JPS58147406A - 重合体の分離回収方法 - Google Patents
重合体の分離回収方法Info
- Publication number
- JPS58147406A JPS58147406A JP3106582A JP3106582A JPS58147406A JP S58147406 A JPS58147406 A JP S58147406A JP 3106582 A JP3106582 A JP 3106582A JP 3106582 A JP3106582 A JP 3106582A JP S58147406 A JPS58147406 A JP S58147406A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polymer
- tank
- polymer solution
- pressure
- desolvating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は重合体溶液から重合体を分離回収する方法、さ
ら(詳しくは重合体溶液を重合体乳化溶液に□して、該
溶液から重合体を分離回収する方法に関する。
ら(詳しくは重合体溶液を重合体乳化溶液に□して、該
溶液から重合体を分離回収する方法に関する。
重合体溶液、特にゴム状重合体溶液から重合体を分離回
収するとき、加熱水中に重合体溶液を注入1分散させて
脱溶媒を行なうことは従来広く行なわれている。ところ
がこの工程中溶媒のストリッピングと共に、脱溶途中の
粘稠な重合体が脱溶媒槽内部に付着したり、団塊状とな
りやすい欠点があった。この欠点を解決するために9分
散剤の開発に多くの努力が注がれてきた。しかしながら
脱溶されつつある重合体1*にゴム状重合体は非常に粘
着性が大きく満足に使用できる分散剤の種類はきわめて
少ないのが現実である。また良好な分散状態を得るため
Kは1分散剤の必要量が多くなり、これKよる弊害9例
えば重合体中に残留する分散剤の悪影響9分散剤による
工場排水の汚染。
収するとき、加熱水中に重合体溶液を注入1分散させて
脱溶媒を行なうことは従来広く行なわれている。ところ
がこの工程中溶媒のストリッピングと共に、脱溶途中の
粘稠な重合体が脱溶媒槽内部に付着したり、団塊状とな
りやすい欠点があった。この欠点を解決するために9分
散剤の開発に多くの努力が注がれてきた。しかしながら
脱溶されつつある重合体1*にゴム状重合体は非常に粘
着性が大きく満足に使用できる分散剤の種類はきわめて
少ないのが現実である。また良好な分散状態を得るため
Kは1分散剤の必要量が多くなり、これKよる弊害9例
えば重合体中に残留する分散剤の悪影響9分散剤による
工場排水の汚染。
分散剤コストの製品コストへの影響などがある。
本発明者らは、前記欠点を解決する友めに鋭意検討の結
果2本発明を完成するに至った。
果2本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は9重合体溶液から重合体を分離回収す
る方法においてその蒸気圧が脱溶媒槽の圧力以上になる
まで昇温された界面活性剤および/または分散剤を含ん
だ重合体溶液の乳化液を圧力調節弁を経て脱溶媒槽の加
熱水面に向って噴出させることを特徴とする重合体溶液
から重合体を分離回収する方法を提供するものである。
る方法においてその蒸気圧が脱溶媒槽の圧力以上になる
まで昇温された界面活性剤および/または分散剤を含ん
だ重合体溶液の乳化液を圧力調節弁を経て脱溶媒槽の加
熱水面に向って噴出させることを特徴とする重合体溶液
から重合体を分離回収する方法を提供するものである。
本発明において、界面活性剤および/ま几は分散剤を含
んだ重合体溶液の乳化液(以下重合体乳化液と称す。)
の蒸気圧を脱溶媒槽の圧力以上になるまで昇温する必要
がある。脱溶媒槽の圧力は通常0〜5m/jGである。
んだ重合体溶液の乳化液(以下重合体乳化液と称す。)
の蒸気圧を脱溶媒槽の圧力以上になるまで昇温する必要
がある。脱溶媒槽の圧力は通常0〜5m/jGである。
重合体乳化液を昇温する温度は脱溶媒槽の操作圧力によ
って定まるが。
って定まるが。
通常50〜500℃である。なお昇温する温度は高い程
、蒸気圧が高くな9.脱溶媒槽内の分散も良好となり、
且つ予熱による顕熱分が多くなるのでフラッシュ時の溶
媒の蒸発量が増加するので望ましいが1重合体の熱変質
とか、装置の耐圧などの制約をうける。重合体乳化液の
昇温手段としては。
、蒸気圧が高くな9.脱溶媒槽内の分散も良好となり、
且つ予熱による顕熱分が多くなるのでフラッシュ時の溶
媒の蒸発量が増加するので望ましいが1重合体の熱変質
とか、装置の耐圧などの制約をうける。重合体乳化液の
昇温手段としては。
好ましくはスチームおよび/また線熱水による直接加熱
である。この場合、スチーム又は熱水の温度(圧力)、
使用量は運転条件によって決められる。
である。この場合、スチーム又は熱水の温度(圧力)、
使用量は運転条件によって決められる。
重合体乳化液の昇温順序として9重合体溶液を乳化して
から昇温する2重合体溶液を昇温してから乳化する2重
合体溶液の昇温と乳化を同時圧する三つがあるが9%に
制限されない。
から昇温する2重合体溶液を昇温してから乳化する2重
合体溶液の昇温と乳化を同時圧する三つがあるが9%に
制限されない。
本発明において脱溶媒槽への供給ライン中で溶剤が蒸発
しないようにライン中の圧力を調節する為に供給ライン
に調節弁がとりつけられている。
しないようにライン中の圧力を調節する為に供給ライン
に調節弁がとりつけられている。
本発明における重合体乳化液は、一般的には。
下記の方法でつくられる。
(1)親水性の界面活性剤および/または分散剤を使用
する場合は、それぞれの水溶液を1重合体溶液とライン
又はタンク等で混合して9機械的攪拌(例えばホモミキ
サー、ラインプレンダー等)により混合乳化させる。
する場合は、それぞれの水溶液を1重合体溶液とライン
又はタンク等で混合して9機械的攪拌(例えばホモミキ
サー、ラインプレンダー等)により混合乳化させる。
(2)親油性の界面活性剤および/または分散剤を使用
する場合は、界面活性剤および/または分散剤そのもの
又はそれぞれの溶媒溶液を1重合体溶液とライン又はタ
ンク等で水の存在下で混合して2機械的攪拌(例えばホ
モミキナー、ラインブレンダー等)Kより混合乳化させ
る。
する場合は、界面活性剤および/または分散剤そのもの
又はそれぞれの溶媒溶液を1重合体溶液とライン又はタ
ンク等で水の存在下で混合して2機械的攪拌(例えばホ
モミキナー、ラインブレンダー等)Kより混合乳化させ
る。
上記のように混合乳化することによって、脱溶媒槽内に
おける分散がよ<、fた供給ライン中における重合体乳
化液の粘度が低く、操作性が向上する。分散剤の効果を
持った界面活性剤を使用する場合は1分散剤を界面活性
剤と併用しなくてもよi。
おける分散がよ<、fた供給ライン中における重合体乳
化液の粘度が低く、操作性が向上する。分散剤の効果を
持った界面活性剤を使用する場合は1分散剤を界面活性
剤と併用しなくてもよi。
界面活性剤としては特に制限はないが2例えばアニオン
型界面活性剤(商品名デモール印、花王石鹸■製)1両
性界面活性剤(商品名ニラi)/)ラックスに−40,
日本油脂■製)、非イオン界面活性剤(商品名ソルゲン
、第一工業製薬■製)等があり、好ましくは両性界面活
性剤である。
型界面活性剤(商品名デモール印、花王石鹸■製)1両
性界面活性剤(商品名ニラi)/)ラックスに−40,
日本油脂■製)、非イオン界面活性剤(商品名ソルゲン
、第一工業製薬■製)等があり、好ましくは両性界面活
性剤である。
分散剤としては特に制限はないが1例えばアニオン系非
イオン活性剤(商品名プライナーフ、第一工業製薬■製
)、ノニオン系界面活性剤とリン酸エステルとの混合物
、リン酸エステルおよびその金属塩等があり、好ましく
はノニオン系界面活性剤とリン酸エステルとの混合物で
ある。
イオン活性剤(商品名プライナーフ、第一工業製薬■製
)、ノニオン系界面活性剤とリン酸エステルとの混合物
、リン酸エステルおよびその金属塩等があり、好ましく
はノニオン系界面活性剤とリン酸エステルとの混合物で
ある。
界面活性剤および/または分散剤の使用量は運転条件に
よって若干具なるが9重合体溶液100重量@に対して
界面活性剤は通常α05〜20重量部、好ましくはa1
〜a5重量部9分散剤鉱通常(LD5〜2.0重量部、
好ましくFi(11〜15重量部である。なお界面活性
剤兼分散剤を使用する場合は。
よって若干具なるが9重合体溶液100重量@に対して
界面活性剤は通常α05〜20重量部、好ましくはa1
〜a5重量部9分散剤鉱通常(LD5〜2.0重量部、
好ましくFi(11〜15重量部である。なお界面活性
剤兼分散剤を使用する場合は。
重合体溶液100重量部に対して通常(105〜5.0
重量部、好ましくFi111〜a6重量部である。
重量部、好ましくFi111〜a6重量部である。
本発明が好ましく適用される重合体溶液は、溶液重合方
式によって得られるゴム状あるいは樹脂状重合体溶液で
あって、特にゴム状重合体溶液に用いらnる。好ましく
適用されるゴム状重合体の例には、1.4ポリブタジエ
ン、1.2ポリブタジエン、エチレン−プロピレン共重
合体、エチレンープロピレンージヱン共重合体、ポリイ
ソプレン。
式によって得られるゴム状あるいは樹脂状重合体溶液で
あって、特にゴム状重合体溶液に用いらnる。好ましく
適用されるゴム状重合体の例には、1.4ポリブタジエ
ン、1.2ポリブタジエン、エチレン−プロピレン共重
合体、エチレンープロピレンージヱン共重合体、ポリイ
ソプレン。
スチレン−ブタジェン共重合体、ブタジェン−イソプレ
ン共重合体、イソプレン−スチレン共重合体、イソプデ
レンーイソプレン共重合体およびこれらの油展物などが
あり9%に好ましくは1.4ポリブタジエン、1.2ポ
リブタジエンである。
ン共重合体、イソプレン−スチレン共重合体、イソプデ
レンーイソプレン共重合体およびこれらの油展物などが
あり9%に好ましくは1.4ポリブタジエン、1.2ポ
リブタジエンである。
脱溶媒槽の加熱水の温度は通常50〜150℃であって
、好ましくは80〜120℃である。加熱水の温度も高
い程脱溶時間の短縮に有効であるが。
、好ましくは80〜120℃である。加熱水の温度も高
い程脱溶時間の短縮に有効であるが。
重合体の軟化温度、熱安定性、さらには加熱のために用
いる水蒸気の効率なども考慮して決定する必要がある。
いる水蒸気の効率なども考慮して決定する必要がある。
脱溶中型合体が水面に浮き上って団塊状にならな−よう
に脱溶媒槽の加熱水は攪拌しておくことは、従来法と変
らない。本発明における重合体乳化液の脱溶媒槽への噴
出手段として好ましくはノズルが使用される。本発明に
よると攪拌による微分散が難しい場合でも9重合体乳化
液を口径の小さいノズルから熱水に噴出させると良好に
分散し。
に脱溶媒槽の加熱水は攪拌しておくことは、従来法と変
らない。本発明における重合体乳化液の脱溶媒槽への噴
出手段として好ましくはノズルが使用される。本発明に
よると攪拌による微分散が難しい場合でも9重合体乳化
液を口径の小さいノズルから熱水に噴出させると良好に
分散し。
その後の分散を維持するのは容易である。ノズルの口径
は小さい程噴出、微分散が行ないやすい。
は小さい程噴出、微分散が行ないやすい。
ノズルの口径は9重合体乳化液の粘度、圧力、処理量な
どにより変わってくるが9通常2〜100%の範囲内が
よい。重合体乳化液の処理量が多いときは、ノズル口径
を大きくするよりもノズルの数を増すのが好ましい。ノ
ズルの先端と水面間の距離は運転条件によって決められ
るが9通常a5m〜21Rである。
どにより変わってくるが9通常2〜100%の範囲内が
よい。重合体乳化液の処理量が多いときは、ノズル口径
を大きくするよりもノズルの数を増すのが好ましい。ノ
ズルの先端と水面間の距離は運転条件によって決められ
るが9通常a5m〜21Rである。
本発明の効果としては、下記のごときである。
(リ 脱溶媒槽直前で重合体溶液を乳化するのでフラッ
シュ効果をあげ9分散状態が良好である。
シュ効果をあげ9分散状態が良好である。
(2) 仕上工程で良好な脱水が得ら几る粒径に分散
する。
する。
(5) 仕上工程へ送られる重合体中の残留溶剤が少
ない。
ない。
第1図は本発明の方法を実施するのに適した装置の一例
を示す線路図である。本発明の操作の一例を第1図に従
って説明する。
を示す線路図である。本発明の操作の一例を第1図に従
って説明する。
重合体溶液槽1からの重合体溶液に界面活性剤槽2およ
び/または分散剤槽3からの界面活性剤および/または
分散剤を供給し、該混合溶液にリサイクル水16を蒸気
19で加熱した熱水21を供給して管6中で加熱する。
び/または分散剤槽3からの界面活性剤および/または
分散剤を供給し、該混合溶液にリサイクル水16を蒸気
19で加熱した熱水21を供給して管6中で加熱する。
加熱された重合体溶液はホモミキf−7によって混合乳
化され、圧力調節弁8を経て、ノズル!より脱溶媒槽1
0の中へ噴出させられる。脱溶媒槽10には、内容積の
約半分まで水を入れ、管12より水蒸気を吹込み。
化され、圧力調節弁8を経て、ノズル!より脱溶媒槽1
0の中へ噴出させられる。脱溶媒槽10には、内容積の
約半分まで水を入れ、管12より水蒸気を吹込み。
80〜100℃に維持し、電動攪拌機11で攪拌してお
く。溶媒は水蒸気と共沸し、凝縮器22を経て。
く。溶媒は水蒸気と共沸し、凝縮器22を経て。
溶媒分離器25に入り、溶媒24と水25とに分離され
9回収される。脱溶媒槽10の水中に粒状に析出9分離
した重合体はポンプ15[よって−過器14を経て仕上
工程15に輸送さ几る。F液はりチイクル水16となっ
て再使用さルる。
9回収される。脱溶媒槽10の水中に粒状に析出9分離
した重合体はポンプ15[よって−過器14を経て仕上
工程15に輸送さ几る。F液はりチイクル水16となっ
て再使用さルる。
以下実施例について説明する。
実施例1
第1図に示す工程でシス−1,4ポリブタジエンのトル
エン溶液(濃度20重量−、ムーニー粘度45、以下重
合体溶液と称す。)から重合体の分離回収をおこなった
。重合体溶液(80℃)を1L S TON/Hr供給
し、ラインの途中で分散剤としてアニオン系非イオン活
性剤(商品名プライナーフ、第一工業製薬■製)の水溶
液を(1005TON/Hr 8合した。(ゴム重量に
対してα2重*−)。次に前記の混合溶液(80℃)に
対し混合溶液の温度が140℃になるようにリサイクル
水(90℃)およびスチーム(スチームの圧力F110
kg/++1)の量を調節しながら、リサイクル水およ
びスチームをライン中に供給し、ホモミキサーで混合乳
化して。
エン溶液(濃度20重量−、ムーニー粘度45、以下重
合体溶液と称す。)から重合体の分離回収をおこなった
。重合体溶液(80℃)を1L S TON/Hr供給
し、ラインの途中で分散剤としてアニオン系非イオン活
性剤(商品名プライナーフ、第一工業製薬■製)の水溶
液を(1005TON/Hr 8合した。(ゴム重量に
対してα2重*−)。次に前記の混合溶液(80℃)に
対し混合溶液の温度が140℃になるようにリサイクル
水(90℃)およびスチーム(スチームの圧力F110
kg/++1)の量を調節しながら、リサイクル水およ
びスチームをライン中に供給し、ホモミキサーで混合乳
化して。
重合体乳化液をつくった(該乳化液の蒸気圧は15kg
/dG)。該乳化液=j−5kg/ajGの背圧をかけ
た圧力11節弁を経て、脱溶媒槽内の加熱水面に向つて
ノズル(内径1t4■)より噴出させた。ノズルの先端
と加熱水面間の距離は1mである。
/dG)。該乳化液=j−5kg/ajGの背圧をかけ
た圧力11節弁を経て、脱溶媒槽内の加熱水面に向つて
ノズル(内径1t4■)より噴出させた。ノズルの先端
と加熱水面間の距離は1mである。
なお脱溶媒槽の運転条件は、圧力はa5kg/jG。
加熱水の温度は95〜?6度、攪拌機による回転数は2
G Orpmである。
G Orpmである。
得られたクラムIfi5〜10■の細かい粒径で、クラ
ム粒子相互の粘着もなく分散状態が良好で安定した脱溶
運転が出来た。
ム粒子相互の粘着もなく分散状態が良好で安定した脱溶
運転が出来た。
比較例1
実施例1で製造した混合溶液(40℃)を加熱せず、ホ
モミキサーで混合乳化して9重合体乳化液(該乳化液の
蒸気圧IfiCL 2 kg/aIiG )をつくり、
脱溶媒槽内の加熱水面に向ってノズル(内径1t4■)
より噴出させた。得られたクラムは、20〜40−の大
きい粒径で、クラム粒子相互の粘着も認められ2分散状
態は悪かった。なおノズルの先端と加熱水面間の距離と
脱溶媒槽内の運転条件は実施例1と同一である。
モミキサーで混合乳化して9重合体乳化液(該乳化液の
蒸気圧IfiCL 2 kg/aIiG )をつくり、
脱溶媒槽内の加熱水面に向ってノズル(内径1t4■)
より噴出させた。得られたクラムは、20〜40−の大
きい粒径で、クラム粒子相互の粘着も認められ2分散状
態は悪かった。なおノズルの先端と加熱水面間の距離と
脱溶媒槽内の運転条件は実施例1と同一である。
実施例2〜5
実施例1と同一な工程で9表1に示す公知の万法で製造
した種々の重合体溶液を表1に示す条件下で重合体乳化
液をつくった。該乳化液を3−/−Gの背圧をかけた圧
カー節弁を経て、脱溶媒槽内の加熱水面に向ってノズル
(内径1t4III+)よシ噴出させ友。
した種々の重合体溶液を表1に示す条件下で重合体乳化
液をつくった。該乳化液を3−/−Gの背圧をかけた圧
カー節弁を経て、脱溶媒槽内の加熱水面に向ってノズル
(内径1t4III+)よシ噴出させ友。
その結果を表1に示した。なおノズルの先端と加熱水面
間の距離と脱溶媒槽内の運転条件は実施例1と同一であ
る。
間の距離と脱溶媒槽内の運転条件は実施例1と同一であ
る。
Qす
※1 ゴム100重量部に対して(PHR)※2 エチ
レジープロピレンーエチリデンノルボルネy共重合体※
5 商品名 プライサーフ(第一工業製薬■製)*4
商品名 ノイゲンEA−80(第一工業製薬■製)*5
商品名 TWEENbo(花王アトラス■製)※6
商品名 デモールHP(花王石鹸■製)※7 商品名
ニッサンカtオン(日本油脂■製)比較例2〜5 実施例1と同一な工程で2表2に示す公知の方法で製造
し九種々の重合体溶液を表2に示す条件下で重合体乳化
液をつくった。(実施例2〜5における加熱を省略)該
溶液を脱溶媒槽内の加熱水面に向ってノズル(内径11
.4■)より噴出させた。
レジープロピレンーエチリデンノルボルネy共重合体※
5 商品名 プライサーフ(第一工業製薬■製)*4
商品名 ノイゲンEA−80(第一工業製薬■製)*5
商品名 TWEENbo(花王アトラス■製)※6
商品名 デモールHP(花王石鹸■製)※7 商品名
ニッサンカtオン(日本油脂■製)比較例2〜5 実施例1と同一な工程で2表2に示す公知の方法で製造
し九種々の重合体溶液を表2に示す条件下で重合体乳化
液をつくった。(実施例2〜5における加熱を省略)該
溶液を脱溶媒槽内の加熱水面に向ってノズル(内径11
.4■)より噴出させた。
その結果を表2に示した。なおノズルの先端と加熱水面
間の距離と脱溶媒槽内の運転条件は実施例1と同一であ
る。
間の距離と脱溶媒槽内の運転条件は実施例1と同一であ
る。
※1 ゴム100重量部に対して(PHR)※2 商品
名 プライナーフ(第一工業製薬■製)*S 商品名
ノイゲンF!T100(第一工業製薬■製)※4 エ
チレン−プロピレン−エチリデンノルボルネン共重合体
名 プライナーフ(第一工業製薬■製)*S 商品名
ノイゲンF!T100(第一工業製薬■製)※4 エ
チレン−プロピレン−エチリデンノルボルネン共重合体
第1図は9本発明の一実施例を示すプロV−)である。
1・・・重合体溶液槽、 4.5.13.17−・・
ポンプ18・・・排出、 20・−・エジェクター
特許出願人 日本合成ゴム株式会社 第1図 918
ポンプ18・・・排出、 20・−・エジェクター
特許出願人 日本合成ゴム株式会社 第1図 918
Claims (1)
- 重合体溶液から重合体を分離回収する方法において、そ
の蒸気圧が脱溶媒槽の圧力以上になるまで昇温された界
面活性剤および/または分散剤を含んだ重合体溶液の乳
化液を圧力調節弁を経て脱溶媒槽の加熱水面に向って噴
出させることを特徴とする重合体溶液から重合体を分離
回収する方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3106582A JPS58147406A (ja) | 1982-02-26 | 1982-02-26 | 重合体の分離回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3106582A JPS58147406A (ja) | 1982-02-26 | 1982-02-26 | 重合体の分離回収方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS58147406A true JPS58147406A (ja) | 1983-09-02 |
JPH0218321B2 JPH0218321B2 (ja) | 1990-04-25 |
Family
ID=12321059
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3106582A Granted JPS58147406A (ja) | 1982-02-26 | 1982-02-26 | 重合体の分離回収方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS58147406A (ja) |
Cited By (6)
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---|---|---|---|---|
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US5130409A (en) * | 1988-04-22 | 1992-07-14 | Morton International, Inc. | Mixed aldehyde novolak resins useful as high contrast high thermal stability positive photoresists |
US6451964B1 (en) | 1999-10-28 | 2002-09-17 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | Method for removing hydrocarbon solvent from solution of hydrogenated block copolymer in hydrocarbon solvent |
JP2009202057A (ja) * | 2008-02-26 | 2009-09-10 | Izumi Food Machinery Co Ltd | 不純物除去方法及び不純物除去装置 |
US8163838B2 (en) | 2006-12-21 | 2012-04-24 | Kraton Polymers Us Llc | Process for the preparation of an artificial latex |
US8648131B2 (en) | 2008-07-07 | 2014-02-11 | Kraton Polymers U.S. Llc | Process for the preparation of an artificial latex |
-
1982
- 1982-02-26 JP JP3106582A patent/JPS58147406A/ja active Granted
Cited By (7)
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