CN103979730A - 净化青霉素生产废液并回收硫酸钠的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种净化青霉素生产废液并回收硫酸钠的方法,首先对青霉素生产废液进行初步蒸发,在脱除废液中残留溶剂的同时,浓缩原料液;向初步浓缩原料液中加入活性炭,分离所得的液相为去除一部分有机物后的脱色液;对脱色液继续蒸发,得到脱色浓缩液;向脱色浓缩液中加入碱,反应除杂,过滤沉淀后,所得液体为碱处理液;向碱处理液中加入溶析剂,进行溶析结晶,固液分离后,固体重结晶后,得到高纯度硫酸钠晶体,液体进入溶剂回收塔回收溶析剂,塔釜液送往生化池处理。与现有技术相比,本发明在降低青霉素废水的蛋白质、色素等有机物的同时回收硫酸钠,实现了硫酸钠、水的循环利用,显著降低青霉素废水的治理难度和成本,经济和环境效益显著。

Description

净化青霉素生产废液并回收硫酸钠的方法技术领域
[0001 ] 本发明涉及一种废液处理方法,尤其是涉及一种净化青霉素生产废液并回收硫酸钠的方法。
背景技术
[0002] 在化工工业生产中,常会排放大量的废水,其中含有污染环境的有害废物,也有一部分废水通过各类物理化学方法可分离、回收有用物质,在治理废水的同时,实现有害污染物的资源化利用。如中国专利CN102351357A描述了一种对含苯酚和硫酸钠废水的处理和利用方法,通过蒸发浓缩、冷却结晶得到产品硫酸钠。中国专利CN102745755A涉及了葵二酸生产废水回收硫酸钠工艺,采用连续蒸发方式获得硫酸钠晶体。目前已有多种对含硫酸钠的废水进行处理的方法和工艺,但尚未有专利和期刊文献报道在青霉素生产废水中回收硫酸钠工艺研究。[0003] 青霉素是β~内酰胺类抗生素的代表之一,工业生产采用生物发酵法,常用溶媒萃取法提取青霉素,萃余液为生产废液,该生产废液的特点是有机物浓度高,盐浓度高、色度高,是含多种抑制物质的难降解有机废水。在青霉素的生产过程中,由于硫酸铵是发酵的氮源之一,硫酸和氢氧化钠是提炼和精制过程中重要的PH值调节剂,使得青霉素废水中硫酸盐浓度可以达到7000mg/L以上,这给废水的厌氧处理带来很大的困难。目前国内外青霉素废水的治理一般多采用好氧生化处理,但由于废水COD过高,需稀释10倍左右后才能进入生化装置,基建投资高,电耗大,产生的废水排放量极大、处理效率低。因此,近年来国内外都在探索厌氧生化途径来处理青霉素废水,但由于青霉素废水中存在大量的硫酸根离子和表面活性剂、青霉素及其降解物等,对厌氧微生物产生严重的抑制作用,处理效果不理想。
[0004] 综上,从青霉素废水中回收硫酸钠,去除废水中的有机物,如蛋白质、色素、消泡剂等,并去除残留的抗生素及相关物,既能制备获得较闻纯度的硫酸纳晶体,又有利于废水的后续处理。
发明内容
[0005] 本发明的目的就是为了克服现有青霉素废水处理技术中的不足,而提供一种净化青霉素生产废液并回收硫酸钠的方法。
[0006] 本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
[0007] 一种净化青霉素生产废液并回收硫酸钠的方法,包括以下步骤:
[0008] (I)对青霉素生产废液进行初步蒸发,蒸发出废液中的萃取剂,并继续蒸发,得到硫酸钠浓度为40~50g/L的浓缩原料液;
[0009] 其中,青霉素发酵料液经固液分离后得到滤清液,用乙酸丁酯萃取滤清液,萃余液即为青霉素生产废液,青霉素生产废液中硫酸钠的含量为9~15g/L,蛋白质含量为1.8~3g/L, COD 为 40000mg/L ~65000mg/L。[0010] (2)向浓缩原料液中加入活性炭进行吸附除杂,固液分离所得的液相为去除一部分有机物后的脱色液;
[0011] 其中,活性炭加入比例为:每100mL浓缩原料液中加入活性炭0.5~2g,活性炭吸附除杂的操作温度为50~85°C,并保持搅拌I~1.5h。
[0012] (3)对步骤(2)所得脱色液继续送往蒸发器,多效蒸发,得到硫酸钠浓度为130~150g/L的脱色浓缩液。
[0013] (4)向脱色浓缩液中加入适量氢氧化钠或碳酸钠,调节脱色浓缩液的pH至7.0~
7.5,过滤沉淀后,所得液体为碱处理液。
[0014] (5)按碱处理液体积:溶剂体积为0.7:1~1: 1.1向碱处理液中加入溶析剂无水甲醇或95%乙醇,进行溶析结晶,进行溶析结晶的温度为5~25°C,时间为15~45min,固液分离后,液体送往步骤(6),固体重结晶,溶析结晶所得晶体烘干后,加水溶解,配制成硫酸钠的近饱和溶液,所得溶液在结晶器中被降温至_5°C~5°C,溶液温度降到预定温度时加入晶种,保持低速搅拌1.5小时,将结晶液过滤,烘干,得到硫酸钠晶体,该硫酸钠晶体的纯度达到工业无水硫酸钠国标(GB6009~92)的II类合格品的纯度要求。
[0015] (6)步骤(5)分离后的液体进入溶剂回收塔回收溶析剂,塔釜液送往生化池处理。
[0016] 青霉素废 水的COD浓度可达27800mg/L以上,且色度高,本发明使用活性炭来吸附蛋白质、色素,通过反应沉淀蛋白质、青霉素及其降解物等物质,可以有效降低废水有机物和色素浓度、去除抗生素残留,利于硫酸钠的制取和后续青霉素废水的生化处理。
[0017] 青霉素是由α~氨基己二酸侧链和7~氨基头孢霉烷酸母核构成,新鲜菌丝经干燥后分析,由蛋白质、脂肪、无机盐、纤维素和灰分组成。青霉素生产废水中含有残留的青霉素及其降解物等。青霉素在近中性溶液中较为稳定,酸性或碱性溶液均会发生分解,通过加入碱,β~内酰胺环裂环生成青霉酸。蛋白质是同时含有氨基和羧基的有机物,同时具有酸性和碱性。目前工业上生产青霉素大多采用绿色丝状菌,菌体有着细胞壁,加入碱破坏细胞壁,溶液的PH值接近中性蛋白的等电点,蛋白析出。因此,本发明通过加入碱进行化学反应,进一步分尚喊性蛋白、抗生素及相关物的残留。
[0018] 工业上由含Na2SO4的天然盐(卤)水或人工盐(卤)水制取芒硝的方法有滩田法(蒸发结晶法)和工厂法(冷冻法)。本发明采用溶析结晶方法分离废水中的硫酸钠,运行成本低,效率高,有着显著的技术优势,具有广阔的推广价值;当然为了获得含高浓度硫酸盐的废水,需要预先对废水进行蒸发处理,利用多效蒸发器来实现这一点。最终得到的溶析母液量小,可以与青霉素生产的后续废水合并,不再需要稀释10倍以后才能进入生化池,可以显著地减少处理量和排放量。
[0019] 综上所述,本发明采用多种分离手段结合,形成集吸附分离、反应分离、溶析、多效蒸发等方法的青霉素废水的创新综合处理技术,能够实现资源的循环利用及绿色环保。该方法通过吸附及反应过程分离有机物和抗生素残留、通过溶析和降温结晶分离硫酸钠,形成了一条全新的青霉素废水净化工艺路线,克服了现有技术处理手段单一、装置占地面积大,基建投资高,电耗大,废水排放量大、处理效率低的不足,在降低青霉素废水的蛋白质、色素等有机物的同时回收硫酸钠,实现了硫酸钠、水的循环利用,显著降低青霉素废水的治理难度和成本,经济和环境效益显著。附图说明
[0020] 图1为净化青霉素生产废液并回收硫酸钠的工艺流程图。
具体实施方式
[0021] 下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
[0022] 实施例1
[0023] 净化青霉素生产废液并回收硫酸钠的工艺,如图1所示。
[0024] 实验所用青霉素废水中硫Ife纳的含量为11.4618g/L。
[0025] 对原料废液浓缩一定倍数(体积约为原料液的四分之一),以充分除去原料液中的乙酸丁酯。对浓缩原料液按每IOOmL废液加入粉状活性炭Ig加料,在80°C下恒温加热搅拌吸附lh,过滤得到脱色液。对脱色液进行加热蒸发浓缩,体积约为脱色液的三分之一时停止浓缩,脱色浓缩液冷却。向脱色浓缩液中加入固体NaOH并不断搅拌,直至液体由酸性变为中性,pH约7.0~7.2左右,过滤除去沉淀,得到碱处理液。在25°C下,按体积1:1的溶剂比向碱处理液中加入无水甲醇并不断搅拌,有固体析出,静置20分钟后过滤,晶体在50°C烘干称重。将溶析结晶所得固体在35°C的温度下加水充分溶解,配制成硫酸钠的近饱和溶液,所得溶液在结晶器中5°C降温结晶,溶液温度降到预定温度时加入晶种,保持低速搅拌1.5小时,将结晶液过滤,晶体在100°C烘干称重。
[0026] 溶析结晶中硫酸钠的含量为82.84%。经过重结晶,得到的Na2SO4晶体的纯度提高,达到了工业无水硫酸钠国标(GB6009~92)的II类的纯度要求,如表1所示。
[0027] 表1.实施例1所得产品硫酸钠的纯度
Figure CN103979730AD00051
[0029] 本实施例中各步骤的硫酸钠收率、蛋白质浓度和COD如表2所示。
[0030] 表2.各步骤的硫酸钠收率以及废水中蛋白质浓度和COD
Figure CN103979730AD00052
Figure CN103979730AD00061
[0033] 实施例2
[0034] 一种净化青霉素生产废液并回收硫酸钠的方法,如图1所示,包括以下步骤:
[0035] (I)对青霉素生产废液首先流入蒸发器进行初步蒸发,蒸发出发酵滤液中的萃取剂乙酸丁酯,并继续蒸发,得到硫酸钠浓度为40g/L的浓缩原料液;
[0036] 其中,青霉素发酵料液经固液分离后得到滤清液,用乙酸丁酯萃取滤清液,萃余液即为青霉素生产废液,青霉素生产费用中硫酸钠的含量为9g/L,蛋白质含量为1.8g/L,COD为 40000mg/L。
[0037] (2)向浓缩原料液中加入活性炭,每100mL浓缩原料液中加入活性炭0.5g,加热至50°C,并搅拌1.5h,进行固液分离,分离所得的液相为去除一部分有机物后的脱色液,分离所得固相进行脱附,脱附液送往生化处理槽,活性炭循环利用;
[0038] (3)对步骤⑵所得脱色液继续送往蒸发器,多效蒸发,得到硫酸钠浓度为130g/L的脱色浓缩液;
[0039] (4)向脱色浓缩液中加入适量碳酸钠,调节脱色浓缩液的pH至7.0~7.5,过滤沉淀后,所得液体为碱处理液;
[0040] (5)按碱处理液体积:溶剂体积为0.7: I向碱处理液中加入溶析剂95%乙醇,进行溶析结晶,进行溶析结晶的温度为15°C,时间为lOmin,固液分离后,将溶析结晶所得晶体烘干后,在35°C的温度下加水充分溶解,配制成硫酸钠的近饱和溶液,所得溶液在结晶器中降温至5°C结晶,溶液温度降到预定温度时加入晶种,保持低速搅拌1.5小时,将结晶液过滤,烘干,得到硫酸钠晶体,该硫酸钠晶体的纯度达到工业无水硫酸钠国标(GB6009~92)的II类合格品的纯度要求,液体送往步骤(6);
[0041] (6)步骤(5)分离后的液体进入溶剂回收塔回收溶析剂,塔釜液送往生化池处理。
[0042] 实施例3
[0043] 一种净化青霉素生产废液并回收硫酸钠的方法,如图1所示,包括以下步骤:
[0044] (I)对青霉素生产费用首先流入蒸发器进行初步蒸发,蒸发出发酵滤液中的萃取剂乙酸丁酯,并继续蒸发,得到硫酸钠浓度为50g/L的浓缩原料液;
[0045] 其中,青霉素发酵料液经固液分离后得到滤清液,用乙酸丁酯萃取滤清液,萃余液即为青霉素生产废液,青霉素生产废液中硫酸钠的含量为15g/L,蛋白质含量为3g/L,COD为 65000mg/L。
[0046] (2)向浓缩原料液中加入活性炭,每100mL浓缩原料液中加入活性炭2g,加热至85°C,并搅拌lh,进行固液分离,分离所得的液相为去除一部分有机物后的脱色液,分离所得固相进行脱附,脱附液送往生化处理槽,活性炭循环利用;
[0047] (3)对步骤(2)所得脱色液继续送往蒸发器,多效蒸发,得到硫酸钠浓度为150g/L的脱色浓缩液;[0048] (4)向脱色浓缩液中加入适量氢氧化钠,调节脱色浓缩液的pH至7.0~7.5,过滤沉淀后,所得液体为碱处理液;
[0049] (5)按碱处理液体积:溶剂体积为1: 1.1向碱处理液中加入溶析剂甲醇,进行溶析结晶,进行溶析结晶的温度为25°C,时间为20min,固液分离后,将溶析结晶所得晶体烘干后,在35°C的温度下加水充分溶解,配制成硫酸钠的近饱和溶液,所得溶液在结晶器中降温至_5°C结晶,溶液温度降到预定温度时加入晶种,保持低速搅拌1.5小时,将结晶液过滤,烘干,得到硫酸钠晶体,该硫酸钠晶体的纯度达到工业无水硫酸钠国标(GB6009~92)的III类合格品的纯度要求,液体送往步骤(6);
[0050] (6)步骤(5)分离后的液体进入溶剂回收塔回收溶析剂,塔釜液送往生化池处理。
[0051] 上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对 这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种净化青霉素生产废液并回收硫酸钠的方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)对青霉素生产废液进行初步蒸发,蒸发出废液中的萃取剂,并继续蒸发,得到硫酸钠浓度为40~50g/L的浓缩原料液; (2)向浓缩原料液中加入活性炭,进行吸附除杂,固液分离所得的液相为去除一部分有机物后的脱色液; (3)对步骤(2)所得脱色液继续蒸发,得到硫酸钠浓度为130~150g/L的脱色浓缩液; (4)向脱色浓缩液中加入碱,调节脱色浓缩液的pH至7.0~7.5,过滤沉淀后,所得液体为碱处理液; (5)向碱处理液中加入溶析剂,进行溶析结晶,固液分离后,液体送往步骤(6),固体重结晶后,得到闻纯度硫酸纳晶体; (6)步骤(5)分离后的液体进入溶剂回收塔回收溶析剂,塔釜液送往生化池处理。
2.根据权利要求1所述的一种净化青霉素生产废液并回收硫酸钠的方法,其特征在于,青霉素发酵料液经固液分离后得到滤清液,用乙酸丁酯萃取滤清液,萃余液即为青霉素生产废液。
3.根据权利要求1所述的一种净化青霉素生产废液并回收硫酸钠的方法,其特征在于,青霉素生产废液 中硫酸钠的含量为9~15g/L,蛋白质含量为1.8~3g/L,COD为40000mg/L ~65000mg/L。
4.根据权利要求1所述的一种净化青霉素生产废液并回收硫酸钠的方法,其特征在于,每100mL浓缩原料液中加入活性炭0.5~2g。
5.根据权利要求1所述的一种净化青霉素生产废液并回收硫酸钠的方法,其特征在于,活性炭吸附除杂的操作温度为50~85°C,并搅拌I~1.5h。
6.根据权利要求1所述的一种净化青霉素生产废液并回收硫酸钠的方法,其特征在于,步骤(4)中加入的碱为氢氧化钠或碳酸钠。
7.根据权利要求1所述的一种净化青霉素生产废液并回收硫酸钠的方法,其特征在于,按碱处理液体积:溶剂体积为0.7:1~1: 1.1,向碱处理液中加入溶析剂。
8.根据权利要求1所述的一种净化青霉素生产废液并回收硫酸钠的方法,其特征在于,所述的溶析剂为无水甲醇或95%乙醇。
9.根据权利要求1所述的一种净化青霉素生产废液并回收硫酸钠的方法,其特征在于,进行溶析结晶的温度为5~25°C,时间为15~45min。
10.根据权利要求1所述的一种净化青霉素生产废液并回收硫酸钠的方法,其特征在于,重结晶方法为:将溶析结晶所得晶体烘干后,加水溶解,配制成硫酸钠的近饱和溶液,所得溶液在结晶器中被降温至-5°C~5°C,溶液温度降到预定温度时加入晶种,保持低速搅拌1.5小时,将结晶液过滤,烘干,得到硫酸钠晶体,该硫酸钠晶体的纯度达到工业无水硫酸钠国标GB6009~92的II类合格品的纯度要求。
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