JP2009202057A - 不純物除去方法及び不純物除去装置 - Google Patents

Abstract

【課題】処理液の水分含有量を維持しながら、処理液の蒸留時に生じる発泡を抑制し、処理液からの揮発性不純物除去を正常に精度よく実施できるようにする。
【解決手段】揮発性不純物１を含む処理液２を、脱気缶３が組み込まれた循環系Ｒを循環させながら脱気缶３内に処理液２を分散吐出して蒸留することによって、処理液２から揮発性不純物１を除去する不純物除去方法において、循環系Ｒの内、脱気缶３の上流側の処理液流路に対して、揮発性不純物１を含む処理液２の循環を維持しながらスチームＪを導入させる。
【選択図】図１

Description

本発明は、揮発性不純物を含む処理液を、例えば、脱気缶（蒸発缶）が組み込まれた循環系を循環させながら前記脱気缶内に処理液を分散吐出して蒸留することによって、前記処理液から前記揮発性不純物を除去する不純物除去方法に、及び、その方法の実施に直接使用する不純物除去装置に関する。

従来、この種の不純物除去技術の１つ目の技術（以後、単に第１従来技術という）としては、例えば、図４に示すような不純物除去装置（揮発性不純物１を含む処理液２を収容する蒸発缶（脱気缶）３が設けられ、その蒸発缶３に、ジャケット又はコイル等の間接加熱機２０が設けられ、間接加熱機２０による処理液の加熱沸騰によって発生した揮発性不純物１を含む蒸発物を凝縮回収する凝縮手段１０が設けられた不純物除去装置）を使用して、処理液２を蒸発缶３内で沸騰させて揮発性不純物１を蒸留によって除去する方法を実施していた（例えば、非特許文献１参照）。
従来の不純物除去技術の２つ目の技術（以後、単に第２従来技術という）としては、例えば、図５に示すような不純物除去装置（揮発性不純物１を含む処理液２を収容する蒸発缶（脱気缶）３が設けられ、その蒸発缶３内の処理液２にスチームＪを吹き込んで加熱する直接加熱機２１が設けられ、処理液２に接触して液面を通過した蒸発物を凝縮回収する凝縮手段１０が設けられた不純物除去装置）を使用して、処理液２を蒸発缶３内で沸騰させて揮発性不純物１を蒸留によって除去する方法を実施していた（例えば、非特許文献２参照）。
従来の不純物除去技術の３つ目の技術（以後、単に第３従来技術という）としては、例えば、図６に示すような不純物除去装置（揮発性不純物１を含む処理液２を循環自在な循環系Ｒが設けられ、循環系Ｒに組み込まれた脱気缶３内に、処理液２を分散吐出自在な分散手段３ａが設けられ、処理液２を昇温自在な昇温手段２２が設けられ、処理液２の加熱によって発生した揮発性不純物１を含む蒸発物を凝縮回収する凝縮手段１０が設けてある不純物除去装置）を使用して、前記循環系Ｒ内を処理液２を循環させながら、前記昇温手段２２によって処理液２を昇温させると共に、前記分散手段３ａによって処理液２を分散吐出することで、処理液２から揮発性不純物１を蒸発させて分離除去（蒸留）する方法を実施していた（例えば、非特許文献３参照）。

社団法人化学工業会「改訂二版化学装置便覧」丸善株式会社発行、平成８年４月５日、６８５頁〔図１７・１（ａ）、（ｂ）〕 社団法人化学工業会「改訂二版化学装置便覧」丸善株式会社発行、平成８年４月５日、６９１頁〔図１７・８（ａ）、（ｂ）〕 社団法人化学工業会「改訂二版化学装置便覧」丸善株式会社発行、平成８年４月５日、６８５頁〔図１７・１（ｃ）〕

上述した第１従来技術によれば、蒸発缶に溜めてある処理液に発泡が見られ、発泡がひどい場合には、前記凝縮手段側にまでその泡が入りこむ危険があり、蒸留工程に支障を及ぼす危険性があった。更には、蒸留を継続させるに伴って処理液の水分含有量が低下して処理液の品質低下を招くことが懸念されるため、後工程で加水を行う必要があり、工程が繁雑となる問題点があった。

上述した第２従来技術によれば、蒸発缶に溜めてある処理液に発泡が見られ、発泡がひどい場合には、前記凝縮手段側にまでその泡が入りこむ危険があり、蒸留工程に支障を及ぼす危険性があった。

上述した第３従来技術によれば、蒸留を継続させるに伴って処理液の水分含有量が低下して処理液の品質低下を招くことが懸念されるため、後工程で加水を行う必要があり、工程が繁雑となる問題点があった。

従って、本発明の目的は、上記問題点を解消し、処理液の水分含有量を維持しながら、処理液の蒸留時に生じる発泡を抑制し、処理液からの揮発性不純物除去を正常に精度よく実施できる不純物除去技術を提供するところにある。

本発明の第１の特徴構成は、揮発性不純物を含む処理液を、脱気缶が組み込まれた循環系を循環させながら前記脱気缶内に処理液を分散吐出して蒸留することによって、前記処理液から前記揮発性不純物を除去する不純物除去方法において、前記循環系の内、前記脱気缶の上流側の処理液流路に対して、前記揮発性不純物を含む処理液の循環を維持しながらスチームを導入させるところにある。

本発明の第１の特徴構成によれば、この不純物除去方法においても、脱気缶から処理液を払い出させ、払い出された処理液が脱気缶の気相部に戻される。そして、処理液にはスチームが導入される。結果、導入後、液は処理液とスチームとの混合液又は一部揮発性不純物が気化した気液混相液となる。そして、この液が脱気缶の気相部に導入される。従って、スチームの導入によって加熱された処理液は、脱気缶内の気相部での分散状態において、発泡、及び、沸騰、及び、蒸発物（揮発性不純物の蒸気を含む）と処理液との分離が終了し、処理液が脱気缶に溜まる段階での発泡を抑えることができる。従って、揮発性不純物の除去をスチームの熱を有効に利用して行える。
また、蒸留に伴っては処理液が水分を含む場合、その水分が蒸発して失われるものの、スチームの導入によって水分補給が行われているから、極端に処理液の水分が低下することを防止でき、水分含有量の維持を図り易い。従って、従来のように、後工程で加水を行う必要が無くなり、処理液からの不純物除去全体とした効率向上を図ることが可能となる。

本発明の第２の特徴構成は、前記脱気缶内の前記処理液の沸点が、前記スチームを導入する前の前記処理液の温度と等しくなるように、前記脱気缶内の圧力を調整するところにある。ここでは、処理液は、揮発性不純物と水との混合液であり、処理液の沸点は、この液において、水が水蒸気となって気化してくる温度を意味する。

本発明の第２の特徴構成によれば、本発明の第１の特徴構成による上述の作用効果を叶えることができるのに加えて、導入したスチームの分だけ、脱気缶内での蒸発又はスチームの分離が起こるため、処理液の水分含有量の維持を、より精度よく実施することが可能となる。

本発明の第３の特徴構成は、揮発性不純物を含む処理液を循環ポンプにより循環自在な循環系が設けられ、前記循環系に組み込まれた脱気缶内に、前記処理液を分散吐出自在な分散手段が設けられ、前記脱気缶内を減圧環境にする減圧手段が設けてある不純物除去装置において、前記循環系の内、前記循環ポンプより前記脱気缶側の処理液流路に対してスチームを導入自在な導入手段が設けられているところにある。

本発明の第３の特徴構成によれば、本発明の第１又は２の特徴構成による不純物除去方法を、より確実に、且つ、効率的に実施することが可能となる。
即ち、前記循環系の内、前記循環ポンプより脱気缶側の処理液流路に対してスチームを導入自在な導入手段が設けてあるから、前記導入手段によってスチームを導入することができ、そのスチームの導入によって加熱された処理液は、脱気缶内での分散状態において、発泡、及び、沸騰、及び、蒸発物と処理液との分離が終了し、処理液が脱気缶に溜まる段階での発泡を抑えることができる。
また、蒸留に伴っては処理液から水分が蒸発して失われるものの、スチームの導入によって水分補給が行われているから、極端に処理液の水分が低下することを防止でき、水分含有量の維持を図り易い。従って、従来のように、後工程で加水を行う必要が無くなり、処理液からの不純物除去全体とした効率向上を図ることが可能となる。

本発明の第４の特徴構成は、前記脱気缶内の前記処理液の沸点が、前記スチームを導入する前の前記処理液の温度と等しくなるように、前記減圧手段を運転制御する運転制御部を設けてあるところにある。

本発明の第４の特徴構成によれば、本発明の第４の特徴構成による上述の作用効果を叶えることができるのに加えて、運転制御部によって、脱気缶内の処理液の沸点が、スチームを導入する前の処理液の温度と等しくなるように、前記減圧手段を運転制御することができるようになり、その結果、導入したスチームの分だけ、脱気缶内で蒸発又はスチームの分離が起こるようになり、処理液の水分含有量の維持を、より精度よく実施することが可能となる。

以下に本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。尚、図面において従来例と同一の符号で表示した部分は、同一又は相当の部分を示している。

図１は、本発明の不純物除去技術を実施する不純物除去装置Ｓの一例を示すもので、当該実施形態の不純物除去装置Ｓ１は、揮発性不純物（例えば、アルコール系物質やケトン系物質等）１を含む処理液（例えば、塗料や液状醗酵食品等）２を循環ポンプＰにより循環自在な循環系Ｒが設けられ、前記循環系Ｒに組み込まれた脱気缶３内に、前記処理液２を分散吐出自在な分散手段３ａが設けられ、前記脱気缶３内を減圧環境にする減圧手段４が設けられ、前記循環系Ｒの内、前記循環ポンプＰより前記脱気缶３側の処理液流路に対してスチームＪを導入自在な導入手段８が設けられ、脱気缶３内の前記処理液２の沸点が、前記スチームＪを導入する前の処理液２の温度と等しくなるように、前記減圧手段４を運転制御する運転制御部６を設けて構成してある。
以下の説明では、処理液として揮発性不純物が水に混在又は溶解された液について説明する。この液は、常圧又は減圧化で加熱された場合、揮発性不純物がまず気化・脱気され、その後、水の蒸発が起こる。

前記循環系Ｒは、図に示すように、脱気缶３から払出ポンプ（循環ポンプＰに相当）７を経由して脱気缶３に至る配管９を備えた環状に構成してある。
脱気缶３内に溜まった処理液２は、前記払出ポンプ７の駆動に伴って、脱気缶３の下端部に連通接続された配管９から払出ポンプ７を経て脱気缶３の上端部に連通接続された配管９で脱気缶３に戻される。

前記脱気缶３は、金属製の容器で構成してあり、その内空部を減圧状態に維持できるように、気密構造に構成してある。そして、前記循環系Ｒを連通接続してある一方、脱気缶３内での蒸留によって気化したものを凝縮させる凝縮装置１０、及び、前記脱気缶３の内空部を減圧環境とする減圧装置（減圧手段４に相当）４Ａ等が、前記配管９とは別系統の配管１２を介して連通接続してある。

前記分散手段３ａは、例えば、処理液をノズルから霧状（又は、液滴状、液膜状）に吐出させることで分散を図ったり、回転分散板に処理液２を滴下させることで分散を図る等の形式のものを採用してあり、その外にも、公知の分散手段を用いることができる。

前記導入手段８は、図には示していない蒸気発生装置から前記配管９（処理液流路に相当）に達する導入管８ａで構成してあり、バルブの開閉操作制御によって、スチームＪの導入を切り替えることができるように構成されている。
そして、スチームＪの導入については、前記運転制御部６によってコントロールされる。

前記減圧装置４Ａは、前記配管１２の最下流側に接続された真空ポンプによって構成してあり、この真空ポンプを稼働させることによって、前記脱気缶３内を減圧環境とすることができると共に、前記脱気缶３内で気化した溶存ガスや揮発性不純物や水蒸気等を凝縮装置１０側に引き込むことが可能である。
尚、減圧の度合等については、前記運転制御部６による真空ポンプの稼働状況の制御によってコントロールされる。そして、前記脱気缶３内の処理液２の沸点が、スチームＪを導入する前の処理液２の温度と等しくなるように、前記脱気缶３内の圧力は調整される。

前記凝縮装置１０は、熱交換器１０Ａと、受けタンク１０Ｂとを備えて構成してある。
前記熱交換器１０Ａは、冷却水を流路壁の外周部に接触させることで流路壁を介して熱交換を行い、流路内を流れる気体（少なくとも揮発性不純物の蒸気を含む）から熱を奪って凝縮させるように構成してある。凝縮した揮発性不純物は、受けタンク１０Ｂ内に収容されて回収される。

前記運転制御部６は、前記処理液２から揮発性不純物１を除去する工程として、所定の制御内容で、各装置機器（払出ポンプ７・分散手段３ａ・導入手段８・減圧装置４Ａ・熱交換器１０Ａ）をコントロールするように構成してある。
尚、運転制御は、当該不純物除去装置Ｓ１内の該当位置にそれぞれ設置されている各種センサー類（不図示）やメーター類（不図示）からの情報をもとに実施され、更に、各流路の開閉弁（不図示）等の開閉操作制御も、運転制御部６によって実施される。

当該不純物除去装置Ｓ１を用いた不純物除去方法の実施諸元の二例を示すと、図２に示すとおりである。

以上のように、当該不純物除去技術によれば、脱気缶内の減圧制御において、処理液の沸点をスチーム導入前の処理液の温度と等しくなるように制御しているから、スチームＪの導入によって加熱された処理液２は、脱気缶３内の気相部での分散状態において、発泡、及び、沸騰、及び、蒸発物と処理液２との分離が終了し、処理液２が脱気缶３に溜まる段階での発泡を抑えることができると共に、スチームＪの導入によって水分補給が行われているから、極端に処理液２の水分が低下することを防止でき、水分含有量の維持を図り易い。従って、従来のように、後工程で加水を行う必要が無くなり、処理液からの不純物除去全体とした効率向上を図ることが可能となる。

〔別実施形態〕
以下に他の実施の形態を説明する。

〈１〉 当該不純物除去方法は、先の実施形態で説明した仕様に限るものではなく、適宜変更することができる。
例えば、各制御温度や、制御圧力等については、先の実施形態の設定値に限るものではなく、適宜、変更が可能である。また、対象とする処理液が異なれば、その処理液に適する設定値に変更して実施することが好ましい。
〈２〉 当該不純物除去装置Ｓは、先の実施形態で説明したものに限るものではなく、例えば、図３に示すように、循環系Ｒ内に、脱気缶３とは別に、循環タンク１３を設ける構成であってもよい。この場合には、循環タンク１３と脱気缶３との間に送液ポンプ（循環ポンプＰに相当）１４を設けることが好ましい。また、この実施形態の不純物除去装置Ｓ２によれば、循環タンク１３において処理液２を収容できるから、脱気缶３の内容積を小さくすることができ、高い真空度を要求されるこの脱気缶３を小さくできることによってコストダウンを図ることが可能となる。
〈３〉 これまで説明してきた例にあっては、不純物が揮発性のものであり、それが水中に混合、溶解または分散された例を示した。即ち、処理液が水溶性またはエマルジョンの形態をとっている液状製品の場合を主に説明した。しかしながら、処理液が微少な固体粒子を含み、前記不純物が水中に混合溶解または分散させられている場合も、本願の装置を採用できる。即ち、粒子が多く、発泡の問題が脱気缶内で発生し易い場合に、本願装置を採用できる。

尚、上述のように、図面との対照を便利にするために符号を記したが、該記入により本発明は添付図面の構成に限定されるものではない。また、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、種々なる態様で実施し得ることは勿論である。

不純物除去装置を示す模式図 不純物除去方法の実施諸元を示す説明図 別実施形態の不純物除去装置を示す模式図 従来の不純物除去装置を示す模式図 従来の不純物除去装置を示す模式図 従来の不純物除去装置を示す模式図

符号の説明

１ 揮発性不純物
２ 処理液
３ 脱気缶
３ａ 分散手段
４ 減圧手段
６ 運転制御部
８ 導入手段
Ｊ スチーム
Ｐ 循環ポンプ
Ｒ 循環系

Claims (4)

1. 揮発性不純物を含む処理液を、脱気缶が組み込まれた循環系を循環させながら前記脱気缶内に処理液を分散吐出して蒸留することによって、前記処理液から前記揮発性不純物を除去する不純物除去方法であって、
   前記循環系の内、前記脱気缶の上流側の処理液流路に対して、前記揮発性不純物を含む処理液の循環を維持しながらスチームを導入させる不純物除去方法。
2. 前記脱気缶内の前記処理液の沸点が、前記スチームを導入する前の前記処理液の温度と等しくなるように、前記脱気缶内の圧力を調整する請求項１に記載の不純物除去方法。
3. 揮発性不純物を含む処理液を循環ポンプにより循環自在な循環系が設けられ、前記循環系に組み込まれた脱気缶内に、前記処理液を分散吐出自在な分散手段が設けられ、前記脱気缶内を減圧環境にする減圧手段が設けてある不純物除去装置であって、
   前記循環系の内、前記循環ポンプより前記脱気缶側の処理液流路に対してスチームを導入自在な導入手段が設けられている不純物除去装置。
4. 前記脱気缶内の前記処理液の沸点が、前記スチームを導入する前の前記処理液の温度と等しくなるように、前記減圧手段を運転制御する運転制御部を設けてある請求項３に記載の不純物除去装置。

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