加入釜式反应器中,然后向其中加入葡萄糖10 kg,葡萄糖和水的质量比为1.0: 1.0;
(2) 预热升温: 将上一步得到的糖液物料进行加热升温至90℃,然后保温;
(3) 缩合反应: 将上一步预热升温好的糖液和经预热升温至170℃的醇酸混合物料分别经过滤器除去固体杂质,通过高压泵打入撞击流化学反应器,醇酸混合物料为十四醇和催化剂酸,催化剂酸为盐酸,进行缩合脱水反应得到的产物溶于十四醇中,葡萄糖: 十四醇: 催化剂酸的质量比为1: 4: 0.02,缩合反应的操作温度为180℃;
(4) 减压闪蒸: 上一步得到的物料直接进入闪蒸釜,通过减压闪蒸进一步脱除缩合反应中生成的水,使糖苷化反应进一步进行彻底,气相产物经冷凝回收再利用,液态产物溶于十四醇中形成均相溶液进入下一步;
(5) 调节pH值: 将上一步得到的物料降温至85℃,向其中加入无机碱氢氧化钾进行中和处理,调节pH值为9;
(6) 固-液分离: 将上一步得到的物料经固-液分离,液相进入下一步,固相进行处理后作为第一步配置糖液的原料使用;
(7) 分子蒸馏脱醇: 将上一步得到的物料打入分子蒸馏脱醇设备中,挥发面温度为150℃,蒸出十四醇,得到糖苷粗品,进入下一步进行后处理,十四醇直接返回作为第三步的原料使用;
(8) 脱色除杂: 将上一步得到的物料放入电化学反应器中进行电化学氧化-还原脱色除杂。
(9) 调配混合: 将上一步得到的物料放入调配混合釜中,向其中加入清水,配制成50%的十四烷基葡萄糖苷水溶液成品。
实施例三
主要工艺设备为: 与实施例一基本相同,不同的是缩合反应器为平推流化学反应器,脱色除杂设备为流化床电化学反应器。
如图所示,一种制备十四烷基葡萄糖苷的方法,是以十四醇和葡萄糖为原料制备十四烷基葡萄糖苷水溶液的方法,所述方法步骤如下: 
(1) 糖液配制: 将10 kg水加入釜式反应器中,然后向其中加入葡萄糖9 kg,葡萄糖和水的质量比为0.9: 1.0;
(2) 预热升温: 将上一步得到的糖液物料进行加热升温至100℃,然后保温;
(3) 缩合反应: 将上一步预热升温好的糖液和经预热升温至185℃的醇酸混合物料分别经过滤器除去固体杂质,通过高压泵打入平推流化学反应器,醇酸混合物料为十四醇和催化剂酸,催化剂酸为磷酸,进行缩合脱水反应得到的产物溶于十四醇中,葡萄糖: 十四醇: 催化剂酸的质量比为1: 5: 0.03,缩合反应的操作温度为200℃;
(4) 减压闪蒸: 上一步得到的物料直接进入闪蒸釜,通过减压闪蒸进一步脱除缩合反应中生成的水,使糖苷化反应进一步进行彻底,气相产物经冷凝回收再利用,液态产物溶于十四醇中形成均相溶液进入下一步;
(5) 调节pH值: 将上一步得到的物料降温至80℃,向其中加入无机碱氨水进行中和处理,调节pH值为8;
(6) 固-液分离: 将上一步得到的物料经固-液分离,液相进入下一步,固相进行处理后作为第一步配置糖液的原料使用;
(7) 分子蒸馏脱醇: 将上一步得到的物料打入分子蒸馏脱醇设备中,挥发面温度为155℃,蒸出十四醇,得到糖苷粗品,进入下一步进行后处理,十四醇直接返回作为第三步的原料使用;
(8) 脱色除杂: 将上一步得到的物料放入电化学反应器中进行电化学氧化-还原脱色除杂。
(9) 调配混合: 将上一步得到的物料放入调配混合釜中,向其中加入清水,配制成50%的十四烷基葡萄糖苷水溶液成品。
实施例四
主要工艺设备为: 与实施例一基本相同,不同的是缩合反应器为管式化学反应器。
如图所示,一种制备十四烷基葡萄糖苷的方法,是以十四醇和葡萄糖为原料制备十四烷基葡萄糖苷水溶液的方法,所述方法步骤如下: 
(1) 糖液配制: 将10 kg水加入釜式反应器中,然后向其中加入葡萄糖15 kg,葡萄糖和水的质量比为1.5: 1.0;
(2) 预热升温: 将上一步得到的糖液物料进行加热升温至110℃,然后保温;
(3) 缩合反应: 将上一步预热升温好的糖液和经预热升温至150℃的醇酸混合物料分别经过滤器除去固体杂质,通过高压泵打入管式化学反应器,醇酸混合物料为十四醇和催化剂酸,催化剂酸为十二烷基苯磺酸,进行缩合脱水反应得到的产物溶于十四醇中,葡萄糖: 十四醇: 催化剂酸的质量比为1: 7: 0.03,缩合反应的操作温度为160℃;
(4) 减压闪蒸: 上一步得到的物料直接进入闪蒸釜,通过减压闪蒸进一步脱除缩合反应中生成的水,使糖苷化反应进一步进行彻底,气相产物经冷凝回收再利用,液态产物溶于十四醇中形成均相溶液进入下一步;
(5) 调节pH值: 将上一步得到的物料降温至90℃,向其中加入无机碱碳酸钠进行中和处理,调节pH值为10;
(6) 固-液分离: 将上一步得到的物料经固-液分离,液相进入下一步,固相进行处理后作为第一步配置糖液的原料使用;
(7) 分子蒸馏脱醇: 将上一步得到的物料打入分子蒸馏脱醇设备中,在挥发面温度为160℃,蒸出十四醇,得到糖苷粗品,进入下一步进行后处理,十四醇直接返回作为第三步的原料使用;
(8) 脱色除杂: 将上一步得到的物料放入电化学反应器中进行电化学氧化-还原脱色除杂。
(9) 调配混合: 将上一步得到的物料放入调配混合釜中,向其中加入清水,配制成50%的十四烷基葡萄糖苷水溶液成品。
实施例五
主要工艺设备为: 与实施例一基本相同,不同的是缩合反应器为静态混合器,脱色除杂设备为固定床电化学反应器。
如图所示,一种制备十四烷基葡萄糖苷的方法,是以十四醇和葡萄糖为原料制备十四烷基葡萄糖苷水溶液的方法,所述方法步骤如下: 
(1) 糖液配制: 将10 kg水加入釜式反应器中,然后向其中加入葡萄糖12 kg,葡萄糖和水的质量比为1.2: 1.0;
(2) 预热升温: 将上一步得到的糖液物料进行加热升温至80℃,然后保温;
(3) 缩合反应: 将上一步预热升温好的糖液和经预热升温至140℃的醇酸混合物料分别经过滤器除去固体杂质,通过高压泵打入静态混合器,醇酸混合物料为十四醇和催化剂酸,催化剂酸为对甲苯磺酸,进行缩合脱水反应得到的产物溶于十四醇中,葡萄糖: 十四醇: 催化剂酸的质量比为1: 8: 0.03,缩合反应的操作温度为150℃;
(4) 减压闪蒸: 上一步得到的物料直接进入闪蒸釜,通过减压闪蒸进一步脱除缩合反应中生成的水,使糖苷化反应进一步进行彻底,气相产物经冷凝回收再利用,液态产物溶于十四醇中形成均相溶液进入下一步;
(5) 调节pH值: 将上一步得到的物料降温至88℃,向其中加入无机碱碳酸钾进行中和处理,调节pH值为9;
(6) 固-液分离: 将上一步得到的物料经固-液分离,液相进入下一步,固相进行处理后作为第一步配置糖液的原料使用;
(7) 分子蒸馏脱醇: 将上一步得到的物料打入分子蒸馏脱醇设备中,在挥发面温度为158℃,蒸出十四醇,得到糖苷粗品,进入下一步进行后处理,十四醇直接返回作为第三步的原料使用;
(8) 脱色除杂: 将上一步得到的物料放入电化学反应器中进行电化学氧化-还原脱色除杂。
(9) 调配混合: 将上一步得到的物料放入调配混合釜中,向其中加入清水,配制成50%的十四烷基葡萄糖苷水溶液成品。
实施例六
主要工艺设备为: 与实施例一基本相同,不同的是脱色除杂设备为流化床电化学反应器。
如图所示,一种制备十四烷基葡萄糖苷的方法,是以十四醇和葡萄糖为原料制备十四烷基葡萄糖苷水溶液的方法,所述方法步骤与实施例一基本相同,不同的是: 第三步缩合反应中的催化剂酸为烷基萘磺酸。
除上述实施例外,本发明的各项数值可以在本发明所述的最佳数值范围内任意选取。
除上述各实施例,本发明的实施方案还有很多,无法穷举,凡采用等同或等效替换的技术方案,均在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种制备十四烷基葡萄糖苷的方法,是以十四醇和葡萄糖为原料制备十四烷基葡萄糖苷水溶液的方法,其特征在于所述方法步骤如下: 
(1) 糖液配制: 在搅拌设备中加入水,加入葡萄糖进行溶解,葡萄糖和水的质量比为0.9~1.5: 1.0;
(2) 预热升温: 将上一步得到的糖液物料进行加热升温至80~110℃,然后保温;
(3) 缩合反应: 将上述预热升温好的糖液和经预热升温至140~220℃的醇酸混合物料分别通过高压泵打入缩合反应器中,发生脱水缩合反应,醇酸混合物料为十四醇和催化剂酸;
(4) 减压闪蒸: 上一步得到的物料直接进入减压闪蒸设备中,进一步进行糖苷化反应,气相产物经冷凝回收再利用,液态产物溶于十四醇中形成均相溶液进入下一步;
(5) 调节pH值: 将上一步得到的物料降温至80~90℃,向其中加入无机碱进行中和处理,调节pH值为8~10;
(6) 固-液分离: 将上一步得到的物料经固-液分离,液相进入下一步,固相进行处理后作为第一步配置糖液的原料使用;
(7) 分子蒸馏脱醇:将上一步得到的液相物料放入分子蒸馏脱醇设备中进行脱醇,蒸出十四醇,得到糖苷粗品,进入下一步进行后处理,十四醇直接返回作为第三步的原料使用;
(8) 脱色除杂: 将上一步得到的物料放入电化学反应器中进行电化学氧化-还原脱色除杂;
(9) 调配混合: 将上一步得到的物料放入调配混合设备中,向其中加入清水,配制成十四烷基葡萄糖苷水溶液成品。
2.根据权利要求1所述制备十四烷基葡萄糖苷的方法,其特征在于: 第三步缩合反应的操作温度为150℃~220℃。
3.根据权利要求1所述制备十四烷基葡萄糖苷的方法,其特征在于: 第三步缩合反应中的缩合反应器为喷射流化学反应器、撞击流化学反应器、平推流化学反应器、管式化学反应器或静态混合器中的任意一种。
4.根据权利要求1所述制备十四烷基葡萄糖苷的方法,其特征在于: 第三步中所述的催化剂酸为硫酸、盐酸、磷酸、十二烷基苯磺酸、对甲苯磺酸、烷基萘磺酸中的任一种。
5.根据权利要求1所述制备十四烷基葡萄糖苷的方法,其特征在于: 第三步缩合反应中,葡萄糖: 十四醇: 催化剂酸的质量比为1: 2~8: 0.01~0.03。
6.根据权利要求1所述制备十四烷基葡萄糖苷的方法,其特征在于: 第五步pH值调节中所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠或碳酸钾中的任一种。
7.根据权利要求1所述制备十四烷基葡萄糖苷的方法,其特征在于: 第七步分子蒸馏脱醇中,挥发面温度为140~160℃。
8.根据权利要求1所述制备十四烷基葡萄糖苷的方法,其特征在于: 第八步脱色除杂的电化学反应器为平模板型电化学反应器、固定床电化学反应器或流化床电化学反应器中的任一种。
CN201110130401.5A 2011-05-19 2011-05-19 制备十四烷基葡萄糖苷的方法 Active CN102786557B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110130401.5A CN102786557B (zh) 2011-05-19 2011-05-19 制备十四烷基葡萄糖苷的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110130401.5A CN102786557B (zh) 2011-05-19 2011-05-19 制备十四烷基葡萄糖苷的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102786557A true CN102786557A (zh) 2012-11-21
CN102786557B CN102786557B (zh) 2015-03-18

Family

ID=47152162

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201110130401.5A Active CN102786557B (zh) 2011-05-19 2011-05-19 制备十四烷基葡萄糖苷的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102786557B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102643313A (zh) * 2012-04-23 2012-08-22 上海发凯化工有限公司 异构仲醇烷基糖苷及其合成方法与应用
CN103319549A (zh) * 2013-07-18 2013-09-25 扬州大学 一种烷基糖苷的合成方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110003878B (zh) * 2019-04-25 2021-03-23 大庆市奥普琦化工助剂有限公司 一种清洁压裂液用表面活性剂及其制备方法及压裂液

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1061434A (zh) * 1990-11-09 1992-05-27 亨克尔两合股份公司 稳定性的表面活性糊剂
WO1999003869A2 (de) * 1997-07-18 1999-01-28 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien Verfahren zur herstellung von alkylglykosiden

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1061434A (zh) * 1990-11-09 1992-05-27 亨克尔两合股份公司 稳定性的表面活性糊剂
WO1999003869A2 (de) * 1997-07-18 1999-01-28 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien Verfahren zur herstellung von alkylglykosiden

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
于宁: "烷基糖苷的合成及物化性能分析", 《大连理工大学硕士学位论文》 *
张夏丽: "烷基糖苷的合成与性能", 《南京理工大学硕士学位论文》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102643313A (zh) * 2012-04-23 2012-08-22 上海发凯化工有限公司 异构仲醇烷基糖苷及其合成方法与应用
CN102643313B (zh) * 2012-04-23 2015-03-18 上海发凯化工有限公司 异构仲醇烷基糖苷及其合成方法与应用
CN103319549A (zh) * 2013-07-18 2013-09-25 扬州大学 一种烷基糖苷的合成方法
CN103319549B (zh) * 2013-07-18 2015-08-19 扬州大学 一种烷基糖苷的合成方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102786557B (zh) 2015-03-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5318709A (en) Process for the production of surfactant mixtures based on ether sulfonates and their use
CN103319549B (zh) 一种烷基糖苷的合成方法
CN101745343B (zh) 具有居贝特结构的烷基聚氧乙烯醚表面活性剂及其制备方法和用途
CN101759612B (zh) 一种脂肪酸甲酯磺酸钠的生产方法
CN102127126B (zh) 制备烷基葡萄糖苷的方法
CN102260174B (zh) 一种固体酸催化剂应用于2,5-二氯硝基苯的制备
CN102786559B (zh) 制备辛烷基葡萄糖苷的方法
CN102786557B (zh) 制备十四烷基葡萄糖苷的方法
CN105418699B (zh) 连续生产烷基糖苷的方法
CN106397250B (zh) 基于聚乙二醇相转移催化剂合成月桂酰氨基酸钠的方法
CN100420691C (zh) 在水介质中合成毒死蜱的方法
US5446188A (en) Process for the production of highly concentrated fatty alcohol sulfate pastes
CN100451027C (zh) 一种改性脂肪醇聚氧乙烯醚的制备方法
CN107488201B (zh) 一种烷基糖苷的生产方法
CN102786555B (zh) 制备棕榈烷基葡萄糖苷的方法
CN102786560B (zh) 制备月桂烷基葡萄糖苷的方法
CN102786556B (zh) 制备十八烷基葡萄糖苷的方法
CN102786558B (zh) 制备癸烷基葡萄糖苷的方法
CN103102374A (zh) 合成烷基糖苷的新工艺
CN102516173B (zh) 一种月桂氮卓酮的合成方法
CN103936801A (zh) 一种利用地沟油制备烷基糖苷表面活性剂的方法
CN101693656B (zh) 高转化高收率的钙化法生产草酸工艺
CN106083947A (zh) 十五烷(烯)基间酚聚氧乙烯醚基葡萄糖苷及其制备方法和应用
CN108299254B (zh) 一种n-烷基脲基阴离子型双子表面活性剂及其制备方法
CN107098941A (zh) 一种利用吡啶类离子液体催化制备烷基糖苷的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: YANGZHOU CHENHUA NEW MATERIALS CO., LTD.

Free format text: FORMER OWNER: YANGZHOU CHENHUA GROUP CO., LTD.

Effective date: 20130926

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20130926

Address after: 225803, No. 231 Middle Road, Cao Town, Baoying County, Yangzhou, Jiangsu

Applicant after: Yangzhou Chenhua New Materials Co., Ltd.

Address before: 225803, No. 231 Middle Road, Cao Town, Baoying County, Yangzhou, Jiangsu

Applicant before: Yangzhou Chenhua Group Co., Ltd.

C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant