CN102876071A - 一种红色活性染料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种红色活性染料及其制备方法，该红色活性染料具有如下式的结构式：
Description
技术领域
本发明涉及一种棉用活性染料，尤其是涉及一种可喷墨印花用的红色活性染料及其制备方法。
背景技术
喷墨印花染料上染过程是以分子状态扩散到纤维中去的，要求染料本身有较强的水溶性和良好的固色率，而活性染料是一种水溶性染料，色谱齐全，颜色鲜艳，是用于配制喷墨印花染料的重要色度材料，从染料的发展趋势来看，活性染料优异的水溶性和高固色率满足环保要求，符合纺织品印花要求，因此本发明所要解决的技术问题是：提供一个能满足数码喷墨印花墨水各项性能要求的活性染料，可作为三原色之一的红色使用的一氯均三嗪型活性染料，尤其适合于轧染，而且色泽艳丽，固色率高，水溶性好，成本低廉。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种可作为三原色之一的红色使用的一氯均三嗪型活性染料，尤其适合于轧染，而且色泽艳丽，固色率高，水溶性好，成本低廉。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种红色活性染料，该红色活性染料具有如式(I)的结构式：
本发明还提供了一种上述活性染料的制备方法，包括如下步骤:
a、苯胺-2,5-双磺酸与三聚氯氰缩合
苯胺-2,5-双磺酸溶液制备：取苯胺-2,5-双磺酸加水稀释，调节pH=7-7.2，搅拌全溶后加入少量碎冰，控制温度低于10℃，搅拌均匀后关闭搅拌，得苯胺-2,5-双磺酸溶液，备缩合；
一次缩合：在反应釜中加底水、碎冰、冰磨助剂，搅拌均匀后加入三聚氯氰搅拌打浆，至反应釜中无明显颗粒后快速加入苯胺-2,5-双磺酸溶液，调节pH=6.5-7，温度小于5℃，反应至TLC检测反应釜中无苯胺-2,5-双磺酸剩余后，即得一缩液，备二次缩合；
b、二次缩合
将H酸固体料加入步骤a反应釜的一缩液中，调pH至3.5-4，缓慢升温至30-35℃，反应过程中严格控制pH=3.5-4，TLC检测基本无H酸剩余后升温至40℃，保温反应，反应完毕，得二缩液，备偶合用；
c、重氮化反应：
向反应釜中加入K酸，加入冰水，温度小于5℃进行重氮化反应，快速加入亚硝酸钠溶液，反应过程中以淀粉KI试纸控制反应釜中NaNO2微过量，反应完毕后氨基磺酸去除过量的NaNO2，得重氮液，备偶合；
d、偶合反应：
将步骤 b所得二缩液加入到步骤c所得重氮液中，调pH=7-7.5进行偶合反应，以2,4-二氨基苯磺酸钠检测反应釜中无重氮盐剩余，偶合过程结束；即制得结构式(I)红色活性染料。
优选地， 上述方法还包括如下步骤：
e、去除不溶物：
将d 步骤中产物加入到固液分离器中，进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中；
f、调整色光和强度：
将e步骤所得物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；
g、干燥：
将f步骤所得色液加入到料液预热器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得最终产品。
本发明还提供了一种上述活性染料的制备方法，包括如下步骤:
a、H酸与三聚氯氰缩合
H酸溶液制备：取H酸加水稀释，调节pH=7-7.2搅拌全溶后，加入少量碎冰，控制温度低于10℃，搅拌均匀后关闭搅拌，得H酸溶液，备缩合；
一次缩合：在反应釜中加底水、碎冰、冰磨助剂，搅拌均匀后加入三聚氯氰搅拌打浆，至反应釜中无明显颗粒后，滴加加入H酸溶液，调节pH=2-2.5，温度小于5℃，反应至TLC检测反应釜中无H酸剩余后，得一缩液，备二次缩合;
b、苯胺-2,5-双磺酸二次缩合
将苯胺-2,5-双磺酸固体料加入步骤a反应釜的一缩液中，调pH至6.5-7.0，缓慢升温至30-35℃，反应过程中严格控制pH=6.7-7.0，TLC检测基本无苯胺-2,5-双磺酸剩余后升温至40℃，保温反应，反应完毕，降温，得二缩液，备偶合用；
c、重氮化反应：
向反应釜中加入K酸，加入冰水，温度小于5℃进行重氮化反应，快速加入亚硝酸钠溶液，反应过程中以淀粉KI试纸控制反应釜中NaNO2微过量，反应完毕后用氨基磺酸去除过量的NaNO2，得重氮液，备偶合；
d、偶合反应：
将步骤b所得二缩液加入步骤c所得重氮液中，调pH=7-7.5进行偶合反应，以2,4-二氨基苯磺酸钠检测反应釜中无重氮盐剩余，偶合过程结束；即制得结构式(I)红色活性染料。
优选地， 上述方法还包括如下步骤：
e、去除不溶物：
将d 步骤中产物加入到固液分离器中，进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中；
f、调整色光和强度：
将e步骤所得物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；
g、干燥：
将f步骤所得色液加入到料液预热器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得最终产品。
本发明还提供了一种上述活性染料的制备方法，包括如下步骤:
a、H酸与三聚氯氰缩合
H酸溶液制备：取H酸加水稀释，调节pH=7-7.2搅拌全溶后，加入少量碎冰，控制温度低于10℃，搅拌均匀后关闭搅拌，得H酸溶液，备缩合；
一次缩合：在反应釜中加底水、碎冰、冰磨助剂，搅拌均匀后加入三聚氯氰搅拌打浆，至反应釜中无明显颗粒后滴加加入H酸溶液，调节pH=2-2.5，温度小于5℃，反应至TLC检测反应釜中无H酸剩余；得一缩液；
b、重氮化反应：
向反应釜中加入K酸，加入冰水，温度小于5℃进行重氮化反应，快速加入亚硝酸钠溶液，反应过程中以淀粉KI试纸控制反应釜中NaNO2微过量，反应完毕后氨基磺酸去除过量的NaNO2，得重氮液，备偶合；
c、偶合反应：
将步骤a所得一缩液加入到步骤b所得重氮液中，调pH=6-6.5进行偶合反应，以2,4-二氨基苯磺酸钠检测反应釜中无重氮盐剩余，得偶合液，偶合过程结束；
d、苯胺-2，5-双磺酸二次缩合
将苯胺-2,5-双磺酸固体料加入步骤c反应釜的偶合液中，调pH至6.5-7，缓慢升温至30-35℃，反应过程中以Na2CO3水溶液严格控制pH=7.0-7.2，TLC检测基本无苯胺-2,5-双磺酸剩余后升温至40℃，保温反应，反应完毕，降温，即得到结构式(I)红色活性染料。
优选地， 上述方法还包括如下步骤：
e、去除不溶物：
将d 步骤中产物加入到固液分离器中，进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中；
f、调整色光和强度：
将e步骤所得物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；
g、干燥：
将f步骤所得色液加入到料液预热器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得最终产品。
本发明还提供了一种上述活性染料的制备方法，包括如下步骤:
a、重氮化反应：
向反应釜中加入K酸，加入冰水，温度小于5℃进行重氮化反应，快速加入亚硝酸钠溶液，反应过程中以淀粉KI试纸控制反应釜中NaNO2微过量，反应完毕后氨基磺酸去除过量的NaNO2，得重氮液，备偶合；
b、偶合反应：
H酸溶液制备：取H酸加水稀释，调节pH=7-7.2搅拌全溶后加入，搅拌均匀后，得H酸溶液；备偶合;
将步骤a重氮液滴入H酸溶液中，过程控制pH=7.3-7.5，以2,4-二氨基苯磺酸钠检测反应釜中无重氮盐，偶合完毕备缩合，得偶合液;
c、苯胺-2，5-双磺酸一次缩合
苯胺-2,5-双磺酸溶液制备：取苯胺-2,5-双磺酸加水稀释，调节pH=7-7.2搅拌全溶后加入少量碎冰，控制温度低于10℃，搅拌均匀后关闭搅拌备缩合。
一次缩合：在反应釜中加底水、碎冰、冰磨助剂，搅拌均匀后加入三聚氯氰搅拌打浆，至反应釜中无明显颗粒后快速加入苯胺-2,5-双磺酸溶液，调节pH=6.5-6.7，温度小于5℃，反应至TLC检测反应釜中无苯胺-2,5-双磺酸剩余后，得一缩液，备二次缩合;
d、二次缩合
将步骤b所得的偶合液加入步骤c所得的一缩液中，调pH至4.5-5，缓慢升温至30-35℃，反应过程中严格控制pH=7.0-7.2，TLC检测基本无苯胺-2,5-双磺酸一缩物和偶合物剩余后升温至40℃，保温反应，反应完毕，即制得结构式(I)红色活性染料。
优选地， 上述方法还包括如下步骤：
e、去除不溶物：
将d 步骤中产物加入到固液分离器中，进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中；
f、调整色光和强度：
将e步骤所得物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；
g、干燥：
将f步骤所得色液加入到料液预热器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得最终产品。
上述步骤中，所述冰磨助剂的体积百分比组成为二氧六环30%，三乙醇胺30%，氯仿30%，乙酸10%。
本发明还提供了上述结构式(I)红色活性染料在喷墨印花墨水中的应用。
本发明还提供了上述结构式(I)红色活性染料在棉纤维染色中的应用。
本发明还保护了一种红色活性染料组合物，该组合物包括结构式(I)红色活性染料。
上述描述中，用到的物质的结构式如下所述：
三聚氯氰，结构是为
苯胺-2,5-双磺酸，结构为：
2,4-二氨基苯磺酸钠，结构式为：
K酸，结构为：
H酸，结构为：
本发明所具有的有益效果：
本发明制得的活性染料色泽艳丽，各项湿牢度性能优异，使用方便，实用性强，且该活性染料的制备方法，减少环境污染，满足喷墨印花使用，而且所需原料成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
一种红色活性染料，该红色活性染料具有如式(I)的结构式：
式(I)的结构式红色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
a、苯胺-2,5-双磺酸与三聚氯氰缩合
苯胺-2,5-双磺酸溶液制备：取25.3份苯胺-2,5-双磺酸加水稀释至10%质量浓度，调节pH=7-7.2，搅拌全溶后加入少量碎冰，控制温度低于10℃，搅拌均匀后关闭搅拌，得苯胺-2,5-双磺酸溶液，备缩合；
一次缩合：在反应釜中加底水、碎冰、少量的冰磨助剂，搅拌均匀后加入18.7份的三聚氯氰搅拌打浆10分钟，至反应釜中无明显颗粒后快速加入苯胺-2,5-双磺酸溶液，用Na2CO3溶液调节pH=6.5-6.7，温度小于5℃，反应5小时至终点，TLC检测反应釜中无苯胺-2,5-双磺酸剩余后，得一缩液，备二次缩合；
b、H酸二次缩合
将17.6份的H酸固体料加入步骤a反应釜一缩液中，用NaHCO3水溶液调pH至3.5-4左右，缓慢升温至30-35℃，反应2.5小时，过程中以NaHCO3水溶液严格控制pH=3.5-4，TLC检测基本无H酸剩余后升温至40℃，保温反应30分钟，反应完毕，得二缩液，备偶合用；
c、重氮化反应：
向反应釜中加入38.3份K酸，加入冰水，温度小于5℃进行重氮化反应，快速加入亚硝酸钠溶液（30质量%）23.7份，反应2小时，过程中以淀粉KI试纸控制反应釜中NaNO2微过量，反应完毕后用氨基磺酸去除过量的NaNO2，得重氮液，备偶合；
d、偶合反应：
将步骤b所得二缩液加入步骤c所得的重氮液中，调pH=7-7.5进行偶合反应，以2,4-二氨基苯磺酸钠检测反应釜中无重氮盐剩余，偶合过程结束；即得到结构式(I)红色活性染料。
e、去除不溶物：
将d 步骤中产物加入到固液分离器中，进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中；
f、调整色光和强度：
将e步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；
g、干燥：
将f步骤的色液加入到料液预热器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得最终产品。
实施例2
一种红色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
该红色活性染料具有如式(I)的结构式：
a、H酸与三聚氯氰缩合
H酸溶液制备：取17.3份H酸加水稀释至10%质量浓度，调节pH=7-7.2搅拌全溶后加入少量碎冰，控制温度低于10℃，搅拌均匀后关闭搅拌，得H酸溶液，备缩合；
一次缩合：在反应釜中加底水、碎冰、少量的冰磨助剂，搅拌均匀后加入18.7份的三聚氯氰搅拌打浆10分钟，至反应釜中无明显颗粒后，滴加加入H酸溶液，用NaHCO3溶液调节pH=2-2.5，温度小于5℃，反应3小时至终点，TLC检测反应釜中无H酸剩余后，得一缩液，备二次缩合。
b、苯胺-2,5-双磺酸二次缩合
将25.3份的苯胺-2,5-双磺酸固体料加入步骤a反应釜的一缩液中，用Na2CO3水溶液调pH至6.5-7.0左右，缓慢升温至30-35℃，反应2小时，过程中以Na2CO3水溶液严格控制pH=6.7-7.0，TLC检测基本无苯胺-2,5-双磺酸剩余后升温至40℃，保温反应1小时，反应完毕，降温，得二缩液，备偶合用；
c、重氮化反应：
向反应釜中加入38.3份K酸，加入冰水，温度小于5℃进行重氮化反应，快速加入亚硝酸钠溶液（30质量%）23.7份，反应2小时，过程中以淀粉KI试纸控制反应釜中NaNO2微过量，反应完毕后用氨基磺酸去除过量的NaNO2，得重氮液，备偶合；
d、偶合反应：
将步骤b所得二缩液加入步骤c所得重氮液中，调pH=7-7.5进行偶合反应，以2,4-二氨基苯磺酸钠检测反应釜中无重氮盐剩余，偶合过程结束；即得到结构式(I)红色活性染料。
e、去除不溶物：
将d 步骤中产物加入到固液分离器中，进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中；
f、调整色光和强度：
将e步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；
g、干燥：
将f步骤的色液加入到料液预热器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得最终产品。
实施例3
一种红色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
该红色活性染料具有如式(I)的结构式：
a、H酸与三聚氯氰缩合
H酸溶液制备：取17.3份H酸加水稀释至10%质量浓度，调节pH=7-7.2搅拌全溶后，加入少量碎冰，控制温度低于10℃，搅拌均匀后关闭搅拌，得H酸溶液，备缩合；
一次缩合：在反应釜中加底水、碎冰、少量的冰磨助剂，搅拌均匀后加入18.7份的三聚氯氰搅拌打浆10分钟，至反应釜中无明显颗粒后滴加加入H酸溶液，用NaHCO3溶液调节pH=2-2.5，温度小于5℃，反应3小时至终点，TLC检测反应釜中无H酸剩余；得一缩液；
b、重氮化反应：
向反应釜中加入38.3份K酸，加入冰水，温度小于5℃进行重氮化反应，快速加入亚硝酸钠溶液（30重量%）23.7份，反应2小时，过程中以淀粉KI试纸控制反应釜中NaNO2微过量，反应完毕后用氨基磺酸去除过量的NaNO2，得重氮液，备偶合；
c、偶合反应：
将步骤a所得一缩液加入到步骤b所得重氮液中，调pH=6-6.5进行偶合反应，以2,4-二氨基苯磺酸钠检测反应釜中无重氮盐剩余，得偶合液，偶合过程结束；
d、苯胺-2，5双磺酸二次缩合
将25.3份的苯胺-2,5-双磺酸固体料加入步骤c反应釜的偶合液中，Na2CO3水溶液调pH至6.5-7左右，缓慢升温至30-35℃，反应2小时，过程中以Na2CO3水溶液严格控制pH=7.0-7.2，TLC检测基本无苯胺-2,5-双磺酸剩余后升温至40℃，保温反应1小时，反应完毕，降温，即得到结构式(I)红色活性染料。
e、去除不溶物：
将d 步骤中产物加入到固液分离器中，进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中；
f、调整色光和强度：
将e步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；
g、干燥：
将f步骤的色液加入到料液预热器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得最终产品。
实施例4
一种红色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
该红色活性染料具有如式(I)的结构式：
a、重氮化反应：
向反应釜中加入38.3份K酸，加入冰水，温度小于5℃进行重氮化反应，快速加入亚硝酸钠溶液（30重量%）23.7份，反应2小时，过程中以淀粉KI试纸控制反应釜中NaNO2微过量，反应完毕后氨基磺酸去除过量的NaNO2，得重氮液，备偶合。
b、偶合反应：
H酸溶液制备：取17.3份H酸加水稀释至10%质量浓度，调节pH=7-7.2搅拌全溶后加入，搅拌均匀后，得H酸溶液；备偶合。
将步骤a中重氮液滴入H酸溶液中过程控制pH=7.3-7.5，以2,4-二氨基苯磺酸钠检测反应釜中无重氮盐，偶合完毕备缩合，得偶合液。
c、苯胺-2，5-双磺酸一次缩合
苯胺-2,5-双磺酸溶液制备：取25.3份苯胺-2,5-双磺酸加水稀释至10%质量浓度，调节pH=7-7.2搅拌全溶后加入少量碎冰，控制温度低于10℃，搅拌均匀后关闭搅拌备缩合。
一次缩合：在反应釜中加底水、碎冰、少量的冰磨助剂，搅拌均匀后加入18.7份的三聚氯氰搅拌打浆10分钟，至反应釜中无明显颗粒后快速加入苯胺-2,5-双磺酸溶液，用Na2CO3溶液调节pH=6.5-6.7，温度小于5℃，反应5小时至终点，TLC检测反应釜中无苯胺-2,5-双磺酸剩余后，得一缩液，备二次缩合。
d、二次缩合
将步骤b所得的偶合液加入步骤c所得的一缩液中，Na2CO3水溶液调pH至4.5-5左右，缓慢升温至30-35℃，反应2小时，过程中以Na2CO3水溶液严格控制pH=7.0-7.2，TLC检测基本无苯胺-2,5-双磺酸一缩物和偶合物剩余后升温至40℃，保温反应1小时，反应完毕，即得到结构式(I)红色活性染料。
e、去除不溶物：
将d 步骤中产物加入到固液分离器中，进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中；
f、调整色光和强度：
将e步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；
g、干燥：
将f步骤的色液加入到料液预热器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得最终产品。
实施例制备的红色活性染料的染棉（轧染）的应用性能如下：
本发明实施例所涉及的份数为重量份数。
本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现本发明，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和变更对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。
Claims (5)
1.一种红色活性染料，其特征在于：该红色活性染料具有如式(I)的结构式：
2.权利要求1所述活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤:
a、苯胺-2,5-双磺酸与三聚氯氰缩合
苯胺-2,5-双磺酸溶液制备：取苯胺-2,5-双磺酸加水稀释，调节pH=7-7.2，搅拌全溶后加入少量碎冰，控制温度低于10℃，搅拌均匀后关闭搅拌，得苯胺-2,5-双磺酸溶液，备缩合；
一次缩合：在反应釜中加底水、碎冰、冰磨助剂，搅拌均匀后加入三聚氯氰搅拌打浆，至反应釜中无明显颗粒后快速加入苯胺-2,5-双磺酸溶液，调节pH=6.5-7，温度小于5℃，反应至TLC检测反应釜中无苯胺-2,5-双磺酸剩余后，即得一缩液，备二次缩合；
b、二次缩合
将H酸固体料加入步骤a反应釜的一缩液中，调pH至3.5-4，缓慢升温至30-35℃，反应过程中严格控制pH=3.5-4，TLC检测基本无H酸剩余后升温至40℃，保温反应，反应完毕，得二缩液，备偶合用；
c、重氮化反应：
向反应釜中加入K酸，加入冰水，温度小于5℃进行重氮化反应，快速加入亚硝酸钠溶液，反应过程中以淀粉KI试纸控制反应釜中NaNO2微过量，反应完毕后氨基磺酸去除过量的NaNO2，得重氮液，备偶合；
d、偶合反应：
将步骤 b所得二缩液加入到步骤c所得重氮液中，调pH=7-7.5进行偶合反应，以2,4-二氨基苯磺酸钠检测反应釜中无重氮盐剩余，偶合过程结束；即制得结构式(I)红色活性染料。
3.权利要求1所述活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤:
a、H酸与三聚氯氰缩合
H酸溶液制备：取H酸加水稀释，调节pH=7-7.2搅拌全溶后，加入少量碎冰，控制温度低于10℃，搅拌均匀后关闭搅拌，得H酸溶液，备缩合；
一次缩合：在反应釜中加底水、碎冰、冰磨助剂，搅拌均匀后加入三聚氯氰搅拌打浆，至反应釜中无明显颗粒后，滴加加入H酸溶液，调节pH=2-2.5，温度小于5℃，反应至TLC检测反应釜中无H酸剩余后，得一缩液，备二次缩合;
b、苯胺-2,5-双磺酸二次缩合
将苯胺-2,5-双磺酸固体料加入步骤a反应釜的一缩液中，调pH至6.5-7.0，缓慢升温至30-35℃，反应过程中严格控制pH=6.7-7.0，TLC检测基本无苯胺-2,5-双磺酸剩余后升温至40℃，保温反应，反应完毕，降温，得二缩液，备偶合用；
c、重氮化反应：
向反应釜中加入K酸，加入冰水，温度小于5℃进行重氮化反应，快速加入亚硝酸钠溶液，反应过程中以淀粉KI试纸控制反应釜中NaNO2微过量，反应完毕后用氨基磺酸去除过量的NaNO2，得重氮液，备偶合；
d、偶合反应：
将步骤b所得二缩液加入步骤c所得重氮液中，调pH=7-7.5进行偶合反应，以2,4-二氨基苯磺酸钠检测反应釜中无重氮盐剩余，偶合过程结束；即制得结构式(I)红色活性染料。
4.权利要求1所述活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤:
a、H酸与三聚氯氰缩合
H酸溶液制备：取H酸加水稀释，调节pH=7-7.2搅拌全溶后，加入少量碎冰，控制温度低于10℃，搅拌均匀后关闭搅拌，得H酸溶液，备缩合；
一次缩合：在反应釜中加底水、碎冰、冰磨助剂，搅拌均匀后加入三聚氯氰搅拌打浆，至反应釜中无明显颗粒后滴加加入H酸溶液，调节pH=2-2.5，温度小于5℃，反应至TLC检测反应釜中无H酸剩余；得一缩液；
b、重氮化反应：
向反应釜中加入K酸，加入冰水，温度小于5℃进行重氮化反应，快速加入亚硝酸钠溶液，反应过程中以淀粉KI试纸控制反应釜中NaNO2微过量，反应完毕后氨基磺酸去除过量的NaNO2，得重氮液，备偶合；
c、偶合反应：
将步骤a所得一缩液加入到步骤b所得重氮液中，调pH=6-6.5进行偶合反应，以2,4-二氨基苯磺酸钠检测反应釜中无重氮盐剩余，得偶合液，偶合过程结束；
d、苯胺-2，5-双磺酸二次缩合
将苯胺-2,5-双磺酸固体料加入步骤c反应釜的偶合液中，调pH至6.5-7，缓慢升温至30-35℃，反应过程中以Na2CO3水溶液严格控制pH=7.0-7.2，TLC检测基本无苯胺-2,5-双磺酸剩余后升温至40℃，保温反应，反应完毕，降温，即得到结构式(I)红色活性染料。
5.权利要求1所述活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤:
a、重氮化反应：
向反应釜中加入K酸，加入冰水，温度小于5℃进行重氮化反应，快速加入亚硝酸钠溶液，反应过程中以淀粉KI试纸控制反应釜中NaNO2微过量，反应完毕后氨基磺酸去除过量的NaNO2，得重氮液，备偶合。
b、偶合反应：
H酸溶液制备：取H酸加水稀释，调节pH=7-7.2搅拌全溶后加入，搅拌均匀后，得H酸溶液；备偶合。
将步骤a重氮液滴入H酸溶液中，过程控制pH=7.3-7.5，以2,4-二氨基苯磺酸钠检测反应釜中无重氮盐，偶合完毕备缩合，得偶合液。
c、苯胺-2，5-双磺酸一次缩合
苯胺-2,5-双磺酸溶液制备：取苯胺-2,5-双磺酸加水稀释，调节pH=7-7.2搅拌全溶后加入少量碎冰，控制温度低于10℃，搅拌均匀后关闭搅拌备缩合。
一次缩合：在反应釜中加底水、碎冰、冰磨助剂，搅拌均匀后加入三聚氯氰搅拌打浆，至反应釜中无明显颗粒后快速加入苯胺-2,5-双磺酸溶液，调节pH=6.5-6.7，温度小于5℃，反应至TLC检测反应釜中无苯胺-2,5-双磺酸剩余后，得一缩液，备二次缩合。
d、二次缩合
将步骤b所得的偶合液加入步骤c所得的一缩液中，调pH至4.5-5，缓慢升温至30-35℃，反应过程中严格控制pH=7.0-7.2，TLC检测基本无苯胺-2,5-双磺酸一缩物和偶合物剩余后升温至40℃，保温反应，反应完毕，即制得结构式(I)红色活性染料。
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