JPS5827961B2 - 蒸留性混合物の精留方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は炭化水素系化合物の含水混合物を減圧において
精留する方法に関する。

従って本発明は精留によって芳香族炭化水素と他の６沖
誘導物質との分離方法に関する。

本発明は、また、多くの水蒸気蒸留操作に共通の、オー
バーヘッド蒸気中に水の蒸気が存在し後に凝縮する炭化
水素系化合物の精留力性に関する。

炭化水素系物質と他の化学物質との減圧精留は石沖、６
沖化学および化学工業において多くの工業プロセスにお
ける極めて重要な段階である。

従って、多くの注目を受けよく開発された技術である。

多くの場合、減圧は精留塔のオーバーヘッド受そうから
未凝縮蒸気を引き出すことによって維持される。

これらの未凝縮蒸気は、真空源またはポンプ中に引かれ
ろ。

多くの場合スチーｌ、セットエゼクタ−である。

エゼクタ−の流出液を凝縮域に通すのが普１通実際に行
われている所で、ここで流出液中σつ実質的にすへての
水の蒸気が凝縮される。

減ＩＥ精留法は米Ｉ−Ｆζ１特１１′に第３４１３２１
７号に記載されて℃・る。

水蒸気は制御された可変速度で塔の下部に導入される。

、塔から取り出されたオーバーヘッド蒸気の流れはオー
バーヘッドコンテ７ サーを通りオーバーヘッド受そう
中に入る。

受そうから取り出された炭化水素の流れは生成物の流れ
と還流液とに分けられる。

オーバーヘッド受そうからは水性凝縮沖も取り出され、
水蒸気発生域に通されそこで間接熱交換によって蒸発さ
れる。

この水蒸気の１部分は精留搭の下部に入れられる水蒸気
として使用され、残りの部分は精油所水蒸気系に関して
はプロセスの外に出されろ。

この米国特許はまた精留塔の底部に供給されろ水蒸気源
として水性オーバーヘッド凝縮油の使用を教示している
。

ここに発明概念は、好ましくは、米国特許第３４９２２
２２号に示されるごとき、芳香族炭化水素の生成に対す
る液−液抽出法に適用される。

この文献はまた抽出物回収塔のオーバーヘッド受そうか
らの水性凝縮油の取り出しおよびこの凝縮油を水蒸気発
生器中に通すことを示している。

得られた水蒸気は抽出回収塔の底部に通して蒸留を助け
る。

米国特許第３６４２６１４号および第３８６４２４４号
もまた芳香族の液−液抽出回収法を記載している。

これらの方法においては、溶剤、水および芳香族炭化水
素から戒る流れを精留塔中に通し凝縮した水はこの塔の
オーバーヘット受そうから抜き出される。

これらの文献のいづれにおいても、抜き出された凝縮し
た水は一部水洗塔において使用され抽出域において生成
したラフィネートの流れから残留溶媒を除去する。

本発明は蒸留性炭化水素系化合物の混合物を減圧におい
て精留する方法を提供する。

精留塔のオーバーヘッド受そうから未凝縮蒸気を引き出
すことによって減圧は維持するためにはスチームゼット
エゼクタ−が利用さ此る。

凝縮域を通るエゼクタ−流出液の流れは精留塔中に入る
原料油の流れにより揮発性化合物を若干含む液状の水を
生ずる。

本発明は水を内部的に再循環することによってこの汚染
された水の処理問題を減少あるいは解決し、水はオーバ
ーへラドコンテンサーのＬ流の点において塔Ｄオーバー
ヘッド蒸気の流れと混合することによってオーバー・＼
ラド受そうにもどされる。

減圧精留プロセスにおけるスチームゼットエゼクタ−の
利用はこれによって容易に行われる。

本発明はオーバーヘッド受そうから引き出された凝縮し
た水を内部的に再循環し、それによって精留プロセスか
ら放出される汚染された水の量をさらに減少する。

この比較的きれいに凝縮した水は水蒸気発生器に通し、
そこで間接熱交換によって、エゼクタ−において最初の
あるいは運動を起させる流れとして使用される中圧水蒸
気に変換される。

芳香族炭化水素の液−液抽出回収力法に適用される１具
体例について本発明を図面によって説明する。

筒中のためプロセスの操作に普通に使用されるいくつか
の装置は示されていない。

これらは圧、流れおよび温度の制御装置、容器内部など
で、そのすべては慣例的の設計のものである。

本発明の１具体例のこの描写は他の具体例の本発明の概
念を除外せんとするものではない。

図面において、 芳香族炭化水素用に選ばれた溶剤、水および芳香族炭化
水素から成る溶剤の多い流れが線１を通ってプロセスに
入り、精留塔２の中間点に向けられる。

この塔は入って来る溶剤の多い流れを、水蒸気と線３を
通って塔から取り出される気化した芳香族炭化水素とか
ら戒るオーバーヘッドの流れと線２９を通って精留塔か
ら取り出される選択溶剤から成る溶剤の少い流れとに分
離するに有効な精留条件に維持される。

オーバーヘッド蒸気の流れは水と溶解した炭化水素とか
ら成る線４からの液体の流れと混合される。

この混合物はオーバーヘッド蒸気の流れの予備冷却を行
い、次に線６によってオーバーヘッドコンデンサー５を
通る。

得られた混合相オーバーヘッドの流れはオーバーヘッド
受そう７に入る。

このオーバーヘッドの流れは受そうのブーツに集められ
線８で引き出される水性液体の流れ、線２６で取り出さ
れるよう密度の少い液相の芳香族炭化水素の流れおよび
線１１で取り出される蒸気相の流れに分離される。

液相の芳香族炭化水素の最初の部分は線２８を通る還流
として精留塔にもどされ、第２の部分は線２７を通る生
成物の流れとしてプロセスから取り出される。

精留塔およびオーバーヘッド受そうはゼットエゼクタ−
１５の使用によって減圧に維持される。

エゼクタ−の吸引側は未凝縮の炭化水素および窒素およ
び炭酸ガスのごとき比較的未凝縮性化合物をオーバーヘ
ッド受そうから線１１を通って取り出す。

エゼクタ−に供給される最初のあるいは運動を起させる
流れは線１６からの中圧の流れで、エゼクタ−の流出液
は線１７で取り出される。

このエゼクタ−流出液はコンデンサ−１８に入り、ここ
で、部分的凝縮が冷水あるいは他の適当な冷液に対する
間接熱交換によって行われる。

凝縮段階の後に残るエゼクタ−流出液の流れあるいは蒸
気性物質の一部分はエゼクタ−の操作を制御するためバ
ルブ１２によって制御された速度で線１３によってエゼ
クタ−の吸引側にもどされる。

残留する正味のエゼクタ−流出液の流れは線１９を通っ
てシールドラム２０に入る。

正味のエゼクタ−流出液の流れは液相の水と少量の液相
の炭化水素とから戒る。

また、水の蒸気と窒素または炭酸ガスのごとき比較的非
凝縮性軽ガスとの平衡混合物から戒りそして少量のガス
状炭化水素を含む。

全未凝縮ガスは還境的に受は入れられる排気系による処
理のため線２１によってシールドラムから取り出される
。

液相物質は線２２によって取り出される。

オーバーヘッド受そうのブーツに集められた水性オーバ
ーヘッド凝縮油は線８によって取り出されろ。

この流れの一部分あるいは出来れば全部は線１０に入り
エゼクタ−１５に供給される中圧の水蒸気を発生するの
に使用される。

任意に生成する水の流れは線２０を通ってプロセスに入
り、生成した全部の水の流れは線３１を通って水蒸気発
生器２３に供給され加熱要素２５と接触する。

入って来る水と高圧スチームまたは熱オイルのごとき適
当な高温の液体との間接熱交換は大部分の水を蒸発し、
そして線１６に移送される中圧の水蒸気を生成する。

水の未蒸発部分は線２４で水蒸気発生器から取り出され
、線２２でシールドラムから取り出された液体の流れと
混合される。

出来た結合した水の流れは線４によって運ばれ、精留塔
のオーバーヘッド蒸気の流れと混合される。

オーバーヘッド受そうから線８を通って取り出される水
の第２の部分は蒸発された後精留塔の底部に入る。

線９によって運ばれる水の流れの一部分は線３２でプロ
セスから取り出されてプロセス内での水溶性化合物の形
成を防止し、あるいはプロセスに入る過剰の水を溶剤の
多い流れと共に除去される。

このプロセスの別の操作方法は水蒸気発生器２３におい
て生成した中圧の水蒸気の一部分の線３３による変換か
ら成る。

次に、この水蒸気は精留塔２の底に直接人ってこの塔に
供給される水蒸気の全部あるいは一部を供給する。

線３３における水蒸気の流れの速さは精留塔の底におい
て要求される全熱人力を与えるに充分である。

精留は多くの文献に充分に記載されたよく開発された技
術である。

従って、当業者は精留装置の設計によく通じており、本
発明の実施に最小の案内で成功的に適応することができ
る。

従って、本プロセスにおける基本的なそして周知の精留
段階の検討は最小限に行われるであろう、そして本発明
は主として芳香族炭化水素の回収のための液液抽出操作
へのその応用について検討されるであろう。

精留塔は減圧で操作することがしばしば望ましい。

通常、これは精留される化合物が極めて低い蒸気圧を有
するか、あるいはその蒸発を行うに要する高い温度に敏
感であるためである。

常圧蒸留残さ油留分は前者の例で、スチレンのごときオ
レフィン系芳香族炭化水素は後者の例である。

特に断わらない限り、本明細書において精留塔内に維持
される圧に関しては、すべて塔の頂における圧を言うも
のとする。

温度に敏感な化合物の混合物を精留する今一つの方法は
精留塔の下部に水蒸気を通すことを包含し水蒸気蒸留と
称する。

この精留方法は温度に敏感でない化合物に対しても使用
される。

塔の底部えの水蒸気添加の割合は単に分離を助げるため
の少量から精留を行うに必要な入熱のすべてを供給しそ
れによってリボイラーの必要性を無くする大量まで変わ
はことができる。

この水蒸気は精留塔中を上方に移動し、通常オーバーヘ
ッド装置において同時に原料油の流れ中に存在する若干
の水と共に凝縮する。

得られた凝縮油は濃厚な液相として取り出されオーバー
ヘッド受そうのブーツにたまる。

この水はオーバーヘッド受そう中に存在する平衡濃度の
他の化合物をその中に溶解しており、従って重要な流出
液処理問題を提供する。

精留塔の減圧はオーバーヘッド蒸気の流れが人って行く
オーバーヘッド受そうに真空源を結合することによって
通常維持される。

この真空源は機械的真空ポンプでもよいが、極めて多く
の場合ゼットエセクターである。

水蒸気をエゼクタ−に装入する運動を起させるまたは高
圧の流れとして使用する場合は、スチームゼットエゼク
タ−と称する。

これらの装置は広く使用されており文献にもｆ分記載さ
れている。

例えば、スチームゼットエゼクタ−はＰ ｅｒｒｙ’
ｓ Ｃｈｅｍ ｉ ｃａｌ Ｅ ｎｇｉｎｅｅｒｓ’Ｈ
ａｎｄｂｏｏｋ （１９６３） （ＭＣ−Ｇｒａｗ−Ｈ
ｉｌｌＢｏｏｋＣｏ、）第４版６−２９〜６−３２頁に
記載されている。

エゼクタ−の流出液の流れは、しばしば、水蒸気や抽出
物を凝縮する冷却器中に通す。

この目的は得られた凝縮油を利用することあるいは未凝
縮水蒸気の放出を防止することである。

時には中間コンデンサーが直列に操作される２つのエゼ
クタ−の間に使用されて、次の段階における負相を減少
し、かくして運動を起させる蒸気の消耗およびエゼクタ
−の所要サイズを減少する。

有効な真空ポンプの外、スチームゼットエゼクタ−もま
た極めて有効な混合装置である。

従って、エゼクタ−の流出液はオーバーヘッド受そうか
ら取り出された蒸気とエゼクタ−に装入される水蒸気と
のよく混合されたブレンドである。

従って、エゼクタ−流出液をコンデンサー中を通す結果
、オーバーヘッド受そうに見出される蒸気中に存在する
炭化水素またはその他の蒸留性化合物を変化するが呵成
りの量含む液相の水を生成する。

すなわち、炭化水素はオーバーヘッド受そうから取り出
された水性凝縮油とエゼクタ−流出液の流れを冷却する
ことによって生成した水性凝縮液の両方における汚染物
として存在する。

これらの他の化合物が大量に存在する場合、これらの化
合物に富んだ分離液相が形成される。

環境的に受は入れられる態様における汚染した水の処理
はその精製を要し極めてコスト高である。

従って水蒸気蒸留中のスチームセットエゼクタ−の使用
は凝縮油処理の問題を生じ、大型の精留系あるいは精留
塔えの原料油の流れが大量の揮発性化合物を含む状態に
おいてｌｊＴ成り大きい。

汚染した水性凝縮油の処理の問題は、他の場所において
凝縮油は使用することは単に汚染物を他のプロセスの流
れに移すだけであると言う事実によってしばしば複雑で
ある。

本発明の目的はスチームゼットエゼクタ−の使用を容易
にし最小の汚染水放出問題を有する減圧精留法を提供す
ることである。

本発明の他の目的は水、芳香族炭化水素用選択溶剤およ
び芳香族炭化水素から戊る原料油の流れを減圧で精留す
る方法を提供することである。

本発明は炭化水素を分離するための多くの液液抽出法に
適用される。

これらの方法は当業者に理解されており、前に引用した
文献によって示されろごとく、よく書類に記載されてい
る。

しかしながら、本発明を記載するための背景を提供する
ため、芳香族炭化水素を回収するのに使用される抽出法
の簡単な記載をここに提供する。

ここに記載するこれらの液−液抽出法は溶剤の少い流れ
を芳香族および非芳香族炭化水素から成る炭化水素原料
油の流れと抽出域において接触する最初の接触段階から
戒る。

抽出域はバールサドルまたはラツシツヒリングのごとき
適当な充てん物を含む塔または適当な多孔板トレーまた
は回転ジスクコンタクター（ＲＤＣ）を含む塔から成る
。

ナフサまたは改質ガソリンのごとき原料油の流れを芳香
族の少い溶剤と接媒してラフィネートの流れと芳香族の
多い溶剤の流れとを生成する。

この芳香族の多い溶剤の流れは抽出ストリッピング塔に
、次に本発明の精留系に移される。

溶剤リッチの流れはまた抽出物流れとも言うことができ
る。

原料油の流れはナフサ、改質ガソリンまたは所望の芳香
族炭化水素を含む精留改質ガソリンである。

好ましくは、原料油の流れは２０モル％以上の芳香族炭
化水素濃度を有する。

典型的な原料油の流れは改質ガソリンを安定化すること
よって、あるいは改質ガソリンを精留することによって
形成されベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼ
ンおよびＣ６〜Ｃ８パラフインから成るＣ６〜Ｃ８留分
を生ずる。

多くの種類の芳香族炭化水素選択溶剤が抽出段階におい
て使用できる。

これらはジエチレングリコール、ホリエチレングリコー
ル、ジプロピレングリコール、種々のポリプロピレング
リコール、ジメチル−スルホキシド、ｎ−メチルピロリ
ドン、モルホリンなどを包含する。

好ましい溶剤は、１個のイオウ原子と４個の炭素原子を
含みこのイオウ原子に２個の酸素原子が結合した５員環
構造を有することを特徴とするスルホレーン型のもので
ある。

さらに好ましくは、各炭素原子には２個の水素原子が結
合したものである。

スルホレーン型溶剤の特定の例はテトラヒドロチオーフ
エント１、ジオキサイドである。

芳香族炭化水素抽出法に利用される溶剤組成物はしばし
ば水と前記の溶剤の１つまたはそれ以上との混合物から
成る。

このことは、スルホレーン型溶剤を使用する時特に真で
ある。

これらは、通常、溶剤混合物における炭化水素の溶解性
の減少から生ずる芳香族炭化水素に則する増大した選択
性および下流の精留系における比較的揮発性物質の存在
を包含する。

溶剤混合物の水分は、その部分蒸発によって生成した水
蒸気が非芳香族炭化水素を芳香族の多い溶剤からストリ
ップし、ついで抽出した芳香族炭化水素を溶剤からスト
リップするのを助けるので、精留系において有利である
。

抽出域に供給される溶剤の流れ中の水の濃度は約０．１
〜２０重量％の範囲である。

スルホレーン型溶剤を利用する時は、水の濃度は好まし
くは０．１−１．０重量％である。

ポリアルキレングリコール溶剤を用いる場合は、水ハ好
ましくは６〜１５重量％である。

この水の少くとも一部分は、下記の低圧精留塔において
精製した溶剤から抽出芳香族炭化水素の回収中蒸発する
。

生じた水の蒸気はこの精留塔から取り出されたオーバー
ヘッド蒸気の流れの部分を形成し、部分的には凝縮して
この塔に付属したオーバーヘッド受そうのブーツに集め
られた液相の水を形成する。

残留の水および炭化水素蒸気と共に非凝縮物は真空源に
よってオーバーヘッド受そうから取り出され、通常は溶
解した炭化水素を含む第２水性相を形成する第２の凝縮
段階に処せられる。

本発明の概念はゼットエゼクタ−および精留塔において
使用される水蒸気を提供する水蒸気発生器においてこの
精留塔に集められた液相の水の少くとも一部分を利用す
る。

エゼクタ−流出液の凝縮によって生成した第２０液相も
また内部的に再循環されるが、好ましくは、精留塔のオ
ーバーヘッドの流れ中に混合することによってオーバー
ヘッド受そう中に向けられる。

この混合段階はオーバーヘッドコンデンサーにおいて要
求される冷却を減少し、かくしてプロセスを操作する費
用を減ずべきである。

再循環した第２の水性相はオーバーヘッドコンデンサー
の上流または下流で精留塔のオーバーヘッド蒸気の流れ
と混合されるがその好ましい場所は水性相の温度のごと
きファクターに依る。

水は、精留塔に供給される溶剤の多い流れ中に存在する
水の蒸発のため、ここに記載の水の蒸気のクローズトル
ープ再循環システムに連続的に加えられる。

このソースからの水添加の速度は、溶剤の少い流れ、抽
出生成物および排気ガスの流れにおける水ロスの割合を
越えることが期待される。

従って、水は、通常、添加および取り出しのバランスに
必要な割合でプロセスから取り出される。

しかしながら、この取り出しの割合は、水がプロセス中
で凝縮する全割合よりも小さく本発明の目的とは矛盾し
ない。

取り出された水は溶剤の流れの水分を補充しあるいは水
洗塔におけるラフィネートから溶解した溶剤を取り出す
のに用いられる。

好ましい液−液抽出プロセスにおいて、抽出域で生成し
た溶剤の多い流れは抽出ストリッピングまたは抽出蒸留
塔に直接入れられる。

次にこのストリッピング塔の底部の流れは、芳香族回収
塔または抽出物回収塔とも称せられる減圧精留塔に入れ
られる。

液−液抽出域から取り出された溶剤の多い流れは、通常
、溶剤の多い流れにおいてベンゼンおよび／または他の
芳香族炭化水素よりも著しく揮発性である少量の非芳香
族炭化水素を含む。

これらの非芳香族炭化水素は、溶剤の多い流れの全炭化
水素外の部分ストリッピングによって抽出ストｌ）ツピ
ング塔において溶剤の流れから極めて有効に取り出され
、次にオーバーヘッドの流れとして抽出ストリッピング
塔から取り出される。

この流れは芳香族炭化水素の回収のための還流として抽
出域にもどすことができる。

抽出スｌ−１）ツピング塔で行われた非芳香族炭化水素
の取り出しは、ガソリン混合製品の生成におげろごとく
、非芳香族炭化水素が最終生成物の流れに許容される場
合は、省くことができる。

抽出ストリッピング塔は通常的１０〜７．８ａｔｍの圧
で操作されるが、この圧は２．４ａｔｒｎ以下が好まし
い。

抽出スＩ・リッピング塔の残液の流れを溶剤、水および
芳香族炭化水素から成り、実質的に非芳香族炭化水素を
含まない。

この流れはここでは溶剤の多い流れとも称する、そして
芳香族回収塔留塔に通す。

この第２の塔において、芳香族炭化水素は溶剤の多い流
れから取り出される。

スルホレーン型溶剤で、この分離は極めて容易に行われ
、抽出芳香族炭化水素から成る高純変のオーバーヘッド
の流れと残液生成物として取り出された溶剤の少い流れ
とを生ずる。

溶剤の多くは熱不安定性または酸化の結果若干の劣化を
示す。

このため、溶剤精留塔に用いられろ残液の温度を、スル
ホレーン型溶剤の場合は１７７°Ｃ以Ｆに、ジエチレン
グリコール溶剤系を用いる場合は１９３°Ｃ以−ドに限
定することが通常行われている。

芳香族炭化水素回収塔内の圧は通常減圧で好ましくは約
２００〜５００ ｒｒａａＨｇである。

芳香族炭化水素回収塔のオーバーヘッド受そうにおけろ
圧はより低くオーバーヘッド系における固有の流れ抵抗
に打ち勝つ。

約３０個のバルブトレーを有する塔が芳香族炭化水素回
収塔としての使用に刻して好ましい。

芳香族炭化水素回収塔のオーバーヘッド蒸気の流れはオ
ーバーヘッドコンデンサー中で約１６〜４３°Ｃの範囲
の温度に冷却される。

これは全オーバーヘッド蒸気の極めて高いパーセンチ−
ジノ凝縮を行うが、未凝縮物質はセットエゼクタ−によ
って除かねばならないので、望ましいことである。

好ましい抽出プロセスにおいては、オーバーヘッド蒸気
の流れは、炭化水素原料油および溶剤の性質により、そ
して上流の抽出ストリッピング塔において行われる分離
のため、はとんど非凝縮性のガスを含まない。

従ってそれは大部分がベンゼン、キシレンのごとき芳香
族炭化水素で少量の水を含む。

オーバーヘッド受そうから取り出された正味の蒸気は芳
香族炭化水素と水の両方から成るほぼ平衡の混合物であ
る。

オーバーヘッドコンデンサー中で凝縮した水はオーバー
ヘッド受そう中に存在する炭化水素の平衡混合物を含む
。

それは密な水性液体の流れとして取り出され、そして、
本発明に従って芳香族炭化水素回収塔内に設けられた精
留系内で内部的に再循環する。

水性液体の流れの全てまたは一部は水蒸気発生器中で蒸
発して精留装置内で用いられる中Ｊモの水蒸気を形成す
る。

中圧の水蒸気と言うのは約４４〜１８．０ａｔｍの圧を
有する水蒸気のことである。

水性液体の流れの第２の部分は塔に論げられたりボイラ
ーを通って芳香族炭化水素回収塔中に入る。

また、水性液体の流れから生成した中圧の水蒸気の若干
はｌ１ｊｌ収塔に供給される５、水蒸気発生器は通常θ
つ６計のもので、周知の運転および安全規準に従って操
作される。

好ま（−＜は水蒸気または同様の高温液体が管の中を通
る外殻と管の間接熱交換器から収る。

この態様における操作は精留塔系えの水蒸気の（有接の
添加を無くし、それによって相当する添加用゛の汚染凝
縮沖の精製または処理の問題を解消する。

ゼツトエセクターもまた通常の設計のもので、定められ
た実施方法に従って操作される。

エゼクタ−からの流出液は第２コンデンサーに通す。

このコンデンサーは、プラスの圧が凝縮を行うのに助け
になるので、好ましくは、約１．０〜１７ａｔｍのＥＥ
で操作される。

排気系に通さねばならない蒸気の量を減少させるために
は高変の凝縮が望ましい。

第２コンテンザーは、従って、エゼクタ−流出液を約１
６〜４３°Ｃに冷却すべきである。

少量のエゼクタ−流出液が、発生した真空を制御するた
め二セクターのサクションにもどされる。

残りの正味のエゼクタ−流出液は混合相の流れとしてシ
ールドラムまたは蒸気−液分離器に導入する。

流出液はドラムの液面よりｆの点で入り所望のペーパー
シールを与えろ。

このシールドラムに集められた凝縮油はオーバーヘッド
受そうに再循環され、それによって、汚染した水性流出
液の流れを無くすることによって本発明の目的を遠戚す
る。

この凝縮油の流れは水およびオーバーヘッド受そうから
取り出された正味のオーバーヘッド蒸気中に存在する炭
化水素から戒る。

この流れの温度は芳香族炭化水素回収塔のオーバーヘッ
ド蒸気のそれよりも可成り低く、約７９°Ｃあるいはそ
れ以上である。

オーバーヘッド蒸気の流れ中えの比較的冷い凝縮油の混
合はこの２つの流れとオーバーヘッド蒸気の流れの冷却
との間に間接熱交換を行う。

この有利な結果はオーバーヘッドコンデンサーの所要の
冷却容量を下げ、凝縮油の流れを内部的に再循環する第
２の利点でもある。

このコンデンサーの熱側の流体の流れ速度を著しく低下
する場合、あるいはより高い出口温度でコンデンサー操
作が許される場合は、オーバーヘッドコンデンサーの混
合物の流下を行うことが好ましい。

この明細書の記載に依れば、本発明の好ましい具体例は
、スルホレーン型溶剤、水および芳香族炭化水素から戒
る原料油の流れを中間の第１点において精留塔に導入し
、スルホレーン型溶剤から成る第１生成物の流れを下部
の第２点において精留塔から取り出し；水と芳香族炭化
水素とから成り、オーバーヘッド蒸気の流れを後に記載
の液体再循環の流れと混合することによってそしてこの
オーバーヘッド蒸気の流れを第１凝縮域に通すことによ
って精留塔から取り出されるオーバーヘッド蒸気の流れ
の部分凝縮を行い、得られた混合相の流れを減圧に維持
されたオーバーヘッド受そう中に導入し芳香族炭化水素
から戒り１０モル％以下の水を含むオーバーヘッド液体
をオーバーヘッド受そうから取り出し、このオーバーヘ
ッド液の第１部分を還流として精留塔に通し、オーバー
ヘッド液の第２部分を第２０生戒物の流れとして取す出
シ；水とオーバーヘッド受そうからの芳香族炭化水素か
ら戒る第１蒸気の流れをオーバーヘッド受そうにおいて
減圧を維持するのに有効な条件において操作されるスチ
ームゼットエゼクタ−のサクションの入口に導入し、そ
れによって芳香族炭化水素と水蒸気とから戒るエゼクタ
−流出液の流れを形成し；エゼクタ−流出液の流れの少
くとも一部分を第２凝縮域に通すことによって凝縮し；
エゼクタ−流出液の流れを、これを水と芳香族炭化水素
とから成る凝縮油液体の流れと水とから成る第２蒸気の
流れとに分離するに有効な条件に維持された蒸気−液分
離域に導入し；この凝縮油液体の流れを前に液体再循環
の流れと称したオーバーヘッド蒸気の流れ中に混合し；
少くとも６０モル％の水から戒る水性液体の流れをオー
バーヘッド受そうから取り出し、そしてこの水性液体の
流れの少くとも第１の部分を水蒸気発生域に導入し、そ
こで高温度液体に則する間接熱交換によって水性液体の
流れの第１部分は少くとも部分的に蒸発して中圧の水蒸
気を生成し；この中圧の水蒸気の少くとも一部分を、オ
ーバーヘッド受そうを真空にするためにエゼクタ−にお
いて利用される高圧の運動を起させる流れとしてスチー
ムゼットエゼクタ−中に導入する段階から成る溶剤リッ
チの流れを精留する方法を特徴とする。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の１具体例のフローシートである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １（ａ）水と第１および第２の蒸留性炭化水素系化合物
   の混合物とから成る原料油の流れを第１の点において精
   留塔に導入し、該第１の点より低い位置の第２の点にお
   いて該精留塔から第１の蒸留性炭化水素系化合物から戒
   る第１の生成物の流れを取り出し； （ｂ） 水の蒸気と第２の蒸留性炭化水素系化合物と
   から成り該精留塔から取り出されたオーバーヘッド蒸気
   の流れの部分凝縮を、該オーバーヘッド蒸気の流れを後
   に記載する液体の再循環の流れと混合することによって
   、そしてこのオーバーヘッド蒸気の流れを第１の凝縮域
   に通すことによって行い、そして得られた混合相の流れ
   を減圧に維持されたオーバーヘッド受そうに通し；（ｃ
   ）第２の蒸留性炭化水素系化合物から戒りオーバーヘッ
   ド受そうからの水１０モル％以下を含むオーバーヘッド
   液を取り出し、該オーバーへラド液の第１の部分を還流
   として精留塔に通し、そしてオーバーヘッド液の第２の
   部分を第２の生成物の流れとして取り出し； （ｄ） 水と第２の蒸留性炭化水素系化合物から成る
   第１の蒸気の流れを該オーバーヘッド受そうから、オー
   バーヘッド受そうにおいて減圧を維持するのに有効な条
   件で操作されるスチームゼットエゼクタ−の吸引人口に
   通し、それによって、第２の蒸留性炭化水素系化合物と
   水蒸気とから成るエゼクタ−流出液の流れを形成し； （ｅ） 該エゼクタ−流出液の流れの少くとも一部分
   を第２の凝縮域に通すことによって凝縮し；（ｆ）該エ
   ゼクタ−流出液の流れを、これを水と第２の蒸留性炭化
   水素系化合物とから威る凝縮油液体の流れと水とから成
   る第２の蒸気の流れに分離する有効な条件に維持された
   蒸気−液分離域に通し； （ｇ） 該凝縮油液体の流れを段階（ｂ）の液体再循
   環の流れとしてオーバーヘッド蒸気の流れ中に混合し； （ｈ） 少くとも６０モル％の水から成る水性液体の
   流れをオーバーヘッド受そうから取り出しそして水性液
   体の流れの少くとも一部分を水蒸気発生域に通し、そこ
   で高温度液体に列する間接熱交換によって水性液体の流
   れの第１の部分は少くとも部分的に蒸発して４．４〜１
   ８．０ａｔｍの圧の水蒸気を生成し；そして （ｉ） 該４．４〜１８．Ｏａｔｍの水蒸気の少くと
   も一部分を段Ｉ’ｄ）のスチームゼットエゼクタ−に該
   エゼクタ−において利用される始動流として通す 段階から戒る蒸留性混合物の精留方法。 ２ 液体の水の流れは水蒸気発生域から取り出し、凝縮
   した液体の流れと混合し、オーバーヘッド受そうに通す
   第１項の方法。 ３ 精留塔に通す原料油の流れは溶剤の多い流れで、第
   １の蒸留性炭化水素系化合物は芳香族炭化水素に対し選
   択的な溶剤で、第２の蒸留性炭化水素系化合物はベンゼ
   ン、トルエン、キシレンおよびエチルベンセンから成る
   群から選ばれた芳香族炭化水素である第１または第２項
   の方法。 ４ 溶剤はスルホレーン型であることを特徴とする第３
   項の方法。 ５ 該４．４〜１８．０ ａｔｍの水蒸気の第２の部分
   は精留塔の下部に通す第１〜４項のいづれかの方法。