CN109553074A - 一种对环境友好的乙基氯化物生产副产物硫磺的回收方法 - Google Patents
一种对环境友好的乙基氯化物生产副产物硫磺的回收方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109553074A CN109553074A CN201910098101.XA CN201910098101A CN109553074A CN 109553074 A CN109553074 A CN 109553074A CN 201910098101 A CN201910098101 A CN 201910098101A CN 109553074 A CN109553074 A CN 109553074A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sulphur
- diethylaluminum monochloride
- product
- recovery method
- oxidation reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 89
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 title claims abstract description 87
- YNLAOSYQHBDIKW-UHFFFAOYSA-M diethylaluminium chloride Chemical compound CC[Al](Cl)CC YNLAOSYQHBDIKW-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 40
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 title claims abstract description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 238000011084 recovery Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 42
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims abstract description 26
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical group [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 14
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims abstract description 13
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 13
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000001256 steam distillation Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims abstract description 7
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 claims abstract description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000000049 pigment Substances 0.000 claims abstract description 4
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 13
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 9
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 8
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 6
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims description 3
- 239000004519 grease Substances 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 10
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 5
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 5
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 4
- 229960004756 ethanol Drugs 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QVMHUALAQYRRBM-UHFFFAOYSA-N [P].[P] Chemical compound [P].[P] QVMHUALAQYRRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QCJQWJKKTGJDCM-UHFFFAOYSA-N [P].[S] Chemical compound [P].[S] QCJQWJKKTGJDCM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- MAHNFPMIPQKPPI-UHFFFAOYSA-N disulfur Chemical compound S=S MAHNFPMIPQKPPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 230000002427 irreversible effect Effects 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- CYQAYERJWZKYML-UHFFFAOYSA-N phosphorus pentasulfide Chemical compound S1P(S2)(=S)SP3(=S)SP1(=S)SP2(=S)S3 CYQAYERJWZKYML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 206010054949 Metaplasia Diseases 0.000 description 1
- CZPWVGJYEJSRLH-UHFFFAOYSA-N Pyrimidine Chemical compound C1=CN=CN=C1 CZPWVGJYEJSRLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 description 1
- FHIVAFMUCKRCQO-UHFFFAOYSA-N diazinon Chemical compound CCOP(=S)(OCC)OC1=CC(C)=NC(C(C)C)=N1 FHIVAFMUCKRCQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 description 1
- 229940069016 go-dry Drugs 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- QWPPOHNGKGFGJK-UHFFFAOYSA-N hypochlorous acid Chemical compound ClO QWPPOHNGKGFGJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002917 insecticide Substances 0.000 description 1
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 230000015689 metaplastic ossification Effects 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 125000001741 organic sulfur group Chemical group 0.000 description 1
- 150000002903 organophosphorus compounds Chemical class 0.000 description 1
- LCCNCVORNKJIRZ-UHFFFAOYSA-N parathion Chemical compound CCOP(=S)(OCC)OC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1 LCCNCVORNKJIRZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ATROHALUCMTWTB-OWBHPGMISA-N phoxim Chemical compound CCOP(=S)(OCC)O\N=C(\C#N)C1=CC=CC=C1 ATROHALUCMTWTB-OWBHPGMISA-N 0.000 description 1
- 229950001664 phoxim Drugs 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AMFGTOFWMRQMEM-UHFFFAOYSA-N triazophos Chemical compound N1=C(OP(=S)(OCC)OCC)N=CN1C1=CC=CC=C1 AMFGTOFWMRQMEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/02—Preparation of sulfur; Purification
- C01B17/027—Recovery of sulfur from material containing elemental sulfur, e.g. luxmasses or sulfur containing ores; Purification of the recovered sulfur
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/02—Preparation of sulfur; Purification
- C01B17/0232—Purification, e.g. degassing
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种对环境友好的乙基氯化物生产副产物硫磺的回收方法，包括以下步骤：步骤1）、将乙基氯化物生产的副产物小颗粒硫磺置于高剪切力釜中，加水粉碎成120目以上的粉末；步骤2）、将粉碎后的硫磺悬浮液放入处理釜中，进行水蒸汽蒸馏；步骤3）、通入初次氧化剂进行初次氧化反应，初次氧化剂为氯气；步骤4）、初次氧化反应后，通入二次氧化剂进行二次氧化反应，二次氧化剂为臭氧；同时调整处理釜中温度，进行水解反应；步骤5）、二次氧化反应和水解反应后，对悬浮液进行降温抽滤，得到的滤饼用清水冲洗后去烘干或者熔融切片，得到硫磺成品。通过本发明，提供了一种对环境十分友好的乙基氯化物生产副产物硫磺的回收方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种对环境友好的乙基氯化物生产副产物硫磺的回收方法，属于精细化工领域。
背景技术
乙基氯化物是生产高效低毒杀虫剂毒死蜱、三唑磷、辛硫磷、二嗪磷、对硫磷、嘧啶磷等农药的重要中间体，在农药生产中的地位十分重要。是绝对不能缺少的农药中间体。为了实现乙基氯化物生产符合绿色环保的理念和循环经济的要求，目前国内普遍采用了五硫化二磷法蒸馏工艺生产乙基氯化物。基本工艺为：将五硫化二磷与无水乙醇在吡啶催化下反应产成硫化物，硫化物通氯进行初次氯化，再进行二次氯化，加水水解后过滤出疏松的小颗粒状硫磺，滤液分去水相后，脱除低沸物，再负压蒸馏出乙基氯化物。由于采用了二次氯化技术，充分利用了氯化反应的副产物氯化硫，在二次氯化过程中副产物硫磺大部分已经产生，经过高温改性后的硫磺是疏松的。因此水解后过滤出来的硫磺是疏松的小颗粒状。该工艺副产物硫磺与用硫化碱后处理得到的副产物硫磺不同，用硫化碱后处理得到的硫磺不仅像胶皮一样非常粘，而且其中还夹带大量的无机盐，因此用硫化碱后处理得到的硫磺很难做到对环境友好的回收。用五硫化二磷法蒸馏工艺副产物硫磺不仅外观是疏松的小颗粒，而且其中不含不可逆的无机盐，可以做到对环境友好的回收。
专利公开号CN103910337A公开了一种乙基氯化物生产过程中副产物硫磺的处理方法，其处理方法为处理时要加入液碱、催化剂和乳化剂，处理成本高，处理时间长，蒸馏温度高（60～110℃），对后续回收乙基氯化物造成了较大的影响。因此需要提供一种适合于工业化生产，并且符合环保要求，对环境友好的乙基氯化物生产副产物硫磺的回收方法。
发明内容
本发明的目的是针对乙基氯化物生产副产物硫磺回收存在的问题，提供了一种对环境友好的乙基氯化物生产副产物硫磺的回收方法。
本发明的目的是这样实现的，一种对环境友好的乙基氯化物生产副产物硫磺的回收方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤1）、将乙基氯化物生产的副产物小颗粒硫磺置于高剪切力釜中，加水粉碎成120目以上的粉末，得到粉碎后的硫磺悬浮液；
步骤2）、将粉碎后的硫磺悬浮液放入处理釜中，进行水蒸汽蒸馏，直到蒸馏出液体中没有油状物为止，水蒸馏出来的液体去分层回收乙基氯化物；
步骤3）、蒸馏后的悬浮液通入初次氧化剂进行初次氧化反应，初次氧化剂为氯气；
步骤4）、初次氧化反应后，通入二次氧化剂进行二次氧化反应，二次氧化剂为臭氧；同时调整处理釜中温度，进行水解反应；
步骤5）、二次氧化反应和水解反应后，对悬浮液进行降温抽滤，得到的滤饼用清水冲洗后去烘干或者熔融切片，得到硫磺成品。
步骤1）中，在高剪切力釜中，粉碎用高剪切泵进行，小颗粒硫磺与水的重量比为1:1～20，粉碎的温度在20～80℃。
步骤2）中，水蒸汽蒸馏的温度控制在90～150℃。
步骤3）中，初次氧化的氧化剂为氯气，氯气用量为，小颗粒硫磺与氯气的重量比为：1000:1～300。
步骤4）中，二次氧化的氧化剂为臭氧，臭氧用量为，小颗粒硫磺与臭氧的重量比为：1000:1～200。
步骤4）中，初次氧化反应后，加入催化剂，通入二次氧化剂进行二次氧化反应，催化剂为DM催化剂，小颗粒硫磺与DM催化剂的重量比：1000:0.01～1。
步骤4）中，调整处理釜中的温度进行水解反应，温度为50～110℃，水解时间为1～15小时。
步骤5）中，降温抽滤的温度为40℃以下。
步骤5）中，得到的滤饼用2～100公斤清水冲洗二次后去烘干或者熔融切片，得到纯度98.5%以上的硫磺成品。
本发明方法先进科学，通过本发明，充分利用氯气在水介质中对硫硫键、硫磷键和磷磷键的破解作用，将乙基氯化物生产副产物硫磺中所含的有机磷化合物中的硫硫键、硫磷键和磷磷键进行氧化，得到相对容易处理的磷酸酯类化合物和硫磺，在通过水解反应，将磷酸酯类化合物水解成为磷酸、乙醇和盐酸，而用氯气进行氧化反应也会产生盐酸，这样乙基氯化物生产副产物硫磺中所含的有机物经过化学处理就转变成为了可以资源化利用的硫磺、盐酸、乙醇和磷酸，过滤出硫磺，去烘干或者熔融切片得到成品硫磺，处理水在经过分离得到盐酸、乙醇和磷酸。这样回收乙基氯化物生产副产物硫磺。没有产生对环境危害的污染物，对生态环境十分友好。一种对环境友好的乙基氯化物生产副产物硫磺的回收方法，将乙基氯化物生产副产物疏松的小颗粒硫磺加入高剪切力釜中，加水剪切成为120目以上的粉末，然后将打碎的硫磺悬浮液放入处理釜中，进行水蒸汽蒸馏，直到蒸馏出液体中没有油状物为止。水蒸馏出来的液体去分层回收乙基氯化物，水用于处理下批硫磺。蒸馏后的悬浮液通入氯气进行初次氧化反应，然后加入催化剂DM，通入臭氧进行二次氧化反应，同时进行水解反应，二次氧化反应和水解反应结束后，降温抽滤，滤饼用清水冲洗二次后去烘干或者熔融切片，得到纯度98.5%以上的硫磺成品。
上述处理方法中，所述高剪切粉碎用高剪切泵进行，高剪切粉碎的条件为，粗硫磺（小颗粒硫磺）与水的重量比，粗硫磺（小颗粒硫磺）:水=1:1～20。温度在20～80℃.
上述处理方法中，所述水蒸汽蒸馏的温度控制在90～150℃。
上述处理方法中，所述初次氧化剂为氯气或者是次氯酸，实际操作时用氯气，氯气的用量为，粗硫磺与氯气水的重量比，粗硫磺:氯气=1000:1～300。
上述处理方法中，所述二次氧化剂为臭氧，臭氧的用量为：
粗硫磺与臭氧的重量比，粗硫磺:臭氧=1000:1～200。
上述处理方法中，所述催化剂为DM，DM的用量为：
粗硫磺与催化剂DM的重量比，粗硫磺:DM=1000:0.01～1。
上述处理方法中，所述中温水解的温度为50～110℃，水解时间为1～15小时。
上述处理方法中，所述降温抽滤的温度为40℃以下。
上述处理方法中，所述冲洗的水量为2～100公斤。
上述处理方法中，所述处理方法包括如下步骤：
1、将乙基氯化物生产的副产物小颗粒硫磺置于高剪切力釜中，加水粉碎成120目以上的粉末。
2、将粉碎后的硫磺悬浮液体进行水蒸汽蒸馏，回收乙基氯化物。
3、回收乙基氯化物后，通入氯气进行初次氧化反应。
4、初次氧化反应后，可以加入催化剂，再通入臭氧进行二次氧化反应。
5、同时调整温度，进行水解反应。
6、水解反应结束后，降温。
7、温度降到50℃以下，进行抽滤，
8、用清水进行冲洗。
9、烘干或者熔融切片得到硫磺成品。
通过本发明，为了实现乙基氯化物生产副产物硫磺的资源化利用，并且在副产物硫磺的回收过程中不会产生对生态环境的次生危害，克服专利公开号CN103910337A等回收方法存在的高能耗、浪费碱资源，产生不可逆的无机盐等次生污染等等弊端，提供了一种对环境十分友好的乙基氯化物生产副产物硫磺的回收方法，该方法不仅可以适当地提高乙基氯化物的生产收率、降低能耗、消除碱资源消耗，而且可以将硫磺中夹带的有机硫彻底氧化水解成为单质硫和具有水溶性的乙醇、盐酸磷酸。有效地减少硫磺中夹带的有机物量，保证回收后的硫磺品质。处理硫磺后的水可以循环数次后，去分离乙醇、盐酸和磷酸，实现资源化利用。因此回收乙基氯化物生产副产物硫磺基本上不会产生废水排放等二次污染的问题。
具体实施方式
实施例1，小试实例：
向装有冷凝器、温度计和导气管的500ml四口烧瓶中加入100克粗硫磺，加入350ml清水，用高剪切力泵粉碎到120目，然后改用普通搅拌，升温进行水蒸汽蒸馏到无油状物流出，降温到50℃，通入氯气进行初次氧化反应，通入15克氯气后停止通入氯气，通入臭氧进行二次氧化反应（可以加入0.01克催化剂DM，通入臭氧进行二次氧化反应），同时调节温度到70℃进行水解。通入1克臭氧后停止通入臭氧。水解7小时后，降温度，降到30℃抽滤，滤饼用10克清水冲洗二次，后烘干为成品硫磺。
实施例2，大生产实例：
向5000升高剪切力釜中加入1000公斤粗硫磺，加入3500升清水，用高剪切力泵粉碎到120目，然后放到5000升处理釜中，升温进行水蒸汽蒸馏到无油状物流出，降温到50℃，通入氯气进行初次氧化反应，通入15公斤氯气后停止通入氯气，通入臭氧进行二次氧化反应（可以加入加入0.1公斤催化剂DM，通入臭氧进行二次氧化反应），同时调节温度到70℃进行水解。通入13公斤臭氧后停止通入臭氧。水解7小时后，降温度，降到30℃抽滤，滤饼用20公斤清水冲洗二次，后烘干为成品硫磺。
Claims (9)
1.一种对环境友好的乙基氯化物生产副产物硫磺的回收方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤1）、将乙基氯化物生产的副产物小颗粒硫磺置于高剪切力釜中，加水粉碎成120目以上的粉末，得到粉碎后的硫磺悬浮液；
步骤2）、将粉碎后的硫磺悬浮液放入处理釜中，进行水蒸汽蒸馏，直到蒸馏出液体中没有油状物为止，水蒸馏出来的液体去分层回收乙基氯化物；
步骤3）、蒸馏后的悬浮液通入初次氧化剂进行初次氧化反应，初次氧化剂为氯气；
步骤4）、初次氧化反应后，通入二次氧化剂进行二次氧化反应，二次氧化剂为臭氧；同时调整处理釜中的温度，进行水解反应；
步骤5）、二次氧化反应和水解反应结束后，对悬浮液进行降温抽滤，得到的滤饼用清水冲洗后去烘干或者熔融切片，得到硫磺成品。
2.根据权利要求1所述的一种对环境友好的乙基氯化物生产副产物硫磺的回收方法，其特征是，步骤1）中，在高剪切力釜中，粉碎用高剪切泵进行，小颗粒硫磺与水的比例为1:1～20，粉碎的温度在20～80℃。
3.根据权利要求1所述的一种对环境友好的乙基氯化物生产副产物硫磺的回收方法，其特征是，步骤2）中，水蒸汽蒸馏的温度控制在90～150℃。
4.根据权利要求1所述的一种对环境友好的乙基氯化物生产副产物硫磺的回收方法，其特征是，步骤3）中，初次氧化剂为氯气，氯气的用量为,小颗粒硫磺与氯气的重量比为：1000:1～300。
5.根据权利要求1所述的一种对环境友好的乙基氯化物生产副产物硫磺的回收方法，其特征是，步骤4）中，二次氧化剂为臭氧，臭氧的用量为,小颗粒硫磺与臭氧的重量比为：1000:1～200。
6.根据权利要求1所述的一种对环境友好的乙基氯化物生产副产物硫磺的回收方法，其特征是，步骤4）中，初次氧化反应后，加入催化剂，通入二次氧化剂进行二次氧化反应，催化剂为DM催化剂，小颗粒硫磺与DM催化剂的的重量比为：1000:0.01～1。
7.根据权利要求1所述的一种对环境友好的乙基氯化物生产副产物硫磺的回收方法，其特征是，步骤4）中，调整处理釜中的温度进行水解反应，水解反应温度为50～110℃，水解反应时间为1～15小时。
8.根据权利要求1所述的一种对环境友好的乙基氯化物生产副产物硫磺的回收方法，其特征是，步骤5）中，降温抽滤的温度为40℃以下。
9.根据权利要求1所述的一种对环境友好的乙基氯化物生产副产物硫磺的回收方法，其特征是，步骤5）中，得到的滤饼用2～100公斤清水冲洗二次后去烘干或者熔融切片，得到纯度98.5%以上的硫磺成品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910098101.XA CN109553074B (zh) | 2019-01-31 | 2019-01-31 | 一种对环境友好的乙基氯化物生产副产物硫磺的回收方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910098101.XA CN109553074B (zh) | 2019-01-31 | 2019-01-31 | 一种对环境友好的乙基氯化物生产副产物硫磺的回收方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109553074A true CN109553074A (zh) | 2019-04-02 |
| CN109553074B CN109553074B (zh) | 2020-07-28 |
Family
ID=65874010
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910098101.XA Expired - Fee Related CN109553074B (zh) | 2019-01-31 | 2019-01-31 | 一种对环境友好的乙基氯化物生产副产物硫磺的回收方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109553074B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111204924A (zh) * | 2020-01-15 | 2020-05-29 | 宁波市恒洁水务发展有限公司 | 乙基氯化物生产废水零排放处理方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103910337A (zh) * | 2014-03-26 | 2014-07-09 | 湖北犇星化工有限责任公司 | 一种乙基氯化物生产过程中副产物硫磺的处理方法 |
| CN104072536A (zh) * | 2014-07-11 | 2014-10-01 | 武汉理工大学 | 乙基氯化物生产脱硫的方法 |
| CN105621370A (zh) * | 2016-02-29 | 2016-06-01 | 湖北仙隆化工股份有限公司 | 一种乙基氯化物中硫磺的回收工艺及设备 |
-
2019
- 2019-01-31 CN CN201910098101.XA patent/CN109553074B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103910337A (zh) * | 2014-03-26 | 2014-07-09 | 湖北犇星化工有限责任公司 | 一种乙基氯化物生产过程中副产物硫磺的处理方法 |
| CN104072536A (zh) * | 2014-07-11 | 2014-10-01 | 武汉理工大学 | 乙基氯化物生产脱硫的方法 |
| CN105621370A (zh) * | 2016-02-29 | 2016-06-01 | 湖北仙隆化工股份有限公司 | 一种乙基氯化物中硫磺的回收工艺及设备 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111204924A (zh) * | 2020-01-15 | 2020-05-29 | 宁波市恒洁水务发展有限公司 | 乙基氯化物生产废水零排放处理方法 |
| CN111204924B (zh) * | 2020-01-15 | 2022-04-22 | 宁波市恒洁水务发展有限公司 | 乙基氯化物生产废水零排放处理方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109553074B (zh) | 2020-07-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2806815C (en) | Method for production of cellulose nano crystals from cellulose-containing waste materials | |
| CN106008280B (zh) | 一种制备牛磺酸的方法 | |
| EP0503650B1 (en) | Method of manufacturing ferulic acid | |
| JP2007519798A (ja) | 廃棄ポリエチレンテレフタレート（ｐｅｔ）の化学的リサイクル手法 | |
| CN101343070A (zh) | 废熔盐的处理方法 | |
| CN106517301A (zh) | 一种从硫酸体系含铜废液中回收碱式氯化铜的方法 | |
| CN103030232A (zh) | 一种聚烯烃催化剂生产含钛废液的处理方法 | |
| CN109553074A (zh) | 一种对环境友好的乙基氯化物生产副产物硫磺的回收方法 | |
| CN101698639B (zh) | 从多元醇副产粗甲酸钠中回收甲酸钠产品的方法 | |
| JP4619428B2 (ja) | 酸化ビスマス粉の製造方法 | |
| JP3932757B2 (ja) | ２−ヒドロキシ−４−メチルチオブタン酸の製造方法 | |
| CN107686468A (zh) | 一种溶剂中含有1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的回收方法 | |
| EP0046048B1 (en) | Process for manufacture of calcium hypochlorite | |
| CN101654235B (zh) | 一种用农用磷酸一铵为原料生产食品级磷酸一铵的方法 | |
| CN109020801A (zh) | 一种对氯苯甲醛生产过程中副产物对氯苯甲酸的回收方法 | |
| KR101538746B1 (ko) | 전기로 더스트에 포함되어있는 산화아연으로부터 염화아연을 제조,회수하는 방법 | |
| EP0058453A1 (en) | Method of recovering nickel from a spent fat hardening catalyst | |
| CN106588756A (zh) | 一种2,3‑二氯吡啶的制备方法 | |
| CN101648705A (zh) | 亚磷酸的制备方法 | |
| CN109179361B (zh) | 一种用草铵膦生产副产物合成偏磷酸铝的方法 | |
| CN109467058B (zh) | 一种乙基氯化物副产硫磺的熔融和氧化提纯方法 | |
| KR101104978B1 (ko) | 폴리올 폐기물의 재생 방법 | |
| CN107793384B (zh) | 一种制备2,5-二甲氧基-2,5-二氢呋喃的方法 | |
| CN114181124B (zh) | 一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水的资源化处理方法 | |
| CN107285993A (zh) | 一种酮苷固体废弃物资源化处理方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20200728 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |