JPH07258459A - 改良された溶液ポリマー回収方法 - Google Patents
改良された溶液ポリマー回収方法Info
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- JPH07258459A JPH07258459A JP7072484A JP7248495A JPH07258459A JP H07258459 A JPH07258459 A JP H07258459A JP 7072484 A JP7072484 A JP 7072484A JP 7248495 A JP7248495 A JP 7248495A JP H07258459 A JPH07258459 A JP H07258459A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08C—TREATMENT OR CHEMICAL MODIFICATION OF RUBBERS
- C08C2/00—Treatment of rubber solutions
- C08C2/06—Wining of rubber from solutions
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F6/00—Post-polymerisation treatments
- C08F6/06—Treatment of polymer solutions
- C08F6/12—Separation of polymers from solutions
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- Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 ポリマー溶液からポリマーを回収する改良方
法を提供する。 【構成】 この方法では、このポリマー溶液を熱水と蒸
気に接触させることによって、ポリマー粒子の水中スラ
リーと、その溶媒と水蒸気を含んでいる蒸気流れを生じ
させ、そのポリマー粒子の水中スラリーを、このポリマ
ー粒子とその水とを粗く分離する手段に送り込んだ後、
ポリマー粒子を乾燥させ、ここで、この水はポリマーの
小さい粒子を含んでおり、この一部を元のポリマー溶液
と混合し、そしてその残りの部分を、該ポリマー溶液を
最初に熱水と蒸気に接触させる容器に送り込む。
法を提供する。 【構成】 この方法では、このポリマー溶液を熱水と蒸
気に接触させることによって、ポリマー粒子の水中スラ
リーと、その溶媒と水蒸気を含んでいる蒸気流れを生じ
させ、そのポリマー粒子の水中スラリーを、このポリマ
ー粒子とその水とを粗く分離する手段に送り込んだ後、
ポリマー粒子を乾燥させ、ここで、この水はポリマーの
小さい粒子を含んでおり、この一部を元のポリマー溶液
と混合し、そしてその残りの部分を、該ポリマー溶液を
最初に熱水と蒸気に接触させる容器に送り込む。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の分野】本発明は、ポリマー溶液からポリマーを
回収する改良方法に向けたものであり、ここでは、水ス
ラリー製造段階で生じるポリマー微細粒子の一部をその
溶液に再循環させて戻すことでそれに再溶解させると共
に一部を水スラリー製造段階に戻す。
回収する改良方法に向けたものであり、ここでは、水ス
ラリー製造段階で生じるポリマー微細粒子の一部をその
溶液に再循環させて戻すことでそれに再溶解させると共
に一部を水スラリー製造段階に戻す。
【０００２】
【発明の背景】合成ポリマー産業では、ポリマーの溶液
を熱水と蒸気に接触させることで、水中のポリマー粒子
スラリーと、そのポリマー溶液からの溶媒と水蒸気を含
んでいる蒸気流れを生じさせることはよく知られてい
る。上記蒸気流れを処理することでその溶媒を回収す
る。その水の中にポリマー粒子が入っているスラリーを
処理することで、このポリマー粒子をその水から粗く分
離した後、その分離したポリマー粒子を乾燥させること
で、本質的に水を含んでいないポリマーを生じさせる。
このポリマー粒子とその水との分離を行うことで回収さ
れた水を、部分的に、該ポリマー溶液を熱水と蒸気に接
触させる段階か或はこのポリマー粒子をその水から粗く
分離する段階に、再循環させて戻してもよい−−米国特
許第３，１３１，１６０号および３，５９０，０２６号
参照。この水中のポリマー粒子スラリーには、幅広い範
囲のサイズを有するポリマー粒子が入っており、これら
には、この業界で微細物として知られている小さい（微
細な）粒子がいくらか含まれている。このポリマー粒子
をその水から粗く分離する段階で小さい（微細な）ポリ
マー粒子がその水と一緒に運ばれることはよく知られて
いる。このポリマー粒子をその水から分離する時、主要
部分である大型ポリマー粒子と一緒にそのような小さい
ポリマー粒子を全部保持することは不可能であり、この
ような小さいポリマー粒子はその水と一緒に運び去られ
る傾向を示す。この小さいポリマー粒子が入っている水
流れを充分に処理してそれに溶解している無機成分の量
を低くしてこれを再使用または排出可能にするに適切な
ように、例えば米国特許第３，１６０，５８６号に記述
されている如き処理（ここでは、例えば親水性を示す有
機アミン類を用いてその微細粒子を凝集させており、そ
の結果として、その凝集させた粒子を分離することがで
きる）を行うか或はデカンテーション（ｄｅｃａｎｔｉ
ｎｇ）手段および／または溶存空気浮遊装置でこの水流
れを処理することにより、その小さいポリマー粒子を回
収する必要がある。
を熱水と蒸気に接触させることで、水中のポリマー粒子
スラリーと、そのポリマー溶液からの溶媒と水蒸気を含
んでいる蒸気流れを生じさせることはよく知られてい
る。上記蒸気流れを処理することでその溶媒を回収す
る。その水の中にポリマー粒子が入っているスラリーを
処理することで、このポリマー粒子をその水から粗く分
離した後、その分離したポリマー粒子を乾燥させること
で、本質的に水を含んでいないポリマーを生じさせる。
このポリマー粒子とその水との分離を行うことで回収さ
れた水を、部分的に、該ポリマー溶液を熱水と蒸気に接
触させる段階か或はこのポリマー粒子をその水から粗く
分離する段階に、再循環させて戻してもよい−−米国特
許第３，１３１，１６０号および３，５９０，０２６号
参照。この水中のポリマー粒子スラリーには、幅広い範
囲のサイズを有するポリマー粒子が入っており、これら
には、この業界で微細物として知られている小さい（微
細な）粒子がいくらか含まれている。このポリマー粒子
をその水から粗く分離する段階で小さい（微細な）ポリ
マー粒子がその水と一緒に運ばれることはよく知られて
いる。このポリマー粒子をその水から分離する時、主要
部分である大型ポリマー粒子と一緒にそのような小さい
ポリマー粒子を全部保持することは不可能であり、この
ような小さいポリマー粒子はその水と一緒に運び去られ
る傾向を示す。この小さいポリマー粒子が入っている水
流れを充分に処理してそれに溶解している無機成分の量
を低くしてこれを再使用または排出可能にするに適切な
ように、例えば米国特許第３，１６０，５８６号に記述
されている如き処理（ここでは、例えば親水性を示す有
機アミン類を用いてその微細粒子を凝集させており、そ
の結果として、その凝集させた粒子を分離することがで
きる）を行うか或はデカンテーション（ｄｅｃａｎｔｉ
ｎｇ）手段および／または溶存空気浮遊装置でこの水流
れを処理することにより、その小さいポリマー粒子を回
収する必要がある。
【０００３】
【発明の要約】本発明の１つの目的は、この水流れから
微細なゴム粒子を回収してこのポリマーの回収工程に供
給することでそのポリマーの損失を低くすると共に再使
用または放出する前の水に受けさせるべき処理段階の数
を最小限にする方法を提供することにある。
微細なゴム粒子を回収してこのポリマーの回収工程に供
給することでそのポリマーの損失を低くすると共に再使
用または放出する前の水に受けさせるべき処理段階の数
を最小限にする方法を提供することにある。
【０００４】
【発明の詳細な記述】従って、我々の発明は、直列に存
在している１個以上の容器にポリマー溶液を供給し、そ
の中でこのポリマー溶液を蒸気と熱水に接触させること
によって、水中のポリマー粒子スラリーと、そのポリマ
ー溶液からの溶媒と水蒸気を含んでいる蒸気流れを生じ
させ、この蒸気流れを処理してその溶媒を回収し、ここ
で、その水中のポリマー粒子スラリーを、このポリマー
をその水から粗く分離する手段に送り込むことで、水で
湿っているポリマー粒子と、ポリマーの小さい粒子が入
っている水流れを生じさせ、そしてここで、この水で湿
っているポリマー粒子をポリマー乾燥手段に送り込むこ
とで、本質的に乾燥したポリマーを生じさせるところ
の、溶媒中のポリマー溶液からポリマーを回収する方法
の改良方法であり、この改良は、該ポリマーの小さい粒
子が入っている水流れの一部を元のポリマー溶液と混合
することにより、その小さいポリマー粒子を該ポリマー
溶液の溶媒に溶解させ、このようにして生じさせた混合
物をデカンテーション手段に送り込むことで水の主要部
分をそのポリマー溶液から分離し、そしてこのポリマー
溶液を直列に存在している上記１個以上の容器に送り込
み、その中でこのポリマー溶液を蒸気と熱水に接触させ
ることによって、上記水中のポリマー粒子スラリーと上
記蒸気流れを生じさせると共に、該ポリマーの小さい粒
子が入っている水流れの残りの部分を、該ポリマー溶液
を蒸気と熱水に接触させる上記１個以上の容器の第一容
器に送り込んで、それの内容物と混合することにある。
在している１個以上の容器にポリマー溶液を供給し、そ
の中でこのポリマー溶液を蒸気と熱水に接触させること
によって、水中のポリマー粒子スラリーと、そのポリマ
ー溶液からの溶媒と水蒸気を含んでいる蒸気流れを生じ
させ、この蒸気流れを処理してその溶媒を回収し、ここ
で、その水中のポリマー粒子スラリーを、このポリマー
をその水から粗く分離する手段に送り込むことで、水で
湿っているポリマー粒子と、ポリマーの小さい粒子が入
っている水流れを生じさせ、そしてここで、この水で湿
っているポリマー粒子をポリマー乾燥手段に送り込むこ
とで、本質的に乾燥したポリマーを生じさせるところ
の、溶媒中のポリマー溶液からポリマーを回収する方法
の改良方法であり、この改良は、該ポリマーの小さい粒
子が入っている水流れの一部を元のポリマー溶液と混合
することにより、その小さいポリマー粒子を該ポリマー
溶液の溶媒に溶解させ、このようにして生じさせた混合
物をデカンテーション手段に送り込むことで水の主要部
分をそのポリマー溶液から分離し、そしてこのポリマー
溶液を直列に存在している上記１個以上の容器に送り込
み、その中でこのポリマー溶液を蒸気と熱水に接触させ
ることによって、上記水中のポリマー粒子スラリーと上
記蒸気流れを生じさせると共に、該ポリマーの小さい粒
子が入っている水流れの残りの部分を、該ポリマー溶液
を蒸気と熱水に接触させる上記１個以上の容器の第一容
器に送り込んで、それの内容物と混合することにある。
【０００５】本発明で溶液から回収可能なポリマー類に
は、ポリブタジエン、スチレン−ブタジエンポリマー、
エチレン−プロピレンゴム、エチレン−プロピレン−非
共役ジエンゴム、ブチルゴム、ブロモブチルゴム、クロ
ロブチルゴムおよび水添ブタジエン−アクリロニトリル
ゴムが含まれ、これらの製造はよく知られている。ブタ
ン、ペンタン、ヘキサン、ベンゼン、トルエン、シクロ
ペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、ク
ロロベンゼンおよびそれらの混合物を含む有機炭化水
素、並びに他の有機溶媒、例えばブテン、プロピレン、
テトラヒドロフランなどとの混合物から選択される溶媒
内の溶液として、上記ポリマー類を存在させてもよい。
この溶液内のポリマー濃度は、ポリマーと溶媒を基準に
して一般に約２から約２５重量％、好適には約５から約
２０重量％、最も好適には約１０から約１８重量％であ
ってもよい。このポリマー溶液は約２０℃から約８０℃
の温度であってもよい。１個の容器か、或は好適には直
列に存在している２個以上、通常２個の容器に、上記ポ
リマー溶液を送り込み、その中でこれを蒸気と熱水に接
触させる。上記容器は、通常、上部または上方に位置さ
せた蒸気流れを取り出すためのラインが１つ以上、水を
導入するためのラインが１つ以上および撹拌機が備わっ
ている垂直容器であり、この容器の底部または底部近く
には、蒸気を導入するためのラインが１つ以上備わって
おり、上記容器の第一容器には、導入する蒸気量を通常
に調節する温度レギュレーターコントローラーが備わっ
ており、この容器の底には、そのポリマースラリーを取
り出すためのラインが備わっており、そして通常はこの
容器の高さの中間点より下、好適にはこの高さのほぼ１
／４の所に、ポリマー溶液の入り口ラインが位置してい
る。好適には、上記容器を直列で２個用いることによ
り、第一容器で溶媒のかなりの部分を取り出し、そして
通常は単に撹拌機と、第一容器から出て来る水中スラリ
ーの入り口ラインと、蒸気流れを取り出すためのライン
が１つ以上と、流量計で調節可能な蒸気導入用ラインが
１つ以上備わっている第二容器で、その残りの溶媒を実
質的に取り出すことができる。この容器から出て来る水
中のポリマー粒子スラリーを、次に、このポリマーをそ
の水から粗く分離する手段に送り込む。上記手段は、機
械型フィルター、２本ロールプレスなどであってもよ
い。上記手段により、水で湿っているポリマー粒子と、
ポリマーの小さい粒子が入っている水流れが得られる。
は、ポリブタジエン、スチレン−ブタジエンポリマー、
エチレン−プロピレンゴム、エチレン−プロピレン−非
共役ジエンゴム、ブチルゴム、ブロモブチルゴム、クロ
ロブチルゴムおよび水添ブタジエン−アクリロニトリル
ゴムが含まれ、これらの製造はよく知られている。ブタ
ン、ペンタン、ヘキサン、ベンゼン、トルエン、シクロ
ペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、ク
ロロベンゼンおよびそれらの混合物を含む有機炭化水
素、並びに他の有機溶媒、例えばブテン、プロピレン、
テトラヒドロフランなどとの混合物から選択される溶媒
内の溶液として、上記ポリマー類を存在させてもよい。
この溶液内のポリマー濃度は、ポリマーと溶媒を基準に
して一般に約２から約２５重量％、好適には約５から約
２０重量％、最も好適には約１０から約１８重量％であ
ってもよい。このポリマー溶液は約２０℃から約８０℃
の温度であってもよい。１個の容器か、或は好適には直
列に存在している２個以上、通常２個の容器に、上記ポ
リマー溶液を送り込み、その中でこれを蒸気と熱水に接
触させる。上記容器は、通常、上部または上方に位置さ
せた蒸気流れを取り出すためのラインが１つ以上、水を
導入するためのラインが１つ以上および撹拌機が備わっ
ている垂直容器であり、この容器の底部または底部近く
には、蒸気を導入するためのラインが１つ以上備わって
おり、上記容器の第一容器には、導入する蒸気量を通常
に調節する温度レギュレーターコントローラーが備わっ
ており、この容器の底には、そのポリマースラリーを取
り出すためのラインが備わっており、そして通常はこの
容器の高さの中間点より下、好適にはこの高さのほぼ１
／４の所に、ポリマー溶液の入り口ラインが位置してい
る。好適には、上記容器を直列で２個用いることによ
り、第一容器で溶媒のかなりの部分を取り出し、そして
通常は単に撹拌機と、第一容器から出て来る水中スラリ
ーの入り口ラインと、蒸気流れを取り出すためのライン
が１つ以上と、流量計で調節可能な蒸気導入用ラインが
１つ以上備わっている第二容器で、その残りの溶媒を実
質的に取り出すことができる。この容器から出て来る水
中のポリマー粒子スラリーを、次に、このポリマーをそ
の水から粗く分離する手段に送り込む。上記手段は、機
械型フィルター、２本ロールプレスなどであってもよ
い。上記手段により、水で湿っているポリマー粒子と、
ポリマーの小さい粒子が入っている水流れが得られる。
【０００６】このようなポリマーの小さい粒子は、典型
的に約０．５から１ｍｍの最大寸法を有しており、これ
らの粒子の多くは０．１ｍｍの如き小さい最大寸法を有
していると思われる。このような小さい粒子をその水か
ら迅速かつ有効に分離する能力を有する手段を入手する
のは容易でなく、従って、小さい粒子がいくらかその水
と一緒に残存する。この水の中に入っている小さい粒子
の量は、水と粒子を一緒にした量１０００ｋｇ当たり、
一般に約１から約７ｋｇ、より一般的には約１から約５
ｋｇである、即ち、この水と粒子の重量を基準にして約
０．１から約０．７重量％、より一般的には約０．１か
ら約０．５重量％である。この水の中に入っている小さ
い粒子の量がこのようなレベルでも、それを再使用また
は放出することができるようにする前に、これをその水
から取り出す必要があり、そしてこれはまた製品の損失
でもある。
的に約０．５から１ｍｍの最大寸法を有しており、これ
らの粒子の多くは０．１ｍｍの如き小さい最大寸法を有
していると思われる。このような小さい粒子をその水か
ら迅速かつ有効に分離する能力を有する手段を入手する
のは容易でなく、従って、小さい粒子がいくらかその水
と一緒に残存する。この水の中に入っている小さい粒子
の量は、水と粒子を一緒にした量１０００ｋｇ当たり、
一般に約１から約７ｋｇ、より一般的には約１から約５
ｋｇである、即ち、この水と粒子の重量を基準にして約
０．１から約０．７重量％、より一般的には約０．１か
ら約０．５重量％である。この水の中に入っている小さ
い粒子の量がこのようなレベルでも、それを再使用また
は放出することができるようにする前に、これをその水
から取り出す必要があり、そしてこれはまた製品の損失
でもある。
【０００７】本発明の方法における改良は、ポリマーの
小さい粒子が入っている水流れの一部を元のポリマー溶
液と混合すると共に、このポリマーの小さい粒子が入っ
ている水流れの残りの部分を、該ポリマー溶液を蒸気と
熱水に接触させる上記１個以上の容器の第一容器に送り
込んで、それの内容物と混合することにある。この元の
ポリマー溶液と一緒に混合することにより、このポリマ
ー溶液の溶媒にそのポリマーの小さい粒子が溶解するこ
とで、これらをその水流れから除去することが可能にな
る。好適には、このポリマーの小さい粒子を上記溶媒に
溶解させるに充分なほど、上記ポリマーの小さい粒子が
入っている水流れとポリマー溶液とを混合することがで
きるように、好適には約５から約６０分の滞留時間を与
えるに適切な大きさを有する容器に、上記ポリマー溶液
を送り込む。次に、この混合物をデカンテーション手段
に送り込み、その中でこのポリマー溶液と水との分離を
生じさせることにより、その存在している水の主要部
分、即ちそれの約８０から約９９パーセントを取り出
す。この分離された水はポリマー粒子を含んでいない−
−これは溶媒を少量含んでいる可能性があるが、この溶
媒は容易に蒸気除去され得る。必要ならばこの水を処理
して、溶解している何らかの無機化合物を除去した後、
これの放出を行ってもよい。このデカンテーション手段
から出て来るポリマー溶液を、次に、直列に存在してい
る１個以上の容器の第一容器に送り込んで、蒸気と熱水
に接触させる。ポリマー溶液を蒸気と熱水に接触させる
上記１個以上の容器の第一容器に送り込んでそれの内容
物と混ぜ合わせる、該ポリマーの小さい粒子が入ってい
る水流れの一部を、上記容器の内容物と混合することに
より、このポリマーの小さい粒子を上記容器内で生じる
ポリマー粒子と一緒にしてこれらの粒子全部を一緒に合
体させることができる。一般に、その元のポリマー溶液
と混ぜ合わせる、ポリマーの小さい粒子が入っている水
流れの一部は、この水流れの約１０から約２５体積パー
セントであり、そして上記第一容器に送り込んでその内
容物と混ぜ合わせる、その残りの部分は、該水流れの約
７５から約９０体積パーセントである。この元のポリマ
ー溶液１００重量部当たり、約５０から約２００、好適
には約５０から約１５０重量部の量で、該ポリマーの小
さい粒子が入っている水を添加する。
小さい粒子が入っている水流れの一部を元のポリマー溶
液と混合すると共に、このポリマーの小さい粒子が入っ
ている水流れの残りの部分を、該ポリマー溶液を蒸気と
熱水に接触させる上記１個以上の容器の第一容器に送り
込んで、それの内容物と混合することにある。この元の
ポリマー溶液と一緒に混合することにより、このポリマ
ー溶液の溶媒にそのポリマーの小さい粒子が溶解するこ
とで、これらをその水流れから除去することが可能にな
る。好適には、このポリマーの小さい粒子を上記溶媒に
溶解させるに充分なほど、上記ポリマーの小さい粒子が
入っている水流れとポリマー溶液とを混合することがで
きるように、好適には約５から約６０分の滞留時間を与
えるに適切な大きさを有する容器に、上記ポリマー溶液
を送り込む。次に、この混合物をデカンテーション手段
に送り込み、その中でこのポリマー溶液と水との分離を
生じさせることにより、その存在している水の主要部
分、即ちそれの約８０から約９９パーセントを取り出
す。この分離された水はポリマー粒子を含んでいない−
−これは溶媒を少量含んでいる可能性があるが、この溶
媒は容易に蒸気除去され得る。必要ならばこの水を処理
して、溶解している何らかの無機化合物を除去した後、
これの放出を行ってもよい。このデカンテーション手段
から出て来るポリマー溶液を、次に、直列に存在してい
る１個以上の容器の第一容器に送り込んで、蒸気と熱水
に接触させる。ポリマー溶液を蒸気と熱水に接触させる
上記１個以上の容器の第一容器に送り込んでそれの内容
物と混ぜ合わせる、該ポリマーの小さい粒子が入ってい
る水流れの一部を、上記容器の内容物と混合することに
より、このポリマーの小さい粒子を上記容器内で生じる
ポリマー粒子と一緒にしてこれらの粒子全部を一緒に合
体させることができる。一般に、その元のポリマー溶液
と混ぜ合わせる、ポリマーの小さい粒子が入っている水
流れの一部は、この水流れの約１０から約２５体積パー
セントであり、そして上記第一容器に送り込んでその内
容物と混ぜ合わせる、その残りの部分は、該水流れの約
７５から約９０体積パーセントである。この元のポリマ
ー溶液１００重量部当たり、約５０から約２００、好適
には約５０から約１５０重量部の量で、該ポリマーの小
さい粒子が入っている水を添加する。
【０００８】
【実施例】ブロモブチルゴムを製造する方法において、
ヘキサンの中に溶解させたブチルゴム（イソブチレンと
約１から約３重量％のイソプレンとのコポリマー）を最
初に臭素で処理することによってブロモブチルゴムを生
じさせた後、水酸化ナトリウム水溶液で処理して、その
生じてきた臭化水素の中和を行うと共にいくらか過剰量
の臭素と反応させる。次に、この流れを水洗するが、そ
のヘキサンの中に入っているブロモブチルゴム溶液は、
このブロモブチルゴム溶液を蒸気と熱水に接触させた後
このブロモブチルゴムの粒子から水を粗く分離してその
粒子の乾燥を行うことによるブロモブチルゴムの回収で
用いる準備が出来ている。このヘキサン中のブロモブチ
ル濃度は、このブロモブチルゴムとヘキサンを基準にし
て約１２から約２０重量％である。機械的分離装置から
出て来る水流れには、小さいポリマー粒子が約０．３重
量％含まれている。この容器には撹拌機が備わってお
り、そしてこの容器にはまた、この容器に供給するブロ
モブチルゴム溶液１００重量部当たり５０から１５０重
量部の量で、そのポリマーの小さい粒子が入っている水
も供給する。この容器内の平均滞留時間は約０．１から
約０．５時間であり、この時間は、そのヘキサンの中に
その小さいポリマー粒子を溶解させるに充分である。次
に、この容器で得られる生成物をデカンターに供給し、
この中でその有機相と水相との粗い分離を行う。このデ
カンターからその水相を取り出すが、この水相には本質
的にポリマーは含まれておらず、ヘキサンが非常に少な
い量で含まれている−−これを蒸気で処理してそのヘキ
サンを蒸気除去することができ、これはこの時点で、排
出させるに適切である。このデカンターから出て来る有
機相（水が少量入っているポリマー溶液）を、凝集およ
び脱溶媒を行うための、直列に存在している２個の容器
の第一容器に供給する。上記第一容器にはまた、上記機
械的分離装置から出て来る、ポリマーの小さい粒子が含
まれている上記水流れの約９０体積パーセントを供給す
る。上記第一容器にまた、供給するブロモブチルゴム溶
液１００重量部当たり約５００から約１５００重量部の
量で、そのポリマーの小さい粒子が入っている水も供給
する。上記第一容器は垂直容器であり、これには、撹拌
機が備わっており、蒸気を取り出すためのライン（この
ラインはコンデンサに連結していて、この中で蒸気が凝
縮して液体になり、そしてヘキサンと水との分離が生じ
る）が上部に備わっており、熱水供給用ラインが底末端
に備わっており、蒸気供給用ラインが備わっており、供
給する蒸気の量を調節することによって温度調節を行う
温度レギュレーターコントローラーが備わっており、そ
して水中のポリマー粒子スラリーを取り出すためのライ
ンが備わっている。この容器の高さの下から約１／４の
地点で、この容器の中に上記ポリマー溶液を供給する。
この第一容器から出て来る水中のポリマー粒子スラリー
を第二容器に供給するが、この容器もまた垂直容器であ
り、これには、撹拌機が備わっており、蒸気を取り出す
ためのライン（このラインはコンデンサに連結してい
て、この中で蒸気が凝縮して液体になり、そしてヘキサ
ンと水との分離が生じる）が上部に備わっており、蒸気
供給用ラインが底末端に備わっており、供給する蒸気の
量を調節する流量計が備わっており、そして水中のポリ
マー粒子スラリーを取り出すためのラインが備わってい
る。この水中のポリマー粒子スラリーにはヘキサンがほ
んの痕跡量で含まれている。これを機械的振とう分離装
置に供給し、ここでは、水で湿っているポリマー粒子
と、小さいポリマー粒子が約０．３重量％含まれている
水流れが生じる。この水で湿っているポリマー粒子を、
脱水押出し機および押出し乾燥装置を含む乾燥システム
に供給することにより、含まれている水の最大量が０．
５重量％であるブロモブチルゴムを生じさせる。上に記
述したように、この水流れをこの工程に供給する。従来
技術の方法では、１つ以上の水流れの中に懸濁した状態
でそのポリマーの約０．３重量％がその装置から出てし
まうことことから、これを排出可能にする前に、上記水
流れを個別に処理してそのポリマーの小さい粒子を除去
する必要があるが、この実施例の方法を用いると、水流
れいずれかの中に入ってポリマーがその装置操作から出
ることはない。従って、本発明の方法では、ポリマーの
損失量が低くなると共に、より重要なことには、その水
流れを排出可能にする前に必要とされる処理が軽減され
る。
ヘキサンの中に溶解させたブチルゴム（イソブチレンと
約１から約３重量％のイソプレンとのコポリマー）を最
初に臭素で処理することによってブロモブチルゴムを生
じさせた後、水酸化ナトリウム水溶液で処理して、その
生じてきた臭化水素の中和を行うと共にいくらか過剰量
の臭素と反応させる。次に、この流れを水洗するが、そ
のヘキサンの中に入っているブロモブチルゴム溶液は、
このブロモブチルゴム溶液を蒸気と熱水に接触させた後
このブロモブチルゴムの粒子から水を粗く分離してその
粒子の乾燥を行うことによるブロモブチルゴムの回収で
用いる準備が出来ている。このヘキサン中のブロモブチ
ル濃度は、このブロモブチルゴムとヘキサンを基準にし
て約１２から約２０重量％である。機械的分離装置から
出て来る水流れには、小さいポリマー粒子が約０．３重
量％含まれている。この容器には撹拌機が備わってお
り、そしてこの容器にはまた、この容器に供給するブロ
モブチルゴム溶液１００重量部当たり５０から１５０重
量部の量で、そのポリマーの小さい粒子が入っている水
も供給する。この容器内の平均滞留時間は約０．１から
約０．５時間であり、この時間は、そのヘキサンの中に
その小さいポリマー粒子を溶解させるに充分である。次
に、この容器で得られる生成物をデカンターに供給し、
この中でその有機相と水相との粗い分離を行う。このデ
カンターからその水相を取り出すが、この水相には本質
的にポリマーは含まれておらず、ヘキサンが非常に少な
い量で含まれている−−これを蒸気で処理してそのヘキ
サンを蒸気除去することができ、これはこの時点で、排
出させるに適切である。このデカンターから出て来る有
機相（水が少量入っているポリマー溶液）を、凝集およ
び脱溶媒を行うための、直列に存在している２個の容器
の第一容器に供給する。上記第一容器にはまた、上記機
械的分離装置から出て来る、ポリマーの小さい粒子が含
まれている上記水流れの約９０体積パーセントを供給す
る。上記第一容器にまた、供給するブロモブチルゴム溶
液１００重量部当たり約５００から約１５００重量部の
量で、そのポリマーの小さい粒子が入っている水も供給
する。上記第一容器は垂直容器であり、これには、撹拌
機が備わっており、蒸気を取り出すためのライン（この
ラインはコンデンサに連結していて、この中で蒸気が凝
縮して液体になり、そしてヘキサンと水との分離が生じ
る）が上部に備わっており、熱水供給用ラインが底末端
に備わっており、蒸気供給用ラインが備わっており、供
給する蒸気の量を調節することによって温度調節を行う
温度レギュレーターコントローラーが備わっており、そ
して水中のポリマー粒子スラリーを取り出すためのライ
ンが備わっている。この容器の高さの下から約１／４の
地点で、この容器の中に上記ポリマー溶液を供給する。
この第一容器から出て来る水中のポリマー粒子スラリー
を第二容器に供給するが、この容器もまた垂直容器であ
り、これには、撹拌機が備わっており、蒸気を取り出す
ためのライン（このラインはコンデンサに連結してい
て、この中で蒸気が凝縮して液体になり、そしてヘキサ
ンと水との分離が生じる）が上部に備わっており、蒸気
供給用ラインが底末端に備わっており、供給する蒸気の
量を調節する流量計が備わっており、そして水中のポリ
マー粒子スラリーを取り出すためのラインが備わってい
る。この水中のポリマー粒子スラリーにはヘキサンがほ
んの痕跡量で含まれている。これを機械的振とう分離装
置に供給し、ここでは、水で湿っているポリマー粒子
と、小さいポリマー粒子が約０．３重量％含まれている
水流れが生じる。この水で湿っているポリマー粒子を、
脱水押出し機および押出し乾燥装置を含む乾燥システム
に供給することにより、含まれている水の最大量が０．
５重量％であるブロモブチルゴムを生じさせる。上に記
述したように、この水流れをこの工程に供給する。従来
技術の方法では、１つ以上の水流れの中に懸濁した状態
でそのポリマーの約０．３重量％がその装置から出てし
まうことことから、これを排出可能にする前に、上記水
流れを個別に処理してそのポリマーの小さい粒子を除去
する必要があるが、この実施例の方法を用いると、水流
れいずれかの中に入ってポリマーがその装置操作から出
ることはない。従って、本発明の方法では、ポリマーの
損失量が低くなると共に、より重要なことには、その水
流れを排出可能にする前に必要とされる処理が軽減され
る。
【０００９】本発明の特徴および態様は以下のとうりで
ある。
ある。
【００１０】１． 直列に存在している１個以上の容器
にポリマー溶液を供給し、その中でこのポリマー溶液を
蒸気と熱水に接触させることによって、水中のポリマー
粒子スラリーと、そのポリマー溶液からの溶媒と水蒸気
を含んでいる蒸気流れを生じさせ、この蒸気流れを処理
してその溶媒を回収し、ここで、その水中のポリマー粒
子スラリーを、このポリマーをその水から粗く分離する
手段に送り込むことで、水で湿っているポリマー粒子
と、ポリマーの小さい粒子が入っている水流れを生じさ
せ、そしてここで、この水で湿っているポリマー粒子を
ポリマー乾燥手段に送り込むことで、本質的に乾燥した
ポリマーを生じさせるところの、溶媒中のポリマー溶液
からポリマーを回収する方法の改良方法において、この
改良が、該ポリマーの小さい粒子が入っている水流れの
一部を元のポリマー溶液と混合することにより、その小
さいポリマー粒子を該ポリマー溶液の溶媒に溶解させ、
このようにして生じさせた混合物をデカンテーション手
段に送り込むことで水の主要部分をそのポリマー溶液か
ら分離し、そしてこのポリマー溶液を直列に存在してい
る上記１個以上の容器に送り込み、その中でこのポリマ
ー溶液を蒸気と熱水に接触させることによって、上記水
中のポリマー粒子スラリーと上記蒸気流れを生じさせる
と共に、該ポリマーの小さい粒子が入っている水流れの
残りの部分を、該ポリマー溶液を蒸気と熱水に接触させ
る上記１個以上の容器の第一容器に送り込んで、それの
内容物と混合することにある方法。
にポリマー溶液を供給し、その中でこのポリマー溶液を
蒸気と熱水に接触させることによって、水中のポリマー
粒子スラリーと、そのポリマー溶液からの溶媒と水蒸気
を含んでいる蒸気流れを生じさせ、この蒸気流れを処理
してその溶媒を回収し、ここで、その水中のポリマー粒
子スラリーを、このポリマーをその水から粗く分離する
手段に送り込むことで、水で湿っているポリマー粒子
と、ポリマーの小さい粒子が入っている水流れを生じさ
せ、そしてここで、この水で湿っているポリマー粒子を
ポリマー乾燥手段に送り込むことで、本質的に乾燥した
ポリマーを生じさせるところの、溶媒中のポリマー溶液
からポリマーを回収する方法の改良方法において、この
改良が、該ポリマーの小さい粒子が入っている水流れの
一部を元のポリマー溶液と混合することにより、その小
さいポリマー粒子を該ポリマー溶液の溶媒に溶解させ、
このようにして生じさせた混合物をデカンテーション手
段に送り込むことで水の主要部分をそのポリマー溶液か
ら分離し、そしてこのポリマー溶液を直列に存在してい
る上記１個以上の容器に送り込み、その中でこのポリマ
ー溶液を蒸気と熱水に接触させることによって、上記水
中のポリマー粒子スラリーと上記蒸気流れを生じさせる
と共に、該ポリマーの小さい粒子が入っている水流れの
残りの部分を、該ポリマー溶液を蒸気と熱水に接触させ
る上記１個以上の容器の第一容器に送り込んで、それの
内容物と混合することにある方法。
【００１１】２． 該水流れの中に入っているポリマー
の小さい粒子の濃度が水と粒子を基準にして約０．１か
ら約０．７重量％である第１項の方法。
の小さい粒子の濃度が水と粒子を基準にして約０．１か
ら約０．７重量％である第１項の方法。
【００１２】３． 該ポリマーがポリブタジエン、スチ
レン−ブタジエンポリマー、エチレン−プロピレンゴ
ム、エチレン−プロピレン−非共役ジエンゴム、ブチル
ゴム、ブロモブチルゴム、クロロブチルゴムおよび水添
ブタジエン−アクリロニトリルゴムから選択される第１
項の方法。
レン−ブタジエンポリマー、エチレン−プロピレンゴ
ム、エチレン−プロピレン−非共役ジエンゴム、ブチル
ゴム、ブロモブチルゴム、クロロブチルゴムおよび水添
ブタジエン−アクリロニトリルゴムから選択される第１
項の方法。
【００１３】４． 該溶媒が１種以上の有機炭化水素で
ある第３項の方法。
ある第３項の方法。
【００１４】５． 該ポリマー溶液がポリマーをポリマ
ーと溶媒を基準にして約５から約２０重量％含んでおり
そして約２０℃から約８０℃の温度である第１項の方
法。
ーと溶媒を基準にして約５から約２０重量％含んでおり
そして約２０℃から約８０℃の温度である第１項の方
法。
【００１５】６． 該元のポリマー溶液と混合する、ポ
リマーの小さい粒子を含んでいる水流れの体積が、ポリ
マー溶液１００重量部当たり約５０から約１５０重量部
である第１項の方法。
リマーの小さい粒子を含んでいる水流れの体積が、ポリ
マー溶液１００重量部当たり約５０から約１５０重量部
である第１項の方法。
【００１６】７． 上記デカンテーション手段から取り
出す水の体積がその中に存在している水全体の約８０か
ら約９９％である第６項の方法。
出す水の体積がその中に存在している水全体の約８０か
ら約９９％である第６項の方法。
【００１７】８． 該元のポリマー溶液と混合する、ポ
リマーの小さい粒子を含んでいる水流れの一部が、該水
流れの約１０から約２５体積パーセントであり、そして
上記第一容器に送り込んでそれの内容物と混合する部分
が、該水流れの約７５から約９０体積パーセントである
第１項の方法。
リマーの小さい粒子を含んでいる水流れの一部が、該水
流れの約１０から約２５体積パーセントであり、そして
上記第一容器に送り込んでそれの内容物と混合する部分
が、該水流れの約７５から約９０体積パーセントである
第１項の方法。
【００１８】９． 元のポリマー溶液１００重量部に対
して、ポリマーの小さい粒子が入っている水を約５０か
ら約１５０重量部加える第８項の方法。
して、ポリマーの小さい粒子が入っている水を約５０か
ら約１５０重量部加える第８項の方法。
Claims (6)
- 【請求項１】 直列に存在している１個以上の容器にポ
リマー溶液を供給し、その中でこのポリマー溶液を蒸気
と熱水に接触させることによって、水中のポリマー粒子
スラリーと、そのポリマー溶液からの溶媒と水蒸気を含
んでいる蒸気流れを生じさせ、この蒸気流れを処理して
その溶媒を回収し、ここで、その水中のポリマー粒子ス
ラリーを、このポリマーをその水から粗く分離する手段
に送り込むことで、水で湿っているポリマー粒子と、ポ
リマーの小さい粒子が入っている水流れを生じさせ、そ
してここで、この水で湿っているポリマー粒子をポリマ
ー乾燥手段に送り込むことで、本質的に乾燥したポリマ
ーを生じさせるところの、溶媒中のポリマー溶液からポ
リマーを回収する方法の改良方法において、この改良
が、該ポリマーの小さい粒子が入っている水流れの一部
を元のポリマー溶液と混合することにより、その小さい
ポリマー粒子を該ポリマー溶液の溶媒に溶解させ、この
ようにして生じさせた混合物をデカンテーション手段に
送り込むことで水の主要部分をそのポリマー溶液から分
離し、そしてこのポリマー溶液を直列に存在している上
記１個以上の容器に送り込み、その中でこのポリマー溶
液を蒸気と熱水に接触させることによって、上記水中の
ポリマー粒子スラリーと上記蒸気流れを生じさせると共
に、該ポリマーの小さい粒子が入っている水流れの残り
の部分を、該ポリマー溶液を蒸気と熱水に接触させる上
記１個以上の容器の第一容器に送り込んで、それの内容
物と混合することにある方法。 - 【請求項２】 該水流れの中に入っているポリマーの小
さい粒子の濃度が水と粒子を基準にして約０．１から約
０．７重量％である請求項１の方法。 - 【請求項３】 該ポリマーがポリブタジエン、スチレン
−ブタジエンポリマー、エチレン−プロピレンゴム、エ
チレン−プロピレン−非共役ジエンゴム、ブチルゴム、
ブロモブチルゴム、クロロブチルゴムおよび水添ブタジ
エン−アクリロニトリルゴムから選択される請求項１の
方法。 - 【請求項４】 該ポリマー溶液がポリマーをポリマーと
溶媒を基準にして約５から約２０重量％含んでおりそし
て約２０℃から約８０℃の温度である請求項１の方法。 - 【請求項５】 該元のポリマー溶液と混合する、ポリマ
ーの小さい粒子を含んでいる水流れの体積が、ポリマー
溶液１００重量部当たり約５０から約１５０重量部であ
る請求項１の方法。 - 【請求項６】 該元のポリマー溶液と混合する、ポリマ
ーの小さい粒子を含んでいる水流れの一部が、該水流れ
の約１０から約２５体積パーセントであり、そして上記
第一容器に送り込んでそれの内容物と混合する部分が、
該水流れの約７５から約９０体積パーセントである請求
項１の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/209,185 US5407974A (en) | 1994-03-11 | 1994-03-11 | Solution polymer recovery process |
| US209185 | 1994-03-11 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07258459A true JPH07258459A (ja) | 1995-10-09 |
Family
ID=22777722
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7072484A Ceased JPH07258459A (ja) | 1994-03-11 | 1995-03-07 | 改良された溶液ポリマー回収方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5407974A (ja) |
| EP (1) | EP0671415B1 (ja) |
| JP (1) | JPH07258459A (ja) |
| CA (1) | CA2142668A1 (ja) |
| DE (1) | DE69506016T2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007526932A (ja) * | 2003-07-15 | 2007-09-20 | ソルヴェイ（ソシエテ アノニム） | 溶解しているポリマーの回収方法 |
| JP2012503053A (ja) * | 2008-09-19 | 2012-02-02 | ランクセス・インターナショナル・ソシエテ・アノニム | 水および溶媒を含まないポリマーの製造方法 |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2171045C (en) * | 1995-03-06 | 2002-08-13 | Manabu Kusano | Microporous crumbs of hydrogenated block copolymers and process for producing the same |
| US6150498A (en) * | 1996-07-12 | 2000-11-21 | The Dow Chemical Company | Polymer recovery |
| US5861474A (en) * | 1996-07-23 | 1999-01-19 | The Dow Chemical Company | Polymer devolatilization |
| US6892887B2 (en) * | 2003-02-10 | 2005-05-17 | Alpine Mud Products Corp | Polymer drilling bead recovery system and related methods |
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| EP2527373A1 (en) * | 2011-05-26 | 2012-11-28 | LANXESS International S.A. | Process and apparatus for production of halogenated butyl rubber with reduced emissions |
| US20170174795A1 (en) * | 2014-07-24 | 2017-06-22 | Arlanxeo Singapore Pte. Ltd. | Ultrapure copolymers |
| CN110041450B (zh) * | 2018-01-17 | 2021-11-19 | 中国石油化工股份有限公司 | 生产丁基橡胶的方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| US3160586A (en) * | 1963-02-28 | 1964-12-08 | Minerals & Chem Philipp Corp | Water purification process |
| US3590026A (en) * | 1969-01-03 | 1971-06-29 | Phillips Petroleum Co | Recovery of polymers from solution |
| US4546172A (en) * | 1983-01-20 | 1985-10-08 | Mitsubishi Chemical Industries Ltd. | Process for producing polycarbonate resin particles |
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| JPH01249834A (ja) * | 1988-03-30 | 1989-10-05 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | ポリカーボネート樹脂粉末の製造法 |
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1994
- 1994-03-11 US US08/209,185 patent/US5407974A/en not_active Expired - Lifetime
-
1995
- 1995-02-16 CA CA002142668A patent/CA2142668A1/en not_active Abandoned
- 1995-02-27 DE DE69506016T patent/DE69506016T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1995-02-27 EP EP95102756A patent/EP0671415B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-03-07 JP JP7072484A patent/JPH07258459A/ja not_active Ceased
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|---|---|
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| EP0671415B1 (en) | 1998-11-18 |
| DE69506016D1 (de) | 1998-12-24 |
| US5407974A (en) | 1995-04-18 |
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| DE69506016T2 (de) | 1999-04-15 |
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|---|---|---|---|
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