CN103756359A - 一种对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水的处理方法，包括如下步骤：对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液水的预处理回收母液废水中的对-β羟乙基砜乙酰苯胺，然后依次进行重氮反应、偶合、一缩和二缩制备得黄色活性染料。本发明合理利用对位酯生产过程中产生的对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水中的对-β羟乙基砜乙酰苯胺，废水中的对-β羟乙基砜乙酰苯胺水解后用于合成活性染料的中间体，使其变废为宝，使对位酯生产过程中产生的高浓废水通过较低成本处理后能达标排放，使对位酯及与对位酯相关的产业可以持续发展。
Description
技术领域
本发明涉及工业废水处理技术领域，具体涉及一种对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水的处理方法。
背景技术
近年来，随着工业的飞速发展，我国染料工业取得了巨大发展，同时也带来了严重的环境污染问题，其中染料产业和染料中间体产业产生的废水是污染严重的工业废水之一。对位酯是一种活性染料的重要中间体。用于合成EF型、KN型、M/KM型、ME型等含乙烯砜基型活性染料，广泛应用于印染、纺织、化工等行业。现有的对位酯生产工艺，在得到目标产物对位酯的同时，产生大量废水，废水中以含对β-羟乙基砜乙酰苯胺母液废水所占比例最大且最难处理。目前对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水主要是经过废水综合处理后达标排放，有机物未经回收，处理费用极高。由此问题已严重地影响了对位酯及与对位酯相关产业的正常发展。
对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水作为对位酯生产过程最大量的废水，其重要可利用成分为对-β羟乙基砜乙酰苯胺，该母液废水COD(耗氧量)高，高达数万，无机盐含量（主要为硫酸钠）质量分数约16%。因为对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液水含盐量较高，一般的处理都会进行脱盐处理，但在进行脱盐处理时由于对-β羟乙基砜乙酰苯胺溶解度很小，所以进行脱盐时在析出盐的同时有机物对-β羟乙基砜乙酰苯胺也同时随盐一同析出，这样会导致盐与有机物混合在一起，很难进行分离，从而分离出来的盐因含有大量有机物而不能重新使用，又面临新的废渣处理问题，且浓缩液中的有机物含量大大降低，也不利于回收利用，目前为止，该废水在国内外还没有一个理想的处理方法，因此该废水的综合治理已经成为一个迫切需要解决的问题。
公开号为CN 102898857A的中国发明专利申请公开了一种偶合反应母液废水循环套用工艺，重氮盐溶液或悬浮液与溶解或打浆的偶合组份进行偶合反应，在反应过程中，冷却控制反应温度，加水调整流动性，加酸或碱保持PH处于合适范围内，到达偶合终点后，母液经盐析、压滤分离出染料滤饼，大部份母液废水返回前道偶合反应工序中循环使用，在对偶合组份有适当溶解性或适用于打浆前提下，母液废水进一步返回至偶合组份的溶解或打浆工序循环使用，剩余部份的母液废水常规处理后排放。
公开号为CN102796397A的中国发明专利申请公开了一种利用T酸母液废水合成活性印花染料的方法，它包括以下步骤：1)、T酸母液水的预处理；2）、一缩；3）、二缩；4）、一次重氮；5）、一次偶合；6）、二次重氮；7）、二次偶合，经过上述步骤制备得到活性印花染料。该活性染料具有较高的溶解性及较低的直接性，且提升力良好，有着较高的品质且生产成本较低的特点，同时有效降低了T酸母液废水中的有机成分，便于T酸母液废水的达标排放。
现有技术中，还没有一种能有效处理对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水的方法。
发明内容
本发明提供了一种对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水的处理方法，使母液废水中的对-β羟乙基砜乙酰苯胺水解转化成对-β羟乙基砜苯胺，直接回用于染料合成，制备得到的染料具有良好的染色性能，是一只环保的活性染料。
一种对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水的处理方法，包括如下步骤：
（1）对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液水的预处理：将对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液水加硫酸水解，水解完全后加液碱中和至pH值为5.8～6.2，中和后的物料进MVR处理系统继续进行脱盐和浓缩，直至氨基值达16%及以上，得主成分为对-β羟乙基砜苯胺的母液废水；
（2）重氮反应：将水、碎冰和K酸混合打浆，然后加入亚硝酸钠溶液，反应结束后去除过量亚硝酸钠，得重氮液；
（3）偶合：将重氮液加入间脲基苯胺溶液中，加入过程中控制pH值为5.0-5.5；温度为8-12℃，反应结束调pH值为5.5-6.0，得偶合液；
（4）一缩：将碎冰、三聚氯氰和打浆剂混合打浆得三聚氯氰悬浮浆液，向三聚氯氰悬浮浆液中滴加步骤（3）所得偶合液，滴加完成后调整pH值至4.0-5.0，保持5℃以下反应2.5～3.5小时，得一缩液；
（5）二缩：将步骤（1）所得母液废水加入到所述一缩液中，调pH值至6.0，温度在5-8℃，pH稳定后，再用1～1.5h升温到54～56℃，维持pH值至6.0-6.5，温度54～56℃反应7.5～8.5h，得黄色活性染料。
本发明利用对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液水，经过本发明特定的预处理后，通过重氮、偶合、缩合、等几个单元反应合成的活性黄色染料，该染料具有较高的反应活性、较好的提升力、及良好的配伍性等，是一只染色性能好、环保的活性染料，有着较高的品质且生产成本较低的特点，完全能满足广大印染客户的质量及成本要求，具有较高的市场推广价值，同时本发明有效利用位酯生产过程中母液废水中的有机成分，便于对位酯生产过程中对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水的达标排放，解决了对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水的处理问题，进一步推动了对位酯的可持续生产。本发明中通过对对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液水进行特定的预处理然后直接回用于染料合成中，既解决了对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液水的处理问题，又解决了染料合成中原料的成本问题，通过本发明特定预处理后的废水可以直接用于染料合成过程中，且不影响染料合成的过程，也不会降低成品染料的质量。
作为优选，步骤（1）中的脱盐和浓缩过程在MVR蒸发结晶系统中进行。MVR蒸发结晶系统具有能耗低（蒸发每吨水只需要30度左右的电），不需要外接生蒸汽和冷却水管道，自动化程度高，占地面积小，低温蒸发，不属于压力容器等优点。
作为预处理步骤的优选，步骤（1）中向对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液水中加入硫酸后升温至90～100℃水解2.5～3.5h。进一步优选，步骤（1）中所述硫酸的质量浓度为98%。
对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液水含盐量较高，一般的处理都会进行脱盐处理，但在进行脱盐处理时由于对-β羟乙基砜乙酰苯胺溶解度很小，所以进行脱盐时在析出盐的同时有机物对-β羟乙基砜乙酰苯胺也同时随盐一同析出，这样会导致盐与有机物混合在一起，很难进行分离，从而分离出来的盐因含有大量有机物而不能回收使用，且浓缩液中的有机物含量大大降低，也不利于回收利用，本发明中先对母液水进行水解，即先用一定的硫酸（质量分数为98%）在100-105℃下水解2.5-3.0小时，使对-β羟乙基砜乙酰苯胺转化成对-β羟乙基砜苯胺，溶解度大大提高，这样有利于盐的分离同时转化成的对-β羟乙基砜苯胺浓缩后可用来合成乙烯砜型的染料。
水解后再加液碱中和PH值为5.8-6.0，中和后的物料进MVR处理系统，先对物料进行预热，当压缩机的出口压力高于130KPa时，通过调节把压力控制在118KPa到125KPa，直到进入蒸发状态，同时及时补充物料，保证升膜与分离器中的液位高度，蒸发过程中不断地补充物料，使系统能够保持平衡。蒸发的冷凝水回收利用。控制升膜与旋液分离器中物料浓度以保证排料管道不堵塞，当搅拌釜的液位有1/3左右的时候，启动离心机进行固液分离。固体回收利用，滤液打入循环系统继续进行脱盐和浓缩，直至氨基值达16%及以上，得化学主成分为对-β羟乙基砜苯胺的浓缩液。
更进一步优选，步骤（1）中向对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液水中加入硫酸后升温至100℃水解3h，所述硫酸的质量浓度为98%。作为优选，步骤（2）打浆过程在0～5℃下打浆1～1.5h。
作为优选，步骤（4）中向三聚氯氰悬浮浆液中滴加步骤（2）所得偶合液时控制pH：2.5-2.7，温度小于5℃，25～30分钟滴加完。在此条件下滴加后反应效果。
作为优选，以步骤（1）中的对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液水为250重量份计，所述硫酸的加入量为12～14重量份。
进一步优选，步骤（2）中水为2.5～3.5重量份；K酸为8～9份；亚硝酸钠溶液为5～6.5重量份，亚硝酸钠溶液的质量浓度为18～20%。
进一步优选，步骤（3）中间脲基苯胺溶液为8～9重量份，间脲基苯胺溶液的质量浓度为43～45%。
进一步优选，步骤（4）中三聚氯氰为2～3重量份；打浆剂0.1～0.15重量份。所述打浆剂为分散剂MF。
最优选地，以步骤（1）中的对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液水为250重量份计，所述硫酸的加入量为13重量份；步骤（2）中水为3重量份；K酸为8.7份；亚硝酸钠溶液为6重量份，亚硝酸钠溶液的质量浓度为18～20%；步骤（3）中间脲基苯胺溶液为8.8重量份，间脲基苯胺溶液的质量浓度为43～45%；步骤（4）中三聚氯氰为2～3重量份；打浆剂0.1重量份。
本发明的工艺在取上述优选比例时，对对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液水的处理效果最好，由该对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液水制备得到的黄色染料各方面的性能都能达到最好的效果。
一种最优选的技术方案，对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水的处理方法，包括如下步骤：
（1）对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液水的预处理：在250重量份对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液水中加入12～14重量份质量浓度为98%的硫酸后升温至100℃水解3h，水解完全后加液碱中和至pH值为6，中和后的物料进MVR处理系统继续进行脱盐和浓缩，直至氨基值达16%，得主成分为对-β羟乙基砜苯胺的母液废水；
（2）重氮反应：将2.5～3.5重量份水、3重量份碎冰和8～9份K酸混合打浆，然后加入5～6.5重量份质量浓度为18～20%的亚硝酸钠溶液，反应结束后去除过量亚硝酸钠，得重氮液；
（3）偶合：将重氮液加入8～9重量份质量浓度为43～45%的间脲基苯胺溶液中，加入过程中控制pH值为5.0-5.5；温度为8-12℃，反应结束调pH值为5.5-6.0，得偶合液；
（4）一缩：将10重量份碎冰、2～3重量份三聚氯氰和0.1重量份打浆剂混合打浆得三聚氯氰悬浮浆液，向三聚氯氰悬浮浆液中滴加步骤（3）所得耦合液，滴加完成后调整pH值至4.0-5.0，保持5℃以下反应3小时，得一缩液；
（5）二缩：将步骤（1）所得母液废水加入到所述一缩液中，调pH值至6.0，温度在5-8℃，pH稳定后，再用1h升温到55℃，维持pH值至6.0-6.5，温度55℃反应8h，得黄色活性染料。
本发明中所述温度小于5℃和5℃以下均是指温度在0℃以上。
本发明具有如下有益效果：
本发明合理利用对位酯生产过程中产生的对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水中的对-β羟乙基砜乙酰苯胺，废水中的对-β羟乙基砜乙酰苯胺水解后用于合成活性染料的中间体，使其变废为宝，使对位酯生产过程中产生的高浓废水通过较低成本处理后能达标排放，使对位酯及与对位酯相关的产业可以持续发展。
采用本发明特定条件预处理后的对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水合成的活性黄色染料，具有较高的反应活性、较好的提升力、及良好的配伍性等，是一只染色性能好、环保的活性染料，有着较高的品质且生产成本较低的特点，完全能满足广大印染客户的质量及成本要求，具有较高的市场推广价值，同时本发明有效利用对位酯生产过程中母液废水中的有机成分，便于对位酯生产过程中对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水的达标排放，进一步推动了对位酯的可持续生产。
具体实施方式
实施例1
1)、对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液水的预处理：
称取对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水2500g，加130g质量浓度为98%的硫酸升温至100℃水解3小时，高效液相控制水解完全后加适量液碱中和pH=6，中和后的物料进MVR蒸发结晶系统同时进行脱盐和浓缩，直至氨基值达16%（主要成份为对-β羟乙基砜苯胺）。
2)、重氮：
重氮：500ml烧杯中加入30g水和30g碎冰，投入87.85gK酸，温度0-5℃打浆1h，得K酸溶液称取亚硝酸钠11.85g，加水50g搅拌溶解，然后滴加入K酸溶液中，加料过程中保持温度0-5℃，刚果红试纸显蓝色，淀粉碘化钾试纸显蓝色。加完反应1小时为终点，加氨基磺酸消去过量的亚硝酸钠。
3）、偶合：
A间脲基苯胺溶解：在500mL浇杯中称取间脲基苯胺38.98g，加50mL水，慢慢用碳酸氢钠调物料pH=5.0-5.5。
B偶合：重氮达到终点后，加入到溶解好的间脲基苯胺中，加入过程中用碳酸氢钠保持pH：5.0-5.5，温度：8-12℃，加完反应1h后，用碳酸氢钠或盐酸调pH为5.5-6.0，反应2h，以盐析润圈法，检测重氮盐消失即为终点。
4)、一缩：
一缩：在1000ml烧杯中加入碎冰200g，加入28.5g三聚氯氰和1g打浆剂MF进行冰磨打浆1小时，然后滴加偶合液，加入过程中，pH：2.5-2.7，温度小于5℃，5℃以下滴加，加完用25分钟时间，用小苏打调pH为4.5，保持5℃以下反应3小时，取样高效液相检测HPLC，取样高效液相检测HPLC大于85%。
5)、二缩：
一缩终点到后，把步骤（1）处理过的母液水加入到一缩液中，进行二缩，用小苏打调pH6.0，约用1h调到，温度在5-8℃，pH稳定后，再用1h升温到55℃反应8h，取样高效液相检测终点，终点到后即为黄色活性染料，该黄色活性染料的性能检测结果如表1所示：
表1
通过本工艺对对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水水解、脱盐、浓缩等处理后的产物合成的乙烯砜型染料具有较高的溶解度，其固色率高于常用活性黄167，具有生产成本低等特点。同时本发明有效利用对位酯生产过程中母液废水中的有机成分，便于对位酯生产过程中对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水的达标排放，进一步推动了对位酯的可持续生产。
实施例2
1)、对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液水的预处理：
称取对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水2500g，加120g质量浓度为98%的硫酸升温至90℃水解3.5小时，高效液相控制水解完全后加适量液碱中和pH=6.2，中和后的物料进MVR蒸发结晶系统同时进行脱盐和浓缩，直至氨基值达16%（主要成份为对-β羟乙基砜苯胺）。
2)、重氮：
重氮：500ml烧杯中加入25g水和30g碎冰，投入80.85gK酸，温度0-5℃打浆1.5h，得K酸溶液，称取亚硝酸钠10.9g，加水50g搅拌溶解，然后滴加入K酸溶液中，加料过程中保持温度0-5℃，刚果红试纸显蓝色，淀粉碘化钾试纸显蓝色。加完反应1小时为终点，加氨基磺酸消去过量的亚硝酸钠。
3）、偶合：
A间脲基苯胺溶解：在500mL浇杯中称取间脲基苯胺30.98g，加50mL水，慢慢用碳酸氢钠调物料pH=5.0-5.5。
B偶合：重氮达到终点后，加入到溶解好的间脲基苯胺中，加入过程中用碳酸氢钠保持pH：5.0-5.5，温度：8-12℃，加完反应1h后，用碳酸氢钠或盐酸调pH为5.5-6.0，反应2h，以盐析润圈法，检测重氮盐消失即为终点。
4)、一缩：
一缩：在1000ml烧杯中加入碎冰200g，加入26.2g三聚氯氰和1.5g打浆剂MF进行冰磨打浆1小时，然后滴加偶合液，加入过程中，pH：2.5-2.7，温度小于5℃，5℃以下滴加，加完用25分钟时间，用小苏打调pH为4.5，保持5℃以下反应3小时，取样高效液相检测HPLC，取样高效液相检测HPLC大于85%。
5)、二缩：
一缩终点到后，把步骤（1）处理过的母液水加入到一缩液中，进行二缩，用小苏打调pH6.0，约用1h调到，温度在5-8℃，pH稳定后，再用1h升温到55℃反应8h，取样高效液相检测终点，终点到后即为黄色活性染料，该黄色活性染料的性能检测结果如表1所示
表2
实施例3
1)、对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液水的预处理：
称取对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水2500g，加140g质量浓度为98%的硫酸升温至100℃水解3小时，高效液相控制水解完全后加适量液碱中和pH=6，中和后的物料进MVR蒸发结晶系统同时进行脱盐和浓缩，直至氨基值达16%（主要成份为对-β羟乙基砜苯胺）。
2)、重氮：
重氮：500ml烧杯中加入35g水和30g碎冰，投入90.35gK酸，温度0-5℃打浆1h，得K酸溶液，称取亚硝酸钠12.2g，加水50g搅拌溶解，然后滴加入K酸溶液中，加料过程中保持温度0-5℃，刚果红试纸显蓝色，淀粉碘化钾试纸显蓝色。加完反应1小时为终点，加氨基磺酸消去过量的亚硝酸钠。
3）、偶合：
A间脲基苯胺溶解：在500mL浇杯中称取间脲基苯胺39.98g，加50mL水，慢慢用碳酸氢钠调物料pH=5.0-5.5。
B偶合：重氮达到终点后，加入到溶解好的间脲基苯胺中，加入过程中用碳酸氢钠保持pH：5.0-5.5，温度：8-12℃，加完反应1h后，用碳酸氢钠或盐酸调pH为5.5-6.0，反应2h，以盐析润圈法，检测重氮盐消失即为终点。
4)、一缩：
一缩：在1000ml烧杯中加入碎冰200g，加入30g三聚氯氰和1g打浆剂MF进行冰磨打浆1小时，然后滴加偶合液，加入过程中，pH：2.5-2.7，温度小于5℃，5℃以下滴加，加完用25分钟时间，用小苏打调pH为4.5，保持5℃以下反应3小时，取样高效液相检测HPLC，取样高效液相检测HPLC大于85%。
5)、二缩：
一缩终点到后，把步骤（1）处理过的母液水加入到一缩液中，进行二缩，用小苏打调pH6.0，约用1h调到，温度在5-8℃，pH稳定后，再用1h升温到55℃反应8h，取样高效液相检测终点，终点到后即为黄色活性染料，该黄色活性染料的性能检测结果如表3所示：
表3
实施例4
1)、对-对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液水的预处理：
称取对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水2500g，加130g硫酸升温至100度水解3小时，高效液相控制水解完全后加适量液碱中和PH=6，中和后的物料进MVR蒸发结晶系统同时进行脱盐和浓缩，直至氨基值达16%（主要成份为对-β羟乙基砜乙酰苯胺）。
2)、重氮：
重氮：500ml烧杯中加入30g水和适量冰块，投入87.85gK酸，打浆1h，温度0-5℃，称取亚硝酸钠11.85g，加水50g搅拌溶解，然后滴加入K溶液中，加料过程中保持温度0-5度，刚果红试纸显蓝色，淀粉碘化钾试纸显蓝色。加完反应1小时为终点，加氨基磺酸消去过量的亚硝酸钠。
3)、偶合：
重氮反应完全后，加入固体间脲基苯胺38.98g，搅拌0.5小时，慢慢用小苏打调PH＝4.7-4.9，维持1小时PH不变，用新鲜的碱性H酸溶液测试重氮盐，若渗圈无色，然后调PH＝6.0-6.5，继续搅拌2小时，取析检测。若终点不到，补加少量间脲基苯胺。准确计量色基液的体积，并取滤液到检测部门测试，测其含量，计量收率X。求其投料摩尔数为L。
4)、一缩：
A在1000mL烧杯中，加入色基液100ML，冰100g，分散剂少量，加入三聚氯氰28.5g，搅拌打浆60分钟。
B慢慢加入色基，时间约为60分钟，保持整个反应温度小于5度，加完搅拌PH自然下降到PH＝2以下。
C开始用小苏打（约220KG）慢调PH＝4.0-4.2，控制反应温度4-5度，维持温度4-5度，反应1小时，然后调PH＝5.7，反应2小时，PH稳定6，取样高效液相检测HPLC大于85%。
5)、二缩:
一缩反应到达终点后，把处理过的母液水加入到一缩液中，进行二缩，搅拌10分钟，用小苏打40分钟调PH＝4.7-5.0，温度7-8度，开始升温到50-55度，边升温边用小苏打调节PH＝4.7-5.0，反应8小时，然后用小苏打调PH＝6.0，反应2小时，待PH稳定后，反应结束，取样检测各项指标，即得活性黄色染料。该黄色活性染料的性能检测结果如表4所示：
表4
由以上实施例的结果可知，本发明将对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水合成的活性黄色染料，具有较高的反应活性、较好的提升力、及良好的配伍性等。
Claims (10)
1.一种对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液水的预处理：将对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液水加硫酸水解，水解完全后加液碱中和至pH值为5.8～6.2，中和后的物料进行脱盐和浓缩，直至氨基值达16%及以上，得主成分为对-β羟乙基砜苯胺的母液废水；
（2）重氮反应：将水、碎冰和K酸混合打浆，然后加入亚硝酸钠溶液，反应结束后去除过量亚硝酸钠，得重氮液；
（3）偶合：将重氮液加入间脲基苯胺溶液中，加入过程中控制pH值为5.0-5.5；温度为8-12℃，反应结束调pH值为5.5-6.0，得偶合液；
（4）一缩：将碎冰、三聚氯氰和打浆剂混合打浆得三聚氯氰悬浮浆液，向三聚氯氰悬浮浆液中滴加步骤（3）所得偶合液，滴加完成后调整pH值至4.0-5.0，保持5℃以下反应2.5～3.5小时，得一缩液；
（5）二缩：将步骤（1）所得母液废水加入到所述一缩液中，调pH值至6.0，温度在5-8℃，pH稳定后，再用1～1.5h升温到54～56℃，维持pH值至6.0-6.5，温度54～56℃反应7.5～8.5h，得黄色活性染料。
2.根据权利要求1所述对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水的处理方法，其特征在于，步骤（1）中的脱盐和浓缩过程在MVR蒸发结晶系统中进行。
3.根据权利要求1所述对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水的处理方法，其特征在于，步骤（1）中向对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液水中加入硫酸后升温至90～100℃水解2.5～3.5h。
4.根据权利要求1所述对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水的处理方法，其特征在于，步骤（1）中所述硫酸的质量浓度为98%。
5.根据权利要求1所述对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水的处理方法，其特征在于，步骤（4）中向三聚氯氰悬浮浆液中滴加步骤（3）所得偶合液时控制pH：2.5-2.7，温度小于5℃，25～30分钟滴加完。
6.根据权利要求1所述对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水的处理方法，其特征在于，步骤（2）打浆过程在0～5℃下打浆1～1.5h。
7.根据权利要求6所述对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水的处理方法，其特征在于，以步骤（1）中的对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液水为250重量份计，所述硫酸的加入量为12～14重量份。
8.根据权利要求7所述对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水的处理方法，其特征在于，步骤（2）中水为2.5～3.5重量份；K酸为8～9份；亚硝酸钠溶液为5～6.5重量份，亚硝酸钠溶液的质量浓度为18～20%。
9.根据权利要求8所述对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水的处理方法，其特征在于，步骤（3）中间脲基苯胺溶液为8～9重量份，间脲基苯胺溶液的质量浓度为43～45%。
10.根据权利要求9所述对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水的处理方法，其特征在于，步骤（4）中三聚氯氰为2～3重量份；打浆剂0.1～0.15份。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 312369, No. five, No. 27, Shangyu Industrial Park, Hangzhou Bay, Shaoxing, Zhejiang, Shangyu Applicant after: ZHEJIANG JINGGUANG INDUSTRIAL Co.,Ltd. Address before: 312369, No. five, No. 27, Shangyu Industrial Park, Hangzhou Bay, Shaoxing, Zhejiang, Shangyu Applicant before: Zhejiang Jinguang Chemical Co.,Ltd. Address after: 312369, No. five, No. 27, Shangyu Industrial Park, Hangzhou Bay, Shaoxing, Zhejiang, Shangyu Applicant after: Zhejiang Jinguang Chemical Co.,Ltd. Address before: 312369, No. five, No. 27, Shangyu Industrial Park, Hangzhou Bay, Shaoxing, Zhejiang, Shangyu Applicant before: ZHEJIANG STRONG-LIGHT CHEMICAL Co.,Ltd. |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: ZHEJIANG JINGUANG CHEMICAL CO., LTD. TO: ZHEJIANG JINGUANG INDUSTRIAL CO., LTD. Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: ZHEJIANG STRONG-LIGHT CHEMICAL CO., LTD. TO: ZHEJIANG JINGUANG CHEMICAL CO., LTD. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160302 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |