CN109053461A - 一种邻氯对硝基甲苯催化加氢合成邻氯对氨基甲苯的方法 - Google Patents

一种邻氯对硝基甲苯催化加氢合成邻氯对氨基甲苯的方法 Download PDF

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李文生
杨建平
唐邦正
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    • C07C209/30—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by reduction of nitrogen-to-oxygen or nitrogen-to-nitrogen bonds
    • C07C209/32—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by reduction of nitrogen-to-oxygen or nitrogen-to-nitrogen bonds by reduction of nitro groups
    • C07C209/36—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by reduction of nitrogen-to-oxygen or nitrogen-to-nitrogen bonds by reduction of nitro groups by reduction of nitro groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings in presence of hydrogen-containing gases and a catalyst
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Abstract

本发明公开了一种邻氯对硝基甲苯催化加氢合成邻氯对氨基甲苯的方法，包括以下步骤：将邻氯对硝基甲苯按照质量比1:1溶解于甲醇溶剂，加入雷尼镍催化剂；溶解完毕后通入氢气，邻氯对硝基甲苯与氢气摩尔量比为1:(3.5～4)，控制反应温度90～95℃，控制反应压力1.6～2.2MPa；当邻氯对硝基甲苯投入量为1吨时，还原反应时间约为5～6小时；将还原液转入到溶剂蒸馏塔中，进行常压蒸馏得到粗制邻氯对氨基甲苯；将粗制邻氯对氨基甲苯转入到精馏塔中，进行负压蒸馏得到精制邻氯对氨基甲苯，利用气相色谱法测得邻氯对氨基甲苯纯度大于98.00％，生产过程不产生多硫废水和多硫废渣，节能环保，工艺操作过程简单且可控，降低了生产成本。

Description

一种邻氯对硝基甲苯催化加氢合成邻氯对氨基甲苯的方法
技术领域
本发明涉及石油化工的工业催化领域，具体涉及一种邻氯对硝基甲苯催化加氢合成邻氯对氨基甲苯的方法。
技术背景
邻氯对氨基甲苯简称2B油，2B油主要用于有机合成工业的中间体，也可制得颜料、涂料及农药等。
目前国内大多数2B油生产方法，采用的是硫化碱还原法，具体是将硫磺与硫化钠配成多硫化钠，用多硫化钠将邻氯对硝基甲苯还原为2B油粗品，2B油粗品经漂洗和减压蒸馏精制为2B油成品，制作过程产生大量的碱性废水和硫化碱残渣，该还原法的反应化学式为：
CH3C6H3ClNO2+Na2S2+H2O＝CH3C6H3ClNH2+Na2S2O3
硫化碱还原法生产工艺复杂，产品质量受多种因素影响。硫化碱属于强碱，对设备的腐蚀较杂为严重，另外生产过程中产生的废水处理量大且困难，会造成环境污染，为此生产线还须配套废水处理装置，造成生产成本增加。
发明内容
本发明的目的提供一种以邻氯对硝基甲苯为原料，采用催化加氢工艺生产邻氯对氨基甲苯的方法，克服现有技术中的不足。
一种邻氯对硝基甲苯催化加氢合成邻氯对氨基甲苯的方法，化学反应式为：
CH3C6H3ClNO2+3H2＝CH3C6H3ClNH2+2H2O
一种邻氯对硝基甲苯催化加氢合成邻氯对氨基甲苯的方法，包括以下步骤：
步骤1：将邻氯对硝基甲苯按照质量比为1:1溶解于反应釜中的甲醇溶剂，按照邻氯对硝基甲苯与雷尼镍催化剂质量比为1:0.005，加入雷尼镍催化剂；
步骤2：反应釜内邻氯对硝基甲苯溶解完毕后，向溶液中通入氢气，邻氯对硝基甲苯与氢气摩尔量比为1:(3.5～4)，控制反应温度为90～95℃，控制反应压力为1.6～2.2MPa；当邻氯对硝基甲苯投入量为1吨时，还原反应时间约为5～6小时，当然，反应时间随投料量增加而增长，反之时间缩短；
步骤3：将步骤2中得到的还原液转入到溶剂蒸馏塔中，控制温度为70～80℃，进行常压蒸馏分离出溶质，得到粗制邻氯对氨基甲苯；
步骤4：将步骤3中得到的粗制邻氯对氨基甲苯转入到精馏塔中，精馏过程中控制温度为100～120℃，控制压力为-0.07～-0.1MPa，进行负压蒸馏精制，得到精制邻氯对氨基甲苯，利用气相色谱法测得邻氯对氨基甲苯纯度。
作为优选，当邻氯对硝基甲苯投入量为1吨时，步骤2中的还原反应时间为5～6小时；当然，反应时间随投料量增加而增长，反之时间缩短。
本发明的有益效果为：催化加氢方法得到的精制邻氯对氨基甲苯纯度大于98.00％；生产过程不产生多硫废水和多硫废渣，节能环保；工艺操作过程简单且可控，降低了生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述。
实施例1
步骤1：投入质量为1吨邻氯对硝基甲苯，然后将邻氯对硝基甲苯按照质量比为1:1溶解于反应釜中质量为1吨的甲醇溶剂，按照邻氯对硝基甲苯与雷尼镍催化剂质量比为1:0.005，加入质量为5千克的雷尼镍催化剂；
步骤2：反应釜内邻氯对硝基甲苯溶解完毕后，向溶液中通入氢气，邻氯对硝基甲苯与氢气摩尔量比为1:3.5，控制反应温度为90℃，控制反应压力为1.6MPa，还原反应时间为5小时；
步骤3：将步骤2中得到的还原液转入到溶剂蒸馏塔中，控制温度为70℃，进行常压蒸馏分离出溶质，得到粗制邻氯对氨基甲苯；
步骤4：将步骤3中得到的粗制邻氯对氨基甲苯转入到精馏塔中，精馏过程中控制温度为100℃，控制压力为-0.07MPa，进行负压蒸馏精制，得到精制邻氯对氨基甲苯，利用气相色谱法测得邻氯对氨基甲苯纯度为98.05％。
实施例2
步骤1：投入质量为1吨邻氯对硝基甲苯，然后将邻氯对硝基甲苯按照质量比为1:1溶解于反应釜中质量为1吨的甲醇溶剂，按照邻氯对硝基甲苯与雷尼镍催化剂质量比为1:0.005，加入质量为5千克的雷尼镍催化剂；
步骤2：反应釜内邻氯对硝基甲苯溶解完毕后，向溶液中通入氢气，邻氯对硝基甲苯与氢气摩尔量比为1:3.7，控制反应温度为93℃，控制反应压力为1.9MPa，还原反应时间为5.5小时；
步骤3：将步骤2中得到的还原液转入到溶剂蒸馏塔中，控制温度为75℃，进行常压蒸馏分离出溶质，得到粗制邻氯对氨基甲苯；
步骤4：将步骤3中得到的粗制邻氯对氨基甲苯转入到精馏塔中，精馏过程中控制温度为110℃，控制压力为-0.09MPa，进行负压蒸馏精制，得到精制邻氯对氨基甲苯，利用气相色谱法测得邻氯对氨基甲苯纯度为98.53％。
实施例3
步骤1：投入质量为1吨邻氯对硝基甲苯，然后将邻氯对硝基甲苯按照质量比为1:1溶解于反应釜中质量为1吨的甲醇溶剂，按照邻氯对硝基甲苯与雷尼镍催化剂质量比为1:0.005，加入质量为5千克的雷尼镍催化剂；
步骤2：反应釜内邻氯对硝基甲苯溶解完毕后，向溶液中通入氢气，邻氯对硝基甲苯与氢气摩尔量比为1:4，控制反应温度为95℃，控制反应压力为2.2MPa，还原反应时间为6小时；
步骤3：将步骤2中得到的还原液转入到溶剂蒸馏塔中，控制温度为80℃，进行常压蒸馏分离出溶质，得到粗制邻氯对氨基甲苯；
步骤4：将步骤3中得到的粗制邻氯对氨基甲苯转入到精馏塔中，精馏过程中控制温度为120℃，控制压力为-0.1MPa，进行负压蒸馏精制，得到精制邻氯对氨基甲苯，利用气相色谱法测得邻氯对氨基甲苯纯度为98.97％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种邻氯对硝基甲苯催化加氢合成邻氯对氨基甲苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将邻氯对硝基甲苯按照质量比为1:1溶解于反应釜中的甲醇溶剂，按照邻氯对硝基甲苯与雷尼镍催化剂质量比为1:0.005，加入雷尼镍催化剂；
步骤2：反应釜内邻氯对硝基甲苯溶解完毕后，向溶液中通入氢气，邻氯对硝基甲苯与氢气摩尔量比为1:(3.5～4)，控制反应温度为90～95℃，控制反应压力为1.6～2.2MPa，还原反应一定时间后得到还原液；
步骤3：将步骤2中得到的还原液转入到溶剂蒸馏塔中，控制温度为70～80℃，进行常压蒸馏分离出溶质，得到粗制邻氯对氨基甲苯；
步骤4：将步骤3中得到的粗制邻氯对氨基甲苯转入到精馏塔中，精馏过程中控制温度为100～120℃，控制压力为-0.07～-0.1MPa，进行负压蒸馏精制，得到精制邻氯对氨基甲苯，利用气相色谱法测得邻氯对氨基甲苯纯度。
2.根据权利要求1所述的一种邻氯对硝基甲苯催化加氢合成邻氯对氨基甲苯的方法，其特征在于：当邻氯对硝基甲苯投入量为1吨时，步骤2中的还原反应时间为5～6小时；当然，反应时间随投料量增加而增长，反之时间缩短。
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