CN105621370A - 一种乙基氯化物中硫磺的回收工艺及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种乙基氯化物中硫磺的回收工艺，具体是向蒸馏釜中投入含硫磺的乙基氯化物，全开蒸馏釜中蒸汽管阀门，向蒸馏釜中通入蒸汽；待蒸馏釜内温度升温至110℃时，开启搅拌，进行脱溶，待冷凝器内有冷凝液馏出物流出时，滴加水，滴水速率为80-120L/h，滴加完成后，再在130℃-140℃下继续蒸馏，至无冷凝液馏出物为止，再将该混合物转入预热槽中；经预热槽预热后，将混合物用泵以8千升/小时的速度抽入升华槽，将水分蒸发完，排出有机气体；将升华槽密封法兰关闭，继续升温至444-450℃，打开冷凝器，待降温至50-100℃时，打开出料口流出硫磺，即可完成硫磺的回收。采用本发明的技术方案处理后硫磺含量99.5%以上，外观黄色、无气味。

Description

一种乙基氯化物中硫磺的回收工艺及设备
技术领域
本发明提供了一种从乙基氯化物中分离硫磺，除去硫磺中含有的有机物、无机物、气味的工艺及相应的设备。
背景技术
硫磺中由含硫有机物、乙基氯化物、含氯和硫的有机物（高温易分解）、无机杂质（混淆在硫磺里）。该领域中回收硫磺采用在不同温度下，各杂质的沸点不一样来分离、去除杂质。该技术有下面几点缺陷：1、包裹在硫磺中间的杂质很难去除，使用回收硫磺时有异味，有副反应产生；2、在分离杂质过程中有机物分解产生的含氯、含硫的气体，工作现场环境恶劣，对环境造成了污染；3、硫磺的含量达不到要求。
发明内容
本发明的目的在于将乙基氯化物中废硫磺中含有的有机物、无机物、气味去除，得到纯度99.5%以上的工业品硫磺。
处理原理是在一定真空、温度下，将部分含硫有机物、乙基氯化物等脱去；然后滴加一定数量的水，利用水的饱和蒸汽压将含氯和硫的有机物（高温易分解）在较低温度、一定真空、不分解的情况下提出来；接着将高沸点的有机物蒸馏出来；最后相同的气压下根据各物质的不同沸点来实现硫磺与其他物质的分离得到高纯度硫磺。
具体工艺如下：
一种乙基氯化物中硫磺的回收工艺，包括如下步骤：
（1）向蒸馏釜中投入含硫磺的乙基氯化物，全开蒸馏釜中蒸汽管阀门，打开冷凝器降温水阀门，打开熔硫釜夹套蒸汽阀门，向蒸馏釜中通入蒸汽，控制蒸馏釜夹套蒸汽压力为0.3-0.4MPa，夹套蒸汽温度≥150℃；
（2）待蒸馏釜内温度升温至110℃时，开启搅拌，进行脱溶，控制蒸馏釜内温度至110℃-140℃，蒸馏釜内真空度为≤-0.095MPa，待冷凝器内有冷凝液馏出物流出时，滴加水，滴水速率为80-120L/h（水的滴加量与含硫磺的乙基氯化物的质量比为1：5-10），滴加完成后，再在130℃-140℃下继续蒸馏，至无冷凝液馏出物为止，整个过程真空始终保持不变，即脱溶完毕，再将该混合物转入预热槽中；
（3）经预热槽预热后，将混合物用泵以8千升/小时的速度抽入升华槽，温
度控制在330-350度，时间约1-2小时，将水分蒸发完；
（4）将水分蒸发完后，升温，温度控制为380-420℃，保温30分钟，排出有机
气体；
（5）将升华槽密封法兰关闭，继续升温至444-450℃，打开冷凝器，对升华槽
外降温，待降温至50-100℃时，打开出料口流出硫磺，即可完成硫磺的回收。
根据上述工艺，本发明还提供一种乙基氯化物中硫磺的回收设备，该设备包括硫磺蒸馏釜，硫磺蒸馏釜顶部连接有冷凝器，冷凝器一与缓冲罐连接，缓冲罐与真空泵连接；硫磺蒸馏釜底部连接有硫磺预热槽，硫磺预热槽与泵连接后再与硫磺升华罐连接，硫磺升华罐与冷凝器二连接，冷凝器二与硫磺受槽连接。硫磺蒸馏釜顶部还设置有水计量槽。
采用本发明的技术方案处理后硫磺含量99.5%以上，外观黄色、无气味。
附图说明
图1为乙基氯化物中硫磺的回收工艺，其中，1.硫磺蒸馏釜，2.冷凝器一，3.缓冲罐，4.真空泵，5.硫磺预热槽，6.泵，7.硫磺升华罐，8.冷凝器二，9.硫磺受槽，10.水计量槽。
具体实施方式
实施例1
向蒸馏釜内投含硫磺的乙基氯化物2000Kg，投毕后锁好人孔，全开蒸发管阀门，打开冷凝器降温水阀门，打开熔硫釜夹套蒸汽阀门，控制夹套压力0.3~0.4MPa。
观察蒸馏釜温度，加热温度在110℃时，用管钳将搅拌盘活，待搅拌完全盘活后，开启搅拌，进行脱溶，温度控制110-140℃，真空度为≤-0.095Mpa，待冷凝液溜出物很少时，开始滴加水，滴加时间为3小时、水量为300L。滴加完后，在130-140℃继续蒸馏，至基本无馏出物为止，整个过程真空始终要保持不变，脱溶完毕后，将硫磺放入预热槽中；
将预热槽中的硫磺用泵抽入放入升华罐，升华罐升温到330-350度，保温1-2小时，排出水蒸气；继续升温，温度控制为380-420℃，保温30分钟，排出有机气体；
将升华罐密封法兰关闭，继续升温到444-450℃，打开出硫磺管降温水，打开出料口，开始出硫磺。
工艺指标
1、硫磺蒸馏岗位工艺指标
夹套蒸汽压力0.3-0.4MPa
夹套蒸汽温度≥150℃
脱溶温度110-140℃
滴水脱溶温度120-140℃
脱溶真空度≤-0.095MPa
2、硫磺升华岗位工艺指标
预热槽温度120-130℃
硫磺升华温度444-450℃

Claims (4)

1.一种乙基氯化物中硫磺的回收工艺，其特征在于，包括如下步骤：
向蒸馏釜中投入含硫磺的乙基氯化物，全开蒸馏釜中蒸汽管阀门，打开冷凝器降温水阀门，打开熔硫釜夹套蒸汽阀门，向蒸馏釜中通入蒸汽，控制蒸馏釜夹套蒸汽压力为0.3-0.4MPa，夹套蒸汽温度≥150℃；
待蒸馏釜内温度升温至110℃时，开启搅拌，进行脱溶，控制蒸馏釜内温度至110℃-120℃，蒸馏釜内真空度为≤-0.095MPa，待冷凝器内有冷凝液馏出物流出时，滴加水，滴水速率为80-120L/h，滴加完成后，再在130℃-140℃下继续蒸馏，至无冷凝液馏出物为止，整个过程真空始终保持不变，即脱溶完毕，再将该混合物转入预热槽中；
经预热槽预热后，将混合物用泵以8千升/小时的速度抽入升华槽，温度控制在330-350度，时间约1-2小时，将水分蒸发完；
将水分蒸发完后，升温，将温度控制为380-420℃，保温30分钟，排出有机气体；
将升华槽密封法兰关闭，继续升温至444-450℃，打开冷凝器，对升华槽外壁降温，待降温至50-100℃时，打开出料口流出硫磺，即可完成硫磺的回收。
2.权利要求1所述的乙基氯化物中硫磺的回收工艺及设备，其特征在于，步骤（2）中水的滴加量与含硫磺的乙基氯化物的质量比为1：5-10。
3.一种乙基氯化物中硫磺的回收设备，其特征在于，该设备包括硫磺蒸馏釜，硫磺蒸馏釜顶部连接有冷凝器，冷凝器一与缓冲罐连接，缓冲罐与真空泵连接；硫磺蒸馏釜底部连接有硫磺预热槽，硫磺预热槽与泵连接后再升华罐连接，硫磺升华罐与冷凝器二连接，冷凝器二与硫磺受槽连接。
4.权利要求3所述的乙基氯化物中硫磺的回收设备，其特征在于，硫磺蒸馏釜顶部设置有水计量槽。
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