CN101481521A - 一种毛用嫩黄色活性染料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种毛用嫩黄色活性染料及制备方法，以2，4－二氨基苯磺酸钾、2，3－二氯丙酰氯、3－甲酰氨基－4－甲基－6－羟基－N－乙基吡啶酮为主要原料。经缩合、重氮化、偶合、水解、精制、调整色光、调整强度、干燥、包装而制得。本发明所得到的毛用嫩黄色活性染料具有较高的反应性，优良的溶解度，具有很鲜艳靓丽的色光；日晒牢度性能较好，具有非常高的吸尽率和固色率。采用前拼混技术的喷雾方法。可以杜绝粉尘的产生。对环境保护起到了很大的促进作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种毛用活性染料及其制备方法，尤其是毛用嫩黄色活性染料及其制备方法。
背景技术
现在一般染羊毛、羊绒、所用染料均为酸性染料、酸性媒介染料和金属络合染料。由于用这些种类染料所染的物料，牢度均欠佳，色光不很艳丽，而且还会给环保造成麻烦。进入21世纪，由于环境生态的制约，对于上色率、固色率以及染色废水的要求越来越高。酸性染料已不能再满足时代的发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一个能减少环境污染，所需原料成本低，产品溶解度高，而且色泽鲜艳，应用性能优异，使用方便，适用性强的毛用嫩黄色活性染料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种毛用嫩黄色活性染料，具有如下结构通式
其中
中的一种。
式中R相同或不同且表示低级烷基；优选的是，所述R相同或不同且表示1-3个碳原子的烷基；更为优选的是，所述R表示甲基和/或乙基。
优选的是，所述的染料为：
此外，本发明还提供一种毛用嫩黄色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
a.将2.4-二氨基苯磺酸钾、对苯二胺邻磺酸、对位酯或磺化对位酯经过缩合反应和重氮化反应，或者直接重氮化反应，制备得到重氮化反应液；
需要指出的是，所述缩合反应和重氮化反应均为本领域普通技术人员已知的常规反应，本领域普通技术人员无需创造性劳动能够实施。
b.偶合反应：用氨基磺酸将步骤a中过量的亚硝酸消除，然后将吡啶酮加入到步骤a中，用缚酸剂调溶液pH＝6-8，优选7，维持温度5-25℃，反，2-4小时，优选2.5-3小时。
c.水解反应：降温至5-7℃(优选用冰冷却)，用缚酸剂调溶液pH＝11-13，优选11.8，维持温度8-10℃，反应0.5-2小时，优选1小时。
d.中和：将c步骤反应液调至pH＝6-6.5(优选用30％盐酸溶液)，搅拌5-20分钟，优选10-18分钟。即获得本发明所述的毛用嫩黄活性染料。
优选的是，还包括如下步骤：
e.精制：将经盐析后的反应液加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼。
更为优选的是，还包括如下步骤：
f.前拼混：将e步骤滤饼打浆溶解。用小型喷雾塔干燥、染色，再根据染色结果进行色光和强度的调整。
最优选的是，还包括如下步骤：
g.干燥：将步骤f的色液加入到料液预热容器中，调整进口温度210℃，以95～100℃的出口温度进行喷雾干燥，得到毛用嫩黄色活性染料成品。
所述步骤a为：在水中加入2.4-二氨基苯磺酸钾，搅拌控制温度20-25℃，物料溶解，澄清，加入稀盐酸调节溶液pH＝6-6.5，溶液中C％＝10-11；向溶液中加冰降温至0-5℃，于1-1.5小时内加入2，3-二氯丙酰氯，搅拌反应，反应温度0-5℃，反应pH＝6-6.5；加入的30％盐酸溶液，调整体积，C％＝7，调整温度至5-7℃，在反应溶液确保刚果红试纸浸后呈蓝色，以及KI试纸浸后呈微蓝色，用30-60分钟的时间将质量百分比浓度为30％的亚硝酸钾溶液加入，维持温度8-10℃，反应2小时。
所述步骤b为：用氨基磺酸将步骤a中过量的亚硝酸消除，然后将吡啶酮加入用缚酸剂调pH＝7，维持温度5-25℃，维持pH＝7-7.5，反应2.5-3小时。
所述步骤c为：加冰降温至5-7℃，用缚酸剂调溶液pH＝11.8，维持温度8-10℃，维持pH＝11.5-12，反应1小时。
优选的是，
所述步骤a所使用的缚酸剂为碳酸氢钾。
所述步骤b所使用的缚酸剂为96％碳酸钾。
所述步骤c所使用的缚酸剂为30％氢氧化钾溶液。
所述步骤f中用葡萄糖和元明粉进行强度的调整。
发明所得到的毛用嫩黄色活性染料具有较高的反应性，优良的溶解度，具有很鲜艳靓丽的色光；日晒牢度性能较好，具有非常高的吸尽率和固色率。采用前拼混技术的喷雾方法。可以杜绝粉尘的产生。对环境保护起了很大的促进作用。
附图说明
图1是本发明的毛用嫩黄色活性染料的制备工艺流程图。
实施例1
1、配料表：
原料名称 分子量 分子比 折百用量(Kg) 投料量(千摩尔)
2，4-二氨基苯磺酸钾 226 1 310.75 1.375
2，3-二氯丙酰氯 161.5 1.05 233.17 1.375
亚硝酸钾 85 1.02 119.2 1.375
盐酸 36.5 2.5 125.47 1.375
吡啶酮 196 0.98 264.11 1.375
2、本发明的染料制备工艺按如下步骤操作：
a、2，4-二氨基苯磺酸钾的溶解
在反应罐中放入底水2400升，加入2，4-二氨基苯磺酸钾310.75公斤，升温至22℃，搅拌溶解，使物料全溶，澄清。以稀盐酸调pH＝6～6.5。体积为2825升，溶液中C％＝11(指质量百分比浓度，下同)。
b、缩合反应
用直接冰和夹套循环冷水调整a溶液的温度为0～5℃，调整溶液中C％＝10，于1～1.5小时内将2，3-二氯丙酰氯加入，同时用碳酸氢钾维持pH＝6～6.5，搅拌反应2小时。反应温度0～5℃，反应pH＝6～6.5。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
c、重氮化反应
将定量的30％盐酸溶液加入到缩合液中。用直接冰调整溶液温度5～7℃，调整体积至8330升，在反应溶液确保刚果红试纸浸后呈蓝色；以及淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色的条件下用时30～60分钟的时间将定量的30％亚硝酸钾溶液加入。维持温度8～10℃，反应2小时。
d、偶合反应
用氨基磺酸将重氮化反应液中过量的亚硝酸消除。然后将吡啶酮加入到重氮液中，用96％碳酸钾调溶液pH＝7，维持温度20-25℃，维持pH＝7-7.5，反应2.5-3小时。
e、水解反应
向反应液中加冰将溶液的温度降至5-7℃，用30％氢氧化钾溶液调pH＝11.8，维持温度8-10℃，维持pH＝11.5-12，反应1小时。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
f、中和反应
将偶合反应液用30％盐酸溶液调整至pH＝6-6.5。搅拌10分钟。
g、精制
精确测量体积，并按体积的10％加氯化钾进行盐析。搅拌1小时。然后加入到固液分离器中，进行分离。收集滤饼。
h、色光和强度的调整
滤饼打浆。然后从反应储罐中提取料液200ml，用小型喷雾燥干燥并染色。根据染色结果，加入适量别的批次染料，进行色光调整。再根据染料的UV强度按比例加入葡萄糖和元明粉进行强度的调整。
i、干燥
将h步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度210℃，以95～100℃的出口温度进行喷雾干燥。
j、产品包装
将喷雾干燥所得的染料按每箱25公斤的规格进行包装。入库存放。该1.375摩尔所得100％染料2190公斤。
本发明的制备毛用嫩黄色活性染料消耗定额表：
| 原料名称 | 单耗，Kg/T |
| 2，4-二氨基苯磺酸钾 | 142 |
| 2，3-二氯丙酰氯 | 107 |
| 吡啶酮 | 121 |
| 盐酸 | 315 |
| 亚硝酸钾 | 55 |
| 碳酸钾 | 410 |
| 碳酸氢钾 | 313 |
本发明的制备毛用嫩黄活性染料应用性能表
实施例2
1、配料表：
原料名称 分子量 分子比 折百用量(Kg) 投料量(千摩尔)
2，4-二氨基苯磺酸钾 226 1 310.75 1.375
2，3-二氯丙酰氯 161.5 1.05 233.17 1.375
亚硝酸钾 85 1.02 119.2 1.375
盐酸 36.5 2.5 125.47 1.375
吡啶酮 196 0.98 264.11 1.375
2、本发明的染料制备工艺按如下步骤操作：
a、2，4-二氨基苯磺酸钾的溶解
在反应罐中放入底水2400升，加入2，4-二氨基苯磺酸钾310.75公斤，升温至22℃，搅拌溶解，使物料全溶，澄清。以稀盐酸调pH＝6～6.5。体积为2825升，溶液中C％＝11(指质量百分比浓度，下同)。
b、缩合反应
用直接冰和夹套循环冷水调整a溶液的温度为0～5℃，调整溶液中C％＝10，于1～1.5小时内将2，3-二氯丙酰氯加入，同时用碳酸氢钾维持pH＝6～6.5，搅拌反应2小时。反应温度0～5℃，反应pH＝6～6.5。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
c、重氮化反应
将定量的30％盐酸溶液加入到缩合液中。用直接冰调整溶液温度5～7℃，调整体积至8330升，在反应溶液确保刚果红试纸浸后呈蓝色；以及淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色的条件下用时30～60分钟的时间将定量的30％亚硝酸钾溶液加入。维持温度8～10℃，反应2小时。
d、偶合反应
用氨基磺酸将重氮化反应液中过量的亚硝酸消除。然后将吡啶酮加入到重氮液中，用96％碳酸钾调溶液pH＝7，维持温度20-25℃，维持pH＝7-7.5，反应2.5-3小时。
e、中和反应
将偶合反应液用30％盐酸溶液调整至pH＝6-6.5。搅拌10分钟。
f、精制
精确测量体积，并按体积的10％加氯化钾进行盐析。搅拌1小时。然后加入到固液分离器中，进行分离。收集滤饼。
g、色光和强度的调整
滤饼打浆。然后从反应储罐中提取料液200ml，用小型喷雾燥干燥并染色。根据染色结果，加入适量别的批次染料，进行色光调整。再根据染料的UV强度按比例加入葡萄糖和元明粉进行强度的调整。
h、干燥
将g步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度210℃，以95～100℃的出口温度进行喷雾干燥。
i、产品包装
将喷雾干燥所得的染料按每箱25公斤的规格进行包装。入库存放。该1.375摩尔所得100％染料2325公斤。
实施例3
1、配料表：
原料名称 分子量 分子比 折百用量(Kg) 投料量(千摩尔)
对苯二胺邻磺酸 188 1 258.5 1.375
2，3-二氯丙酰氯 161.5 1.07 233.17 1.375
亚硝酸钾 85 1.02 119.2 1.375
盐酸 36.5 2.5 125.47 1.375
吡啶酮 196 0.98 264.11 1.375
2、本发明的染料制备工艺按如下步骤操作：
a、对苯二胺邻磺酸的溶解
在反应罐中放入底水2400升，加入对苯二胺邻磺酸258.5公斤，升温至35℃，以碳酸钾调pH＝7.5-8搅拌溶解，使物料全溶，澄清。体积为2825升，溶液中C％＝11(指质量百分比浓度，下同)。
b、缩合反应
用直接冰和夹套循环冷水调整a溶液的温度为0～5℃，调整溶液中C％＝10，于1～1.5小时内将2，3-二氯丙酰氯加入，同时用15％碳酸钾溶液维持pH＝7.5～8，搅拌反应2小时。反应温度0～5℃，反应pH＝7.5～8。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
c、重氮化反应
将定量的30％盐酸溶液加入到缩合液中。用直接冰调整溶液温度5～7℃，调整体积至8330升，在反应溶液确保刚果红试纸浸后呈蓝色；以及淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色的条件下用时30～60分钟的时间将定量的30％亚硝酸钾溶液加入。维持温度8～10℃，反应2小时。
d、偶合反应
用氨基磺酸将重氮化反应液中过量的亚硝酸消除。然后将吡啶酮加入到重氮液中，用96％碳酸钾调溶液pH＝7，维持温度20-25℃，维持pH＝7-7.5，反应2.5-3小时。
e、中和反应
将偶合反应液用30％盐酸溶液调整至pH＝6-6.5。搅拌10分钟。
f、精制
精确测量体积，并按体积的10％加氯化钾进行盐析。搅拌1小时。然后加入到固液分离器中，进行分离。收集滤饼。
g、色光和强度的调整
滤饼打浆。然后从反应储罐中提取料液200ml，用小型喷雾燥干燥并染色。根据染色结果，加入适量别的批次染料，进行色光调整。再根据染料的UV强度按比例加入葡萄糖和元明粉进行强度的调整。
h、干燥
将g步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度210℃，以95～100℃的出口温度进行喷雾干燥。
i、产品包装
将喷雾干燥所得的染料按每箱25公斤的规格进行包装。入库存放。该1.375摩尔所得100％染料2325公斤。
实施例4
1、配料表：
原料名称 分子量 分子比 折百用量(Kg) 投料量(千摩尔)
对位酯 281 1 386.38 1.375
盐酸 36.5 1.3 65.24 1.375
亚硝酸钾 85 1.02 119.2 1.375
吡啶酮 196 0.98 264.11 1.375
2、本发明的染料制备工艺按如下步骤操作：
a、对位酯的溶解
在反应罐中放入底水2400升，加入对位酯386.4公斤，搅拌15分钟。
b、重氮化反应
将定量的30％盐酸溶液加入到对位酯溶液中。用直接冰调整溶液温度低于0℃，调整体积至8330升，在反应溶液确保刚果红试纸浸后呈蓝色；以及淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色的条件下用时1～2分钟的时间将定量的30％亚硝酸钾溶液加入。维持温度0～5℃，反应2小时。
d、偶合反应
用氨基磺酸将重氮化反应液中过量的亚硝酸消除。然后将吡啶酮加入到重氮液中，用96％碳酸钾调溶液pH＝7，维持温度20-25℃，维持pH＝7-7.5，反应2.5-3小时。
e、中和反应
将偶合反应液用30％盐酸溶液调整至pH＝6-6.5。搅拌10分钟。
f、精制
精确测量体积，并按体积的10％加氯化钾进行盐析。搅拌1小时。然后加入到固液分离器中，进行分离。收集滤饼。
g、色光和强度的调整
滤饼打浆。然后从反应储罐中提取料液200ml，用小型喷雾燥干燥并染
色。根据染色结果，加入适量别的批次染料，进行色光调整。再根据染料的UV强度按比例加入葡萄糖和元明粉进行强度的调整。
h、干燥
将g步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度210℃，以95～100℃的出口温度进行喷雾干燥。
i、产品包装
将喷雾干燥所得的染料按每箱25公斤的规格进行包装。入库存放。该1.375摩尔所得100％染料1900公斤。
实施例5
1、配料表：
原料名称 分子量 分子比 折百用量(Kg) 投料量(千摩尔)
磺化对位酯 361 1 496.38 1.375
盐酸 36.5 1.3 65.24 1.375
亚硝酸钾 85 1.02 119.2 1.375
吡啶酮 196 0.98 264.1 1.375
2、本发明的染料制备工艺按如下步骤操作：
a、磺化对位酯的溶解
在反应罐中放入底水2400升，加入磺化对位酯496.4公斤，搅拌15分钟。
b、重氮化反应
将定量的30％盐酸溶液加入到磺化对位酯溶液中。用直接冰调整溶液温度低于0℃，调整体积至8330升，在反应溶液确保刚果红试纸浸后呈蓝色；以及淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色的条件下用时2.5～3小时的时间将定量的30％亚硝酸钾溶液加入。维持温度0～5℃，反应3小时。
c、偶合反应
用氨基磺酸将重氮化反应液中过量的亚硝酸消除。然后将吡啶酮加入到重氮液中，用96％纯碱调溶液pH＝7，维持温度20-25℃，维持pH＝7-7.5，反应2.5-3小时。
d、中和反应
将偶合反应液用30％盐酸溶液调整至pH＝6-6.5。搅拌10分钟。
e、精制
精确测量体积，并按体积的10％加氯化钠进行盐析。搅拌1小时。然后加入到固液分离器中，进行分离。收集滤饼。
f、色光和强度的调整
滤饼打浆。然后从反应储罐中提取料液200ml，用小型喷雾燥干燥并染
色。根据染色结果，加入适量别的批次染料，进行色光调整。再根据染料的UV强度按比例加入葡萄糖和元明粉进行强度的调整。
g、干燥
将f步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度210℃，以95～100℃的出口温度进行喷雾干燥。
h、产品包装
将喷雾干燥所得的染料按每箱25公斤的规格进行包装。入库存放。该1.375摩尔所得100％染料2100公斤。
实例1、2所得到的染料经检测。与试验中所制定的标准样比较，均达标。实例1色光较好。实例3色光偏暗。实例4、5性能符合使用要求。
由于本发明采用喷雾干燥，与现有技术采用烤干所得到的染料晶型不一样，故本发明的制备方法制备的毛用嫩黄色活性染料的溶解度大，色光明亮，重现性好，给色纯正。
以上结合实施例对本发明进行更为详细的说明，但应当理解的是，在不脱离本发明精神的前提下，本领域普通技术人员能够对本发明作出各种改变或变更，而且这些改变和变更均落入本发明的范围之内。本发明的保护范围以所附的权利要求书及其等同物来确定。
Claims (10)
1.一种毛用嫩黄色活性染料，其特征在于，具有如下结构通式
其中
中的一种，
式中，R相同或不同且表示低级烷基。
2、根据权利要求1所述的活性染料，其特征在于，R相同或不同且表示1-3个碳原子的烷基。
3、根据权利要求1或2所述的活性染料，其特征在于，R表示甲基和/或乙基。
4、根据权利要求1所述的活性染料，其特征在于，所述的染料为
5、一种权利要求1-4任一项所述的活性染料的制备方法，包括如下步骤：
a.将2.4-二氨基苯磺酸钾、对苯二胺邻磺酸、对位酯或磺化对位酯经过缩合反应和重氮化反应，或者直接重氮化反应，制备得到重氮化反应液；
b.偶合反应：用氨基磺酸将步骤a中过量的亚硝酸消除，然后将3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮加入到步骤a中，用缚酸剂调溶液pH＝6-8，维持温度5-25℃，反应，2-4小时；
c.水解反应：降温至5-7℃，用缚酸剂调溶液pH＝11-13，维持温度8-10℃，反应0.5-2小时；
d.中和：将c步骤反应液调至pH＝6-6.5，搅拌5-20分钟，获得毛用嫩黄色活性染料；
6、根据权利要求5所述的方法，其特征在于另外还包括如下步骤：
e.精制：将经盐析后的反应液加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼；
f.前拼混：将e步骤滤饼打浆溶解。用小型喷雾塔干燥、染色，再根据染色结果进行色光和强度的调整。
7、根据权利要求6所述的方法，其特征在于还包括如下步骤：
g.干燥：将步骤f的色液加入到料液预热容器中，调整进口温度210℃，以95～100℃的出口温度进行喷雾干燥，得到毛用嫩黄色活性染料成品。
8、根据权利要求5-7任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤a为：在水中加入2.4-二氨基苯磺酸钾，搅拌控制温度20-25℃，物料溶解，澄清，加入稀盐酸调节溶液pH＝6-6.5，溶液中C％＝10-11；向溶液中加冰降温至0-5℃，于1-1.5小时内加入2.3-二氯丙酰氯，搅拌反应，反应温度0-5℃，反应pH＝6-6.5；加入的30％盐酸溶液，调整体积，C％＝7，调整温度至5-7℃，在反应溶液确保刚果红试纸浸后呈蓝色，以及KI试纸浸后呈微蓝色，用30-60分钟的时间将质量百分比浓度为30％左右的亚硝酸钾溶液加入，维持温度8-10℃，反应2小时；或者所述步骤b为：用氨基磺酸将步骤a中过量的亚硝酸消除，然后将吡啶酮加入用缚酸剂调pH＝7，维持温度5-25℃，维持pH＝7-7.5，反应2.5-3小时；或者所述步骤c为：加冰降温至5-7℃，用缚酸剂调溶液pH＝11.8，维持温度8-10℃，维持pH＝11.5-12，反应1小时。
9、根据权利要求5-8任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤a所使用的缚酸剂为碳酸氢钾，所述b步骤所使用的缚酸剂为96％碳酸钾，所述c步骤所使用的缚酸剂为30％氢氧化钾溶液。
10、根据权利要求5-9任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤f中用葡萄糖和元明粉进行强度的调整。
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2008
- 2008-12-12 CN CNA2008101540779A patent/CN101481521A/zh active Pending
Patent Citations (2)
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| CN101215426A (zh) * | 2008-01-22 | 2008-07-09 | 天津市德凯化工有限公司 | 一种黄色活性染料的制备方法 |
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