JPH02102701A - 蒸留装置と方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は水性媒質から揮発性成分を回収する蒸留装置と
蒸留法に関する。

商業的な蒸留方法すなわちストリッピング方法、分留方
法、精留方法においては、他の成分、塩または化合物を
含む水から揮発性成分を蒸発させて駆逐するために水蒸
気を用いる。このような慣習的な方法はかなりの量の水
蒸気を消費するので、このような方法の作業コストを高
める。基本的な蒸留方法、例えばストリッピング系では
、産業界はエネルギー必要量の低下、資本消費量の減少
すなわち必要装置の個数とサイズの減少及び高いスルー
プットを維持しながらの液体流速度の低下の点からの最
適化を求め続けている。

揮発性成分及び他の塩、成分及び化合物を含む水性媒質
から揮発性成分を除去する方法を改良して、水蒸気消ｆ
ｉ１ｆｌを最少にすることが、本発明では望ましい。

さらに詳しくは、本発明は水性媒質から揮発性成分を除
去する蒸留装置において、 （ａ）　　揮発性成分を含む水性媒質を受容し、水蒸気
を通して水性媒質を水蒸気と接触させ、揮発性成分の少
なくとも１部を蒸発させるのに適した蒸留塔； （ｂ）　　蒸留塔から受容した蒸気の少なくとも１部を
凝縮させるための、蒸留塔に連通した少なくとも１個の
凝縮器； （ｃ）　　凝縮器から受容した再循環流体の液体から蒸
気を分離するために適した、凝縮器に連通した分離器；
及び ／ｄ）　　分離器から蒸気を除去して、排気駆動水蒸気
を蒸留塔へ注入するための、分離器と蒸留塔に結合した
熱コンプレッサー から成る蒸留装置に関する。

さらに、本発明は水性媒質から揮発性成分を取出す蒸留
方法において、 （１１）揮発性成分含有水性媒質を蒸留塔に導入して、
水性媒質から揮発性成分の１部を除去する段階； （ｂ）　　水性媒質に熱コンプレッサーからの蒸気流を
通して、揮発性成分の少なくとも１部を押発させる段階
； （ｃ）　　蒸留塔からの蒸気の１部を第１スペースと第
２スペースとから成る少なくとも１個の凝縮器の第１ス
ペースに通して、蒸気の少なくとも１部を凝縮液にａ２
ｍさせる段階； （ｄ）　　凝縮器の第２スペースの再循環流体を凝縮器
から分離器に通して、水性液体から水蒸気を分離する段
階；及び （ｅ）　　分離器からの水蒸気を熱コンプレッサーに通
して蒸留塔への導入用水蒸気を形成する段階から成る方
法に間する。

添付図面に関連して以下で説明する本発明の蒸留系と方
法は、水性媒質から揮発性成分を取出すために有用であ
る。

「水性媒質」とは、（１）揮発性成分または揮発性成分
の混合物を含む水、または（２）揮発性成分または揮発
性成分の温き物を水中に溶解したまたは分散した他の塩
成分または化合物と共に含む水を意味する。

「揮発性成分」とは、水に溶解した場合に水に対する相
対揮発度が１より大きい成分を意味する。

揮発性成分には例えば、トリクロロエタン、プロピレン
クロロヒドリン、臭素、塩化メチレン、ベンゼン、トル
エン及びこれらの混合物を意味する。

水性媒質中の揮発性成分は、揮発性成分の少なくとも１
部を揮発させるために充分な条件下で、水性媒質を水蒸
気と接触させることによって、水蒸気と共に揮発する。

水蒸気は例えば１０℃〜１２０℃の温度及び９〜１５０
０ｍｍＨＨの圧力において気化性ガスとして用いられる
。好ましくは、５０℃〜１００℃の温度及び９０〜７６
０ｍｍＨＨの圧力の水蒸気を用いることが好ましい、水
性媒質中の揮発性成分と水蒸気との接触は自流によって
実施するのが好ましい。

次に第１図を参照すると、揮発性成分を含む水性媒質供
給材料を、管１２０を通して、塔またはタンクのような
蒸発装置１１０に通し、そこで水性媒質供給材料を水蒸
気のような気化性ガス流と接触させて、供給材料中の揮
発性成分を揮発させる。

ここでは蒸留塔と呼ぶ装置１１０はストリッピング塔、
分留塔、または精留塔でありうる。水蒸気流は熱コンプ
レッサー１１１の放出部１１１ｍから管１２１を通って
塔１１０へ導入される。水蒸気は供給材料中の揮発性成
分の実質的に全てを蒸発させるために充分な工程条件下
で、供給材料と接触する。供給材料と水蒸気との接触は
向流で実施するのが好ましい。

水性液体材料は使用する点に、塔１１０の底部近くに配
置された管１２２を通って塔１１０から放出される。蒸
気すなわち塔１１０内で形成された揮発性成分を含む蒸
気は、塔１１０の頂部近くに配置された管１２３を通っ
て、蒸気の少なくとも１部を水性凝縮液にａｗ！させる
ために適した凝縮器１１２に達する４例えばシェル−管
型熱交換器のような慣習的凝縮器を用いることができる
。蒸気を凝縮器１１２のシェル側から通して、凝縮器１
１２内の蒸気の少なくとも１部を冷却させるための冷却
液として用いるために速したｒ再循環流体」を凝縮器１
１２の管側に通して、′Ｉｉ縮器１１２のシェル側内の
蒸気の少なくとも１部を凝縮液にａｍさせる０本発明の
「再循環流体」とは、例えば水または塩、成分及びその
他の化合物と混合した水のような実質的な水性流を意味
する。再循環流体は液体または液体と蒸気との混合物で
ある。再循環流体は管１２３内の塔１１０のオーバーヘ
ッド蒸気流よりＯ℃〜８℃低い温度に維持するのが好ま
しい。

第１図に示すように、再循環液は分離器１１３から管１
２４を通って凝縮器１１２を通り、凝縮器１１２から管
１２５を通って放出される。凝縮器１１２のシェル側の
非凝縮性ガスと非凝縮蒸気とは凝縮器１１２内に留まり
、使用点またはさらに処理する点に管１２６から放出さ
れる。管１２６から放出される凝縮器１１２内の非凝縮
蒸気の他に、凝縮蒸気すなわち′ａ縮液にこではオーバ
ーヘッド留出液と呼ぶ）の少なくとも１部も使用点、ま
たはさらに処理する点に管１２６を通って移動する。

管１２５内の再循環流体は水蒸気としての蒸気と水とし
ての液体とを含む、再循環流体は管１２５を通って分離
器１１３に達し、液体から蒸気を分離される。さらに、
分離器１１３は液体の少なくとも１部をここでは「フラ
ッシュ水蒸気ノと呼ぶ水蒸気中にフラッシュするための
フラッシュ・タンクとして役立つ０分離器１１３内の再
循環流体は液体として管１２７を通って分離ａ１１３を
出て、ポンプ′１１４によって管１２７を通って凝縮器
１１２の管側に供給される。再循環流体は必要に応じて
、供給源から管１２８を通って分離器１１３に供給され
る補充再循環流体を補充される０例えば、熱水流を分離
器１１３に導入することができる。水を分離器１１３に
導入するが、管１２４゜１２５及び１２７から成る「再
循環流体回路」の如何なる点においても補充水を導入す
ることができる。

分離器１１３中に存在するフラッシュ水蒸気は管１２９
を通って熱圧縮器１１１に達し、熱圧縮器１１１の吸引
口から吸収される。熱圧縮器の作動ガスは管１３０から
熱圧縮器１１１の作動ガス供給口１１１ｃに達する駆動
性水蒸気である。駆動性水蒸気は如何なる供給源から供
給される水蒸気でもよいが、典型的には、３０〜１００
　ｐｓｉｇ（３，１３〜１０．３ｋｙ／ａｍ２）の水蒸
気が用いられる。熱圧縮器の放出口１１１ｇは管１２１
に連通し、管１２１は塔１１０に連通して、水性媒質に
接触して、水性媒質中の揮発性成分の少なくとも１部を
揮発させるために塔１１０内で用いられる水蒸気を供給
する。

第２図を参照すると、第２図には他の化合物を含む水か
ら混合可能な化合物をストリッピングし濃縮するために
特に適した、本発明による蒸留系の他の実施態様を示す
、他の化合物には、例えば塩、硫酸または苛性アルカリ
のような、水の沸点を高める傾向のある化合物を含む、
第２図に示す蒸留系は例えば臭素、ヨウ素のような低揮
発性の腐食性化合物を含む水から混合可能な化合物をス
トリッピングし濃縮するために有用である。

第２図の蒸留装置は第１図の蒸留装置と大体同じである
ので、こここでは再度説明しないことにする。第１図の
構造特徴と同じ構造特徴を意味する第２図の参照数字は
、２００台の数字である点以外は同じオーダーで用いる
。

第２図では、′凝縮器２１２のシェル側に存在する非’
ａｍ性ガス、非′ａ縮蒸気及び凝縮蒸気の少なくとも１
部は２２６を通って第２凝縮器２１６に達し、そこで実
質的に全ての蒸気が凝縮液に凝縮される。凝縮器２１６
も慣習的なシェル−管型熱交換器である。

冷却塔水のような慣習的な冷却流体は管２３５，２３６
を通って、凝縮器２１ｅ内で蒸気の冷却に用いられる。

凝縮蒸気すなわち凝縮液にこではオーバーヘッド留出液
と呼ぶ）は管２３２を通って放出されるが、その少なく
とも１部は管２３３を通って塔２１０へ還流または再循
環するのが好ましい、管２３２からオーバーヘッド留出
液を任意に凝縮器２１２（図示せず）の″１１縮蒸気の
１部と結合させることもできる。この場きには、管２３
２からのオーバーヘッド留出液の少なくとも１部を管２
３４を通して、使用点またはさらに処理する点に移動さ
せる。

第２図に図示しないが、管２２２を出るボトムストリー
ムは好ましくは耐食性材料製の熱交換手段によって供給
材料の予熱に用いられる。この熱交換手段は例えば、シ
ェル−管型熱交換器である。

例えば、供給材料を熱交換器の管側に導入し、これと実
質的に同時に塔２１０のボトムストリームを熱交換器の
シェル側に供給材料を予熱するために充分に導入するこ
とによって、供給材料を予熱する。交換器内の予熱され
た材料は次に管２２０がら蒸留塔２１０に導入される。

第２図に図示しないが、凝縮器２１２からの凝縮蒸気の
少なくとも１部は塔２１０の頂部近くに還流する。

本発明による蒸留装置の他の実施態様を第３図に示す、
第３図の蒸留装置は第１図の蒸留装置と大部分同じであ
るので、ここでは再び説明しないことにする。第１図の
構造特徴と同じ構造ｆ！徴を意味する第３図の参照数字
は、３００台の数字である点以外は同じオーダーで用い
る。

第３図の装置は、水性媒質の沸点を純水より高くする塩
、硫酸または苛性アルカリのような溶解性化合物を含む
水性媒質から部分的に混合可能な成分をストリッピング
し濃縮するために特に有用である。第３図の蒸留装置で
は、揮発性成分含有水性媒質である供給材料塔頂部近く
の管３２０から蒸留塔３１０に導入し、少なくとも１種
預の液体流の少なくとも１部を他の液体流からデカント
するために用いられる。

凝縮器３１６中の′ａ縮蒸気すなわち凝縮液にこではオ
ーバーヘッド留出液と呼ぶ）を凝縮器３１６から管３３
２を通って、水性流からオーバーヘッド留出液生成物を
デカントするためのデカンタ−３１７に達する。第３図
に図示しないが、凝縮器３２１からの凝縮蒸気の少なく
とも１部と凝縮器３１６からのオーバーヘッド留出液の
少なくとも１部を管内で結合させてから、デカンタ−３
１７に達することができる。オーバーヘッド留出液生成
物の少なくとも１部と水性流の少なくとも１部はデカン
タ−３１７内で分離される。水性流は管３３Ｂを通って
放出されるが、水性流の少なくとも１部は管３３９を通
って塔３１０へ還流される。また、水性流の１部は管３
４０を通って使用点に達する。デカンタ−３１７からの
オーバーヘッド留出液生成物は管３３７を通って使用点
に達する。管３２４から再循環流体の少なくとも１部を
除去するためには、弁３１５と管３３１を用いる。

第２図と第３図に説明する装置に類似した蒸留装置の他
の実施態様を第４図に示す、第４図の蒸留装置は第１図
の蒸留装置と大部分同じであるので、ここでは再び説明
しないことにする。第１図と同じ構造特徴を意味する第
４図の参照数字は、４００台の数字である点以外は、同
じオーダーで用いられる。

第４図の装置は、塔４１０の底部温度が管４２３内のオ
ーバーヘッド蒸気の温度から１５°Ｃ以内（すなわち０
〜１５℃）の温度である場合に水のような水性媒質から
混合可能な成分を蒸留させるために特に有用である。揮
発性成分含有水性媒質である供給材料は、塔４１０へ供
給材料を導入する前に供給材料を予熱するための予熱装
置４１Ｂへ管４４４から導入する。この場合に、予熱装
置４１８はシェル管型の慣習的熱交換器である。水性媒
質供給材料は管４４４から予熱装置４１８の管側に通す
、予熱された供給材料は予熱装置４１８を出て、管４２
０を通って塔４１０に達する。供給材料を加熱するため
の、液体は管４４２を通って、予熱装ｆｉ４１８のシェ
ル側に達する。この液体は供給材料の沸点より０〜２０
℃低い温度に、好ましくは０〜８℃低い温度に供給材料
を加熱するために充分な温度である０分殖器４１３から
供給される管４２４内の再循環流体の少なくとも１部す
なわち側流を弁４１５と管４４２によって取出し、予熱
装置４１８の加熱液体として用いるのが好ましい、再循
環流体の側流は予熱装置４１８のシェル側に入り、管４
４３から使用点に放出される。

次の例は本発明を説明するものであり、限定するもので
はない。

匠−り この例は第２図に示す蒸留装置を用いて実施する。この
例では、４型皿％濃度のプロピレンクロロヒドリンをプ
ロピレンクロロヒドリン、水及び硫酸を含む水性混合供
給材料からストリッピング・して、水中４０重量％プロ
ピレンクロロヒドリンの濃度にまで濃縮する。混合供給
材料を蒸留塔の中央に供給する。液体供給材料が塔を流
下するにつれて、これは水蒸気の上昇流によってプロピ
レンクロロヒドリンを実質的に含まないようにストリッ
ピングされる。塔の供給点から出る蒸気はプロピレンク
ロロヒドリンに富み、若干の塩化水素酸蒸気を含むが、
塩化水素酸は塔の上部の液体の下降流によって塔内に留
保される。塔頂部を出る蒸気はプロピレンクロロヒドリ
ンに富み、実質的に塩化水素酸を含まない、この蒸気は
部分凝縮器のシェル側を通り、さらにプロピレンクロロ
ヒドリンに富む蒸気流を残す。部分ａｌａ器中のシェル
側の液体は蒸留塔の塔頂部に還流する。塔圧力の約０．
５倍である減圧下の凝縮器管側内での水のフラッシュ蒸
発によって、部分凝縮器での冷却が行われる０部分１ｉ
縮器の管側からのフラッシュ水蒸気と水を気液分離タン
ク内で分離して、タンクからの水は部分凝縮器の管側へ
再循環させる。熱い凝縮水を循環水に加えて、気液分離
タンク内の液体レベルを維持する。気液分離器からフラ
ッシュ水蒸気を放出して、蒸留塔の底部へ達する駆動水
蒸気とフラッシュ水蒸気とを混合する熱圧縮器によって
、分離タンクの減圧が生ずる０部分凝縮器を出る蒸気は
完全凝縮器に導かれる。完全凝縮器からの凝縮液の１部
は塔に還流し、残りはプロピレンクロロヒドリンに富む
水溶液として工程から取出す、塔への圧力は完全凝縮器
後の真空圧によって制御する。この方法は水と塩化水素
酸を含むプロピレンクロロヒドリンを製造し、この分離
を実施するために必要な水蒸気消費量を減する。

匠−１ この例は第３図に示す蒸留装置を用いて実施する、０．
８重量％濃度のフェノールと２０重量％濃度の塩化ナト
リウムとを含む水溶液にこではブライン供給材料と呼ぶ
）をストリッピング塔の塔頂部近くに供給し、８０００
ボンド／時（Ｉｂ／ｈｒ）（３６２９ｋｇ／時）の速度
で塔内のバッキングに分配する。水蒸気を２，０ＯＯＩ
ｂ／　Ｉ＋ｒ（９０７に＋？／時）の速度で塔底部近く
から炉に供給する。水蒸気はブライン供給材料流を通っ
て向流で塔を上昇する。ブライン供給材料からフェノー
ルはストリッピングされ、１．１２０１ｂ／時（５０８
ｋｙ／時）の速度で塔頂部を出るオーバーヘッド蒸気に
濃縮される。

水蒸気の残りは塔内で凝縮され、ブライン供給材料をそ
の沸点まで加熱する。第１凝縮器に入るオーバーヘッド
蒸気は部分的に、約６００１ｂ／時（２７２に９／時）
で凝縮され、残りの蒸気、５２０１ｂ／時（２３（ｉｋ
ｙ／　時）ハ第２　ｍ　ｍ器でａｉｎされる。第２１縮
液からの凝縮液の全てを約６０℃以下に冷却して、２液
層を形成する。水性層はストリッピング塔の塔頂部に還
流し、フェノールを含まないようにストリッピングされ
るブライン供給材料と混合される。塔底部を出るブライ
ンは約５０ａｐＨのフェノールを含むにすぎない、塔底
部に入る水蒸気２．０ＯＯＩｂ／時（９０７ｋｇ／時）
は駆動水蒸気１，４ＯＯＩｂ／時（６３５ｋｇ１時）と
フラッシュ水蒸気６００１ｂ／時（２７２ｋｙ／時）と
を含む、フラッシュ水蒸気はフラッシュ蒸留室を真空吸
引することによって生ずる。この真空は駆動水蒸気を塔
に通す前に熱圧縮器に通すことによって生ずる。真空フ
ラッシュ蒸留はフラッシュ室内の水温を低下させるので
、この水を利用して部分凝縮器内でオーバーヘッド蒸気
流から熱を除去することができる。フラッシュ水蒸気の
発生に用いる水量は他の工程のａｍ水蒸気から得られる
熱凝縮液によって熱を補充される。工程の統合改良は、
この改良方法なしには２，０ＯＯＩｂ／時（９０６ｋｇ
／時）が必要であるボイラー水蒸気必要量を１，４ＯＯ
Ｉｂ／時（６３５１ｂ／時）に減することである。

匠−１ この例は例２と同じであるが、この例はではポリマーラ
テックスエマルジョンまたは懸濁液から残留モノマーを
除去する。この例では、スチレン／ブタジェンラテック
スからスチレンとブタジェンを除去する。１重量の例で
は、１０，０ＯＯＩｂ／時（４５３６ｋｇ１時）のラテ
ックス供給材料を３，０ＯＯＩｂ／時（１３６１ｋｇ／
時）の水蒸気によってストリッピングするが、この中に
２，０ＯＯＩｂ／時（９０７ｋｙ／時）が駆動水蒸気で
あり、１，０００１１）／時（４５４ｋｙ／時）がフラ
ッシュ水蒸気として回収される。用いる熱い凝縮液はオ
ーバーヘッド蒸気の部分ａ２縮によって発生する。

この例は第４図に示す装置を用いて実施する。

この例では、水中１重量％のフェノールを水からストリ
ッピングし、共沸濃度近くの濃度である９％フェノール
の濃度まで：ａｍされる。１％フェノール含有水６００
１ｂ／時（２７２１ｂ／時）の供給材料流を水蒸気１０
００１ｂ／時（４５４ｋｆＩ／時）によってストリッピ
ングするが、水蒸気の中７００１　ｂ／時（３１７，５
ｋｙ／時）は駆動水蒸気であり、３ＯＯＩｂ／時（１３
８ｋｇ／時）はフラッシュ水蒸気である。このフラッシ
ュ水蒸気はフラッシュ蒸留室を真空吸引することによっ
て生ずる。フラッシュ室の圧力は塔の圧力の約１７２で
ある。この真空は駆動水蒸気を塔に通す前に熱圧縮器に
通すことによって生ずる。真空フラッシュ蒸留はフラッ
シュ室内の水温を低下させるので、この水を利用して部
分凝縮器のオーバーヘッド蒸気流から熱を除去すること
ができる。フラッシュ水蒸気の生成に用いる水は塔底部
流に基づくものであり、塔底部流をフラッシュ蒸留室に
通して、フラッシュ水蒸気と再循環液とに分離する。

９％フェノールを含む、塔からのオーバーヘッド蒸気は
約８８８１　ｂ／時（４０３ｋｇ／時）の速度で流れる
。

この蒸気は第１凝縮器のシェル側において、同凝縮器の
管側を通る再循環液によって部分的に凝縮される。残り
の蒸気は第２凝縮器のシェル側において、凝縮器の管側
を通る冷却塔水によって冷却される。第１ａ２１１？！
器と第２凝縮器からのオーバーヘッド凝縮液約８２１１
ｂ／時（３７２１ｂ／時）が塔に還流し、６７１ｂ／時
（３０，４ｋｇ／時）がオーバーヘッド凝縮液として取
り出される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法の実施に有用な装置の１実施態様
の概略図である。 第２図は本発明の方法の実施に有用な装置の他の実施態
様の概略図である。 第３図は本発明の方法の実施に有用な装置のさらに他の
実施Ｒ様の概略図である。 第４図は本発明の方法の実施に有用な装置のさらに他の
実施態様の概略図である。 １１０．２１０，３１０，４１０・・・蒸留塔１１１．
２１１，３１１，４１１・・・熱圧縮器１１２．２１２
，３１２，４１２・・・凝縮器１１３．２１３，３１３
，４１３・・・分離器１１４．２１４，３１４，４１４
・・・ポンプ２１６．３１６，４１６・・・第２凝縮器
３１７・・・デカンタ− ４１８・・・予熱装置 （外４名） ＥＩ５、

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、水性媒質から揮発性成分を除去する蒸留装置におい
   て、 ａ、揮発性成分を含む水性媒質を受容し、水蒸気を通し
   て水性媒質を水蒸気と直接接触させ、揮発性成分の少な
   くとも１部を蒸発させるのに適した蒸留塔； ｂ、蒸留塔から受容される蒸気の少なくとも１部を凝縮
   させるための、蒸留塔に連通した少なくとも１個の凝縮
   器； ｃ、凝縮器から受容した再循環流体中の流体から蒸気を
   分離するために適した、凝縮器に連通する分離器；及び ｄ、分離器から蒸気を取出し、排気水蒸気を蒸留塔に注
   入するための、分離器と蒸留塔に結合した熱コンプレッ
   サー からなる蒸留装置。 ２、熱凝縮器から受容する実質的に殆んど全ての蒸気を
   凝縮させるために適した、第１凝縮器に結合した第２凝
   縮器を含む請求項１記載の蒸留装置。 ３、少なくとも２種類の液体の分離に適した、第２凝縮
   器に結合したデカント手段を含む請求項２記載の蒸留装
   置。 ４、水性媒質の加熱に適した、蒸留塔に結合した予熱装
   置を含む請求項１記載の蒸留装置。 ５、水性媒質から揮発性成分を除去する蒸留方法におい
   て、 ａ、揮発性成分含有水性媒質を蒸留塔に導入して、水性
   媒質から揮発性成分の１部を除去する段階； ｂ、水性媒質に熱圧縮器からの水蒸気流を通して、揮発
   性成分の少なくとも１部を揮発させる段階； ｃ、蒸留塔からの蒸気の少なくとも１部を第１スペース
   と第２スペースとから成る少なくとも１個の凝縮器の第
   １スペースに通して、蒸気の少なくとも１部を凝縮液に
   凝縮させる段階； ｄ、凝縮器の第２スペースへの再循環流体を凝縮器から
   分離器に通して、水性液体から水蒸気を分離する段階；
   及び ｅ、分離器からの水蒸気を熱コンプレッサーに通して蒸
   留塔への導入用水蒸気を形成する段階から成る蒸留方法
   。 ６、凝縮器からの蒸気を第２凝縮器に通して、蒸気の実
   質的に全てを凝縮させる段階を含む請求項５記載の方法
   。 ７、凝縮した蒸気を第２凝縮器からデカント手段に通し
   て、少なくとも２種類の液体を分離する段階を含む請求
   項６記載の方法。 ８、水性媒質を蒸留塔に通す前に、予熱装置内で予熱す
   る段階を含む請求項５または６記載の方法。 ９、再循環流体の少なくとも１部を予熱装置に通して水
   性媒質を予熱する段階を含む請求項８記載の方法。 １０、蒸留塔からのボトムストリームを分離器に通す段
   階を含む請求項５〜９のいずれかに記載の方法。 １１、凝縮器からの水性凝縮液の少なくとも１部を蒸留
   塔へ再循環させる段階を含む請求項５〜１０のいずれか
   に記載の方法。 １２、第２凝縮器からの凝縮した蒸気の少なくとも１部
   を蒸留塔へ再循環させる段階を含む請求項５〜１１のい
   ずれかに記載の方法。 １３、デカント手段からの少なくとも１種類の液体の少
   なくとも１部を蒸留塔へ再循環させる段階を含む請求項
   ７記載の方法。 １４、再循環流体流に水性補充液流を加える段階を含む
   請求項５〜１３のいずれかに記載の方法。