CN101376634B - 铁粉还原生产邻氯苯胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无污染铁粉还原生产邻氯苯胺的方法，该方法是以邻硝基氯苯为原料，铁粉为还原剂，采用真空蒸馏对邻氯苯胺、水和铁泥进行分离，得到的邻氯苯胺粗品再经过精馏进行精制得邻氯苯胺。本发明解决目前铁粉还原法生产邻氯苯胺中存在的重污染、高能耗的缺陷，实现邻氯苯胺的清洁化生产。
Description
技术领域
本发明涉及邻氯苯胺的生产方法，具体涉及一种无污染铁粉还原生产邻氯苯胺的方法。
背景技术
邻氯苯胺是一种重要的有机化工中间体，广泛应用于聚氨酯、农药、医药及染料工业。
合成邻氯苯胺的路线有多种，概括起来有如下几种方法：铁粉还原法、硫化碱还原法、电解还原法、甲醇裂解氢还原法、锌粉还原法、加氢还原法等。从生产工艺上比较，铁粉还原法和硫化碱还原法由于污染重、能耗高，在我国已列入淘汰工艺名录；电解还原法能耗太高；而甲醇裂解氢还原法一方面工艺不太成熟，另一方面甲醇消耗量大，成本高；锌粉还原法国内虽有厂家在项目报批时称采用此法，但由于锌粉价格太高且用量大，从成本方面无实际应用的可能；加氢还原法，是一种清洁的生产方法，克服了其它生产方法污染重、能耗高、成本高的缺陷，但由于加氢过程中存在的脱氯以及催化剂套用问题还没有完全解决，实现工业化还有一 定的难度。因此，目前邻氯苯胺的生产仍然普遍采用铁粉还原法。
众所周知，铁粉还原法生产邻氯苯胺，产品邻氯苯胺、水和铁泥的分离是采用水蒸汽蒸馏法，这种分离方法，每生产1吨邻氯苯胺产品需要消耗10吨水蒸汽，能耗很高，同时产生大量的废水，这就是造成铁粉还原法生产邻氯苯胺重污染、高能耗的关键所在，也是铁粉还原法生产邻氯苯胺不符合国家产业政策的原因。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种无污染铁粉还原生产邻氯苯胺的方法，解决目前铁粉还原法生产邻氯苯胺中存在的重污染、高能耗的缺陷，实现邻氯苯胺的清洁化生产。
本发明的技术解决方案是该方法以邻硝基氯苯为原料，以铁粉为还原剂，采用真空蒸馏对邻氯苯胺、水和铁泥进行分离，得到的粗品邻氯苯胺再经过精馏进行精制得邻氯苯胺。
本发明的无污染铁粉还原生产邻氯苯胺的方法，具体步骤如下：1)将邻硝基氯苯、盐酸、水以及铁粉依质量比1：0.017：0.33：1投入反应釜中，温度90～100℃进行还原反应；
2)将还原反应结束后的料液转入耙式真空干燥器进行邻氯苯胺、水和铁泥的分离，邻氯苯胺和水一同被蒸出，经 冷凝后分离出邻氯苯胺粗品和水，分离出的水返回还原工序套用，干燥后得到的铁粉包装出售；其中真空蒸馏过程中温度130～180℃，压力-0.03～-0.095MPa；
3)分离后得到的邻氯苯胺粗品送精馏塔进行精馏，得到邻氯苯胺成品。
本发明具有以下优点：①采用真空蒸馏分离，每生产1吨邻氯苯胺只需要2吨蒸汽，与采用水蒸汽蒸馏生产1吨邻氯苯胺需要10吨水蒸汽相比较，在能耗方面是1：5的关系，大大降低了能源的消耗；②真空蒸馏分离出的废水返回到还原工序套用，大大减少了废水的产生量，还节约了新鲜水的用量，解决了污染问题；③真空蒸馏后得到的干铁泥可包装出售，用于冶金、建材、颜料等行业，废物利用，带来经济效益。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实例1：依以下具体步骤生产邻氯苯胺：1)将邻硝基氯苯、盐酸、水以及铁粉依质量比1：0.017：0.33：1投入反应釜中，温度90℃进行还原反应；
2)将还原反应结束后的料液转入耙式真空干燥器进行邻氯苯胺、水和铁泥的分离，邻氯苯胺和水一同被蒸出，经 冷凝后分离出邻氯苯胺粗品和水，分离出的水返回还原工序套用，干燥后得到的铁粉包装出售；其中真空蒸馏过程中温度130℃，压力-0.095MPa；
3)分离后得到的邻氯苯胺粗品送精馏塔进行精馏，得到邻氯苯胺成品。产品收率97.2％，产品含量99.99％，每吨产品消耗蒸汽2.04吨。
实例2：依以下具体步骤生产邻氯苯胺：1)将邻硝基氯苯、盐酸、水以及铁粉依质量比1：0.017：0.33：1投入反应釜中，温度95℃进行还原反应；
2)将还原反应结束后的料液转入耙式真空干燥器进行邻氯苯胺、水和铁泥的分离，邻氯苯胺和水一同被蒸出，经冷凝后分离出邻氯苯胺粗品和水，分离出的水返回还原工序套用，干燥后得到的铁粉包装出售；其中真空蒸馏过程中温度155℃，压力-0.063MPa；
3)分离后得到的邻氯苯胺粗品送精馏塔进行精馏，得到邻氯苯胺成品。产品收率97.5％，产品含量99.99％，每吨产品消耗蒸汽1.98吨。
实例3：依以下具体步骤生产邻氯苯胺：1)将邻硝基氯苯、盐酸、水以及铁粉依质量比1：0.017：0.33：1投入反应釜中，温度100℃进行还原反应；
2)将还原反应结束后的料液转入耙式真空干燥器进行邻氯苯胺、水和铁泥的分离，邻氯苯胺和水一同被蒸出，经 冷凝后分离出邻氯苯胺粗品和水，分离出的水返回还原工序套用，干燥后得到的铁粉包装出售；其中真空蒸馏过程中温度180℃，压力-0.03MPa；
3)分离后得到的邻氯苯胺粗品送精馏塔进行精馏，得到邻氯苯胺成品。产品收率97.1％，产品含量99.99％，每吨产品消耗蒸汽2.1吨。
Claims (1)
1.铁粉还原生产邻氯苯胺的方法，该方法以邻硝基氯苯为原料，以铁粉为还原剂，采用真空蒸馏对邻氯苯胺、水和铁泥进行分离，得到的粗品邻氯苯胺再经过精馏进行精制得邻氯苯胺；其特征在于具体步骤如下：1)将邻硝基氯苯、水、盐酸以及铁粉依质量比1∶0.017∶0.33∶1投入反应釜中，温度90～100℃进行还原反应；
2)将还原反应结束后的料液转入耙式真空干燥器进行邻氯苯胺、水和铁泥的分离，邻氯苯胺和水一同被蒸出，经冷凝后分离出邻氯苯胺粗品和水，分离出的水返回还原工序套用，干燥后得到的铁粉包装出售；其中真空蒸馏过程中温度130～180℃，压力-0.03～-0.095MPa；
3)分离后得到的邻氯苯胺粗品送精馏塔进行精馏，得到邻氯苯胺成品。
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