CN107522336B - 一种对位酯生产过程中产生的酸性废水的处理方法 - Google Patents

一种对位酯生产过程中产生的酸性废水的处理方法 Download PDF

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Abstract

一种对位酯生产过程中产生的酸性废水的处理方法，其特征在于，所述处理方法包括以下步骤：1)将所述酸性废水升温，加入苯胺，得到反应液；2)步骤1)的反应液进行反应，蒸馏脱水，得到粗产品；任选的，实施以下步骤3)：将步骤2)的粗产品进行精制，得精品对氨基苯磺酸或其盐。所述处理方法工艺流程简洁，操作简单，成本低，无二次污染物产生。可以更有效的处理对位酯生产过程中的酸性废水，同时得到高纯度产品对氨基苯磺酸或其盐，实现对资源的综合利用最大化。

Description

一种对位酯生产过程中产生的酸性废水的处理方法
技术领域
本发明涉及一种对位酯生产过程中产生的酸性废水的处理方法。
背景技术
对位酯是一种重要的活性染料中间体，用于合成EF型、KN型、M/KM型、ME型等含乙烯砜基型活性染料。对位酯的生产过程是以退热冰(N-乙酰苯胺)为主要原料，经过磺化、氯化、还原、缩合、酯化等工序而制得。为了使反应转化彻底，在合成的过程中需要加入过量的酸，这导致生产过程中有大量的酸性废水产生。其COD为5000～30000mg/L，酸度为10～35％，是属于高酸度、高COD、难降解的有机废水。
现有技术中，对对位酯生产过程中产生的酸性废水一般采用碱中和、化学氧化或微生物降解等方法进行处理，但上述方法存在以下缺陷：处理成本较高，易产生二次污染，处理效果差，造成资源浪费。
发明内容
本发明提供一种对位酯生产过程中产生的酸性废水的处理方法，所述处理方法工艺流程简洁，操作简单，成本低，无二次污染物产生。可以更有效的处理对位酯生产过程中的酸性废水，同时得到高纯度产品对氨基苯磺酸或其盐，实现对资源的综合利用最大化。
本发明提供一种对位酯生产过程中产生的酸性废水的处理方法，其特征在于，所述处理方法包括以下步骤：
1)将所述酸性废水升温，加入苯胺，得到反应液；
2)步骤1)的反应液进行反应，蒸馏脱水，得到粗产品；
任选的，实施以下步骤3)：
3)将步骤2)的粗产品进行精制，得精品对氨基苯磺酸或其盐。
优选地，所述酸性废水与苯胺的重量比为2～30：1，更优选为3～8：1。
优选地，实施步骤1)之前，将所述废水的酸度值提升为50～98％，优选酸度值提升为70～80％。
所述提升废水酸度值的方法可以采用本领域常规的方法进行，优选采用真空浓缩法。
优选地，步骤1)中，所述酸性废水升温至30～150℃，优选为80～120℃。
优选地，步骤1)中，将苯胺以滴加的方式加入酸性废水中；优选地，滴加的时间为0.5～4小时，更优选为2～3小时。
优选地，步骤2)中，还包括将所述反应液升温至100～200℃，优选升温至150～190℃，更优选为180～190℃，进行反应；
优选地，所述反应时间为0.5～4小时，更优选为2～3小时。
优选地，实施步骤3)前，还包括将所述粗产品进行转位干燥的过程；优选地，所述转位干燥温度为150～250℃，更优选为170～200℃；
优选地，所述干燥的设备为耙式干燥机或捏合干燥机。
优选地，步骤3)将粗品对氨基苯磺酸精制成精品对氨基苯磺酸的方法包括：加水加热溶解，加吸附剂、过滤，浓缩结晶；
优选地，加热溶解的温度为60～100℃，更优选为90～100℃；
优选地，所述吸附剂选自活性炭、硅藻土、膨润土中的一种或多种。
优选地，步骤3)将粗品对氨基苯磺酸精制成对氨基苯磺酸钠的处理方法包括：加水加热溶解，用碱剂中和，加吸附剂、过滤，浓缩结晶；
优选地，加热溶解的温度为60～100℃，更优选为90～100℃；
优选地，所述碱剂选自片碱、液碱和纯碱中的一种或多种；
优选地，所述吸附剂选自活性炭、硅藻土、膨润土中的一种或多种。
优选地，所述酸性废水包括采用N-乙酰苯胺为主要原料生产对位酯过程中产生的酸性废水。
更具体地，本发明提供一种对位酯生产过程中产生的酸性废水的处理方法为：将对位酯酸性废水注入反应器，通过真空浓缩法提浓至酸度70～80％。然后缓慢滴加苯胺，滴加温度控制80～120℃左右，滴加完毕继续搅拌升温至150～190℃进行反应，边升温反应边继续脱水。待反应体系成熔融盐后升温至170～200℃进行干燥处理，即得粗品对氨基苯磺酸。根据需要可以对粗品对氨基苯磺酸进行精制，精制方法为①加水加热溶解，加活性炭吸附、过滤，提浓后静置、冷却，待晶体析出完全后过滤，得精品对氨基苯磺酸；②加水加热溶解，用片碱、液碱或纯碱中和，加活性炭吸附、过滤，提浓后静置、冷却，待晶体析出完全后过滤，得精品对氨基苯磺酸钠。
本发明方法具有如下几个优点：
(1)大幅度降低了酸性废水的COD值。
(2)在处理废水的过程中综合利用了其中的酸，酸作为原料参与反应。
(3)处理得到了产品对氨基苯磺酸，与对位酯酸性废水中主要有机物成分相同，避免了产物中杂质的带入，可以制备高纯度产品。
(4)废水处理的过程中只产生蒸馏所得的水，无二次污染物产生。
(5)工艺流程简洁，操作简单，成本低，实现对资源的回收利用、保护生态环境。
附图说明
图1为本发明对位酯生产过程中产生的酸性废水的处理方法的一种实施方式的流程图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行详细说明。应当理解的是，此处实施例仅用于示例性对本发明进行说明，并不用于对本发明进行限制。
实施例1
在500ml四口烧瓶中加入300g对位酯酸性废水(COD＝25382ppm，酸度为36.3％)，搅拌升温，减压蒸馏脱水，直至脱水量达到150ml以上(此时废水酸度为72.8％)。开始升温，缓慢滴加100g苯胺，滴加时间2小时，温度控制100～110℃。滴加完全后继续升温至180℃，边反应边蒸馏脱水，待烧瓶内反应物成熔融盐状态时快速转入提前升温完毕的捏合干燥机中，升温至190℃，捏合完全后出料，得粗品对氨基苯磺酸188g，纯度98.19％，含量96.16％。
收集并合并各脱水步骤以及干燥步骤所得水，测得其COD值为285ppm。
实施例2
在500ml四口烧瓶中加入400g对位酯酸性废水(COD＝23846ppm，酸度为28.4％)，搅拌升温，减压蒸馏脱水，直至脱水量达到250ml以上(此时废水酸度为76.4％)。开始升温，缓慢滴加100g苯胺，滴加时间3小时，温度控制90～100℃。滴加完全后继续升温至170℃，边反应边脱水，待烧瓶内反应物成熔融盐状态时快速转入提前升温完毕的捏合干燥机中，升温至180℃，捏合完全后出料，得粗品对氨基苯磺酸191g，纯度98.06％，含量96.00％。
收集并合并各脱水步骤以及干燥步骤所得水，测得其COD值为237ppm。
实施例3
在500ml四口烧瓶中加入500g对位酯酸性废水(COD＝27219ppm，酸度为21.5％)，搅拌升温，减压蒸馏脱水，直至脱水量达到350ml以上(此时废水酸度为71.3％)。开始升温，缓慢滴加100g苯胺，滴加时间2.5小时，温度控制110～120℃。滴加完全后继续升温至190℃，边反应边脱水，待烧瓶内反应物成熔融盐状态时快速转入提前升温完毕的捏合干燥机中，升温至200℃，捏合完全后出料，得粗品对氨基苯磺酸185g，纯度98.08％，含量95.77％。
收集并合并各脱水步骤以及干燥步骤所得水，测得其COD值为243ppm。
实施例4
在500ml四口烧瓶中分次加入600g对位酯酸性废水(COD＝22450ppm，酸度为17.5％)，搅拌升温，减压蒸馏脱水，直至脱水量达到450ml以上(此时废水酸度为70.2％)。开始升温，缓慢滴加100g苯胺，滴加时间3.5小时，温度控制110～120℃。滴加完全后继续升温至180℃，边反应边脱水，待烧瓶内反应物成熔融盐状态时快速转入提前升温完毕的捏合干燥机中，升温至200℃，捏合完全后出料，得粗品对氨基苯磺酸195g，纯度98.00％，含量96.20％。
收集并合并各脱水步骤以及干燥步骤所得水，测得其COD值为187ppm。
对比例1
在1000ml烧杯中加入400g对位酯酸性废水(COD＝23848ppm，酸度为28.4％)，加水200g进行稀释，用81.5g石灰调pH至中性，然后过滤，得到过滤残渣267.2g，滤液405.7g(COD＝13250ppm)。过滤残渣需填埋处理，滤液需进一步生化处理。
对比例2
在1000ml烧杯中加入400g对位酯酸性废水(COD＝23848ppm，酸度为28.4％)，加水200g进行稀释，用286.7g液碱调pH至3～4，然后加入芬顿试剂进行氧化，氧化完毕用液碱调至中性过滤，得到过滤残渣12.63g，滤液897.3g(COD＝1436ppm)。过滤残渣需填埋处理，滤液中盐分过高需进一步脱盐处理后生化处理。
对比例3
在1000ml烧杯中加入400g对位酯酸性废水(COD＝23848ppm，酸度为28.4％)，加水200g进行稀释，用55.3g氧化镁调pH至中性，然后过滤，得到过滤残渣16.7g，滤液635.4g(COD＝13872ppm)。滤液通过减压蒸馏脱水、冷却结晶过滤得到七水硫酸镁。过滤残渣需填埋处理，浓缩滤液需进一步处理后再生化处理。
从实施例1-4处理结果可以看出，本发明对位酯生产过程中产生的酸性废水的处理方法，在处理废水的过程中综合利用了其中的酸作为原料参与反应。处理得到了高纯度产品对氨基苯磺酸，可回收再利用。与对比例1-3相比，废水处理的过程中只产生蒸馏所得的水(COD值仅为187～285ppm)，无二次污染物产生。
以上处理方法工艺流程简洁，操作简单，成本低，实现对资源的回收利用。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

Claims (29)

1.一种对位酯生产过程中产生的酸性废水的处理方法，其特征在于，所述处理方法包括以下步骤：
1）将所述酸性废水升温，加入苯胺，得到反应液；
2）步骤1）的反应液进行反应，蒸馏脱水，得到粗产品；
所述酸性废水为采用N-乙酰苯胺为主要原料生产对位酯过程中产生的酸性废水。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述处理方法还包括以下步骤3）：
3）将步骤2）的粗产品进行精制，得精品对氨基苯磺酸或其盐。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述酸性废水与苯胺的重量比为2~30：1。
4.根据权利要求3所述的处理方法，其特征在于，所述酸性废水与苯胺的重量比为3~8：1。
5.根据权要求1所述的处理方法，其特征在于，实施步骤1）之前，将所述废水的酸度值提升为50~98%。
6.根据权要求5所述的处理方法，其特征在于，实施步骤1）之前，将所述废水的酸度值提升为70~80%。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤1）中，所述酸性废水升温至30~150℃。
8.根据权利要求7所述的处理方法，其特征在于，步骤1）中，所述酸性废水升温至80~120℃。
9.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤1）中，将苯胺以滴加的方式加入酸性废水中。
10.根据权利要求9所述的处理方法，其特征在于，步骤1）中，将苯胺以滴加的方式加入酸性废水中的时间为0.5~4小时。
11.根据权利要求10所述的处理方法，其特征在于，步骤1）中，将苯胺以滴加的方式加入酸性废水中的时间为2~3小时。
12.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤2）中，还包括将所述反应液升温至100~200℃，进行反应。
13.根据权利要求12所述的处理方法，其特征在于，步骤2）中，还包括将所述反应液升温至150~190℃，进行反应。
14.根据权利要求13所述的处理方法，其特征在于，步骤2）中，还包括将所述反应液升温至180~190℃，进行反应。
15.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述反应的反应时间为0.5~4小时。
16.根据权利要求15所述的处理方法，其特征在于，所述反应时间为2~3小时。
17.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于，实施步骤3）前，还包括将所述粗产品进行转位干燥的过程。
18.根据权利要求17所述的处理方法，其特征在于，所述转位干燥温度为150~250℃。
19.根据权利要求18所述的处理方法，其特征在于，所述转位干燥温度为170~200℃。
20.根据权利要求17所述的处理方法，其特征在于，所述干燥的设备为耙式干燥机或捏合干燥机。
21.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于，步骤3）将粗品对氨基苯磺酸精制成精品对氨基苯磺酸的方法包括：加水加热溶解，加吸附剂、过滤，浓缩结晶。
22.根据权利要求21所述的处理方法，其特征在于，所述加热溶解的温度为60~100℃。
23.根据权利要求22所述的处理方法，其特征在于，所述加热溶解的温度为90~100℃。
24.根据权利要求21所述的处理方法，其特征在于，所述吸附剂选自活性炭、硅藻土、膨润土中的一种或多种。
25.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤3）将粗品对氨基苯磺酸精制成对氨基苯磺酸钠的处理方法包括：加水加热溶解，用碱剂中和，加吸附剂、过滤，浓缩结晶。
26.根据权利要求25所述的处理方法，其特征在于，加热溶解的温度为60~100℃。
27.根据权利要求26所述的处理方法，其特征在于，加热溶解的温度为90~100℃。
28.根据权利要求25所述的处理方法，其特征在于，所述碱剂选自片碱、液碱和纯碱中的一种或多种。
29.根据权利要求25所述的处理方法，其特征在于，所述吸附剂选自活性炭、硅藻土、膨润土中的一种或多种。
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