CN114181124B - 一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水的资源化处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮氯化工艺废水的资源化处理方法，涉及工业废水处理技术领域。本发明将1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮氯化工艺废水中难于提纯的1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮在酸性、加热条件下转化成二硫代二苯甲酸，中和蒸馏后，再通过溶解、过滤、洗涤等方式提取二硫代二苯甲酸，实现了1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮氯化工艺废水的资源化处理。本发明所述方法对二硫代二苯甲酸具有纯化效果，最终得到的产品纯度大于98％。
Description
技术领域
本发明涉及工业废水处理技术领域，尤其涉及一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水的资源化处理方法。
背景技术
1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)是目前最重要的新型工业杀菌、防霉、防腐剂之一。1,2-苯并异噻唑啉-3-酮具有突出的抑制真菌、霉菌、细菌和藻类等微生物在有机介质中滋生的作用，被认为是微毒、安全无害的绿色环保杀菌、防霉、防腐剂之一。目前，欧美、日本等发达国家将1,2-苯并异噻唑啉-3-酮广泛地应用于乳胶漆、油品、造纸、油墨、皮革制品、水处理等技术领域。
公开号为CN95109906.X，ZL201710464137.6及ZL201710407377.2的专利申请公开的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮合成方法均是以邻氯苯腈为原料，经硫化、氯化合成及碱溶酸化提纯得到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮成品，具体过程如下：
硫化:
氯化:
碱溶酸化:
现有技术中，有关文献对于1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的基本制备方法描述如下：
1)硫化：以邻氯苯腈为起始原料，经硫化后转化为硫化产物(邻S-烷基苯甲腈)，其中硫化剂为烷基硫醇(氢氧化钠存在时转化为烷基硫醇化钠)，硫化反应结束后，分层，其中硫化产物在油相中，氯化钠在水相中；
2)氯化：硫化产物与氯气反应后生成1,2-苯并异噻唑啉-3-酮，并从水相中析出，过滤得1,2-苯并异噻唑啉-3-酮粗品，滤液为氯化工艺废水，经处理后排放；
3)碱溶酸化提纯：1,2-苯并异噻唑啉-3-酮粗品溶于氢氧化钠水溶液中，得到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮钠盐水溶液，1,2-苯并异噻唑啉-3-酮钠盐水溶液经脱色、过滤、酸化、离心等步骤得到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮成品。
上述氯化过程中，反应生成的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮粗品经过滤，得到氯化工艺废水。经计算，每生产一吨1,2-苯并异噻唑啉-3-酮会产生数吨氯化工艺废水。而氯化工艺废水中一般含有一定浓度的盐酸、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮和其他有机物，不能作为盐酸再利用，且需要处理达标后才能排放。
目前，1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水的主要处理方法是用液碱中和，得到含氯化钠的盐水；盐水中的有机物经溶剂萃取分层后，将盐水层浓缩蒸馏，得到副产物氯化钠；有机层经蒸馏回收溶剂，产生的釜残中含有一定难于纯化的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮，一般只能作为固委托有资质的企业进行处理。可见，IT氯化工艺废水处理方式复杂繁琐，成本高，废水中的有机成分也均作为废弃物被处理掉，造成了资源的极大浪费。
而在对1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水进行资源化处理的研究过程中，发明人惊奇地发现1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水经加热处理后，其中含有的绝大部分1,2-苯并异噻唑啉-3-酮可转化为二硫代二苯甲酸，推测可能的反应机理如下：
二硫代二苯甲酸(二硫代水杨酸，DSTA)是合成光引发剂ITX等产品的重要中间体，具有较高的经济价值。目前，二硫代二苯甲酸主要通过重氮化-硫化路线生产。该路线以邻氨基苯甲酸为原料，在低温下与亚硝酸钠和盐酸进行重氮化反应，然后与多硫化物反应得到目标产物，其收率在90％左右，且该工艺普遍存在所得产品不易纯化，产生大量难处理的含硫废水，环境污染大等问题，反应过程如下：
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水的资源化处理方法，具体方案包括以下步骤：
1)酸性高温转化：将1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水加热后加碱中和、蒸馏，将废水中残留的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮转化为二硫代二苯甲酸，然后加碱中和、蒸馏后得到釜残；
2)向釜残中加入极性非质子溶剂搅拌分散，过滤得滤液，将滤液蒸干，加极性质子溶剂分散，升温搅拌后过滤，得二硫代二苯甲酸粗品；
3)将粗品二硫代二苯甲酸溶解于极性非质子溶剂中，升温至75℃-80℃溶解后过滤，除去不溶物，滤液加水析出二硫代二苯甲酸，过滤，滤饼烘干，得到二硫代二苯甲酸产品。
进一步地，所述步骤1)中的加热温度为110℃-125℃，加热时间为1.5-4h。
进一步地，所述步骤1)中的加热温度为115℃-120℃，加热时间为1.5-4h。
进一步地，所述步骤1)中1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水加碱中和后的pH值为1-4。
进一步地，所述步骤1)中1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水加碱中和后的pH值为2-3。
进一步地，所述步骤2)中的极性非质子溶剂为DMF和DMSO中的一种或两种，其中极性非质子溶剂与1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水原料的体积比为1:5～10。
进一步地，所述步骤2)中的极性质子溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种，其中极性质子溶剂与极性非质子溶剂的体积比为1～2:1。
进一步地，所述步骤2)中的升温搅拌温度为65℃-80℃，搅拌时间为30-60min。
进一步地，所述步骤3)中的极性非质子溶剂为DMF和DMSO中的一种或两种，其中极性非质子溶剂与二硫代二苯甲酸粗品的液料比为0.5～2:1。
本发明的另一个目的是提供一种根据上述方法制备而成的二硫代二苯甲酸。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
本发明1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水资源化处理过程中不产生含盐废水，二硫代二苯甲酸粗品滤液可以通过焚烧处理，整个过程基本无废弃物产生，符合绿色化工工艺要求，且本发明对二硫代二苯甲酸具有纯化效果，最终二硫代二苯甲酸的收率高达85％，产品纯度大于98％。
附图说明
下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
图1为本发明实施例1中1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水的资源化处理过程示意图；
图2为本发明实施例1得到的二硫代二苯甲酸产品液相谱图；
图3为本发明实施例1得到的二硫代二苯甲酸产品的1H-NMR谱图；
图4为本发明实施例2得到的二硫代二苯甲酸产品的13C-NMR谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
取氯化工艺废水20L加入反应釜中，120℃加热3h加液碱中和至pH 1，后蒸出馏分。向釜内加入4.0L DMSO，搅拌化料，过滤，得DMSO滤液。将滤液蒸干，加2.0L甲醇，升温至50℃，搅拌0.5h后过滤，得二硫代二苯甲酸粗品510g。
将二硫代二苯甲酸粗品溶解在0.51L DMSO中，升温至80℃，溶解，过滤，除去不溶物。将150g水缓慢滴加至DMSO溶液中，搅拌0.5h后过滤，500g水淋洗。滤饼烘干，得二硫代二苯甲酸产品186g，纯度为98.5％。产品1H-NMR和13C-NMR谱图分别如图2、图3所示。
实施例2
取氯化工艺废水20L加入反应釜中，110℃加热4h后加液碱中和至pH 4，蒸出馏分。向釜内加入2.0L DMF，搅拌化料，过滤，得DMF滤液。将滤液蒸干，加2.0L乙醇，升温至65℃，搅拌0.5h后过滤，得二硫代二苯甲酸粗品495g。
将二硫代二苯甲酸粗品溶解在0.99L DMF中，升温至75℃溶解，过滤，除去不溶物。将145g水缓慢滴加至DMF溶液中，搅拌0.5h后过滤，500g水淋洗。滤饼烘干，得二硫代二苯甲酸产品207g，纯度为98.2％。产品液相谱图见图4所示(保留时间为10.222min的峰为1,2-苯并异噻唑啉-3-酮，保留时间19.739min的峰为二硫代二苯甲酸)。
实施例3
取氯化工艺废水20L加入反应釜中，125℃加热1.5h后加液碱中和至pH 2，蒸出馏分。向釜内加入2.5L DMSO，搅拌化料，过滤，得滤液。将滤液蒸干，再向釜内加1.5L异丙醇，搅拌1h后过滤，得二硫代二苯甲酸粗品492g。
将二硫代二苯甲酸粗品溶解在0.7L DMSO中，升温至80℃，溶解，过滤，除去不溶物。将150g水缓慢滴加至DMSO溶液中，搅拌0.5h后过滤，500g水淋洗。滤饼烘干，得二硫代二苯甲酸产品186g，纯度为98.0％。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (9)
1.一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水的资源化处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）酸性高温转化：将1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水加热，将废水中残留的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮转化为二硫代二苯甲酸，然后加碱中和、蒸馏后得到釜残；
2）向釜残中加入极性非质子溶剂搅拌分散，过滤得滤液，将滤液蒸干，加极性质子溶剂分散，升温搅拌后过滤，得二硫代二苯甲酸粗品；
3）将粗品二硫代二苯甲酸溶解于极性非质子溶剂中，升温至75℃-80℃溶解后过滤，除去不溶物，滤液加水析出二硫代二苯甲酸，过滤，滤饼烘干，得到二硫代二苯甲酸产品。
2.根据权利要求1所述的一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水的资源化处理方法，其特征在于，所述步骤1）中的加热温度为110℃-125℃，加热时间为1.5-4 h。
3.根据权利要求2所述的一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水的资源化处理方法，其特征在于，所述步骤1）中的加热温度为115℃-120℃，加热时间为1.5-4 h。
4.根据权利要求1所述的一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水的资源化处理方法，其特征在于，所述步骤1）中1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水加碱中和后的pH值为1-4。
5.根据权利要求4所述的一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水的资源化处理方法，其特征在于，所述步骤1）中1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水加碱中和后的pH值为2-3。
6.根据权利要求1所述的一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水的资源化处理方法，其特征在于，所述步骤2）中的极性非质子溶剂为DMF和DMSO中的一种或两种，其中极性非质子溶剂与1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水原料的体积比为1:5~10。
7.根据权利要求1所述的一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水的资源化处理方法，其特征在于，所述步骤2）中的极性质子溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种，其中极性质子溶剂与极性非质子溶剂的体积比为1~2:1。
8.根据权利要求1所述的一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水的资源化处理方法，其特征在于，所述步骤2）中的升温搅拌温度为65℃-80℃，搅拌时间为30-60 min。
9.根据权利要求1所述的一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮氯化工艺废水的资源化处理方法，其特征在于，所述步骤3）中的极性非质子溶剂为DMF和DMSO中的一种或两种，其中极性非质子溶剂与二硫代二苯甲酸粗品的液料比为0.5~2:1。
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