CN101215426A - 一种黄色活性染料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黄色活性染料的制备方法，以2，4－二氨基苯磺酸钠、2，3－二溴丙酰氯、盐酸、亚硝酸钠、1－(2，5－二氯－4－磺酸)苯基－3－甲基－5－吡唑啉酮和氢氧化钠为主要原料，经缩合、重氮化、偶合、碱处理、加入助剂、提高染料浓度、调整色光、调整强度、干燥、包装而制得。该工艺采用前拼色，得色率高，所需原料成本降低，跟原工艺相比，减少了废水的排放，而且将染料的溶解度提高了一个新的水平。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性染料的制备方法，尤其是黄色活性染料的制备方法。
背景技术
活性染料具有色泽鲜艳、应用性能优异、使用方便、适用性强等显著特点。进入21世纪，由于环境生态制约和经济因素，对活性染料的生产制备、上色率、固色率以及染色废水的要求越来越高。现有的一种黄活性染料，其分子结构式如下所示：
染料行业也称之为黄4G。如图1所示，目前毛用活性黄4G染料在制备过程中均采用2，4-二氨基苯磺酸与2，3-二溴丙酰氯缩合，再经过精制、重氮化、偶合、碱处理、盐析、压滤、烘箱烤干、粉碎、拼混工艺。用此工艺原料消耗较大，得色率低，后拼混的方法给环境造成粉尘污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种采用添加助剂和前拼混的工艺，能减少环境污染，所需原料成本低，产品溶解度高的黄色活性染料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种黄色活性染料的制备方法，依次包括以下步骤：
a.缩合反应：配制质量百分比浓度10～11％的pH为6～6.5的2，4-二氨基苯磺酸钠水溶液，在低温下，滴加2，3-二溴丙酰氯，搅拌，反应的pH＝6～6.5，至反应完全；
b.重氮化反应：将盐酸溶液加入到步骤a中，用水调整体积，使溶液的质量百分比浓度为7％，在反应溶液确保刚果红试纸浸后呈蓝色，以及KI试纸浸后呈微蓝色的条件下，滴加亚硝酸钠溶液，至反应完全；
c.偶合反应：用氨基磺酸将步骤b中过量的亚硝酸消除，加水调整溶液体积，使溶液质量百分比浓度为5％，加入1-(2，5-二氯-4-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮，搅拌均匀，纯碱调溶液的pH为6～6.5；
d.碱处理反应：用液碱调c步骤反应溶液pH＝11.5～12；
e.去除不溶物：用酸调d步骤反应溶液至pH＝6～6.5，加入5％-15％助剂，搅拌，加入到固液分离器中，进行分离，用水洗涤废渣，去除不溶物，收集滤液，滤液经膜过滤，将料液浓度提高至质量百分比浓度为25％-30％；
f.前拼混：将e步骤物料用小型喷雾塔干燥、染色，再根据染色结果进行色光和强度的调整；
g.干燥：将f步骤的色液加入到料液预热容器中，调整进口温度210℃，以95～100℃的出口温度进行喷雾干燥，得到黄色活性染料成品。
所述步骤a为：在水中加入2，4-二氨基苯磺酸钠，搅拌，控制温度20～25℃，物料溶解，澄清，在溶液中加入稀盐酸调节溶液pH＝6～6.5，用水调整体积，使溶液质量百分比浓度为10～11％，向溶液中加冰，降温至0～5℃，于1.5～2小时内加入2，3-二溴丙酰氯，搅拌反应，反应温度0～5℃，反应pH＝6～6.5。
所述步骤b为：加入30％盐酸溶液到步骤a中，调整体积，使溶液的质量百分比浓度为7％，调整温度5～7℃，在反应溶液确保刚果红试纸浸后呈蓝色，以及KI试纸浸后呈微蓝色的条件下，用时30～60分钟的时间将30％亚硝酸钠溶液加入，维持温度8～10℃，反应2小时，使淀粉碘化钾KI试纸遇亚硝酸变蓝。
所述步骤c为：用氨基磺酸将步骤b中过量的亚硝酸消除，调整溶液体积，使溶液质量百分比浓度为5％，将1-(2，5-二氯-4-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮加入，搅拌均匀，用96％纯碱调溶液的pH，反应温度15～20℃，反应pH＝6～6.5。
所述步骤d为：向c步骤反应溶液中直接加入冰，降温至5～8℃，同时用溶液浓度30％的氢氧化钠调溶液pH＝11.5～12，反应温度8～10℃。
6所述步骤e中的助剂为硫酸钠、混合磷酸盐，六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或多种。
所述步骤e为：用30％的盐酸调至pH＝6～6.5；加入10％的助剂，搅拌15分钟。
所述步骤f中用葡萄糖和元明粉进行强度的调整。
本发明的有益效果是：本发明的制备方法生产所得到的黄色活性染料具有较高的反应性，优良的溶解度，具有很鲜艳靓丽的色光，日晒牢度非常好，湿牢度性能极好，非常高的吸尽率和固色率。可适用于羊毛、羊绒、防缩羊毛的染色。添加助剂和采用前拼混技术与原工艺技术相比，具有如下特点：提高了染料的溶解度，色光明亮，重现性好，给色纯正，降低了所需原料的用量，提高了染料的收率，杜绝了粉尘污染，对环境保护起了很大的促进作用。
附图说明
图1是现有的黄色活性染料的制备工艺流程图。
图2是本发明的黄色活性染料的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
如图2所示，本发明的黄色活性染料的制备工艺流程，一种黄色活性染料的制备方法，依次包括以下步骤：
a.缩合反应：配制质量百分比浓度10～11％的pH＝6～6.5的2，4-二氨基苯磺酸钠水溶液，在低温下，滴加2，3-二溴丙酰氯，搅拌，反应的pH＝6～6.5，至反应完全；
b.重氮化反应：将盐酸溶液加入到步骤a中，用水调整体积，使溶液的质量百分比浓度为7％，在反应溶液确保刚果红试纸浸后呈蓝色，以及KI试纸浸后呈微蓝色的条件下，滴加亚硝酸钠溶液，至反应完全；
c.偶合反应：用氨基磺酸将步骤b中过量的亚硝酸消除，加水调整溶液体积，使溶液质量百分比浓度为5％，加入1-(2，5-二氯-4-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮，搅拌均匀，纯碱调溶液的pH为6～6.5；
d.碱处理反应：用液碱调c步骤反应溶液pH＝11.5～12；
e.去除不溶物：用酸调d步骤反应溶液至pH＝6～6.5，加入5％-15％助剂，搅拌，加入到固液分离器中，进行分离，用水洗涤废渣，去除不溶物，收集滤液，滤液经膜过滤，将料液浓度提高至质量百分比浓度为25％-30％；
f.前拼混：将e步骤物料用小型喷雾塔干燥、染色，再根据染色结果进行色光和强度的调整；
g.干燥：将f步骤的色液加入到料液预热容器中，调整进口温度210℃，以95～100℃的出口温度进行喷雾干燥，得到黄色活性染料成品。
所述步骤a为：在水中加入2，4-二氨基苯磺酸钠，搅拌，控制温度20～25℃，物料溶解，澄清，在溶液中加入稀盐酸调节溶液pH＝6～6.5，用水调整体积，使溶液质量百分比浓度为10～11％，向溶液中加冰，降温至0～5℃，于1.5～2小时内加入2，3-二溴丙酰氯，搅拌反应，反应温度0～5℃，反应pH＝6～6.5。
所述步骤b为：加入30％盐酸溶液到步骤a中，调整体积，使溶液的质量百分比浓度为7％，调整温度5～7℃，在反应溶液确保刚果红试纸浸后呈蓝色，以及KI试纸浸后呈微蓝色的条件下，用时30～60分钟的时间将30％亚硝酸钠溶液加入，维持温度8～10℃，反应2小时，使淀粉碘化钾KI试纸遇亚硝酸变蓝。
所述步骤c为：用氨基磺酸将步骤b中过量的亚硝酸消除，调整溶液体积，使溶液质量百分比浓度为5％，将1-(2，5-二氯-4-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮加入，搅拌均匀，用96％纯碱调溶液的pH，反应温度15～20℃，反应pH＝6～6.5。
所述步骤d为：向c步骤反应溶液中直接加入冰，降温至5～8℃，同时用溶液浓度30％的氢氧化钠调溶液pH＝11.5～12，反应温度8～10℃。
所述步骤e中的助剂为硫酸钠、混合磷酸盐，六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或多种。
所述步骤e为：用30％的盐酸调至pH＝6～6.5；加入10％的助剂，搅拌15分钟。
所述步骤f中用葡萄糖和元明粉进行强度的调整。
实施例1
1、配料表：
| 原料名称 | 分子量 | 分子比 | 折百用量(Kg) | 投料量(千摩尔) |
| 2，4-二氨基苯磺酸钠2，3-二溴丙酰氯亚硝酸钠盐酸1-(2，5二氯-4-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 | 210250.56936.5323 | 11.050.81620.8 | 288.75361.6677.42100.38355.3 | 1.3751.3751.3751.3751.375 |
2、本发明的黄色活性染料制备工艺按如下步骤操作：
a、2，4-二氨基苯磺酸钠的溶解
在反应罐中放入底水2400升，加入2，4-二氨基苯磺酸钠288.75公斤，升温至22℃，搅拌溶解，使物料全溶，澄清。以稀盐酸调pH＝6～6.5。体积为2625升，溶液的质量百分比浓度为11％。
b、缩合反应
用直接冰和夹套循环冷水调整a溶液的温度为0～5℃，调整溶液的质量百分比浓度10％，于1.5～2小时内将2，3-二溴丙酰氯加入，同时用碳酸氢钠维持pH＝6～6.5，搅拌反应2小时。反应温度0～5℃，反应pH＝6～6.5。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
c、重氮化反应
向重氮化反应罐中加入30％盐酸334.6公斤。直接用冰调整溶液温度5～7℃，调整体积至6660升，在反应溶液确保刚果红试纸浸后呈蓝色；以及淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色的条件下用时30～60分钟的时间将含亚硝酸钠77.42公斤的30％亚硝酸钠溶液加入。维持温度8～10℃，反应2小时。
d、偶合反应
用氨基磺酸将c步骤中过量的亚硝酸钠消除。调整溶液体积至9600升。再将1-(2，5二氯-4-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮加入。搅拌15分钟。用96％碳酸钠调溶液的pH＝6，维持反应温度15～16℃，维持pH＝6～6.5。反应1小时后点样斑点测试，两组分消失，即为反应结束。
e、碱处理反应
直接用冰将偶合液的温度降至5～8℃，用30％氢氧化钠溶液调pH＝11.5～12。维持温度8～10℃。维持pH＝11.5～12，反应1小时。用TLC铝基硅胶薄层板检测反应终点。
f、中和反应
将e步骤的反应液用30％盐酸溶液调整至pH＝6～6.5。
g、添加助剂
将128公斤EDTA加入到反应液中，搅拌15分钟，备用。
h、去除不溶物
将g步骤反应液加入到固液分离器中，进行分离，洗涤废渣，去除不溶物，同时收集料液于储罐中。1.3公斤左右的废渣用于工程土。
i、提纯
将收集到的滤液经膜过滤，并将料液的浓度提高质量百分比浓度25％。一次膜过滤废水加入到色液中，继续膜过滤。二次膜过滤废水作为染料底水套用。
j、色光和强度的调整
从反应储罐中提取料液200ml，用小型喷雾燥干燥并染色。根据染色结果，加入适量别的批次染料，进行色光调整。再根据染料的UV强度按比例加入葡萄糖和元明粉进行强度的调整。
k、干燥
将j步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度210℃，以95～100℃的出口温度进行喷雾干燥。
l、产品包装
将喷雾干燥所得的染料按每箱25公斤的规格进行包装。入库存放。该1.375摩尔所得100％染料1276公斤。
本发明的制备黄色活性染料消耗定额表：
| 原料名称 | 单耗，Kg/T |
| 2，4-二氨基苯磺酸钠 | 226.3 |
| 2，3-二溴丙酰氯 | 283.4 |
| 1-(2，5二氯-4-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 | 278.5 |
| 碳酸氢钠 | 90.1 |
| 盐酸 | 262.2 |
| 亚硝酸钠 | 60.7 |
| 纯碱 | 117.6 |
| 氢氧化钠 | 156.7 |
本发明的制备黄色活性染料应用性能表
| 染色深度 | 氙灯 | 溶解度 | 碱汗渍 | 摩擦 | 皂洗 | 煮呢 | |||||||||
| 1/3 | 1/1 | 50℃ | ch | wo | co | 干 | 湿 | ch | wo | co | PA | ch | wo | co | |
| 2％ | 6 | 7 | 150 | 4-5 | 5 | 5 | 5 | 4-5 | 4-5 | 5 | 5 | 5 | 4 | 3-4 | 5 |
现有工艺制备毛用活性黄4G消耗定额表
| 原料名称 | 单耗，Kg/T |
| 2，4-二氨基苯磺酸钠 | 262.5 |
| 2，3-二溴丙酰氯 | 328.8 |
| 1-(2，5二氯-4-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 | 323 |
| 碳酸氢钠 | 104.5 |
| 盐酸 | 304.2 |
| 亚硝酸钠 | 70.4 |
| 纯碱 | 136.4 |
| 氢氧化钠 | 181.8 |
| 氯化纳 | 1760 |
现有工艺制备毛用活性黄4G应用性能表
| 染色深度 | 氙灯 | 溶解度 | 碱汗渍 | 摩擦 | 皂洗 | 煮呢 | |||||||||
| 1/3 | 1/1 | 50℃ | ch | wo | co | 干 | 湿 | ch | wo | co | PA | ch | wo | co | |
| 2％ | 6 | 7 | 100 | 4-5 | 5 | 5 | 5 | 4-5 | 4-5 | 5 | 5 | 5 | 4 | 3-4 | 5 |
实施例2
a、2，4-二氨基苯磺酸钠的溶解
在反应罐中放入底水2400升，加入2，4-二氨基苯磺酸钠288.75公斤，升温至22℃，搅拌溶解，使物料全溶，澄清。以稀盐酸调pH＝6～6.5。体积为2625升，溶液的质量百分比浓度11％。
b、缩合反应
直接用冰和夹套循环冷水调整a溶液的温度为0～5℃，调整溶液的质量百分比浓度10％，于1.5～2小时内将2，3-二溴丙酰氯加入，同时用碳酸氢钠维持pH＝6～6.5，搅拌反应2小时。反应温度0～5℃，反应pH＝6～
6.5。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
c、重氮化反应
向重氮化反应罐中加入30％盐酸334.6公斤。用直接冰调整溶液温度5～7℃，调整体积至6660升，在反应溶液确保刚果红试纸浸后呈蓝色；以及淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色的条件下用时30～60分钟的时间将含亚硝酸钠77.42公斤的30％亚硝酸钠溶液加入。维持温度8～10℃，反应2小时。
d、偶合反应
用氨基磺酸将c步骤中过量的亚硝酸钠消除。调整溶液体积至9600升。再将1-(2，5二氯-4-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮加入。搅拌15分钟。用96％碳酸钠调溶液的pH＝6，维持反应温度15～16℃，维持pH＝6～6.5。反应1小时后点样斑点测试，两组分消失，即为反应结束。
e、碱处理反应
用冰将偶合液的温度降至5～8℃，用30％氢氧化钠溶液调pH＝11.5～12。维持温度8～10℃。维持pH＝11.5～12，反应1小时。用TLC铝基硅胶薄层板检测反应终点。
f、中和反应
将e步骤的反应液用30％盐酸溶液调整至pH＝6～6.5。
g、添加助剂
将141公斤的EDTA加入到反应液中，搅拌15分钟，备用。
h、去除不溶物
将g步骤反应液加入到固液分离器中，进行分离，洗涤废渣，去除不溶物，同时收集料液于储罐中。1.3公斤左右的废渣用于工程土。
i、提纯
将收集到的滤液经膜过滤，并将料液的质量百分比浓度浓度提高到25％。一次膜过滤废水加入到色液中，继续膜过滤。二次膜过滤废水作为染料底水套用。
j、色光和强度的调整
从反应储罐中提取料液200ml，用小型喷雾燥干燥并染色。根据染色结果，加入适量别的批次染料，进行色光调整。再根据染料的UV强度按比例加入葡萄糖和元明粉进行强度的调整。
k、干燥
将j步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度210℃，以95～100℃的出口温度进行喷雾干燥。
l、产品包装
将喷雾干燥所得的染料按每箱25公斤的规格进行包装。入库存放。该1.375摩尔所得100％染料1270公斤。
实施例3
a、2，4-二氨基苯磺酸钠的溶解
在反应罐中放入底水2400升，加入2，4-二氨基苯磺酸钠288.75公斤，升温至22℃，搅拌溶解，使物料全溶，澄清。以稀盐酸调pH＝6～6.5。体积为2625升，溶液的质量百分比浓度11％。
b、缩合反应
用冰和夹套循环冷水调整a溶液的温度为0～5℃，调整溶液质量百分比浓度10％，于1.5～2小时内将2，3-二溴丙酰氯加入，同时用碳酸氢钠维持pH＝6～6.5，搅拌反应2小时。反应温度0～5℃，反应pH＝6～6.5。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
c、重氮化反应
向重氮化反应罐中加入30％盐酸334.6公斤。用冰调整溶液温度5～7℃，调整体积至6660升，在反应溶液确保刚果红试纸浸后呈蓝色；以及淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色的条件下用时30～60分钟的时间将含亚硝酸钠77.42公斤的30％亚硝酸钠溶液加入。维持温度8～10℃，反应2小时。
d、偶合反应
用氨基磺酸将c步骤中过量的亚硝酸钠消除。调整溶液体积至9600升。再将1-(2，5二氯-4-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮加入。搅拌15分钟。用96％碳酸钠调溶液的pH＝6，维持反应温度15～16℃，维持pH＝6～6.5。反应1小时后点样斑点测试，两组分消失，即为反应结束。
e、碱处理反应
用直接冰将偶合液的温度降至5～8℃，用30％氢氧化钠溶液调pH＝11.5～12。维持温度8～10℃。维持pH＝11.5～12，反应1小时。用TLC铝基硅胶薄层板检测反应终点。
f、中和反应
将e步骤的反应液用30％盐酸溶液调整至pH＝6～6.5。
g、添加助剂
将115公斤的EDTA加入到反应液中，搅拌15分钟，备用。
h、去除不溶物
将g步骤反应液加入到固液分离器中，进行分离，洗涤废渣，去除不溶物，同时收集料液于储罐中。1.3公斤左右的废渣用于工程土。
i、提纯
将收集到的滤液经膜过滤，并将料液的质量百分比浓度浓度提高至25％。一次膜过滤废水加入到色液中，继续膜过滤。二次膜过滤废水作为染料底水套用。
j、色光和强度的调整
从反应储罐中提取料液200ml，用小型喷雾燥干燥并染色。根据染色结果，加入适量别的批次色光向相反方向漂移的染料，进行色光调整。再根据染料的UV强度按比例加入葡萄糖和元明粉进行强度的调整。
k、干燥
将j步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度210℃，以95～100℃的出口温度进行喷雾干燥。
l、产品包装
将喷雾干燥所得的染料按每箱25公斤的规格进行包装。入库存放。该1.375摩尔所得100％染料1260公斤。
实例1、2、3所加助剂分别为128公斤、141公斤、115公斤，经检测，实例1、2、3得量几乎持平。与标准样比较，实例1较好。实例2与实例1持平，实例3略差。
上述实施例助剂是以EDTA为例，当然也可以采用硫酸钠、混合磷酸盐，六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或多种。
由于本发明采用喷雾干燥，与现有技术采用烤干所得到的染料晶型不一样，故本发明的制备方法制备的黄色活性染料的溶解度大，色光明亮，重现性好，给色纯正。
综上所述，本发明的内容并不局限在的实施例中，相同领域内的有识之士可以在本发明的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例，但这种实施例都包括在本发明的范围之内。
Claims (8)
1.一种黄色活性染料的制备方法，依次包括以下步骤：
a.缩合反应：配制质量百分比浓度10～11％的pH为6～6.5的2，4-二氨基苯磺酸钠水溶液，在低温下，滴加2，3-二溴丙酰氯，搅拌，反应的pH＝6～6.5，至反应完全；
b.重氮化反应：将盐酸溶液加入到步骤a中，用水调整体积，使溶液的质量百分比浓度为7％，在反应溶液确保刚果红试纸浸后呈蓝色，以及KI试纸浸后呈微蓝色的条件下，滴加亚硝酸钠溶液，至反应完全；
c.偶合反应：用氨基磺酸将步骤b中过量的亚硝酸消除，加水调整溶液体积，使溶液质量百分比浓度为5％，加入1-(2，5-二氯-4-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮，搅拌均匀，纯碱调溶液的pH＝6～6.5；
d.碱处理反应：用液碱调c步骤反应溶液pH＝11.5～12；
e.去除不溶物：用酸调d步骤反应溶液至pH＝6～6.5，加入5％-15％助剂，搅拌，加入到固液分离器中，进行分离，用水洗涤废渣，去除不溶物，收集滤液，滤液经膜过滤，将料液浓度提高至质量百分比浓度为25％-30％；
f.前拼混：将e步骤物料用小型喷雾塔干燥、染色，再根据染色结果进行色光和强度的调整；
g.干燥：将f步骤的色液加入到料液预热容器中，调整进口温度210℃，以95～100℃的出口温度进行喷雾干燥，得到黄色活性染料成品。
2.根据权利要求1所述的黄色活性染料的制备方法，其特征是，所述步骤a为：在水中加入2，4-二氨基苯磺酸钠，搅拌，控制温度20～25℃，物料溶解，澄清，在溶液中加入稀盐酸调节溶液pH＝6～6.5，用水调整体积，使溶液质量百分比浓度为10～11％，向溶液中加冰，降温至0～5℃，于1.5～2小时内加入2，3-二溴丙酰氯，搅拌反应，反应温度0～5℃，反应pH＝6～6.5。
3.根据权利要求1所述的黄色活性染料的制备方法，其特征是，所述步骤b为：加入30％盐酸溶液到步骤a中，调整体积，使溶液的质量百分比浓度为7％，调整温度5～7℃，在反应溶液确保刚果红试纸浸后呈蓝色，以及KI试纸浸后呈微蓝色的条件下，用时30～60分钟的时间将30％亚硝酸钠溶液加入，维持温度8～10℃，反应2小时，使淀粉碘化钾KI试纸遇亚硝酸变蓝。
4.根据权利要求1所述的黄色活性染料的制备方法，其特征是，所述步骤c为：用氨基磺酸将步骤b中过量的亚硝酸消除，调整溶液体积，使溶液质量百分比浓度为5％，将1-(2，5-二氯-4-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮加入，搅拌均匀，用96％纯碱调溶液的pH，反应温度15～20℃，反应pH＝6～6.5。
5.根据权利要求1所述的黄色活性染料的制备方法，其特征是，所述步骤d为：向c步骤反应溶液中直接加入冰，降温至5～8℃，同时用溶液浓度30％的氢氧化钠调溶液pH＝11.5～12，反应温度8～10℃。
6.根据权利要求1所述的黄色活性染料的制备方法，其特征是，所述步骤e中的助剂为硫酸钠、混合磷酸盐，六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的黄色活性染料的制备方法，其特征是，所述步骤e为：用30％的盐酸调至pH＝6～6.5；加入10％的助剂，搅拌15分钟。
8.根据权利要求1所述的黄色活性染料的制备方法，其特征是，所述步骤f中用葡萄糖和元明粉进行强度的调整。
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| CNA2008100521304A CN101215426A (zh) | 2008-01-22 | 2008-01-22 | 一种黄色活性染料的制备方法 |
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